JP2019056036A - ネガ型液晶材料、液晶セル及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】液晶セルの電圧保持率(VHR)の低下を抑制する技術の提供。【解決手段】本発明のネガ型液晶材料は、負の誘電率異方性を有する液晶化合物と、下記化学式(1)で示される減粘剤とを含む。〔化学式(1)〕(式(1)中、X及びYは、H又はハロゲン基であり、かつX及びYのうち少なくとも1つはハロゲン基であり、R及びR’は、炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルキル基又は炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルコキシ基である。)【選択図】なし
Description
本発明は、ネガ型液晶材料、液晶セル及び液晶表示装置に関する。
液晶表示装置は、画像等の情報を表示する表示部として液晶パネルを備えている。液晶パネルは、一対の基板間に液晶層が封止されてなる液晶セルと、液晶セルの両面に貼り付けられる一対の偏光板とを備えている。また、液晶セルを構成する基板の双方又は一方には、液晶層に電圧を印加するための一対の電極が設けられている。そして、そのような電極間に印加される電圧が制御されることで、液晶層を構成する液晶材料の配向が変化し、液晶層を通過する光の量が調整される。
液晶材料中には、通常、液晶パネルの応答速度の向上等を目的として、液晶材料の粘度を低下させる減粘剤が必須成分として添加されている。減粘剤としては、誘電率異方性が略ゼロであり、アルケニル基を有するアルケニル化合物が使用されている(例えば、特許文献1)。
ところで、液晶材料として、負の誘電率異方性を有するネガ型液晶化合物が使用される場合がある。ネガ型液晶化合物は、長軸方向の誘電率が小さく、かつ長軸方向に垂直な方向(短軸方向)の誘電率が大きい細長い構造の有機分子からなり、例えば、垂直配向(VA:Vertical Alignment)モード等の液晶セルで利用される。
また、液晶材料中には、上記減粘剤の他に、モノマー等の重合性成分が添加される場合がある。例えば、重合性成分を予め混合した液晶材料を基板間に封入した後、その重合性成分を重合させてPSA(Polymer Sustained Alignment)層を、基板内面側に形成されている配向膜(例えば、ポリイミド配向膜)上に形成することで、液晶材料(液晶分子)にプレチルト角を付与するPSA技術が知られている(例えば、特許文献2参照)。その他に、ポリイミド配向膜等の従来型の配向膜を使用せずに、液晶層と基板との界面に選択的に形成したポリマー層の表面から配向発現性官能基を発生させ、そのポリマー層を利用して液晶材料(液晶分子)を配向させる液晶配向技術(従来型配向膜レス液晶配向技術)においても、液晶材料中にモノマー等の重合性成分が添加される(例えば、特許文献3参照)。
また、液晶セルの各基板に、シンナメート基等の光反応性官能基を有するポリアミック酸をベースとした配向膜(所謂、光配向膜)が形成される場合がある。
液晶層中に、アルケニル化合物からなる減粘剤が含まれていると、液晶セルの電圧保持率(VHR:Voltage Holding Ratio)が低下することがあった。電圧保持率が低下すると、液晶材料(液晶分子)の正規の配向制御を行えず、液晶パネルの表示画像にシミ、ムラ等の表示不良(所謂、液晶パネルの焼き付き)が発生する。
例えば、液晶材料としてネガ型液晶化合物を使用した場合、液晶パネルにバックライトからの光を照射し続けると、ネガ型液晶化合物の一部が励起してラジカルが発生するものと推測される。そして、そのラジカルが減粘剤であるアルケニル化合物のアルケニル基に転移し、その転移したラジカルが、液晶層中に残存すると推測される(図1参照)。その結果、液晶層中に、イオン性の化合物(導電物質)が生成され、電圧保持率が低下するものと推測される。
また、上記PSA技術等において、液晶材料中に重合性モノマーが添加される場合、それと共に添加される重合開始剤(重合性モノマー自身が重合開始剤として機能する場合を含む)から発生したラジカルが、アルケニル化合物のアルケニル基に転移すると推測される。アルケニル基に転移したラジカルは、液晶層中で安定的に存在するために、又は転位したラジカルによりアルケニル化合物の重合が進行し、結果的にラジカル末端を有するアルケニル化合物の重合体が液晶層中に残存するために、電圧保持率が低下するものと推測される。
また、光配向膜を使用した液晶パネルの場合、液晶パネルにバックライトからの光を照射し続けると、光配向膜中に含まれる光反応性官能基(例えば、シンナメート基、カルコン基、アゾベンゼン基)からラジカルが発生するものと推測される(図2参照)。発生したラジカルは、アルケニル化合物のアルケニル基に転移し、その転移したラジカルが、液晶層中に残存することで、電圧保持率が低下するものと推測される。
本発明の目的は、液晶セルの電圧保持率(VHR)の低下を抑制する技術を提供することである。
本発明に係るネガ型液晶材料は、負の誘電率異方性を有する液晶化合物と、下記化学式(1)で示される減粘剤とを含む。
前記ネガ型液晶材料において、前記液晶化合物は、下記化学式(2−1)及び化学式(2−2)で示される何れかの官能基を有することが好ましい。
前記ネガ型液晶材料において、前記液晶化合物は、下記化学式(2−3)で示される官能基を有することが好ましい。
(式(2−3)において、X1及びX2は、互いに独立しかつF基又はCl基からなり、mは1〜18の何れかの整数を表し、「*」は結合手を表す。)
前記ネガ型液晶材料において、更に、下記化学式(3)で示されるモノマーを含んでもよい。
(式(3)中、P1及びP2は、互いに独立した重合性基であり、アクリレート基又はメタクリレート基からなり、Sp1及びSp2は、互いに独立したスペーサー基であり、炭素数1〜24の直鎖状、環状若しくは分岐状の飽和アルキル基又は不飽和アルキル基、又は直接結合を表し、Z1及びZ2は、互いに独立し、−O−基、−S−基、−CO−基、−COO−基、−OCO−基、又は直接結合の何れかを表し、A1は、1,4−フェニレン基、4,4’−ビフェニレン基、2,6−ナフタレン基、2,6−アントラセン基、2,7−フェナントレン基、4,4’−カルコン基、4,4’−アゾベンゼン基の何れかを表し、nは、1〜3の何れかの整数を表す。)
前記ネガ型液晶材料において、更に、垂直配向添加剤を含んでもよい。
前記ネガ型液晶材料において、前記減粘剤の含有割合が、5質量%以上40質量%以下であることが好ましい。
前記ネガ型液晶材料において、前記減粘剤は、前記化学式(1)中のX及びYが共にF基であり、かつR及びR’が共に炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルキル基であることが好ましい。
また、本発明に係る液晶セルは、互いに向かい合う一対の基板と、前記何れかに記載のネガ型液晶材料からなり、前記基板間に介在される液晶層とを有する。
前記液晶セルにおいて、前記ネガ型液晶材料が、前記化学式(3)で示されるモノマーを含む前記ネガ型液晶材料からなり、前記一対の基板の各対向面上に形成され、前記モノマーの重合体からなるポリマー層を有してもよい。
前記液晶セルにおいて、前記一対の基板のうち、少なくとも一方の基板の対向面上に形成され、光照射により、前記ネガ型液晶材料に含まれる液晶化合物に対する配向規制力を発現する光配向膜を有してもよい。
前記液晶セルにおいて、前記光配向膜は、シンナメート基、アゾベンゼン基、及びカルコン基からなる群より選ばれる少なくとも一種の光反応性官能基を含むことが好ましい。
また、本発明に係る液晶表示装置は、前記何れかに記載の液晶セルを備える。
本発明によれば、液晶セルの電圧保持率(VHR)の低下を抑制する技術を提供することができる。
〔実施形態1〕
(液晶表示装置)
以下、本発明の実施形態1を、図3及び図4を参照しつつ説明する。図3は、実施形態1に係る液晶表示装置10の構成を模式的に表した説明図である。液晶表示装置10は、主として、液晶パネル11と、液晶パネル11に光を供給するバックライト12とを備えている。液晶パネル11及びバックライト12は、所定の筐体13内に収容されている。液晶パネル11は、主として、液晶セル14と、液晶セル14の両面にそれぞれ貼り付けられる一対の偏光板15,16とを備えている。
