CN111522173B - 智能调光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种智能调光器件及其制备方法，该智能调光器件包括相对设置的第一透光导电基板和第二透光导电基板，第一透光导电基板和第二透光导电基板的相对面上均设有垂直取向层，第一透光导电基板和第二透光导电基板之间设有聚合物稳定液晶层，聚合物稳定液晶层由包括81～98.75质量份负性液晶、1～15质量份可聚合液晶单体、0.2～2质量份光引发剂和0.05～2质量份链转移剂的液晶混合物制成。本发明智能调光器件阈值电压低，长期稳定性和抗压性能高。

Description

智能调光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及液晶器件技术领域，尤其是涉及智能调光器件及其制备方法。
背景技术
智能调光玻璃是一种智能型高档功能玻璃，可通过控制电源的开关来实现通透与遮盖功能的切换，智能调光玻璃因其本身的功能性得到了广泛的关注。目前市场上的智能调光玻璃的制作通常是采用低浓度液晶单体通过活性自由基聚合方法获得，该方法获得的聚合物网络稀疏，对液晶分子的锚定能力差，调光玻璃器件的阈值电压较低，但是传统的自由基聚合方法不能有效地控制聚合物网络的结构和分子量，导致聚合物网络强度弱，调光玻璃器件的长期稳定性能差；且采用低浓度液晶单体所形成的聚合物网络稀疏，也会导致器件的抗压性能较差。提高液晶单体的浓度可提高聚合物网络强度，进而提高器件的长期稳定性能和抗压性能，但提高液晶单体浓度的同时会导致器件的阈值电压较高。因此，急需一种可同时兼顾长期稳定性、抗压性能且阈值电压的智能调光器件。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种智能调光器件及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面，提供一种智能调光器件，包括：相对设置的第一透光导电基板和第二透光导电基板，所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板的相对面上均设有垂直取向层，所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板之间设有聚合物稳定液晶层，所述聚合物稳定液晶层由包括81～98.75质量份负性液晶、1～15质量份可聚合液晶单体、0.2～2质量份光引发剂和0.05～2质量份链转移剂的液晶混合物制成。
可聚合液晶单体具体为可光聚合液晶单体，其在紫外光照射及光引发剂的引发下可发生聚合反应。
根据本发明的一些实施例，所述链转移剂选自二硫代酯、二硫代氨基甲酸酯、三硫代碳酸酯、2-(苄基硫烷基硫代羰基硫烷基)乙醇、2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述负性液晶选自HNG30800-100HNG30400-200、HNG741200-000、HNG726200-100、HNG708200-100、HNG60700-200、MLC-2079中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述可聚合液晶单体选自1,4-双-[4-(6-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯、2-甲基-1、4苯撑双(4-(((4-(丙烯酰氧)丁氧基)羰基)氧)苯甲酸酯)、2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(3-(丙烯酰氧基)丙氧基)苯甲酸酯中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述光引发剂选自2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、(2,4,6-三甲基苯甲酰氯)二苯基氧化膦、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、Lencolo 5030中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述垂直取向层的材料为聚酰亚胺、硅烷、磷脂中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，还包括电源组件，所述电源组件的两极分别与所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板电性连接。
另外，第一透光导电基板和/或第二透光导电基板可为包括层叠设置透光基板和电极层。当然，也可为由透光导电材料制成的单层结构。
本发明的第二方面，提供一种本发明第一方面所提供的任一种智能调光器件的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备第一透光导电基板和第二透光导电基板；
