CN109517602A - 负型液晶材料、液晶单元及液晶显示装置 - Google Patents

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Abstract

提供一种抑制液晶单元的电压保持率(VHR)降低的技术。本发明的负型液晶材料包含具有负介电常数各向异性的液晶化合物、及下述化学式(1)所示的减粘剂。[化学式(1)]

Description

负型液晶材料、液晶单元及液晶显示装置
技术领域
本发明涉及一种负型液晶材料、液晶单元及液晶显示装置。
背景技术
液晶显示装置具备液晶面板作为显示图像等信息的显示部。液晶面板具备在一对基板间密封液晶层而成的液晶单元、及贴附在液晶单元的两面的一对偏振板。另外，在构成液晶单元的基板的两个或一个，设置着用来对液晶层施加电压的一对电极。而且，通过控制施加到这种电极间的电压，构成液晶层的液晶材料的取向发生变化，调整通过液晶层的光的量。
在液晶材料中，通常为了提升液晶面板的响应速度等，添有使液晶材料的粘度降低的减粘剂作为必要成分。作为减粘剂，使用介电常数各向异性大致为零且具有烯基的烯基化合物(例如专利文献1)。
且说，作为液晶材料，有时使用具有负介电常数各向异性的负型液晶化合物。负型液晶化合物由长轴方向的介电常数小且与长轴方向垂直的方向(短轴方向)的介电常数大的细长构造的有机分子构成，例如，被用在垂直取向(VA：Vertical Alignment)模式等的液晶单元中。
另外，在液晶材料中，除了所述减粘剂以外，有时也添加单体等聚合性成分。例如，已知一种PSA技术，将预先混合有聚合性成分的液晶材料封入到基板间之后，使所述聚合性成分聚合而在形成在基板内面侧的取向膜(例如，聚酰亚胺取向膜)上形成PSA(PolymerSustained Alignment，聚合物稳定取向)层，由此对液晶材料(液晶分子)赋予预倾角(例如参照专利文献2)。除此以外，在如下液晶取向技术(无现有型取向膜液晶取向技术)中，也在液晶材料中添加单体等聚合性成分，所述液晶取向技术不使用聚酰亚胺取向膜等现有型取向膜，而是从选择性地形成在液晶层与基板的界面处的聚合物层的表面产生取向表现性官能团，利用所述聚合物层使液晶材料(液晶分子)取向(例如参照专利文献3)。
另外，有时在液晶单元的各基板形成以具有肉桂酸酯基等光反应性官能团的聚酰胺酸为基底的取向膜(所谓光取向膜)。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2010-217853号公报
[专利文献2]国际公开2012/121319号公报
[专利文献3]日本专利特开2006-58755号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题
如果液晶层中包含由烯基化合物构成的减粘剂，则液晶单元的电压保持率(VHR：Voltage Holding Ratio)有时会降低。如果电压保持率降低，则无法进行液晶材料(液晶分子)的正规的取向控制，会在液晶面板的显示图像产生斑点、不均等显示不良(所谓液晶面板的残影)。
例如，在使用负型液晶化合物作为液晶材料的情况下，推测如果对液晶面板持续照射来自背光源的光，则负型液晶化合物的一部分会激发而产生自由基。而且，推测所述自由基会转移到作为减粘剂的烯基化合物的烯基，所述转移的自由基残留在液晶层中(参照图1)。结果，推测在液晶层中生成离子性的化合物(导电物质)，从而导致电压保持率降低。
另外，在所述PSA技术等中，在液晶材料中添加聚合性单体的情况下，推测从与所述聚合性单体一起添加的聚合引发剂(包括聚合性单体本身作为聚合引发剂发挥功能的情况)产生的自由基会转移到烯基化合物的烯基。推测是因为转移到烯基的自由基稳定地存在于液晶层中，或通过重排的自由基进行烯基化合物的聚合，结果具有自由基末端的烯基化合物的聚合物残留在液晶层中，所以电压保持率降低。
另外，在使用光取向膜的液晶面板的情况下，推测如果对液晶面板持续照射来自背光源的光，则会从光取向膜中包含的光反应性官能团(例如，肉桂酸酯基、查耳酮基、偶氮苯基)产生自由基(参照图2)。推测所产生的自由基会转移到烯基化合物的烯基，所述转移后的自由基残留在液晶层中，由此导致电压保持率降低。
本发明的目的在于提供一种抑制液晶单元的电压保持率(VHR)降低的技术。
解决问题的手段
本发明的负型液晶材料包含具有负介电常数各向异性的液晶化合物、及下述化学式(1)所示的减粘剂。
[化1]
(式(1)中，X及Y为H或卤素基，且X及Y中的至少一个为卤素基，R及R’是碳数为1～5的任一直链状饱和烷基或碳数为1～5的任一直链状饱和烷氧基。)
在所述负型液晶材料中，优选所述液晶化合物具有下述化学式(2-1)及化学式(2-2)所示的任一官能团。
[化2]
(式(2-1)及式(2-2)中，X1、X2及X3相互独立，且由F基或Cl基构成，m表示1～18的任意整数，“＊”表示键。)
在所述负型液晶材料中，优选所述液晶化合物具有下述化学式(2-3)所示的官能团。
[化3]
(式(2-3)中，X1及X2相互独立，且由F基或Cl基构成，m表示1～18的任意整数，“＊”表示键。)
在所述负型液晶材料中，也可还包含下述化学式(3)所示的单体。
[化4]