(液晶表示装置)
以下、本発明の実施形態1を、図3及び図4を参照しつつ説明する。図3は、実施形態1に係る液晶表示装置10の構成を模式的に表した説明図である。液晶表示装置10は、主として、液晶パネル11と、液晶パネル11に光を供給するバックライト12とを備えている。液晶パネル11及びバックライト12は、所定の筐体13内に収容されている。液晶パネル11は、主として、液晶セル14と、液晶セル14の両面にそれぞれ貼り付けられる一対の偏光板15,16とを備えている。
(液晶セル)
図4は、実施形態1の液晶セル14の構成を模式的に表した説明図である。液晶セル14は、互いに向かい合い、かつ各々の対向面に配向膜17a,18aを有する一対の基板17,18と、それらの基板17,18間に介在される液晶層19と、液晶層19の周りを取り囲む形で基板17,18間に介在されるシール材20とを備えている。一対の基板17,18のうち、一方の基板17は、アレイ基板17であり、他方の基板18は、対向基板18である。
図4は、実施形態1の液晶セル14の構成を模式的に表した説明図である。液晶セル14は、互いに向かい合い、かつ各々の対向面に配向膜17a,18aを有する一対の基板17,18と、それらの基板17,18間に介在される液晶層19と、液晶層19の周りを取り囲む形で基板17,18間に介在されるシール材20とを備えている。一対の基板17,18のうち、一方の基板17は、アレイ基板17であり、他方の基板18は、対向基板18である。
(基板)
アレイ基板17は、透明な支持基板(例えば、ガラス基板)上に、薄膜トランジスタ(TFT:Thin Film Transistor)等が形成されたものからなり、他方の対向基板18と対向する面(対向面)上に、配向膜17aが形成されている。対向基板18は、透明な支持基板(例えば、ガラス基板)上に、カラーフィルタ(CF:Color Filter)等が形成されたものからなり、他方のアレイ基板17と対向する面(対向面)上に、配向膜18aが形成されている。
アレイ基板17は、透明な支持基板(例えば、ガラス基板)上に、薄膜トランジスタ(TFT:Thin Film Transistor)等が形成されたものからなり、他方の対向基板18と対向する面(対向面)上に、配向膜17aが形成されている。対向基板18は、透明な支持基板(例えば、ガラス基板)上に、カラーフィルタ(CF:Color Filter)等が形成されたものからなり、他方のアレイ基板17と対向する面(対向面)上に、配向膜18aが形成されている。
なお、液晶セル14が水平配向モード(例えば、FFS(Fringe Field Switching)モード)の場合、アレイ基板17上には、ITO(Indium Tin Oxide)等の透明導電膜からなる画素電極と共に、透明導電膜からなる対向電極が形成される。その場合、対向基板18上には、透明導電膜からなる電極は形成されない。これに対し、液晶セル14が垂直配向モードの場合、アレイ基板17上には画素電極が形成され、対向基板18上には対向電極が形成される。なお、透明導電膜からなる各電極には、必要に応じてスリット等の配向規制用構造物が設けられてもよい。
(配向膜)
配向膜17a,18aは、ポリイミド、ポリアミド、ポリシロキサン等の高分子を含む所謂、従来型の配向膜からなる。また、配向膜17a,18aとしては、光照射により配向規制力を発現する所謂、光配向膜であってもよい。光配向膜は、所定の光(例えば、偏光紫外線等)を受けると反応(例えば、光異性化反応)して構造が変化する光反応性官能基を有する高分子(例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリシロキサン等)を含む。光反応性官能基としては、シンナメート基、アゾベンゼン基、及びカルコン基からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
配向膜17a,18aは、ポリイミド、ポリアミド、ポリシロキサン等の高分子を含む所謂、従来型の配向膜からなる。また、配向膜17a,18aとしては、光照射により配向規制力を発現する所謂、光配向膜であってもよい。光配向膜は、所定の光(例えば、偏光紫外線等)を受けると反応(例えば、光異性化反応)して構造が変化する光反応性官能基を有する高分子(例えば、ポリイミド、ポリアミド、ポリシロキサン等)を含む。光反応性官能基としては、シンナメート基、アゾベンゼン基、及びカルコン基からなる群より選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
配向膜17a,18aとしては、目的に応じて、垂直配向膜、水平配向膜等が適宜、選択される。また、配向膜18は、一対の基板のうち、何れか一方の基板のみに形成されてもよい。配向膜17a,18aには、必要に応じて、光配向処理、ラビング処理等の配向処理が施されてもよい。
(液晶層)
液晶層19は、負の誘電率異方性を有する液晶化合物と、下記化学式(1)で示される減粘剤とを含むネガ型液晶材料から構成される。
液晶層19は、負の誘電率異方性を有する液晶化合物と、下記化学式(1)で示される減粘剤とを含むネガ型液晶材料から構成される。
式(1)中、X及びYは、H又はハロゲン基であり、かつX及びYのうち少なくとも1つはハロゲン基であり、R及びR’は、炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルキル基又は炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルコキシ基である。
上記化学式(1)で示される減粘剤は、ラジカルを受容し易いアルケニル基等の構造を含んでおらず、化学的に安定である。
また、好ましい減粘剤としては、上記化学式(1)中のX及びYが共にF基であり、かつR及びR’が共に炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルキル基である化合物が挙げられる。また、より具体的な減粘剤としては、例えば、下記化学式(5−1)及び化学式(5−2)で示される化合物が挙げられる。
式(5−1)及び式(5−2)において、R及びR’は、炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルキル基又は炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルコキシ基である。
また、更に具体的な減粘剤としては、例えば、下記化学式(6−1)、化学式(6−2)及び化学式(6−3)で示される化合物が挙げられる。
減粘剤は、本発明の目的を損なわない限り、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、液晶層19(ネガ型液晶材料)中における減粘剤の含有割合は、5質量%以上40質量%以下が好ましい。
負の誘電率異方性を有する液晶化合物(ネガ型液晶化合物)としては、例えば、下記化学式(2−1)及び化学式(2−2)で示される何れかの官能基を有する化合物が挙げられる。
式(2−1)及び式(2−2)において、X1,X2及びX3は、互いに独立しかつF基又はCl基からなり、mは1〜18の何れかの整数を表し、「*」は結合手を表す。
また、負の誘電率異方性を有する他の液晶化合物(ネガ型液晶化合物)としては、例えば、下記化学式(2−3)で示される官能基を有する化合物が挙げられる。
(式(2−3)において、X1及びX2は、互いに独立しかつF基又はCl基からなり、mは1〜18の何れかの整数を表し、「*」は結合手を表す。)
ネガ型液晶材料は、液晶配向モード等に応じて、所望の負の誘電率異方性を有するように、前記液晶化合物等が適宜、選択される。また、本発明の目的を損なわない限り、ネガ型液晶材料は、上記式(2−1)〜式(2−3)で示される液晶化合物以外の液晶化合物や、その他の成分等を含んでもよい。
(シール材)
シール材は、光硬化性、熱硬化性、又は光硬化性及び熱硬化性の双方を備えたシール材組成物の硬化物からなる。このようなシール材は、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂等を含む公知のものから適宜、選択される。
