CN110862829B - 一种pdlc用低驱动电压液晶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种PDLC用低驱动电压液晶组合物及其制备方法，液晶组合物包括低熔点低粘度的第一组分、以酯类液晶作为母体的宽温域液晶混合物的第二组分以及具有大介电常数、大双折射率或低粘度液晶的第三组分，三个组分的质量百分比分别为5.0％～25.0％、50.0％～95.0％以及0.0％～40.0％，制备方法为：利用热熔法熔解三个组分的混合物，并将三个组分的混合物加热到清亮点温度以上10℃进行充分均匀混合，最后通过抽滤、旋蒸、测试、封装，即得成品。通过本发明制得的液晶组合物可用来制作具有低驱动电压，高对比度，宽视角的PDLC智能调光薄膜，且本发明提供的液晶组合物具有合成简单、价格低廉、相变温域宽的优势，具有很大的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及液晶材料领域，特别是一种PDLC用低驱动电压液晶组合物及其制备方法。
背景技术
随着技术的不断革新，液晶作为一种电光可切换材料显示出巨大的优势，尤其在智能调光膜方面的应用更加突出。液晶作为智能调光膜的主体材料，液晶材料的优劣对调光膜的性能具有重大影响，单一的液晶材料只能满足某一性能的优越，为了满足智能调光膜对液晶材料各种性能参数的要求，需要将多种单体液晶混合在一起，以达到性能最优化，得到满足调光膜需要的各种性能参数，如工作温度范围、黏度、双折射率(Δn))、介电常数(Δε)和电光曲线的陡度等。
目前市面上智能调光膜所使用的的液晶普遍采用商品液晶，这类液晶的主要成分是联苯类、二苯乙炔类等液晶，价格相对较昂贵。而且目前对调光膜所使用的液晶的研究非常少，主要使用的TN或STN液晶，开发能够满足智能调光膜所用的低电压液晶是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种PDLC用低驱动电压液晶组合物及其制备方法，以解决上述技术背景中所提出的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种PDLC用低驱动电压液晶组合物，所述液晶组合物包括第一组份、第二组份以及第三组份，各组分按质量百分比分别为：第一组份5.0％～25.0％，第二组份50.0％～95.0％，第三组分0.0％～40.0％。
进一步的，所述第一组分为低熔点低粘度物质，其结构通式为：
其中，R1为-CnH2n+1或-OCnH2n+1，R2是-CnH2n+1、-OCnH2n+1或-CN中的一种；n为1～7；A、B分别是芳香环(如苯环、萘环、嘧啶环、二氧六环)和脂肪环(如反-1，4-环己烷)中的一种；A和B通过中心桥键Z1(-CH2CH2-)相连或者A和B直接相连。
进一步的，所述第二组份是以酯类液晶作为母体的宽温域液晶混合物，其结构通式为：
其中，R3是-CnH2n+1、-OCnH2n+1，n为1～7；A、B、C分别是芳香环(如苯环、萘环、嘧啶环、二氧六环)或脂肪环(如反-1，4-环己烷)中的一种，a、b、c分别为0～4；Z2是中心桥键酯基，-COO-或-OCO-；X1、Y1分别是-H、卤素原子、烷基、烷氧基、氰基、异硫氰基中的一种。
进一步的，所述第三组份为具有大介电常数、大双折射率或低粘度液晶，其结构通式为：
其中，R4是-CnH2n+1或-OCnH2n+1，n为1～7；A、B分别是芳香环(如苯环、萘环、嘧啶环、二氧六环)或脂肪环(如反-1，4-环己烷)的一种，a、b、c分别为0～4；Z3为酯基(COO或OCO)；X2、Y2和L分别是氢原子、卤素原子、烷基、烷氧基、氰基、异硫氰基中的一种；R5是卤原子、烷基、烷氧基、氰基、异硫氰基中的一种。