S2、分别在所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板的一表面覆设垂直取向层；
S3、将所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板上设有垂直取向层的表面相对设置，制备液晶盒；
S4、将液晶混合物填充至所述液晶盒中，而后在紫外光下固化。
根据本发明的一些实施例，步骤S4中，将液晶混合物黄光环境下加热至液晶混合物的清亮点以上填充至所述液晶盒中。
根据本发明的一些实施例，步骤S4中，所述紫外光的光强为10～60mw/cm2。紫外光固化的时间的一般1～60分钟。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种智能调光器件，该智能调光器件在提高可聚合液晶单体浓度的情况下，添加链转移剂，以通过可逆加成——断裂链转移(RAFT)聚合方法获得聚合物网络，相比于传统液晶调光器件，调节了聚合物网络结构、组成和分子量分布，使得聚合物网络更加规整，提高了聚合物网络强度，同时可降低聚合物网络对液晶分子的锚定力，进而降低器件的阈值电压，提高器件的长期稳定性，增强器件的抗压性能，改善器件的综合使用性能。该智能调光器件在未施加电压时，负性液晶垂直于透光导电基板排列呈单畴状态，此时透射率最高；而在两块透光导电基板之间施加适当电压时，负性液晶会向平行于透光导电基板方向转动，由于聚合物网络的存在，负性液晶会呈现不同程度的偏转呈多畴状态，使得器件从光透射状态转变为光散射状态，且可通过改变施加电压的大小来调节器件的明暗状态，进而可以广泛应用于建筑玻璃、展厅橱窗以及车载家居玻璃窗等方面。
附图说明
图1是实施例1智能调光器件未通电状态下的结构示意图；
图2是实施例1智能调光器件通电状态下的结构示意图；
图3是实施例1智能调光玻璃在不同电压下的透射率变化曲线；
图4是实施例2智能调光玻璃在不同电压下的透射率变化曲线；
图5是对比例1智能调光玻璃在不同电压下的透射率变化曲线；
图6是对比例2智能调光玻璃在不同电压下的透射率变化曲线；
图7是实施例1和对比例1智能调光玻璃在50V电压下长开24h测试前后未通电状态下的透射率对比图；
图8是实施例2和对比例2智能调光玻璃在80V电压下长开24h测试前后未通电状态下的透射率对比图；
图9是实施例1、2和对比例3智能调光器件在施加相同压力前后的透射率对比图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种智能调光器件，其制备方法包括以下步骤：
S1、制备第一透光导电基板和第二透光导电基板。第一透光导电基板和第二透光导电基板的制备均是通过取一透光基板，而后在透光基板的一表面设置透明ITO电极层；透光基板具体可采用玻璃基板。
S2、分别在第一透光导电基板和第二透光导电基板的透明ITO电极层上制备垂直取向层，垂直取向层的材料可采用聚酰亚胺。
S3、将第一透光导电基板和第二透光导电基板上设有垂直取向层的表面相对设置，并在基板的边缘设置封装胶框，封装胶框在两块透光导电基板之间围合形成调节区，制备得到液晶盒。
S4、取6质量份可聚合液晶单体2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(6-(丙烯酰氧基)丙氧基)苯甲酸酯、0.1质量份链转移剂苄基-2-羟乙基三硫代碳酸酯、0.2质量份光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和93.7质量份负性液晶HNG30400-200，混合搅拌均匀得到液晶混合物；在黄光下，将液晶混合物加热到60℃，而后注入液晶盒中，填充完成后，保温30min使液晶分子取向；将液晶盒密封，再将填充后的液晶盒放在光强为27mw/cm2的紫外光下固化5min，液晶混合物中的可聚合液晶单体和链转移剂聚合形成聚合物网络，制得聚合物稳定液晶层。
通过以上制备方法所制得的智能调光器件(即智能调光玻璃)的具体结构如图1所示，包括相对设置的第一透光导电基板1和第二透光导电基板2，第一透光导电基板1包括层叠设置的第一透光基板11和第一电极层12，第二透光导电基板2包括层叠设置的第二透光基板21和第二电极层22；第一透光导电基板1的第一电极层12上背离第一透光基板11的表面设有第一垂直取向层3；第二透光导电基板2的第二电极层22上背离第二透光基板21的表面设有第二垂直取向层4；第一垂直取向层3和第二垂直取向层4相对设置；第一透光导电基板1和第二透光导电基板2之间的边缘处设有封装胶框5，第一透光导电基板1和第二透光导电基板2之间的封装胶框5所围合形成的调节区设置有聚合物稳定液晶层6，聚合物稳定液晶层6内含有负性液晶61，以及可聚合液晶单体和链转移剂62聚合形成聚合物网络63。
