CN116903778A - 一种用于光阀的悬浮介质材料及光阀 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于光阀的悬浮介质材料及光阀。通过引入丙烯酸异冰片酯单体，采用加热聚合的方法与丙烯酸酯单体一起制备大分子共聚物，形成具有异冰片基官能团结构的悬浮介质，用以改善聚合物基质乳液的物理性质，减少或避免制膜过程中宏观缺陷的产生，提高聚合物基质乳液的加工性能，降低生产工艺中光阀产品的不合格率，同时可提高调光玻璃组件的抗热老化性能。

Description

一种用于光阀的悬浮介质材料及光阀
技术领域
本发明涉及电子控光材料领域，特别涉及一种用于光阀的悬浮介质材料、光阀及调光玻璃组件。
背景技术
光阀是一种电子控光装置，主要是在两层透明导电膜中间设置控光层，当接通电场后，控光层中材料的排列或状态发生改变，从而使此装置的透光特性发生改变，如从低透光率转换为高透光率，或从高透光率转换为低透光率。通过电场作用，能够实现开态-关态之间的快速转换。根据控光层的控光机理不同，光阀可分为悬浮粒子光阀、聚合物分散液晶光阀、电化学反应光阀等。
根据光阀的基底不同，光阀可以以塑料片例如PET作为基底，一般被称为调光膜；也可以以玻璃作为基底，一般被称为调光玻璃。调光膜进行夹胶处理后形成的组件一般被称为调光玻璃组件。
调光膜和调光玻璃在制备过程中需要经过涂膜、固化、热压、干燥等多个步骤，这对调光膜控光层基质乳液的物理性质，比如流平性、附着力、热胀冷缩体积系数等均提出了要求，特别是对于悬浮颗粒调光膜，由于悬浮介质中含有固体控光粒子，所以在膜的涂布过程中更容易产生一些宏观表面缺陷，如缩孔、桔皮、刷痕、针孔、破膜等，严重影响了悬浮颗粒调光膜的生产合格率。
本专利发明人在提供了一种悬浮粒子光阀制备方法的基础上，创造性地引入丙烯酸异冰片酯作为特定种类丙烯酸酯单体，与丙烯酸酯单体通过加热聚合的手段制备含丙烯酸异冰片酯结构的特定种类大分子共聚物，形成其特有结构的悬浮介质用于制备悬浮粒子调光膜。采用本专利的丙烯酸聚合物作为光阀的悬浮介质，可以改善控光层基质乳液的流平性，明显降低涂层的内应力，减少涂层的体积收缩率，从而显著改善辐射固化涂层的附着力、收缩率等特性指标，进而大大减少调光膜生产工艺中的宏观缺陷数量，达到显著提高光阀产品合格率的目的。同时，发明人发现丙烯酸异冰片酯单体的添加还可以提高调光玻璃组件的抗热老化性能，满足实际使用需求。
发明内容
发明人在提出了一种光阀及光阀制备方法的基础之上，进一步改进了其悬浮介质的聚合物组成成分，用以改善聚合物基质乳液的物理性质，减少或避免制膜过程中诸如缩孔、桔皮、刷痕、针孔、破膜等缺陷的产生。
本发明的第一方面，提供一种用于光阀的悬浮介质材料，所述悬浮介质材料由包含以下单体在共聚催化剂作用下共聚得到：
(a)丙烯酸酯单体，
(b)丙烯酸异冰片酯，通式如下,
其中，R1为CH3或H。
进一步地，所述(a)丙烯酸酯单体为丙烯酸烷基酯单体或丙烯酸羟基酯单体中的至少一种。
进一步地，所述丙烯酸烷基酯单体通式为
CH2＝CR2COO-R2'式(B)
其中，R2为CH3或H；R2'为CnH2n+1，n为1～18的整数。
进一步地，所述丙烯酸羟基酯单体通式为
CH2＝CR3COO-R3'式(C)
其中，R3为CH3或H；R3'为CqH2q-OH，q为1～8的整数。
进一步地，所述形成丙烯酸酯系共聚物的(a)、(b)单体之间的比例为，设总质量为100份，单体(a)所占比例在50～95质量份，单体(b)所占比例为5～50质量份。
进一步地，所述共聚催化剂为热引发的自由基催化剂，优选偶氮引发剂、氢化三丁基锡(n-Bu3SnH)/AIBN、过硫酸铵、有机过氧化物中的至少一种。
进一步地，所述偶氮引发剂选自偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈(ABVN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)、偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)中的至少一种。
进一步地，所述丙烯酸酯系共聚物的峰值分子量为1000～10000。