シール材は、光硬化性、熱硬化性、又は光硬化性及び熱硬化性の双方を備えたシール材組成物の硬化物からなる。このようなシール材は、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂等を含む公知のものから適宜、選択される。
液晶セル14がバックライト12からの光を受け続けると、液晶層19中のネガ型液晶化合物の一部からラジカルが発生すると推測される。また、配向膜17a,18aが、光配向膜からなる場合、バックライト12からの光の影響により、光配向膜中からのラジカルが発生すると推測される。しかしながら、本実施形態の液晶セル14では、液晶層19中や液晶層19と接触する配向膜17a,18aからラジカルが発生しても、液晶層19中に含まれる減粘剤は、ラジカルに対して化学的に安定であり、液晶層19中で安定した状態のラジカルが生成することが抑制され、ひいては、電圧保持率の低下が抑制される。
〔実施形態2〕
次いで、本発明の実施形態2に係る液晶セル14Aについて、図5を参照しつつ説明する。図5は、実施形態2の液晶セル14Aの構成を模式的に表した説明図である。本実施形態の液晶セル14Aは、PSA技術を利用したものであり、互いに向かい合い、かつ各々の対向面にPSA層(ポリマー層)21,22を有する一対の基板17A,18Aと、それらの基板17A,18A間に介在される液晶層19Aと、液晶層19Aの周りを取り囲む形で基板17A,18A間に介在されるシール材20Aとを備えている。一対の基板17A,18Aのうち、一方の基板17Aは、アレイ基板17Aであり、他方の基板18Aは、対向基板18Aである。
次いで、本発明の実施形態2に係る液晶セル14Aについて、図5を参照しつつ説明する。図5は、実施形態2の液晶セル14Aの構成を模式的に表した説明図である。本実施形態の液晶セル14Aは、PSA技術を利用したものであり、互いに向かい合い、かつ各々の対向面にPSA層(ポリマー層)21,22を有する一対の基板17A,18Aと、それらの基板17A,18A間に介在される液晶層19Aと、液晶層19Aの周りを取り囲む形で基板17A,18A間に介在されるシール材20Aとを備えている。一対の基板17A,18Aのうち、一方の基板17Aは、アレイ基板17Aであり、他方の基板18Aは、対向基板18Aである。
アレイ基板17A及び対向基板18Aの基本的な構成は、上記実施形態1の液晶セルと同様である。ただし、本実施形態のアレイ基板17Aの配向膜17Aa上にPSA層21が形成され、また、対向基板18Aの配向膜18Aa上にもPSA層22が形成されている。シール材20Aは、実施形態1と同様のものが利用される。
液晶層19Aは、負の誘電率異方性を有する液晶化合物と、上記化学式(1)で示される減粘剤と、下記化学式(3)で示される重合性のモノマーとを含むネガ型液晶材料を利用して形成される。負の誘電率異方性を有する液晶化合物、及び減粘剤は、上記実施形態1で例示したものが利用される。
式(3)中、P1及びP2は、互いに独立した重合性基であり、アクリレート基又はメタクリレート基からなり、Sp1及びSp2は、互いに独立したスペーサー基であり、炭素数1〜24の直鎖状、環状若しくは分岐状の飽和アルキル基又は不飽和アルキル基、又は直接結合を表し、Z1及びZ2は、互いに独立し、−O−基、−S−基、−CO−基、−COO−基、−OCO−基、又は直接結合を表し、A1は、1,4−フェニレン基、4,4’−ビフェニレン基、2,6−ナフタレン基、2,6−アントラセン基、2,7−フェナントレン基、4,4’−カルコン基、4,4’−アゾベンゼン基の何れかを表し、nは、1〜3の何れかの整数を表す。
PSA層21,22は、上記ネガ型液晶材料中に含まれる重合性のモノマーが、液晶層19A中で、ラジカル重合して得られるポリマーが、配向膜17Aa,18Aa上に層状に形成されたものである。ネガ型液晶材料中の前記モノマーの含有割合は、本発明の目的を損なわない限り特に制限はないが、例えば、0.01質量%〜5質量%が好ましく、0.05質量%〜1質量%がより好ましい。
前記モノマーとしては、後述するような、ブラックライト等からの光を受けて、ラジカルを生成する機能を備えた、開始剤機能付き重合性モノマーが好ましい。このような開始剤機能付き重合性モノマーは、例えば、光フリース転位反応により、ラジカルを生成する。なお、前記化学式(3)で示されるモノマーが、ラジカルを生成しない場合、ネガ型液晶材料中には、適宜、ラジカル重合開始剤が添加される。
液晶セル14Aは、配向膜17Aa,18Aaを備えるとともに、液晶層19Aに接触するPSA層21,22が形成されることで、液晶層19A中の液晶化合物に対してプレチルト角が付与される。
このような液晶セル14Aでは、実施形態1と同様、ネガ型液晶化合物や光配向膜からラジカルが発生する場合があり、また、PSA層21,22の形成時に、液晶層19A中モノマー等からラジカルが発生する。ただし、本実施形態の液晶セル14Aでは、液晶層19A中に含まれる減粘剤が、ラジカルに対して化学的に安定であるため、液晶層19A中で安定した状態のラジカルが生成することが抑制され、ひいては、電圧保持率の低下が抑制される。
〔実施形態3〕
次いで、本発明の実施形態3に係る液晶セル14Bについて、図6を参照しつつ説明する。図6は、実施形態3の液晶セル14Bの構成を模式的に表した説明図である。本実施形態の液晶セル14Bは、従来型配向膜レス液晶配向技術を利用したものであり、各々の対向面にポリマー層23,24を有する一対の基板17B,18Bと、それらの基板17B,18B間に介在される液晶層19Bと、液晶層19Bの周りを取り囲む形で基板17B,18B間に介在されるシール材20Bとを備えている。一対の基板17B,18Bのうち、一方の基板17Bは、アレイ基板17Bであり、他方の基板18Bは、対向基板18Bである。アレイ基板17B及び対向基板18Bには、何れもポリイミド等からなる従来型の配向膜は形成されておらず、ポリマー層23,24は、電極(画素電極、対向電極)等を覆う形で形成されている。電圧無印加の状態における液晶層19B中の液晶配向モードは、ポリマー層(PSA層)23,24や図示されない配向規制用構造物(電極等に設けられた凹凸形状等)によって規定される。
次いで、本発明の実施形態3に係る液晶セル14Bについて、図6を参照しつつ説明する。図6は、実施形態3の液晶セル14Bの構成を模式的に表した説明図である。本実施形態の液晶セル14Bは、従来型配向膜レス液晶配向技術を利用したものであり、各々の対向面にポリマー層23,24を有する一対の基板17B,18Bと、それらの基板17B,18B間に介在される液晶層19Bと、液晶層19Bの周りを取り囲む形で基板17B,18B間に介在されるシール材20Bとを備えている。一対の基板17B,18Bのうち、一方の基板17Bは、アレイ基板17Bであり、他方の基板18Bは、対向基板18Bである。アレイ基板17B及び対向基板18Bには、何れもポリイミド等からなる従来型の配向膜は形成されておらず、ポリマー層23,24は、電極(画素電極、対向電極)等を覆う形で形成されている。電圧無印加の状態における液晶層19B中の液晶配向モードは、ポリマー層(PSA層)23,24や図示されない配向規制用構造物(電極等に設けられた凹凸形状等)によって規定される。
アレイ基板17B及び対向基板18Bの基本的な構成は、ポリマー層23,24が形成されていること、及び従来型の配向膜が形成されていないこと以外は、上記実施形態1の液晶セルと同様である。また、ポリマー層23,24は、上記実施形態2で例示した、PSA層(ポリマー層)21,22と同様、上記化学式(3)で示される重合性のモノマーが、液晶層19B中で、ラジカル重合して得られるポリマーの層からなる。シール材20Bは、実施形態1と同様のものが利用される。
液晶層19Bは、負の誘電率異方性を有する液晶化合物と、上記化学式(1)で示される減粘剤と、上記化学式(3)で示される重合性のモノマーとを含むネガ型液晶材料を利用して形成される。負の誘電率異方性を有する液晶化合物、及び減粘剤は、上記実施形態1で例示したものが利用される。