一种PDLC用低驱动电压液晶组合物的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、用天平按液晶组合物中第一组分、第二组分以及第三组份单体的质量百分比逐一称量；
S2、采用热熔解法将第一组分、第二组分以及第三组份单体进行加热至完全熔解，随后将熔融后的混合物加热到混合物的清亮点温度以上10℃，同时用机械搅拌、磁力搅拌或超声搅拌的方式进行充分均匀混合，搅拌时，应在无尘、干燥的的保护气氛下进行。
S3、将步骤S2中所得混合物进行抽滤、旋蒸，最后测试封装即得PDLC用低驱动电压液晶组合物。
本发明的有益效果是：本发明利用低熔点低粘度的第一组分、以酯类液晶作为母体的宽温域液晶混合物的第二组分以及具有大介电常数、大双折射率、低粘度液晶的第三组分作为原料制得的液晶组合物具有宽向列相温域、大介电常数、高对比度、宽视角的特点，可以用来制备PDLC智能调光薄膜以及电光器件，因此，本发明在低电压驱动、宽视角显示方面具有广泛的市场应用前景。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
一种PDLC用低驱动电压液晶组合物，所述液晶组合物包括第一组份、第二组份以及第三组份，各组分按质量百分比分别为：第一组份5.0％～25.0％，第二组份50.0％～95.0％，第三组分0.0％～40.0％。
进一步的，所述第一组分为低熔点低粘度物质，其结构通式为：
其中，R1为-CnH2n+1或-OCnH2n+1，R2是-CnH2n+1、-OCnH2n+1或-CN中的一种；n为1～7；A、B分别是芳香环(如苯环、萘环、嘧啶环、二氧六环)和脂肪环(如反-1，4-环己烷)中的一种；A和B通过中心桥键Z1(-CH2CH2-)相连或者A和B直接相连。
进一步的，所述第二组份是以酯类液晶作为母体的宽温域液晶混合物，其结构通式为：
其中，R3是-CnH2n+1、-OCnH2n+1，n为1～7；A、B、C分别是芳香环(如苯环、萘环、嘧啶环、二氧六环)或脂肪环(如反-1，4-环己烷)中的一种，a、b、c分别为0～4；Z2是中心桥键酯基，-COO-或-OCO-；X1、Y1分别是-H、卤素原子、烷基、烷氧基、氰基、异硫氰基中的一种。
进一步的，所述第三组份为具有大介电常数、大双折射率或低粘度液晶，其结构通式为：
其中，R4是-CnH2n+1或-OCnH2n+1，n为1～7；A、B分别是芳香环(如苯环、萘环、嘧啶环、二氧六环)或脂肪环(如反-1，4-环己烷)的一种，a、b、c分别为0～4；Z3为酯基(COO或OCO)；X2、Y2和L分别是氢原子、卤素原子、烷基、烷氧基、氰基、异硫氰基中的一种；R5是卤原子、烷基、烷氧基、氰基、异硫氰基中的一种。
一种PDLC用低驱动电压液晶组合物的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、用天平按液晶组合物中第一组分、第二组分以及第三组份单体的质量百分比逐一称量；
S2、采用热熔解法将第一组分、第二组分以及第三组份单体进行加热至完全熔解，随后将熔融后的混合物加热到混合物的清亮点温度以上10℃，同时用机械搅拌、磁力搅拌或超声搅拌的方式进行充分均匀混合，搅拌时，应在无尘、干燥的的保护气氛下进行。
S3、将步骤S2中所得混合物进行抽滤、旋蒸，最后测试封装即得PDLC用低驱动电压液晶组合物。
上述实施例中，最为优选，如下式1-1至1-3所示：第一组分选用联苯氰(组A)或双环己烷类(组B)中任意一组液晶化合物中的一种或几种，或为包括组A中一种或几种与组B中一种或几种组成的混合物，组A是(a)所示的液晶混合物，组B是(b)或(c)所示的液晶组合物，式中Ra、Rb、Rb1、Rc、Rc1分别是含有1～5个碳的烷基，ORb2、ORC2分别是含有1～5个碳的烷氧基