进一步地，所述用于光阀的悬浮介质材料的制备方法包括：在保护气氛中，将单体(a)、单体(b)、分子量调节剂、自由基聚合催化剂与溶剂混合，加热进行聚合反应。优选的，所述分子量调节剂为硫醇类化合物；所述硫醇类化合物选自己硫醇；所述分子量调节剂的质量为单体(a)质量的5％～10％；所述自由基聚合引发剂的质量为单体(a)质量的0.5％～1％；所述聚合反应条件具体为加热至50℃～70℃反应15～30h，然后继续加热至回流并保持回流2～4h。
本发明的第二方面，提供一种光阀，包括：
第一透明基底，
形成于第一透明基底上的第一透明电极，
第二透明基底，
形成于第二透明基底上的第二透明电极，
所述第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及
设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子，所述悬浮介质含有上述具有异冰片官能团的丙烯酸酯系共聚物。
进一步地，所述悬浮介质还包括不导电液体；所述不导电液体选自氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、环氧大豆油与环氧亚麻籽油中的至少一种。
进一步地，苯二酸酯可以是对苯二甲酸二辛酯，间苯二甲酸二(2-乙基己酯)，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二异辛酯等；苯三酸酯可以是均苯三甲酸甲酯，偏苯三酸三辛酯，偏苯三酸三异癸酯等。
进一步地，所述固体控光粒子选自氧化物纳米棒、钙钛矿纳米棒与多碘化合物纳米棒中的一种或多种；所述固体控光粒子的颗粒长度为50～800nm；所述固体控光粒子的颗粒纵横比为2～30。
进一步地，所述悬浮介质和固体控光粒子的总质量与聚合物基质的质量比为1：(1～10)；所述悬浮介质中丙烯酸酯系共聚物与悬浮介质总质量的质量比为1：(1～5)；所述悬浮介质与固体控光粒子的质量比为1：(0.05～0.2)。
进一步地，所述聚合物基质为固态硅氧烷高聚物。
进一步地，所述聚合物基质由具有不饱和键的有机硅油聚合物基质前体交联固化而成。
进一步地，向聚合物基质前体中加入光引发剂，以通过辐照引起聚合反应。所述光引发剂可以是本领域中常用的那些，例如可以选自184(CAS号947-19-3)、ITX(CAS号5495-84-1或者83846-86-0)、819(CAS号162881-26-7)、1173(CAS号7473-98-5)、BDK(CAS号24650-42-8)、BP(CAS号119-61-9)、TPO(CAS号75980–60–8)、369(CAS号119313-12-1)、907(CAS号71868-10-5)，包括其中任一种或其任意组合。
进一步地，所述第一透明基底和第二透明基底是玻璃板和/或透明塑料片。
进一步地，所述第一透明电极和第二透明电极各自独立地选自ITO导电层、FZO导电层、IZO导电层、GZO导电层、AZO导电层、PEDOT导电层、纳米Ag线导电层、导电石墨烯和纳米Cu线导电层中的至少一种。
进一步地，所述第一透明电极和/或第二透明电极上覆盖有粘结层，所述粘结层材质包括环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、改性丙烯酸和有机硅树脂中的至少一种。
本发明的第三方面，提供一种具有热稳定性的调光玻璃组件，包含
第一玻璃板和第二玻璃板，和
设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的如上所述的光阀。
本发明中，所述第一玻璃板和第二玻璃板的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规调光玻璃组件用透明玻璃即可，可以为普通玻璃如无机玻璃、有机玻璃，也可以为功能性玻璃，如UV阻隔玻璃、IR阻隔玻璃、Low-E玻璃、钢化玻璃或抗菌玻璃等，也可选自灰色玻璃、茶色玻璃等带有颜色的玻璃。
进一步地，所述第一玻璃板和所述光阀之间设置有第一夹胶层，和/或所述第二玻璃板和所述光阀之间设置有第二夹胶层。
本发明中，所述第一夹胶层和第二夹胶层的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的常规调光玻璃组件用夹胶层，可以为EVA胶膜、TPU胶膜、PVB胶膜，也可以为功能性胶膜，如UV阻隔EVA胶膜、UV阻隔TPU胶膜、UV阻隔PVB胶膜等，也可以为具有一定颜色的胶膜，如灰色EVA胶膜、灰色TPU胶膜、灰色PVB胶膜等。
本发明中，所述制造调光玻璃组件的方式没有特殊限制，为本领域调光玻璃组件的常规夹胶方式即可，如在层压机中夹胶、或在高压釜或夹胶箱/炉中夹胶等。
