CN110376783B - 一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法 - Google Patents

一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法,包括由含有20%~25%的烷基联苯氰结构的液晶分子、含有45%~60%的烷氧基联苯氰结构的液晶分子、含有3%~5%的烷氧基三联苯氰结构的液晶分子、含有5%~20%的以酯基为中心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子和含有5%~20%的以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子中的一种或几种混配成的液晶混合物。将含量占体系总质量60%~90%的液晶混合物、含量占体系总质量10%~40%的聚合单体和含量占体系总质量0.5%~5%的光引发剂混合均匀后灌入液晶盒中,放于紫外灯下固化即可。用本发明制备的PDLC薄膜驱动电压低,对比度高,热稳定性好。

Description

一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于液晶材料应用技术领域,提供了一种具有低驱动电压和高对比度的聚合物分散液晶薄膜的制备方法。制备的薄膜材料可广泛用于显示设备,智能玻璃等领域。
背景技术
聚合物分散液晶(PDLC)薄膜因其具有电控调光的性质,近来年受到人们的广泛关注。PDLC薄膜主要由液晶和聚合物两部分组成,在不加电时液晶分子随机排列,由于液晶和聚合物的折射率(np)不匹配,薄膜呈现散射状态;加电时液晶分子沿电场方向取向,液晶的寻常光折射率(no)和聚合物的折射率(np)基本匹配,光线能够穿过薄膜,此时呈现透射状态。PDLC薄膜的这种特殊的电光性质,广泛应用于智能玻璃等相关领域。
目前市场上制备PDLC薄膜所用的液晶大多为商业液晶,这些液晶综合性能优异,但有些液晶的成分尚未公开,如SLC1717。本发明混配了一系列新型液晶,用它们制备的PDLC薄膜驱动电压低,对比度高,同时混配中所用的液晶分子结构简单,价格低廉,这对于降低薄膜的生产成本有着十分重要的作用。
发明内容
本发明的目的就是提供一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法,能完全解决上述现有技术的不足之处。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法,包括的方法有:
(1)首先配制液晶混合物,该液晶混合物由含有20%~25%的烷基联苯氰结构的液晶分子、含有45%~60%的烷氧基联苯氰结构的液晶分子、含有3%~5%的烷氧基三联苯氰结构的液晶分子、含有5%~20%的以酯基为中心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子和含有5%~20%的以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子中的一种或几种混合而成;
(2)将含量占体系总质量60%~90%的液晶混合物、含量占体系总质量10%~40%的聚合单体和含量占体系总质量0.5%~5%的光引发剂混合均匀后灌入液晶盒中,然后将液晶盒放在紫外灯下固化即可。
优选地,所述方法(2)中的聚合单体为乙烯基醚和硫醇。
优选地,所述乙烯基醚为双官能度的三乙二醇二乙烯基醚,所述硫醇为三官能度的三羟甲基丙烷三。
优选地,所述方法(2)中的光引发剂为α-羟基异丁酰苯。
优选地,所述方法(2)中紫外灯的波长为365nm。
优选地,所述方法(2)中紫外灯的紫外光强度为10mW/cm2
优选地,所述方法(2)中液晶盒用两块镀有氧化铟锡的玻璃基板制作而成。
优选地,所述液晶盒的厚度为20~100μm。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明中所使用的液晶分子结构简单,粘度较低,并且液晶相温度范围较宽;使用的聚合单体毒性小,不易挥发。此外,使用的聚合方式为紫外聚合,聚合温度低,聚合速度快,这有利于提高薄膜的生产效率。用本发明使用的方法制备的PDLC薄膜驱动电压低,对比度高,同时热稳定性较好。
附图说明
图1为实施例1-1制备的PDLC薄膜材料的电压-透过率曲线。
图2为实施例1-1制备的PDLC薄膜材料的扫描电镜图片。
图3为实施例1-2制备的PDLC薄膜材料的电压-透过率曲线。
图4为实施例1-2制备的PDLC薄膜材料的扫描电镜图片。
图5为实施例2制备的PDLC薄膜材料的电压-透过率曲线。
图6为实施例3制备的PDLC薄膜材料的电压-透过率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法,包括的方法有:
(1)首先配制液晶混合物,该液晶混合物由含有20%~25%的烷基联苯氰结构的液晶分子、含有45%~60%的烷氧基联苯氰结构的液晶分子、含有3%~5%的烷氧基三联苯氰结构的液晶分子、含有5%~20%的以酯基为中心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子和含有5%~20%的以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子中的一种或几种混合而成;
(2)将含量占体系总质量60%~90%的液晶混合物、含量占体系总质量10%~40%的聚合单体和含量占体系总质量0.5%~5%的光引发剂混合均匀后灌入液晶盒中,然后将液晶盒放在紫外灯下固化即可。
其中方法(2)中的聚合单体为乙烯基醚和硫醇。乙烯基醚为双官能度的三乙二醇二乙烯基醚,硫醇为三官能度的三羟甲基丙烷三。光引发剂为α-羟基异丁酰苯。液晶盒用两块镀有氧化铟锡的玻璃基板制作而成,其厚度为20~100μm。
具体为,聚合单体和光引发剂的结构如下所示:
聚合单体
Figure BDA0002151937320000041
光引发剂
Figure BDA0002151937320000042
本实施例中所用液晶的结构及含量如表1所示。首先把液晶分子混合均匀,然后把液晶混合物、聚合单体和光引发剂按表2中的比例配好,利用虹吸原理灌入由镀有氧化铟锡的玻璃基板制成的液晶盒中,最后把样品放在波长为365nm,强度为10mW/cm2的紫外灯下聚合,聚合温度为298K,聚合时间(也就是固化时间)为聚合5min。
表1实施例1所用液晶的结构式及相对含量
Figure BDA0002151937320000043
Figure BDA0002151937320000051
表2实施例1所用的各材料的配比
Figure BDA0002151937320000052
使用液晶综合参数测试仪测试薄膜的电光性能:如图1所示,经测试得实施例1-1的阈值电压和饱和电压分别为31.929V、62.338V,对比度为241.88;如图3所示,实施例1-2的阈值电压和饱和电压分别为17.723V、43.733V,对比度为101.85。使用扫描电镜观察实施例1-1、1-2的微观结构,如图2、图4所示。
本发明中所使用的液晶分子结构简单,粘度较低,并且液晶相温度范围较宽;使用的聚合单体毒性小,不易挥发。此外,使用的聚合方式为紫外聚合,聚合温度低,聚合速度快,这有利于提高薄膜的生产效率。用本发明使用的方法制备的PDLC薄膜驱动电压低,对比度高,同时热稳定性较好。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于,本实施例中所用液晶的结构及含量如表3所示。首先把液晶分子混合均匀,然后把液晶混合物、聚合单体和光引发剂按表4中的比例配好,利用虹吸原理灌入由镀有氧化铟锡的玻璃基板制成的液晶盒中,最后把样品放在波长为365nm,强度为10mW/cm2的紫外灯下聚合,聚合温度为298K,聚合时间为聚合5min。
表3实施例2所用液晶的结构式及相对含量
Figure BDA0002151937320000061
Figure BDA0002151937320000071
表4实施例2所用的各材料的配比
Figure BDA0002151937320000072
使用液晶综合参数测试仪测试薄膜的电光性能,测试结果如图5所示,实施例2的阈值电压和饱和电压分别为15.233V、40.324V,对比度为82.10。
本发明中所使用的液晶分子结构简单,粘度较低,并且液晶相温度范围较宽;使用的聚合单体毒性小,不易挥发。此外,使用的聚合方式为紫外聚合,聚合温度低,聚合速度快,这有利于提高薄膜的生产效率。用本发明使用的方法制备的PDLC薄膜驱动电压低,对比度高,同时热稳定性较好。
实施例3
与前述实施例不同的是,本实施例中所用液晶的结构及含量如表5所示。首先把液晶分子混合均匀,然后把液晶混合物、聚合单体和光引发剂按表6中的比例配好,利用虹吸原理灌入由镀有氧化铟锡的玻璃基板制成的液晶盒中,最后把样品放在波长为365nm,强度为10mW/cm2的紫外灯下聚合,聚合温度为298K,聚合时间为聚合5min。
表5实施例3中所用液晶的结构式及相对含量
Figure BDA0002151937320000073
Figure BDA0002151937320000081
表6实施例3所用的各材料的配比
Figure BDA0002151937320000082
使用液晶综合参数测试仪测试薄膜的电光性能,测试结果如图6所示,实施例3的阈值电压和饱和电压分别为15.731V、36.164V,对比度为92.54。
本发明中所使用的液晶分子结构简单,粘度较低,并且液晶相温度范围较宽;使用的聚合单体毒性小,不易挥发。此外,使用的聚合方式为紫外聚合,聚合温度低,聚合速度快,这有利于提高薄膜的生产效率。用本发明使用的方法制备的PDLC薄膜驱动电压低,对比度高,同时热稳定性较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于:包括的步骤有:
步骤(1)首先配制液晶混合物,该液晶混合物由含有烷基联苯氰结构的液晶分子,烷氧基联苯氰结构的液晶分子,烷氧基三联苯氰结构的液晶分子,以酯基为中心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子和以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子混合而成;
烷基联苯氰结构的液晶分子为
Figure DEST_PATH_IMAGE002
;其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE003
占 液晶混合物的含量为20%;
烷氧基联苯氰结构的液晶分子的为
Figure DEST_PATH_IMAGE005
Figure DEST_PATH_IMAGE007
,其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE008
占液晶混合物的含量为 22.2%,
Figure DEST_PATH_IMAGE009
占液晶混合物的含量为33.3%;
烷氧基三联苯氰结构的液晶分子的为
Figure DEST_PATH_IMAGE011
Figure DEST_PATH_IMAGE013
;其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE014
占液晶混合物的含 量为1.2%,
Figure DEST_PATH_IMAGE015
占液晶混合物的含量为1.8%;
以酯基为中心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子的为
Figure DEST_PATH_IMAGE017
Figure DEST_PATH_IMAGE019
,其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE020
占液晶混合物的含量为2.3%,
Figure DEST_PATH_IMAGE021
占 液晶混合物的含量为5.4%;
以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子的为
Figure DEST_PATH_IMAGE023
Figure DEST_PATH_IMAGE025
,其中,
Figure 44903DEST_PATH_IMAGE023
占液晶混合物的含量为6.2%,
Figure DEST_PATH_IMAGE026
占液晶混合物的含量为7.6%;
步骤(2)将含量占体系总质量60%~80%的液晶混合物、含量占体系总质量10%~40%的聚合单体和含量占体系总质量0.5%~5%的光引发剂混合均匀后灌入液晶盒中,然后将液晶盒放在紫外灯下固化即可;所述步骤(2)中的聚合单体为乙烯基醚和硫醇。
2.一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于:包括的步骤有:
步骤(1)首先配制液晶混合物,该液晶混合物由含有烷基联苯氰结构的液晶分子,烷氧基联苯氰结构的液晶分子,烷氧基三联苯氰结构的液晶分子,以酯基为中心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子和以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子混合而成;
烷基联苯氰结构的液晶分子的为
Figure 132682DEST_PATH_IMAGE002
;其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE027
占液晶混合物的含量为20%;
烷氧基联苯氰结构的液晶分子的为
Figure DEST_PATH_IMAGE028
Figure DEST_PATH_IMAGE029
,其中,
Figure 850103DEST_PATH_IMAGE008
占液晶混合物的含量为 19.2%,
Figure 714154DEST_PATH_IMAGE009
占液晶混合物的含量为28.8%;
烷氧基三联苯氰结构的液晶分子的为
Figure 111549DEST_PATH_IMAGE011
Figure 261907DEST_PATH_IMAGE013
;其中,
Figure 732203DEST_PATH_IMAGE014
占液晶混合物的含 量为2.0%,
Figure 9732DEST_PATH_IMAGE015
占液晶混合物的含量为3.0%;
以酯基为心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子的为
Figure DEST_PATH_IMAGE030
Figure DEST_PATH_IMAGE031
,其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE032
占液晶混合物的含量为4.5%,
Figure DEST_PATH_IMAGE033