上述实施例中，作为优选，第二组分作为液晶材料的母体成分，选自结构简单，原料便宜易得，并且互溶性好，向列相温度范围宽小分子液晶单体，选自下列结构中的一种或几种：
作为上述技术方案一种较好的选择，所述的第二组分应包含式(2-1)、(2-2)、(2-3)和(2-4)四种基本成分，其中式(2-1)在第二组分中所占质量分数为30％～50％，式(2-2)在第二组分中所占质量分数为30％～55％，式(2-3)在第二组分中所占质量分数为1％～10％，式(2-4)在第二组分中所占质量分数为5％～20％。
上述实施例中，作为优选，第三组份包含组H、组I、组J、组K、组M和组N中任意一组液晶混合物中的一种或几种，或为任意一组中的一种或几种与其他一组或几组中的一种或几种组成的混合物；其中，组H、组I、组J、组K、组M和组N分别是式(3-1)、式(3-2)、式(3-3)、式(3-4)、式(3-5)和式(3-6)所示的液晶化合物，式中，Rh、Ri、Rj、Rk、Rl、Rm、Rn分别是碳原子数为1～7的烷基或烷氧基，a5、b5、c5、d5和e5分别是1～中的任意整数，Y5是-H、-F、-Cl、Br和-CN中的任意一个。
实施例2：
根据下面表格所示的各组分质量百分比含量称取各组分单体，并按实施例1中步骤S1-S3的方法制备PDLC用低驱动电压液晶组合物：
通过上述质量百分比的各组分制得的液晶组合物的物理性能参数如下表所示：
该组合物主要是氟氰酯液晶掺杂酯类母体液晶，从上表所示的该液晶组合物的物理性能参数可以看出，该组合物具有较宽的向列相温域，介电常数较大，用该液晶组合物可以制备出具有低电压驱动的智能调光膜。
实施例3：
根据下面表格所示的各组分质量百分比含量称取各组分单体，并按实施例1中步骤S1-S3的方法制备PDLC用低驱动电压液晶组合物：
通过上述质量百分比的各组分制得的液晶组合物的物理性能参数如下表所示：
| 物理性能参数 | 参数值 |
| S→N(℃) | <-20 |
| T<sub>N→I/I→N</sub>(℃) | 94.5/95.0 |
| n<sub>o</sub>(589nm,20℃) | 1.5044 |
| n<sub>e</sub>(589nm,20℃) | 1.6805 |
| Δn(589nm,20℃) | 0.176 |
| ε<sub>∥</sub>(1KHz,25℃) | 29.48 |
| ε<sub>⊥</sub>(1KHz,25℃) | 8.48 |
| △ε(1KHz,25℃) | 21.0 |
| Viscosity(mm<sup>2</sup>/s,20℃) | 140 |
| ρ(×10<sup>10</sup>(Ω.cm)) | 105 |
| V<sub>th</sub>(V) | 1.11 |
| V<sub>sat</sub>(V) | 1.65 |
从上表所示的该液晶组合物的物理性能参数可以看出，该液晶组合物具有较宽向列相温域和较高介电各向异性，可用于制备宽工作温度范围的低电压驱动智能调光膜。
实施例4：
根据下面表格所示的各组分质量百分比含量称取各组分单体，并按实施例1中步骤S1-S3的方法制备PDLC用低驱动电压液晶组合物：
通过上述质量百分比的各组分制得的液晶组合物的物理性能参数如下表所示：
从上表所示的该液晶组合物的物理性能参数可以看出，该液晶组合物具有较高的光学各向异性，可用于制备高对比度低电压驱动智能调光膜。
实施例5：
根据下面表格所示的各组分质量百分比含量称取各组分单体，并按实施例1中步骤S1-S3的方法制备PDLC用低驱动电压液晶组合物：
通过上述质量百分比的各组分制得的液晶组合物的物理性能参数如下表所示：
| 物理性能参数 | 参数值 |
| S→N(℃) | <-30 |
| T<sub>N→I/I→N</sub>(℃) | 95.7/94.2 |
| n<sub>o</sub>(589nm,20℃) | 1.5002 |