本发明中光阀的悬浮介质由至少一种丙烯酸酯系共聚物得到，丙烯酸酯系共聚物中含有单元(b)具有异冰片基官能团结构的丙烯酸酯单体。与不含单元(b)的丙烯酸酯系共聚物相比，引入单元(b)即异冰片基官能团结构可以显著改善聚合物基质乳液在涂膜过程中的流平性，降低涂层材料的内应力，减少膜材料在受热膨胀和固化收缩过程中的体积变化指数，显著改善薄膜涂层的附着力，大大降低涂膜过程中的宏观缺陷，提高调光膜产品的合格率。此外，丙烯酸异冰片酯单体的添加还可以提高调光玻璃组件的抗热老化性能，满足实际使用需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例提供的调光膜的结构示意图。其中，1为透明电极，2为控光层，3为透明基底，21为聚合物基质，22为包含固体控光粒子的悬浮介质液滴，23为固体控光粒子。
图2为本发明实施例3制备的丙烯酸酯系共聚物的GPC测试结果。
图3为本发明的调光玻璃组件对比例5热老化衰减后的照片。
具体实施方式
术语
在本发明中，所用的下述术语具有如下所定义的含义。
光阀：
光阀是一种电子控光装置，主要是在两层透明导电膜中间设置控光层，当接通电场后，控光层中的材料的排列或状态发生改变，从而使装置的透光特性发生改变，如从低透光率转换为高透光率，或从高透光率转换为低透光率。
异冰片基官能团：
异冰片基官能团具有如式(D)所示结构，
在本发明中，悬浮介质有时也称为液体悬浮介质。
本发明中的悬浮介质由至少一种丙烯酸酯系共聚物组成，当仅由一种丙烯酸酯系共聚物组成悬浮介质时，丙烯酸酯系共聚物与悬浮介质两个术语是等同的。
本发明提供了一种可显著提高其加工性能的光阀，通过采用具有异冰片基官能团结构的丙烯酸酯单体，然后加热聚合形成丙烯酸酯系共聚物，含该丙烯酸酯系共聚物的悬浮介质可以有效地解决调光膜加工性能差、宏观缺陷多、产品合格率低的问题。特别地，本发明通过采用具有以下结构式(A)的单元(b)，即具有异冰片基官能团结构的丙烯酸酯单体，可以有效地实现相对于不含单元(b)材料的膜加工性能的改善：
其中，R1为CH3或H。
光阀的结构参见图1。单元(b)具有异冰片基官能团结构的丙烯酸酯单体经过加热聚合反应形成丙烯酸酯系共聚物，即悬浮介质22。悬浮介质22中分布有控光粒子23，同时以液滴的形式散布在聚合物基质21中。
为了更好地说明本发明，现提供以下具体实施例，包括各制备实施例(固体控光粒子的制备、聚合物基质前体的制备、液体悬浮介质的制备、调光膜的制备)和热稳定性测试实施例。
实施例1制备固体控光粒子
向250mL三颈圆底玻璃烧瓶中加入30g含21.2wt％硝化纤维素(型号为SS 1/4sec)的乙酸异戊酯溶液、6g I2、70g乙酸异戊酯和4g无水CaI2，并加热至42℃。等I2溶解后，将6g无水甲醇、0.8g蒸馏水和4g 2,5-吡嗪二甲酸二水合物加入到上述三颈圆底玻璃烧瓶中，在42℃下加热搅拌反应4小时，然后自然冷却。将所得反应溶液在1350g下离心0.5h以除去大颗粒产物，再将上清液在18000g下离心5h，弃去上清液，得到固体控光粒子。将此固体控光粒子用250mL乙酸异戊酯充分分散。
实施例2制备聚合物基质前体
向500mL三颈圆底玻璃烧瓶中加入含硅的非交联低聚物：54g羟基封端二甲基二苯基聚硅氧烷和190mL正庚烷。三颈圆底玻璃烧瓶一侧接分水器连接冷凝管，中间装机械搅拌，另一侧放入温度计。加热三颈圆底玻璃烧瓶中反应液至回流，持续30min，加入0.13g辛酸亚锡溶于10mL正庚烷的溶液。然后滴加含硅的可交联单体：3g水解的3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加约5分钟。然后在回流条件下，反应2小时，之后立刻加入30mL三甲基甲氧基硅烷作为反应的终止剂；终止反应持续2h，然后迅速冷却至室温。将50mL乙醇和已经冷却的反应液在1L的烧杯中混合搅拌，再用30mL庚烷清洗反应瓶，并倒入烧杯中。混合均匀后，加入200mL甲醇并搅拌15min。将所得混合液倒入1L的分液漏斗中，静置数小时后出现分层。将下层液取出，然后通过旋转蒸发器在70℃下处理3小时，除去低沸物，最终得到聚硅氧烷，作为聚合物基质前体。
水解反应：三颈圆底玻璃烧瓶一侧接冷凝管，中间装机械搅拌，另一侧放入温度计。在250mL三颈圆底玻璃烧瓶中，依次加入0.1g醋酸、5.5g水、44.5g3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、35mL无水乙醇，控制水解反应温度为65℃，反应5小时。反应结束后使用旋转蒸发器去除溶剂、剩余的水、酸，得到水解产物。