如图1所示，以上智能调光器件在未通电施加电压状态下，负性液晶61垂直于透光导电基板排列呈单畴状态，光可透射，智能调光器件呈透明状态。如图2所示，可在第一透光导电基板1的第一电极层12和第二透光导电基板2的第二电极层22之间接入电源组件7，通过电源组件7向第一电极层12和第二电极层22之间施加电压，使负性液晶61发生偏转而呈多畴状态，器件从光透射状态转变为光散射状态，智能调光器件呈不透明状态；并且可通过调节施加电压的大小使负性液晶呈不同程度的偏转，进而调节器件的明暗状态。
以上智能调光器件在使用时可结合外部电源组件配合使用。当然，也可根据需求将电源组件设计为智能调光器件本身的部件，电源组件的两极分别与第一透光导电基板和第二透光导电基板电性连接，以通过电源组件调控施加在第一透光导电基板和第二透光导电基板之间的电压，以调节器件的明暗状态。
实施例2
一种智能调光器件，其制备方法与实施例1智能调光器件的制备方法基本相同，不同之处在于：本实施例中聚合物稳定液晶层的制备采用由8质量份可聚合液晶单体2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(6-(丙烯酰氧基)丙氧基)苯甲酸酯、0.2质量份链转移剂苄基-2-羟乙基三硫代碳酸酯、0.2质量份光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和91.6质量份负性液晶HNG30400-200组合而成的液晶混合物，固化时间为5min。
对比例1
一种智能调光器件，其制备方法与实施例1智能调光器件的制备方法基本相同，不同之处在于：本对比例中聚合物稳定液晶层的制备采用由6质量份可聚合液晶单体2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(6-(丙烯酰氧基)丙氧基)苯甲酸酯、0.2质量份光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和93.8质量份负性液晶HNG30400-200组合而成的液晶混合物。
对比例2
一种智能调光器件，其制备方法与实施例1智能调光器件的制备方法基本相同，不同之处在于：本对比例中聚合物稳定液晶层的制备采用由8质量份可聚合液晶单体2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(6-(丙烯酰氧基)丙氧基)苯甲酸酯、0.2质量份光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和91.8质量份负性液晶HNG30400-200组合而成的液晶混合物。
对比例3
本对比例为市面购买的采用含低浓度(3％)可聚合液晶单体的液晶混合物制备聚合物稳定液晶层的智能调光器件；其中，液晶混合物由3质量份的可光聚合液晶单体2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(6-(丙烯酰氧基)丙氧基)苯甲酸酯、0.2质量份的光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和96.8质量份的负性液晶HNG30400-200组合而成。
性能测试
1、阈值电压和透射率测试
分别测试以上实施例1～2和对比例1～2智能调光器件在不同电压下对550nm波长可见光的透射率变化，所得结果如图3～6所示。
由图3～6可知，随着电压的增加，各实施例和对比例智能调光器件的透射率在降低，可通过调节施加电压的大小来调节智能调光器件的透射率。由图3可知，实施例1智能调光器件的阈值电压为30V，施加电压为50V时的透射率可达14％。由图4可知，实施例2智能调光器件的阈值电压为47V，施加电压为80V时的透射率可达28％。由图5可知，对比例1智能调光器件的阈值电压为49V，施加电压为50V时的透射率为88％。由图6可知，对比例2智能调光器件的阈值点电压为73V，施加电压在80V的透射率为78％。
对比图3和图5分别所示的实施例1和对比例1智能调光器件在不同电压下的透射率变化可知，相比于对比例1智能调光器件，实施例1中提高了聚合物稳定液晶层制备原料液晶混合物中可聚合液晶单体的浓度，同时添加链转移剂，其在紫外光下参与聚合物网络的形成，最终智能调光器件的阈值电压降低了19V，在施加电压为50V时可见光的透射率降低了73％。
对比图4和图6分别所示的实施例2和对比例2智能调光器件在不同电压下的透射率变化可知，相比于对比例2智能调光器件采用含高浓度(8％)的可聚合液晶单体的液晶混合物制备聚合物稳定液晶层，实施例2中聚合物稳定液晶层制备原料液晶混合物中还添加了链转移剂，其在紫外光下参与聚合物网络的形成，最终智能调光器件的阈值电压相比于对比例2降低了26V，在施加电压为80V时可见光的透射率降低了50％。
2、长期稳定性测试
分别对实施例1和对比例1智能调光器件在50V电压下长开24h后撤去电压，检测长开测试前的初始状态以及长开24h后撤去电压状态下器件对550nm波长可见光的透射率，所得结果如图7所示。对实施例2和对比例2智能调光器件在80V电压下长开24h后撤去电压，检测长开测试前以及长开24h后撤去电压状态下器件对550nm波长可见光的透射率，所得结果如图8所示。