なお、本実施形態の場合、液晶層19Bに利用されるネガ型液晶材料は、更に、液晶層19B中の液晶化合物に対して、垂直配向性を付与する垂直配向添加剤が添加されてもよい。垂直配向添加剤は、ポリマー層23,24の表面に付着可能な極性官能基を有すると共に、液晶化合物を配向させるために作用する疎水性官能基を備える化合物からなる。具体的な、垂直配向添加剤としては、例えば、下記化学式(9−1)、化学式(9−2)及び化学式(9−3)が挙げられる。
垂直配向添加剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。ネガ型液晶材料中の前記垂直配向添加剤の含有割合は、本発明の目的を損なわない限り特に制限はないが、例えば、0.01質量%〜10質量%が好ましく、0.1質量%〜5質量%がより好ましい。
このような液晶セル14Bでは、実施形態1等と同様、ネガ型液晶化合物からラジカルが発生する場合があり、また、実施形態2と同様、ポリマー層(PSA層)23,24の形成時に、液晶層19B中モノマー等からラジカルが発生する。ただし、本実施形態の液晶セル14Bでは、液晶層19B中に含まれる減粘剤が、ラジカルに対して化学的に安定であるため、液晶層19B中で安定した状態のラジカルが生成することが抑制され、ひいては、電圧保持率の低下が抑制される。
以下、実施例に基づいて本発明を更に説明する。なお、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
〔実施例1〕
(ネガ型液晶材料E1の調製)
化学式(10−1)〜化学式(10−9)で示される各液晶化合物を、表1に示される割合(質量%)で含むネガ型液晶材料(負の誘電率異方性を有する液晶材料)E0に、上記化学式(6−1)で示される減粘剤を20質量%の割合で混合したものを、実施例1のネガ型液晶材料E1とした。なお、化学式(10−1)〜(10−9)におけるR1及びR2は、互いに独立であり、それぞれ炭素数が1〜5の飽和アルキル基を示す。また、ネガ型液晶材料E0のネマティック−等方相転移温度(Tni)は80℃であり、誘電率異方性(Δε)は−2.9であり、屈折率異方性(Δn)は0.09であった。
(ネガ型液晶材料E1の調製)
化学式(10−1)〜化学式(10−9)で示される各液晶化合物を、表1に示される割合(質量%)で含むネガ型液晶材料(負の誘電率異方性を有する液晶材料)E0に、上記化学式(6−1)で示される減粘剤を20質量%の割合で混合したものを、実施例1のネガ型液晶材料E1とした。なお、化学式(10−1)〜(10−9)におけるR1及びR2は、互いに独立であり、それぞれ炭素数が1〜5の飽和アルキル基を示す。また、ネガ型液晶材料E0のネマティック−等方相転移温度(Tni)は80℃であり、誘電率異方性(Δε)は−2.9であり、屈折率異方性(Δn)は0.09であった。
(液晶セルの作製)
上記ネガ型液晶材料E1を使用しつつ、上記実施形態1の液晶セルに相当する実施例1の液晶セルを、以下の手順で作製した。先ず、スリットを有するITO電極が各々に設けられた一対のアレイ基板及び対向基板を用意した。なお、アレイ基板の配向膜及び対向基板の配向膜は、共に、ポリイミド系垂直配向膜からなる。
上記ネガ型液晶材料E1を使用しつつ、上記実施形態1の液晶セルに相当する実施例1の液晶セルを、以下の手順で作製した。先ず、スリットを有するITO電極が各々に設けられた一対のアレイ基板及び対向基板を用意した。なお、アレイ基板の配向膜及び対向基板の配向膜は、共に、ポリイミド系垂直配向膜からなる。
配向膜を形成する際、先ず、ポリアミック酸を有機溶剤に溶解させてなる配向剤を、各基板上にそれぞれ付与して、配向剤からなる塗膜を各基板上に形成した。その後、各基板上の各塗膜を、それぞれ90℃の温度条件で5分間加熱(仮焼成)し、続いて、各塗膜を200℃の温度条件で40分間加熱(本焼成)した。このようにして、各基板上にポリイミド系樹脂からなる垂直配向膜を形成した。
次いで、アレイ基板の表面(配向膜側)上に、光硬化性及び熱硬化性を備えたシール材組成物を、シールディスペンサを使用して枠状に描画した。続いて、枠状のシール材組成物に光(波長:280nm〜400nm)を照射して前記シール材組成物を仮硬化させた。仮硬化後のシール組成物からなる枠内に、減粘剤を含むネガ型液晶材料E1をODF法によって滴下し、その後、前記シール材組成物及びネガ型液晶材料E1を挟む形で、アレイ基板と対向基板とを貼り合わせ、その状態で130℃の温度条件で40分間加熱して前記シール材組成物を本硬化させた。最後に、アレイ基板及び対向基板を貼り合わせたものを、120℃で加熱して急冷することで、ネガ型液晶材料E1の再配向処理を行うことにより、実施例1の垂直配向型の液晶セルを得た。
〔比較例1〕
下記化学式(11)で示されるアルケニル化合物からなる減粘剤を、ネガ型液晶材料E0に5質量%の割合で混合したものを、比較例1のネガ型液晶材料C1とした。
下記化学式(11)で示されるアルケニル化合物からなる減粘剤を、ネガ型液晶材料E0に5質量%の割合で混合したものを、比較例1のネガ型液晶材料C1とした。
実施例1のネガ型液晶材料E1に代えて、ネガ型液晶材料C1を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の液晶セルを作製した。
〔比較例2〕
実施例1のネガ型液晶材料E1に代えて、減粘剤を含まない上記ネガ型液晶材料E0を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の液晶セルを作製した。
実施例1のネガ型液晶材料E1に代えて、減粘剤を含まない上記ネガ型液晶材料E0を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例2の液晶セルを作製した。
〔電圧保持率(VHR)の評価〕
実施例1、及び比較例1,2の各液晶セルについて、東陽テクニカ社製6254型VHR測定システムを用いつつ、1V、70℃の条件で、バックライトの露光前、及びバックライトで500時間露光した後における電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表2に示した。
実施例1、及び比較例1,2の各液晶セルについて、東陽テクニカ社製6254型VHR測定システムを用いつつ、1V、70℃の条件で、バックライトの露光前、及びバックライトで500時間露光した後における電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表2に示した。
〔応答特性の評価〕
実施例1、及び比較例1,2の各液晶セルについて、バックライトの露光前に、応答特性を評価した。具体的には、「Photal5200」(大塚電子社製)を用い、液晶セルへの印加電圧を0.5Vから7Vまで上昇させたときに、透過率が10%から90%に変化するのに要した時間として、立ち上がり応答時間τr(ms)を測定した。また、液晶セルへの印加電圧を7Vから0.5Vまで低下させたときに、透過率が90%から10%に変化するのに要した時間として、立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表2に示した。
実施例1、及び比較例1,2の各液晶セルについて、バックライトの露光前に、応答特性を評価した。具体的には、「Photal5200」(大塚電子社製)を用い、液晶セルへの印加電圧を0.5Vから7Vまで上昇させたときに、透過率が10%から90%に変化するのに要した時間として、立ち上がり応答時間τr(ms)を測定した。また、液晶セルへの印加電圧を7Vから0.5Vまで低下させたときに、透過率が90%から10%に変化するのに要した時間として、立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表2に示した。
実施例1は、化学式(6−1)で示される減粘剤を20質量%の割合で含むネガ型液晶材料E1を使用した場合である。実施例1の液晶セルでは、500時間露光後のVHRが、露光前のVHRと比べて、殆ど低下しなかった。比較例1は、化学式(11)で示されるアルケニル化合物からなる減粘剤を5質量%の割合で含むネガ型液晶材料C1を使用した場合である。比較例1の液晶セルでは、減粘剤の含有量が少ないにもかかわらず、500時間露光後のVHRが、露光前のVHRと比べて大幅に低下した。なお、減粘剤を含まないネガ型液晶材料E0を使用した比較例1では、500時間露光後のVHRの低下は見られなかった。また、応答特性については、実施例1及び比較例1は、同等レベルであり、かつ減粘剤を含まない比較例2と比べて、高速応答であった。