| n<sub>e</sub>(589nm,20℃) | 1.6687 |
| Δn(589nm,20℃) | 0.169 |
| ε<sub>∥</sub>(1KHz,25℃) | 21.87 |
| ε<sub>⊥</sub>(1KHz,25℃) | 6.07 |
| △ε(1KHz,25℃) | 15.8 |
| Viscosity(mm<sup>2</sup>/s,20℃) | 71.0 |
| ρ(×10<sup>10</sup>(Ω.cm)) | 120 |
| V<sub>th</sub>(V) | 1.45 |
| V<sub>sat</sub>(V) | 2.1 |
从上表所示的该液晶组合物的物理性能参数可以看出：该液晶组合物具有较低的粘度和较宽的向列相温域，可用于制备超低温工作的快速响应的智能调光膜。
实施例6：
根据下面表格所示的各组分质量百分比含量称取各组分单体，并按实施例1中步骤S1-S3的方法制备PDLC用低驱动电压液晶组合物：
通过上述质量百分比的各组分制得的液晶组合物的物理性能参数如下表所示：
| 物理性能参数 | 参数值 |
| S→N(℃) | <-30 |
| T<sub>N→I/I→N</sub>(℃) | 62.7/62.3 |
| n<sub>o</sub>(589nm,20℃) | 1.5117 |
| n<sub>e</sub>(589nm,20℃) | 1.6744 |
| Δn(589nm,20℃) | 0.163 |
| ε<sub>∥</sub>(1KHz,25℃) | 32.83 |
| ε<sub>⊥</sub>(1KHz,25℃) | 10.63 |
| △ε(1KHz,25℃) | 22.2 |
| Viscosity(mm<sup>2</sup>/s,20℃) | 169 |
| ρ(×10<sup>10</sup>(Ω.cm)) | 97 |
| V<sub>th</sub>(V) | 0.82 |
| V<sub>sat</sub>(V) | 1.2 |
从上表所示的该液晶组合物的物理性能参数可以看出：该液晶组合物具有较大的介电各向异性和较低的电阻率，可用于制备低驱动电压低功耗的TN或STN液晶显示器，或智能调光膜。
实施例7：
根据下面表格所示的各组分质量百分比含量称取各组分单体，并按实施例1中步骤S1-S3的方法制备PDLC用低驱动电压液晶组合物：
通过上述质量百分比的各组分制得的液晶组合物的物理性能参数如下表所示：
| 物理性能参数 | 参数值 |
| S→N(℃) | <-20 |
| T<sub>N→I/I→N</sub>(℃) | 78.0/77.3 |
| n<sub>o</sub>(589nm,20℃) | 1.5026 |
| n<sub>e</sub>(589nm,20℃) | 1.6825 |
| Δn(589nm,20℃) | 0.1799 |
| ε<sub>∥</sub>(1KHz,25℃) | 21.79 |
| ε<sub>⊥</sub>(1KHz,25℃) | 6.86 |
| △ε(1KHz,25℃) | 14.93 |
| Viscosity(mm<sup>2</sup>/s,20℃) | 76 |
| V<sub>th</sub>(V) | 1.522 |
| V<sub>sat</sub>(V) | 2.141 |
| K<sub>11</sub> | 11.7 |
| K<sub>33</sub> | 11.7 |
从上表所示的该液晶组合物的物理性能参数可以看出：该液晶组合物为全酯液晶组合物，具有较高的介电各向异性，粘度相对较低，可用于制备低成本低电压智能调光膜产品有明显优势。
实施例8：
根据下面表格所示的各组分质量百分比含量称取各组分单体，并按实施例1中步骤S1-S3的方法制备PDLC用低驱动电压液晶组合物：