占 液晶混合物的含量为10.5%;
以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子的为
Figure 193457DEST_PATH_IMAGE023
Figure DEST_PATH_IMAGE034
,其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE035
占液晶混合物的含量为5.4%,
Figure DEST_PATH_IMAGE036
占液晶混合物的含量为6.6%;
步骤(2)将含量占体系总质量60%~80%的液晶混合物、含量占体系总质量10%~40%的聚合单体和含量占体系总质量0.5%~5%的光引发剂混合均匀后灌入液晶盒中,然后将液晶盒放在紫外灯下固化即可;所述步骤(2)中的聚合单体为乙烯基醚和硫醇。
3.一种聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于:包括的步骤有:
步骤(1)首先配制液晶混合物,该液晶混合物由含有烷基联苯氰结构的液晶分子,烷氧基联苯氰结构的液晶分子,烷氧基三联苯氰结构的液晶分子,以酯基为中心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子和以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子混合而成;
烷基联苯氰结构的液晶分子的为
Figure 623039DEST_PATH_IMAGE002
;其中,
Figure 846210DEST_PATH_IMAGE027
占液晶混合物的含量为25%;
烷氧基联苯氰结构的液晶分子的为
Figure 661851DEST_PATH_IMAGE028
Figure 513132DEST_PATH_IMAGE029
,其中,
Figure 520140DEST_PATH_IMAGE008
占液晶混合物的含量为 20.2%,
Figure 965028DEST_PATH_IMAGE009
占液晶混合物的含量为30.2%;
烷氧基三联苯氰结构的液晶分子的为
Figure 568048DEST_PATH_IMAGE011
Figure 290147DEST_PATH_IMAGE013
;其中,
Figure 953210DEST_PATH_IMAGE014
占液晶混合物的含 量为2.0%,
Figure 885393DEST_PATH_IMAGE015
占液晶混合物的含量为3.0%;
以酯基为心桥键,一端为3,4二氰基苯结构的液晶分子的为
Figure DEST_PATH_IMAGE037
Figure 863408DEST_PATH_IMAGE019
,其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE038
占液晶混合物的含量为2.1%,
Figure 908856DEST_PATH_IMAGE021
占 液晶混合物的含量为4.9%;
以酯基为中心桥键,一端为联苯氰结构的液晶分子的为
Figure 742820DEST_PATH_IMAGE023
Figure DEST_PATH_IMAGE039
,其中,
Figure DEST_PATH_IMAGE040
占液晶混合物的含量为5.7%,
Figure DEST_PATH_IMAGE041
占液晶混合物的含量为6.9%;
步骤(2)将含量占体系总质量60%~80%的液晶混合物、含量占体系总质量10%~40%的聚合单体和含量占体系总质量0.5%~5%的光引发剂混合均匀后灌入液晶盒中,然后将液晶盒放在紫外灯下固化即可;所述步骤(2)中的聚合单体为乙烯基醚和硫醇。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于:所述乙烯基醚为双官能度的三乙二醇二乙烯基醚,所述硫醇为三官能度的三羟甲基丙烷三。
5.根据权利要求1-3任一项所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的光引发剂为α-羟基异丁酰苯。
6.根据权利要求1-3任一项所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中紫外灯的波长为365nm。
7.根据权利要求6所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中紫外灯的紫外光强度为10mW/cm2
8.根据权利要求1-3任一项所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中液晶盒用两块镀有氧化铟锡的玻璃基板制作而成。
9.根据权利要求1-3任一项所述的聚合物分散液晶薄膜的制备方法,其特征在于,所述液晶盒的厚度为20~100μm。
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