〔実施例2:PSA層を有する液晶セル〕
上記ネガ型液晶材料E0に、上記化学式(6−1)で示される減粘剤を5質量%、及び下記化学式(12)に示される重合性のモノマー(開始剤機能付き重合性モノマー)を0.3質量%の割合で混合し、その混合物を25℃の温度条件下で24時間放置して、完全にモノマーを溶解させたものを、実施例2のネガ型液晶材料E2とした。
上記ネガ型液晶材料E0に、上記化学式(6−1)で示される減粘剤を5質量%、及び下記化学式(12)に示される重合性のモノマー(開始剤機能付き重合性モノマー)を0.3質量%の割合で混合し、その混合物を25℃の温度条件下で24時間放置して、完全にモノマーを溶解させたものを、実施例2のネガ型液晶材料E2とした。
上記ネガ型液晶材料E2を使用しつつ、上記実施形態2の液晶セルに相当する実施例2の液晶セルを、以下の手順で作製した。先ず、ITO電極が各々に設けられた一対のアレイ基板及び対向基板を用意した。なお、アレイ基板の配向膜及び対向基板の配向膜は、共に、実施例1と同様のポリイミド系垂直配向膜からなる。
配向膜を形成する際、先ず、実施例1と同様、ポリアミック酸を有機溶剤に溶解させてなる配向剤を、各基板上にそれぞれ付与して、配向剤からなる塗膜を各基板上に形成した。その後、各基板上の各塗膜を、それぞれ90℃の温度条件で5分間加熱(仮焼成)し、続いて、各塗膜を200℃の温度条件で40分間加熱(本焼成)した。このようにして、各基板上にポリイミド系樹脂からなる垂直配向膜を形成した。
次いで、アレイ基板の表面(配向膜側)上に、実施例1と同様、光硬化性及び熱硬化性を備えたシール材組成物を、シールディスペンサを使用して枠状に描画した。続いて、枠状のシール材組成物に光(波長:280nm〜400nm)を照射して前記シール材組成物を仮硬化させた。仮硬化後のシール組成物からなる枠内に、減粘剤及びモノマーを含むネガ型液晶材料E2をODF法によって滴下し、その後、前記シール材組成物及びネガ型液晶材料E2を挟む形で、アレイ基板と対向基板とを貼り合わせ、その状態で130℃の温度条件で40分間加熱して前記シール材組成物を本硬化させた。このようにしてアレイ基板と対向基板が完全に貼り合わされた未完成液晶セルを得た。
得られた未完成液晶セルに対して、AC電圧10Vの印加状態で、法線方向からブラックライト(「FHF−32BLB」、東芝ライフテック社製)を、室温環境下で120分間照射することで、各基板の垂直配向膜上に、それぞれポリマー層(PSA層)を形成した。その後、ポリマー層が形成された未完成液晶セルを、120℃で加熱して急冷することで、ネガ型液晶材料E2の再配向処理を行うことにより、実施例2の液晶セルを得た。
〔実施例3〜5及び比較例3,4〕
上記化学式(6−1)で示される減粘剤の配合割合を、それぞれ表3に示される値(質量%)に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、実施例3〜5及び比較例3,4の各ネガ型液晶材料E3,E4,E5,C3,C4を作製した。
上記化学式(6−1)で示される減粘剤の配合割合を、それぞれ表3に示される値(質量%)に変更したこと以外は、実施例2と同様にして、実施例3〜5及び比較例3,4の各ネガ型液晶材料E3,E4,E5,C3,C4を作製した。
また、実施例2のネガ型液晶材料E2に代えて、それぞれ、実施例3〜5及び比較例3,4の各ネガ型液晶材料E3,E4,E5,C3,C4を使用したこと以外は、実施例2と同様にして、実施例3〜5及び比較例3,4の各液晶セルを作製した。
〔比較例5〕
上記化学式(6−1)で示される減粘剤に代えて、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物からなる減粘剤を5質量%の割合で混合したこと以外は、実施例2と同様にして、比較例5のネガ型液晶材料C5を作製した。
上記化学式(6−1)で示される減粘剤に代えて、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物からなる減粘剤を5質量%の割合で混合したこと以外は、実施例2と同様にして、比較例5のネガ型液晶材料C5を作製した。
〔電圧保持率(VHR)の評価〕
上記ブラックライトの照射前における実施例2〜5及び比較例3〜5の各未完成液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。また、上記ブラックライトの照射後における実施例2〜5及び比較例3〜5の各液晶セルについても、同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表3に示した。
上記ブラックライトの照射前における実施例2〜5及び比較例3〜5の各未完成液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。また、上記ブラックライトの照射後における実施例2〜5及び比較例3〜5の各液晶セルについても、同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表3に示した。
〔応答特性の評価〕
実施例2〜5及び比較例3,4の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、立ち上がり応答時間τr(ms)及び立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表3に示した。
実施例2〜5及び比較例3,4の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、立ち上がり応答時間τr(ms)及び立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表3に示した。
〔透過率評価〕
実施例2〜5及び比較例3,4の各液晶セルについて、バックライトの照射前に、透過率(%)を評価した。具体的には、「Photal5200」(大塚電子社製)を用い、液晶セルへの印加電圧を0〜7Vの範囲でV−T特性(電圧透過率特性)を評価し、印加電圧7Vの透過率を測定した。なお、液晶セルの無い場合の透過率を100%とした。結果は、表3に示した。
実施例2〜5及び比較例3,4の各液晶セルについて、バックライトの照射前に、透過率(%)を評価した。具体的には、「Photal5200」(大塚電子社製)を用い、液晶セルへの印加電圧を0〜7Vの範囲でV−T特性(電圧透過率特性)を評価し、印加電圧7Vの透過率を測定した。なお、液晶セルの無い場合の透過率を100%とした。結果は、表3に示した。
実施例2〜5は、液晶層(液晶材料)中に、化学式(6−1)で示される減粘剤を5〜40質量%の範囲で含む場合であり、また、比較例3は、前記減粘剤を含まない場合である。このような実施例2〜5は、表3に示されるように、比較例3と比べて、応答速度(特に立ち上がり応答時間)が速く、またブラックライト照射後(ポリマー層形成後)のVHRも98.0%以上という高い値を維持した。また、比較例4は、前記減粘剤を液晶層中に50質量%の割合で含む場合である。このような比較例4でも、応答速度が速く、またブラックライト照射後(ポリマー層形成後)のVHRも高い値を示したが、極性の無い減粘剤の増加に伴い、透過率が実施例2〜5及び比較例3と比べて、低下した。これは、減粘剤の増加により、極性成分比率が低下したため、液晶材料の電界応答について高電圧印加が必要になったためと推測される。
比較例5は、減粘剤として化学式(11)に示されるアルケニル化合物を、液晶層中に5質量%の割合で含有させた場合である。このような比較例5では、応答速度は速くなったものの、僅か5質量%のアルケニル化合物により、ブラックライト照射後のVHRが93.6%まで低下した。アルケニル化合物は、ブラックライト照射で形成されたラジカル(化学式(12)で示されるモノマーが、光フリース転位反応によりラジカルを生成したものと推測される)がアルケニル基に転移して、安定なラジカルになったため、若しくはアルケニル化合物の重合が進行し、結果としてラジカル末端を有するアルケニル化合物の重合体が液晶層中に残存したため、VHRが低下したものと推測される。