通过上述质量百分比的各组分制得的液晶组合物的物理性能参数如下表所示：
| 物理性能参数 | 参数值 |
| S→N(℃) | <-20 |
| T<sub>N→I/I→N</sub>(℃) | 92.4/92.0 |
| n<sub>o</sub>(589nm,20℃) | 1.4992 |
| n<sub>e</sub>(589nm,20℃) | 1.6789 |
| Δn(589nm,20℃) | 0.180 |
| ε<sub>∥</sub>(1KHz,25℃) | 21.13 |
| ε<sub>⊥</sub>(1KHz,25℃) | 6.53 |
| △ε(1KHz,25℃) | 14.6 |
| Viscosity(mm<sup>2</sup>/s,20℃) | 87 |
| ρ(×10<sup>10</sup>(Ω.cm)) | 110 |
| V<sub>th</sub>(V) | 1.54 |
| V<sub>sat</sub>(V) | 2.24 |
从上表所示的该液晶组合物的物理性能参数可以看出:该液晶组合物是全酯小分子液晶组合物，向列相温度范围较宽，介电各向异性和光学各向异性较适中，用该液晶组合物可制备出成本低廉、宽工作温度范围智能调光膜。
需要对以上实施例说明的是，以上实施例中液晶组合物中各组分单体的百分含量均为占液晶组合物总的质量百分比；在实施例2-实施例8中所使用的物理参数具体含义如下：
S→N(℃)表示液晶的低共熔点，TN→I/TI→N(℃)分别表示液晶组合物的升温和降温过程的清亮点温度，是向列相向各向同性相或各向同性向向列相转变的温度；no(589nm,20℃)表示寻常光折射率，ne(589nm,20℃)表示非寻常光折射率，Δn(589nm,20℃)表示光学各向异性常数；ε∥(1KHz,25℃)表示平行于分子长轴方向的介电常数，ε⊥(1KHz,25℃)表示垂直于分子长轴方向的介电常数，Δε(1KHz,25℃)表示介电各向异性常数；Viscosity(mm2/s,20℃)表示液晶组合物的体积粘度；Vth(V)和Vsat(V)分别表示为液晶组合物在7.0μmTN右旋测试盒的阈值电压和饱和电压。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种PDLC用低驱动电压液晶组合物，所述液晶组合物包括第一组份、第二组份以及第三组份，其特征在于，各组分按质量百分比分别为：第一组份5.0％～25.0％，第二组份50.0％～95.0％，第三组分0.0％～40.0％；
所述第一组分为低熔点低粘度物质，其结构通式为：
其中，R1为-CnH2n+1或-OCnH2n+1，R2是-CN；n为1～7；A、B分别是苯环；A和B通过中心桥键Z1相连或者A和B直接相连，其中Z1为-CH2CH2-；
所述第二组份是以酯类液晶作为母体的宽温域液晶混合物，选自以下化合物中的一种或几种：
所述第三组份为具有大介电常数、大双折射率或低粘度液晶，选自以下化合物中的一种或几种：
2.根据权利要求 1所述的一种PDLC用低驱动电压液晶组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、用天平按液晶组合物中第一组分、第二组分以及第三组份单体的质量百分比逐一称量；
S2、采用热熔解法将第一组分、第二组分以及第三组份单体进行加热至完全熔解，随后将熔融后的混合物加热到混合物的清亮点温度以上10℃，同时用机械搅拌、磁力搅拌或超声搅拌的方式进行充分均匀混合，搅拌时，应在无尘、干燥的保护气氛下进行；
S3、将步骤S2中所得混合物进行抽滤、旋蒸，最后测试封装即得PDLC用低驱动电压液晶组合物。
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