实施例3制备含(b)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯和2.0克甲基丙烯酸羟乙酯(a)、1.4g丙烯酸异冰片酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质3。对该悬浮介质材料进行GPC测试，结果见图2，其分子量峰值为3220。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例3。
实施例4制备含(b)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸癸基酯和2.0克甲基丙烯酸羟乙酯(a)、2.8g丙烯酸异冰片酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质4。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例4。
实施例5制备含(b)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸辛基酯和2.0克甲基丙烯酸羟乙酯(a)、5.6g丙烯酸异冰片酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质5。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例5。
实施例6制备含(b)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸十二烷基酯和2.0克甲基丙烯酸羟乙酯(a)、1.4g丙烯酸异冰片酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质6。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例6。
实施例7制备含(b)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸辛基酯和2.0克甲基丙烯酸羟乙酯(a)、2.8g丙烯酸异冰片酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质7。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例7。
实施例8制备含(b)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸癸基酯(a)、5.6g丙烯酸异冰片酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质8。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例8。
实施例9制备含(b)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸十二烷基酯(a)、2.8g甲基丙烯酸异冰片酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质9。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例9。
实施例10制备含(b)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸十二烷基酯和2.0克甲基丙烯酸羟乙酯(a)、5.6g甲基丙烯酸异冰片酯(b)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质10。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例，即混合物实施例10。
对比例1制备不含(b)的液体悬浮介质
将24.4g甲基丙烯酸十二烷基酯和2.0克甲基丙烯酸羟乙酯(a)、2.3g 1-己硫醇、20mL甲苯分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL甲苯溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质对比例1。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的对比例，即混合物对比例1。