このようにPSA方式の液晶セルにおいて、応答特性を高めるためには、液晶材料の減粘剤として、化学式(6−1)に示される化合物を用いることが有効である。
〔実施例6:光配向膜及びPSA層を有する液晶セル〕
上記ネガ型液晶材料E0に、上記化学式(6−1)で示される減粘剤を5質量%、及び化学式(13)に示される重合性のモノマー(開始剤機能付き重合性モノマー)を0.6質量%の割合で混合し、その混合物を25℃の温度条件下で24時間放置して、完全にモノマーを溶解させたものを、実施例6のネガ型液晶材料E6とした。
上記ネガ型液晶材料E0に、上記化学式(6−1)で示される減粘剤を5質量%、及び化学式(13)に示される重合性のモノマー(開始剤機能付き重合性モノマー)を0.6質量%の割合で混合し、その混合物を25℃の温度条件下で24時間放置して、完全にモノマーを溶解させたものを、実施例6のネガ型液晶材料E6とした。
上記ネガ型液晶材料E6を使用しつつ、上記実施形態2の液晶セルに相当する実施例6の液晶セルを、以下の手順で作製した。先ず、ITO電極が各々に設けられた一対のアレイ基板及び対向基板を用意した。なお、アレイ基板の配向膜及び対向基板の配向膜は、光照射により配向規制力を発現する光配向膜であり、具体的には、ポリイミド系垂直光配向膜(UV2Aモード用光配向膜であり、光反応性官能基としてシンナメート基を有する)からなる。
光配向膜を形成する際、先ず、光反応性官能基としてシンナメート基を有するポリアミック酸を有機溶剤に溶解させてなる光配向剤を、各基板上にそれぞれ付与して、光配向剤からなる塗膜を各基板上に形成した。その後、各基板上の各塗膜を、それぞれ90℃の温度条件で5分間加熱(仮焼成)し、続いて、各塗膜を200℃の温度条件で40分間加熱(本焼成)した。その後、各塗膜に対して、偏光紫外線を25mJ/cm2の条件(320nm〜340nmの波長での照射量)で照射して、光配向処理を行った。このようにして、各基板上にポリイミド系樹脂からなる垂直光配向膜を形成した。
次いで、アレイ基板の表面(光配向膜側)上に、光硬化性及び熱硬化性を備えたシール材組成物を、シールディスペンサを使用して枠状に描画した。続いて、枠状のシール材組成物に光(波長:280nm〜400nm)を照射して前記シール材組成物を仮硬化させた。仮硬化後のシール組成物からなる枠内に、減粘剤及びモノマーを含むネガ型液晶材料E6をODF法によって滴下し、その後、前記シール材組成物及びネガ型液晶材料E6を挟む形で、アレイ基板と対向基板とを貼り合わせ、その状態で130℃の温度条件で40分間加熱して前記シール材組成物を本硬化させた。このようにしてアレイ基板と対向基板が完全に貼り合わされた未完成液晶セルを得た。
得られた未完成液晶セルに対して、AC電圧を無印加の状態で、法線方向からブラックライト(「FHF−32BLB」、東芝ライフテック社製)を、室温環境下で60分間照射することで、各基板の垂直光配向膜上に、それぞれポリマー層(PSA層)を形成した。その後、ポリマー層が形成された未完成液晶セルを、120℃で加熱して急冷することで、ネガ型液晶材料E6の再配向処理を行うことにより、実施例6の液晶セルを得た。
〔実施例7〜9及び比較例6,7〕
上記化学式(6−1)で示される減粘剤の配合割合を、それぞれ表4に示される値(質量%)に変更したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例7〜9及び比較例6,7の各ネガ型液晶材料E7,E8,E9,C6,C7を作製した。
上記化学式(6−1)で示される減粘剤の配合割合を、それぞれ表4に示される値(質量%)に変更したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例7〜9及び比較例6,7の各ネガ型液晶材料E7,E8,E9,C6,C7を作製した。
また、実施例6のネガ型液晶材料E6に代えて、それぞれ、実施例7〜9及び比較例6,7の各ネガ型液晶材料E7,E8,E9,C6,C7を使用したこと以外は、実施例6と同様にして、実施例7〜9及び比較例6,7の各液晶セルを作製した。
〔比較例8〕
上記化学式(6−1)で示される減粘剤に代えて、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物からなる減粘剤を5質量%の割合で混合したこと以外は、実施例6と同様にして、比較例8のネガ型液晶材料C8を作製した。
上記化学式(6−1)で示される減粘剤に代えて、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物からなる減粘剤を5質量%の割合で混合したこと以外は、実施例6と同様にして、比較例8のネガ型液晶材料C8を作製した。
〔電圧保持率(VHR)の評価〕
上記ブラックライトの照射前における実施例6〜9及び比較例6〜8の各未完成液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。また、上記ブラックライトの照射後における実施例6〜9及び比較例6〜8の各液晶セルについても、同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表4に示した。
上記ブラックライトの照射前における実施例6〜9及び比較例6〜8の各未完成液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。また、上記ブラックライトの照射後における実施例6〜9及び比較例6〜8の各液晶セルについても、同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表4に示した。
〔応答特性の評価〕
実施例6〜9及び比較例6〜8の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、立ち上がり応答時間τr(ms)及び立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表4に示した。
実施例6〜9及び比較例6〜8の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、立ち上がり応答時間τr(ms)及び立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表4に示した。
〔透過率評価〕
実施例6〜9及び比較例6〜8の各液晶セルについて、実施例2等の場合と同様にして、バックライトの照射前に、透過率(%)を評価した。結果は、表4に示した。
実施例6〜9及び比較例6〜8の各液晶セルについて、実施例2等の場合と同様にして、バックライトの照射前に、透過率(%)を評価した。結果は、表4に示した。
実施例6〜9は、液晶層(液晶材料)中に、化学式(6−1)で示される減粘剤を5〜40質量%の範囲で含む場合であり、また、比較例6は、前記減粘剤を含まない場合である。このような実施例6〜9は、表4に示されるように、比較例6と比べて、応答速度(特に立ち上がり応答時間)が速く、またブラックライト照射後(ポリマー層形成後)のVHRも99.0%以上という高い値を維持した。また、比較例7は、前記減粘剤を液晶層中に50質量%の割合で含む場合である。このような比較例7でも、応答速度が速く、またブラックライト照射後(ポリマー層形成後)のVHRも高い値を示したが、極性の無い減粘剤の増加に伴い、透過率が実施例6〜9及び比較例6と比べて、低下した。これは、減粘剤の増加により、極性成分比率が低下したため、液晶材料の電界応答について高電圧印加が必要になったためと推測される。
比較例8は、減粘剤として化学式(11)に示されるアルケニル化合物を、液晶層中に5質量%の割合で含有させた場合である。このような比較例8では、応答速度は速くなったものの、僅か5質量%のアルケニル化合物により、ブラックライト照射後のVHRが96.0%まで低下した。アルケニル化合物は、ブラックライト照射で形成されたラジカル(化学式13)で示されるモノマー、及び光配向膜から発生したラジカルと推定される)がアルケニル基に転移して、安定なラジカルになったため、若しくはアルケニル化合物の重合が進行し、結果としてラジカル末端を有するアルケニル化合物の重合体が液晶層中に残存したため、VHRが低下したものと推測される。