由图7可知，长开测试前的初始状态，实施例1和对比例1智能调光器件的透射率一致，在50V电压下长开24h后实施例1智能调光器件的透射率基本保持不变，仅下降5％。
由图8可知，长开测试前的初始状态和在80V电压下长开24h后撤去电压，实施例2和对比例2智能调光器件的透射率基本一致；在80V电压下长开24h后，实施例2智能调光器件的透射率基本保持不变，仅下降4％；对比例2智能调光器件的透射率下降1％，实施例2的智能调光器件透射率与对比例2基本一致。
3、抗压性能测试
分别对实施例1、2和对比例3智能调光器件施加相同压力(压力大小为400N，时间为10分钟)，检测施压前后不通电状态下各器件对550nm波长可见光的透射率，所得结果如图9所示。
由图9可知，对比例3智能调光器件经施压后，透射率由初始的99％降到了87％；实施例1智能调光器件的透射率基本保持不变，初始透射率为99％，施压后透射率为98％；实施例2智能调光器件的透射率也基本保持不变，施压前后透射率均为99％。
由上可知，本发明智能调光器件阈值电压低，长期稳定性和抗压性能强。

Claims (9)

1.一种智能调光器件，其特征在于，包括：相对设置的第一透光导电基板和第二透光导电基板，所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板的相对面上均设有垂直取向层，所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板之间设有聚合物稳定液晶层，所述聚合物稳定液晶层由包括81~98.75质量份负性液晶、1~15质量份可聚合液晶单体、0.2~2质量份光引发剂和0.05~2质量份链转移剂的液晶混合物制成；
所述链转移剂选自二硫代酯、二硫代氨基甲酸酯、三硫代碳酸酯、2-（苄基硫烷基硫代羰基硫烷基）乙醇、2-氰基-2-丙基十二烷基三硫代碳酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的智能调光器件，其特征在于，所述负性液晶选自HNG30800-100、HNG30400-200、HNG741200-000、HNG726200-100、HNG708200-100、HNG60700-200、MLC-2079中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述的智能调光器件，其特征在于，所述可聚合液晶单体选自1,4-双-[4-(6-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯、2-甲基-1,4-苯撑双(4 -(((4 -(丙烯酰氧)丁氧基)羰基)氧)苯甲酸酯)、2-甲基-1,4-亚苯基双(4-(3-(丙烯酰氧基)丙氧基)苯甲酸酯)中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的智能调光器件，其特征在于，所述光引发剂选自2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、(2,4,6-三甲基苯甲酰氯)二苯基氧化膦、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、Lencolo 5030中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的智能调光器件，其特征在于，所述垂直取向层的材料为聚酰亚胺、硅烷、磷脂中的一种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的智能调光器件，其特征在于，还包括电源组件，所述电源组件的两极分别与所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板电性连接。
7.权利要求1至6中任一项所述的智能调光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备第一透光导电基板和第二透光导电基板；
S2、分别在所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板的一表面覆设垂直取向层；
S3、将所述第一透光导电基板和所述第二透光导电基板上设有垂直取向层的表面相对设置，制备液晶盒；
S4、将液晶混合物填充至所述液晶盒中，而后在紫外光下固化。
8.根据权利要求7所述的智能调光器件的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将液晶混合物黄光环境下加热至液晶混合物的清亮点以上填充至所述液晶盒中。
9. 根据权利要求7所述的智能调光器件的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述紫外光的光强为10~60 mw/cm2，曝光时间为1~60分钟。
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