对比例2制备不含(b)的液体悬浮介质
将24.4g丙烯酸十二烷基酯和2.0克甲基丙烯酸羟乙酯(a)、2.3g 1-己硫醇、20mL正庚烷分别加入到250mL三颈圆底玻璃烧瓶中。三颈圆底玻璃烧瓶中间装机械搅拌，一侧接冷凝管，另一侧放入温度计并联通氩气。在开始加热之前，向圆底玻璃烧瓶通氩气约10分钟，将圆底玻璃烧瓶中的空气置换完全。再将烧瓶加热至60℃。在该温度下将含0.2g偶氮二异丁腈的10mL正庚烷溶液加入烧瓶。保持反应温度60℃共21小时，再升高反应温度，使反应液回流3小时。停止反应。然后通过旋转蒸发器在100℃下处理3小时，除去甲苯及未反应的原料，得到液体悬浮介质对比例2。
在250mL圆底玻璃烧瓶中加入40g所得悬浮介质，并分批加入实施例1制备的固体控光粒子的乙酸异戊酯分散液，通过旋转蒸发器除去乙酸异戊酯，最后在80℃下使用旋转蒸发器继续处理3小时，得到含固体控光粒子的液体悬浮介质的对比例，即混合物对比例2。
实施例11调光膜的制备
将引发聚合物基质前体交联固化的引发剂、含固体控光粒子的悬浮介质的混合物和聚合物基质前体混合均匀，所得混合物称为控光层基质乳液。
将0.03g光引发剂819，实施例2制备的聚合物基质前体7.0g和实施例3～10、对比例1～2制备的含固体控光粒子的液体悬浮介质的实施例/对比例的混合物3.0g混合均匀，得到控光层基质乳液。
将上述控光层基质乳液用刮刀型自动涂膜涂布机(MSK-AFA-III型，MTICorporation)涂在ITO/PET透明导电膜上，厚度为80微米，在控光层基质乳液湿膜上覆盖另一层ITO/PET透明导电膜，得到含控光层的湿膜。再在氮气气氛下，用Aventk公司生产的X200-150紫外固化机固化1分钟，UV功率为700W/m2，即得到调光膜，分别记为实施例11～18和对比例3～4。
在实施例中，透明导电膜(透明电极)形成在塑料薄片的基底上。
聚合物基质前体交联固化后形成固态聚合物基质。
表1不同悬浮介质的调光膜宏观缺陷数目的测试结果
悬浮介质 调光膜 宏观缺陷数目(个/平方米)
对比例1 对比例3 12
对比例2 对比例4 16
实施例3 实施例11 2
实施例4 实施例12 1
实施例5 实施例13 0
实施例6 实施例14 1
实施例7 实施例15 0
实施例8 实施例16 0
实施例9 实施例17 2
实施例10 实施例18 0
实施例19调光膜的宏观缺陷测试
对实施例11～18和对比例3～4制备的调光膜进行宏观缺陷测试，计算一定面积膜材料中的肉眼可见宏观缺陷数目，肉眼可见宏观缺陷为缩孔、桔皮、刷痕、针孔、破膜等，并将计算结果列于表1。从中可以看出，没有添加单元(b)丙烯酸异冰片酯单体的对比例3和4，调光膜上肉眼可见的宏观缺陷数量显著高于实施例制备的调光膜。
实施例20调光玻璃组件的制备
将上述对比例3～4，实施例11～18制备的调光膜与PVB胶膜及透明玻璃贴合，在层压机中进行夹胶，夹胶条件为：温度80℃，抽真空10min，逐步加压到0.2MPa，延时30min，再提高温度到120℃，加压到1.1MPa，延时90min，得到调光玻璃组件对比例5～6和调光玻璃组件实施例20～27。
实施例28调光玻璃组件的热老化性能
调光玻璃组件在热老化过程中容易出现局部调光性能衰减，尤其是调光玻璃的中心区域，与周边区域的衰减程度相比，相同条件下中心区域更容易出现衰减。图3所示照片即为调光玻璃组件对比例5发生调光性能衰减，表现为在通电情况下，调光玻璃组件中间出现不规则深色区域。表2记录了在100℃的烘箱中进行调光玻璃组件的老化实验，不同对比例/实施例的调光玻璃组件中心区域出现明显调光性能衰减的时间，此时间越长说明调光玻璃组件的抗热老化性能越好。
表2不同悬浮介质的调光玻璃组件的热老化性能
悬浮介质 调光膜 调光玻璃组件 中心区域衰减的时间，(小时)
对比例1 对比例3 对比例5 100
对比例2 对比例4 对比例6 110
实施例3 实施例11 实施例20 >500
实施例4 实施例12 实施例21 >500
实施例5 实施例13 实施例22 >500
实施例6 实施例14 实施例23 >500
实施例7 实施例15 实施例24 >500
实施例8 实施例16 实施例25 >500
实施例9 实施例17 实施例26 >500