このように、光反応性官能基としてシンナメート基を含む光配向膜を用いたPSA方式の液晶セルにおいて、応答特性を高めるためには、液晶材料の減粘剤として、化学式(6−1)に示される化合物を用いることが有効である。
〔実施例10:従来型の配向膜を備えない垂直配向液晶セル〕
上記ネガ型液晶材料E0に、上記化学式(6−2)で示される減粘剤を20質量%、上記化学式(12)で示される重合性のモノマー(開始剤機能付き重合性モノマー)を0.3質量%、及び上記化学式(9−1)で示される垂直配向添加剤を1.5質量%の割合で混合し、その混合物を25℃の温度条件下で24時間放置して、完全にモノマー及び垂直配向添加剤を溶解させたものを、実施例10のネガ型液晶材料E10とした。
上記ネガ型液晶材料E0に、上記化学式(6−2)で示される減粘剤を20質量%、上記化学式(12)で示される重合性のモノマー(開始剤機能付き重合性モノマー)を0.3質量%、及び上記化学式(9−1)で示される垂直配向添加剤を1.5質量%の割合で混合し、その混合物を25℃の温度条件下で24時間放置して、完全にモノマー及び垂直配向添加剤を溶解させたものを、実施例10のネガ型液晶材料E10とした。
上記ネガ型液晶材料E10を使用しつつ、上記実施形態3の液晶セルに相当する実施例10の液晶セルを、以下の手順で作製した。先ず、ITO電極が各々に設けられた一対のアレイ基板及び対向基板を用意した。なお、アレイ基板及び対向基板には、従来型の配向膜は備えていない。
次いで、アレイ基板の表面上に、光硬化性及び熱硬化性を備えたシール材組成物を、シールディスペンサを使用して枠状に描画した。続いて、枠状のシール材組成物に光(波長:280nm〜400nm)を照射して前記シール材組成物を仮硬化させた。仮硬化後のシール組成物からなる枠内に、減粘剤及びモノマーを含むネガ型液晶材料E10をODF法によって滴下し、その後、前記シール材組成物及びネガ型液晶材料E10を挟む形で、アレイ基板と対向基板とを貼り合わせ、その状態で130℃の温度条件で40分間加熱して前記シール材組成物を本硬化させた。このようにしてアレイ基板と対向基板が完全に貼り合わされた未完成液晶セルを得た。
続いて、垂直配向を固定するため、得られた未完成液晶セルに対して、AC電圧10Vの印加状態で、法線方向からブラックライト(「FHF−32BLB」、東芝ライフテック社製)を、室温環境下で100分間照射することで、各基板の表面上に、それぞれポリマー層を形成した。その後、ポリマー層が形成された未完成液晶セルを、120℃で加熱して急冷することで、ネガ型液晶材料E10の再配向処理を行うことにより、実施例10の液晶セルを得た。
〔実施例11〕
垂直配向添加剤として、上記化学式(9−2)で示される化合物を1.5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例10と同様にして、実施例11のネガ型液晶材料E11を作製した。
垂直配向添加剤として、上記化学式(9−2)で示される化合物を1.5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例10と同様にして、実施例11のネガ型液晶材料E11を作製した。
また、ネガ型液晶材料E11を使用したこと以外は、実施例10と同様にして、実施例11の液晶セルを作製した。
〔実施例12〕
垂直配向添加剤として、上記化学式(9−3)で示される化合物を1.5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例10と同様にして、実施例12のネガ型液晶材料E12を作製した。
垂直配向添加剤として、上記化学式(9−3)で示される化合物を1.5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例10と同様にして、実施例12のネガ型液晶材料E12を作製した。
また、ネガ型液晶材料E12を使用したこと以外は、実施例10と同様にして、実施例12の液晶セルを作製した。
〔比較例9〕
減粘剤として、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物を5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例10と同様にして、比較例9のネガ型液晶材料C9を作製した。また、ネガ型液晶材料C9を使用したこと以外は、実施例10と同様にして、比較例9の液晶セルを作製した。
減粘剤として、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物を5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例10と同様にして、比較例9のネガ型液晶材料C9を作製した。また、ネガ型液晶材料C9を使用したこと以外は、実施例10と同様にして、比較例9の液晶セルを作製した。
〔比較例10〕
減粘剤として、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物を5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例11と同様にして、比較例10のネガ型液晶材料C10を作製した。また、ネガ型液晶材料C10を使用したこと以外は、実施例10と同様にして、比較例10の液晶セルを作製した。
減粘剤として、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物を5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例11と同様にして、比較例10のネガ型液晶材料C10を作製した。また、ネガ型液晶材料C10を使用したこと以外は、実施例10と同様にして、比較例10の液晶セルを作製した。
〔比較例11〕
減粘剤として、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物を5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例12と同様にして、比較例11のネガ型液晶材料C11を作製した。また、ネガ型液晶材料C11を使用したこと以外は、実施例10と同様にして、比較例11の液晶セルを作製した。
減粘剤として、上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物を5質量%の配合割合で使用したこと以外は、実施例12と同様にして、比較例11のネガ型液晶材料C11を作製した。また、ネガ型液晶材料C11を使用したこと以外は、実施例10と同様にして、比較例11の液晶セルを作製した。
〔電圧保持率(VHR)の評価〕
上記ブラックライトの照射前における実施例10〜12及び比較例9〜11の各未完成液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。また、上記ブラックライトの照射後における実施例10〜12及び比較例9〜11の各液晶セルについても、同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表5に示した。
上記ブラックライトの照射前における実施例10〜12及び比較例9〜11の各未完成液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。また、上記ブラックライトの照射後における実施例10〜12及び比較例9〜11の各液晶セルについても、同様にして、電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表5に示した。
〔応答特性の評価〕
実施例10〜12及び比較例9〜11の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、立ち上がり応答時間τr(ms)及び立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表5に示した。
実施例10〜12及び比較例9〜11の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、立ち上がり応答時間τr(ms)及び立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表5に示した。