实施例10 实施例18 实施例27 >500
由表2结果可以清楚地看出，添加(b)组分丙烯酸异冰片酯单体得到的实施例调光玻璃组件能够表现出显著优异的抗热老化性能。相较于对比例5的100小时和对比例6的110小时，调光玻璃组件实施例20～27的中心区域经500小时热老化测试仍未出现衰减现象，遂停止了继续测试。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (16)

1.一种用于光阀的悬浮介质材料，其特征在于，所述悬浮介质材料由包含以下单体在共聚催化剂作用下共聚得到：
(a)丙烯酸酯单体，
(b)丙烯酸异冰片酯，通式如下,
其中，R1为CH3或H。
2.根据权利要求1所述的一种用于光阀的悬浮介质材料，其特征在于，所述(a)丙烯酸酯单体为丙烯酸烷基酯单体或丙烯酸羟基酯单体中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种用于光阀的悬浮介质材料，其特征在于，所述丙烯酸烷基酯单体通式为
CH2＝CR2COO-R2'式(B)
其中，R2为CH3或H；R2'为CnH2n+1，n为1～18的整数。
4.根据权利要求2所述的一种用于光阀的悬浮介质材料，其特征在于，所述丙烯酸羟基酯单体通式为
CH2＝CR3COO-R3'式(C)
其中，R3为CH3或H；R3'为CqH2q-OH，q为1～8的整数。
5.根据权利要求1所述的一种用于光阀的悬浮介质材料，其特征在于，所述形成丙烯酸酯系共聚物的(a)、(b)单体之间的比例为，设总质量为100份，单体(a)所占比例在50～95质量份，单体(b)所占比例为5～50质量份。
6.根据权利要求1所述的一种用于光阀的悬浮介质材料，其特征在于，所述共聚催化剂为热引发的自由基催化剂，优选偶氮引发剂、氢化三丁基锡(n-Bu3SnH)/AIBN、过硫酸铵、有机过氧化物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种用于光阀的悬浮介质材料，其特征在于，所述丙烯酸酯系共聚物的峰值分子量为1000～10000。
8.一种光阀，包括：
第一透明基底，
形成于第一透明基底上的第一透明电极，
第二透明基底，
形成于第二透明基底上的第二透明电极，
所述第一透明电极和第二透明电极相对设置，以及
设置在所述第一透明电极和第二透明电极之间的控光层；所述控光层包括聚合物基质；所述聚合物基质中散布有悬浮介质液滴，在所述悬浮介质液滴内分布有固体控光粒子，其特征在于，所述悬浮介质含有权利要求1～7任一所述的丙烯酸酯系共聚物。
9.根据权利要求8所述的一种光阀，其特征在于，所述悬浮介质还包括不导电液体；所述不导电液体选自氟碳有机化合物、苯二酸酯、苯三酸酯、十二烷基苯、聚丁烯油、环氧大豆油与环氧亚麻籽油中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的一种光阀，其特征在于，所述固体控光粒子选自氧化物纳米棒、钙钛矿纳米棒与多碘化合物纳米棒中的一种或多种；所述固体控光粒子的颗粒长度为50～800nm；所述固体控光粒子的颗粒纵横比为2～30。
11.根据权利要求8所述的一种光阀，其特征在于，所述聚合物基质为固态硅氧烷高聚物。
12.根据权利要求8所述的一种光阀，其特征在于，所述第一透明基底和第二透明基底是玻璃板和/或透明塑料片。
13.根据权利要求8所述的一种光阀，其特征在于，所述第一透明电极和第二透明电极各自独立地选自ITO导电层、FZO导电层、IZO导电层、GZO导电层、AZO导电层、PEDOT导电层、纳米Ag线导电层、导电石墨烯和纳米Cu线导电层中的至少一种。
14.根据权利要求8所述的一种光阀，其特征在于，所述第一透明电极和/或第二透明电极上覆盖有粘结层，所述粘结层材质包括环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂、改性丙烯酸和有机硅树脂中的至少一种。
15.一种具有热稳定性的调光玻璃组件，其特征在于，包含
第一玻璃板和第二玻璃板，和
设置在所述第一玻璃板和第二玻璃板之间的如权利要求8至14任一所述的光阀。
16.根据权利要求15所述的一种具有热稳定性的调光玻璃组件，其特征在于，所述第一玻璃板和所述光阀之间设置有第一夹胶层，和/或所述第二玻璃板和所述光阀之间设置有第二夹胶层。
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