実施例10〜12は、減粘剤として化学式(6−2)で示される化合物を使用した場合であり、また、比較例9〜11は、減粘剤として化学式(11)で示されるアルケニル化合物を使用した場合である。表5に示されるように、実施例10〜12では、前記減粘剤を液晶層中に20質量%の割合で添加することで、比較例9〜11と略同等の応答特性が得られた。また、実施例10〜12では、前記減粘剤を使用することにより、ブラックライトを用いて紫外光を照射して垂直配向を固定するためのポリマー層を形成させた後も、VHRの低下は小さく、97.0%以上の値を示した。これに対し、比較例9〜11では、94%台乃至は95%台まで、VHRが低下する結果となった。
このように、従来型の配向膜を使用しない、従来型配向膜レス垂直配向PSA方式において、応答特性に優れた液晶パネルを得るためには、減粘剤として、上記化学式(6−2)で示される化合物を用いることが有効である。
〔実施例13:光配向膜を有するFFSモード用液晶セル〕
上記化学式(6−3)で示される減粘剤を、ネガ型液晶材料E0に25質量%の割合で混合したものを、実施例13のネガ型液晶材料E13とした。
上記化学式(6−3)で示される減粘剤を、ネガ型液晶材料E0に25質量%の割合で混合したものを、実施例13のネガ型液晶材料E13とした。
上記ネガ型液晶材料E13を使用しつつ、上記実施形態1の液晶セル(FFSモード用液晶セル)に相当する実施例13の液晶セルを、以下の手順で作製した。先ず、2種類のITO電極(画素電極、対向電極)を有するFFSモード用のアレイ基板と、アレイ基板に対向する対向基板を用意した。なお、アレイ基板の配向膜及び対向基板の配向膜は、共に光配向膜であり、具体的には、ポリイミド系水平光配向膜(FFSモード用光配向膜であり、光反応性官能基としてアゾベンゼン基を有する)からなる。
光配向膜を形成する際、先ず、光反応性官能基としてアゾベンゼン基を有するポリアミック酸を有機溶剤に溶解させてなる光配向剤を、各基板上にそれぞれ付与して、光配向剤からなる塗膜を各基板上に形成した。その後、各基板上の各塗膜を、それぞれ90℃の温度条件で5分間加熱(仮焼成)し、続いて、各塗膜を120℃の温度条件で20分間加熱(一次本焼成)した。その後、各塗膜に対して、偏光紫外線を2J/cm2の条件(340nm〜380nmの波長での照射量)で照射して、光配向処理し、更に各塗膜を230℃の温度条件で40分間加熱(二次本焼成)を行った。このようにして、各基板上にポリイミド系樹脂からなる水平光配向膜を形成した。
次いで、アレイ基板の表面(光配向膜側)上に、光硬化性及び熱硬化性を備えたシール材組成物を、シールディスペンサを使用して枠状に描画した。続いて、枠状のシール材組成物に光(波長:280nm〜400nm)を照射して前記シール材組成物を仮硬化させた。仮硬化後のシール組成物からなる枠内に、減粘剤を含むネガ型液晶材料E13をODF法によって滴下し、その後、前記シール材組成物及びネガ型液晶材料E13を挟む形で、アレイ基板と対向基板とを貼り合わせ、その状態で130℃の温度条件で40分間加熱して前記シール材組成物を本硬化させた。このようにしてアレイ基板と対向基板が完全に貼り合わされた状態において、120℃で加熱して急冷することで、ネガ型液晶材料E13の再配向処理を行うことにより、実施例13の液晶セルを得た。
〔比較例12〕
減粘剤として上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物を、ネガ型液晶材料E0に10質量%の割合で混合したものを、比較例12のネガ型液晶材料C12とした。また、ネガ型液晶材料C12を使用したこと以外は、実施例13と同様にして、比較例12の液晶セルを作製した。
減粘剤として上記化学式(11)で示されるアルケニル化合物を、ネガ型液晶材料E0に10質量%の割合で混合したものを、比較例12のネガ型液晶材料C12とした。また、ネガ型液晶材料C12を使用したこと以外は、実施例13と同様にして、比較例12の液晶セルを作製した。
〔比較例13〕
減粘剤を含まない上記ネガ型液晶材料E0を使用したこと以外は、実施例13と同様にして、比較例13の液晶セルを作製した。
減粘剤を含まない上記ネガ型液晶材料E0を使用したこと以外は、実施例13と同様にして、比較例13の液晶セルを作製した。
〔電圧保持率(VHR)の評価〕
実施例13及び比較例12,13の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、バックライトの露光前、及びバックライトで500時間露光した後における電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表6に示した。
実施例13及び比較例12,13の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、バックライトの露光前、及びバックライトで500時間露光した後における電圧保持率(VHR)(%)を測定した。結果は、表6に示した。
〔応答特性の評価〕
実施例13及び比較例12,13の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、立ち上がり応答時間τr(ms)及び立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表6に示した。
実施例13及び比較例12,13の各液晶セルについて、実施例1の場合と同様にして、立ち上がり応答時間τr(ms)及び立ち下がり応答時間τd(ms)を測定した。結果は、表6に示した。
実施例13は、減粘剤として化学式(6−3)で示される化合物を使用した場合であり、また、比較例12は、減粘剤として化学式(11)で示されるアルケニル化合物を使用した場合である。表6に示されるように、実施例13の液晶セルでは、500時間露光後のVHRが、露光前のVHRと比べて、殆ど低下しなかった。比較例12の液晶セルでは、減粘剤の含有量が10質量%と少ないにもかかわらず、500時間露光後のVHRが、露光前のVHRと比べて大幅に低下した。なお、減粘剤を含まないネガ型液晶材料E0を使用した比較例13では、500時間露光後のVHRの低下は小さい結果となった。また、応答特性については、実施例13及び比較例12は、同等レベルであり、かつ減粘剤を含まない比較例13と比べて、高速応答であった。
10…液晶表示装置、11…液晶パネル、12…バックライト、13…筐体、14…液晶セル、15,16…偏光板、17…アレイ基板、17a…配向膜、18…対向基板、18a…配向膜、19…液晶層、20…シール材
Claims (12)
- 更に、下記化学式(3)で示されるモノマーを含む請求項1から請求項3の何れか一項に記載のネガ型液晶材料。
- 更に、垂直配向添加剤を含む請求項1から請求項4の何れか一項に記載のネガ型液晶材料。
- 前記減粘剤の含有割合が、5質量%以上40質量%以下である請求項1から請求項5の何れか一項に記載のネガ型液晶材料。
- 前記減粘剤は、前記化学式(1)中のX及びYが共にF基であり、かつR及びR’が共に炭素数が1〜5の何れかの直鎖状飽和アルキル基である請求項1から請求項6の何れか一項に記載のネガ型液晶材料。
- 互いに向かい合う一対の基板と、請求項1から請求項7の何れか一項に記載のネガ型液晶材料からなり、前記基板間に介在される液晶層とを有する液晶セル。
- 前記ネガ型液晶材料が、前記化学式(3)で示されるモノマーを含む請求項4に記載のネガ型液晶材料からなり、
前記一対の基板の各対向面上に形成され、前記モノマーの重合体からなるポリマー層を有する請求項8に記載の液晶セル。 - 前記一対の基板のうち、少なくとも一方の基板の対向面上に形成され、光照射により、前記ネガ型液晶材料に含まれる液晶化合物に対する配向規制力を発現する光配向膜を有する請求項8又は請求項9に記載の液晶セル。
- 前記光配向膜は、シンナメート基、アゾベンゼン基、及びカルコン基からなる群より選ばれる少なくとも一種の光反応性官能基を含む請求項10に記載の液晶セル。
- 請求項8から請求項11の何れか一項に記載の液晶セルを備える液晶表示装置。
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