(式(3)中，P1及P2是相互独立的聚合性基团，由丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基构成，Sp1及Sp2是相互独立的间隔基团，表示碳数1～24的直链状、环状或支链状的饱和烷基或不饱和烷基、或直接键，Z1及Z2相互独立，表示-O-基、-S-基、-CO-基、-COO-基、-OCO-基、或直接键中的任一个，A1表示1,4-亚苯基、4,4’-亚联苯基、2,6-亚萘基、2,6-蒽基、2,7-菲基、4,4’-查耳酮基、4,4’-偶氮苯基中的任一个，n表示1～3的任意整数。)
在所述负型液晶材料中，也可还包含垂直取向添加剂。
在所述负型液晶材料中，优选所述减粘剂的含有比例为5质量％以上且40质量％以下。
在所述负型液晶材料中，优选所述减粘剂中，所述化学式(1)中的X及Y均为F基，且R及R’均是碳数为1～5的任一直链状饱和烷基。
另外，本发明的液晶单元具有彼此相面对的一对基板、及由所述任一项记载的负型液晶材料构成且介置在所述基板间的液晶层。
在所述液晶单元中，也可以是，所述负型液晶材料由包含所述化学式(3)所示的单体的所述负型液晶材料构成，且具有形成在所述一对基板的各对向面上且由所述单体的聚合物构成的聚合物层。
在所述液晶单元中，也可具有光取向膜，所述光取向膜形成在所述一对基板中的至少一个基板的对向面上，且通过光照射，表现对于所述负型液晶材料中包含的液晶化合物的取向限制力。
在所述液晶单元中，优选所述光取向膜包含选自由肉桂酸酯基、偶氮苯基、及查耳酮基所组成的群中的至少一种光反应性官能团。
另外，本发明的液晶显示装置具备所述任一项记载的液晶单元。
发明效果
根据本发明，可提供一种抑制液晶单元的电压保持率(VHR)降低的技术。
附图说明
图1是表示接收光而从负型液晶化合物产生的自由基转移到烯基化合物，结果生成自由基阳离子化的负型液晶化合物、及自由基阴离子化的烯基化合物的说明图。
图2是表示从接收光的光取向膜中的肉桂酸酯基、查耳酮基及偶氮苯基的各光反应性官能团产生的自由基分别转移到烯基化合物，结果生成自由基阳离子化的各光反应性官能团及自由基阴离子化的烯基化合物的说明图。
图3是示意性地表示实施方式一的液晶显示装置的构成的说明图。
图4是示意性地表示实施方式一的液晶单元的构成的说明图。
图5是示意性地表示实施方式二的液晶单元的构成的说明图。
图6是示意性地表示实施方式三的液晶单元的构成的说明图。
具体实施方式
[实施方式一]
(液晶显示装置)
以下，一边参照图3及图4，一边对本发明的实施方式一进行说明。图3是示意性地表示实施方式一的液晶显示装置10的构成的说明图。液晶显示装置10主要具备液晶面板11、及对液晶面板11供给光的背光源12。液晶面板11及背光源12收容在特定的壳体13内。液晶面板11主要具备液晶单元14、及分别贴附在液晶单元14的两面的一对偏振板15、16。
(液晶单元)
图4是示意性地表示实施方式一的液晶单元14的构成的说明图。液晶单元14具备：一对基板17、18，彼此相面对，且在各自的对向面具有取向膜17a、18a；液晶层19，介置在所述基板17、18间；及密封材料20，以包围液晶层19的周围的形式介置在基板17、18间。一对基板17、18中，一方的基板17是阵列基板17，另一方的基板18是对向基板18。
(基板)
阵列基板17由在透明的支撑基板(例如玻璃基板)上形成薄膜晶体管(TFT：Thin FilmTransistor)等所得者构成，且在与另一方的对向基板18对向的面(对向面)上形成着取向膜17a。对向基板18由在透明的支撑基板(例如玻璃基板)上形成彩色滤光片(CF：ColorFilter)等所得者构成，且在与另一方的阵列基板17对向的面(对向面)上形成着取向膜18a。
此外，在液晶单元14为水平取向模式(例如，FFS(Fringe Field Switching，边缘场开关)模式)的情况下，在阵列基板17上，形成由ITO(Indium Tin Oxide，氧化铟锡)等的透明导电膜构成的像素电极、及由透明导电膜构成的对向电极。该情况下，在对向基板18上不形成由透明导电膜构成的电极。与此相对，在液晶单元14为垂直取向模式的情况下，在阵列基板17上形成像素电极，在对向基板18上形成对向电极。此外，也可根据需要在由透明导电膜构成的各电极设置狭缝等取向限制用构造物。
(取向膜)
取向膜17a、18a由包含聚酰亚胺、聚酰胺、聚硅氧烷等高分子的所谓现有型取向膜构成。另外，作为取向膜17a、18a，也可以是通过光照射表现取向限制力的所谓光取向膜。光取向膜包含如果接收特定的光(例如，偏振光紫外线等)则发生反应(例如，光异构化反应)而构造产生变化的具有光反应性官能团的高分子(例如，聚酰亚胺、聚酰胺、聚硅氧烷等)。作为光反应性官能团，优选包含选自由肉桂酸酯基、偶氮苯基、及查耳酮基所组成的群中的至少一种。
作为取向膜17a、18a，根据目的，适当选择垂直取向膜、水平取向膜等。另外，取向膜18也可仅形成在一对基板中的任一个基板。也可根据需要对取向膜17a、18a实施光取向处理、摩擦处理等取向处理。
(液晶层)
液晶层19由包含具有负介电常数各向异性的液晶化合物、及下述化学式(1)所示的减粘剂的负型液晶材料构成。
[化5]
式(1)中，X及Y为H或卤素基，且X及Y中的至少一个为卤素基，R及R’是碳数为1～5的任一直链状饱和烷基或碳数为1～5的任一直链状饱和烷氧基。
所述化学式(1)所示的减粘剂不包含容易接受自由基的烯基等构造，而化学性质稳定。
另外，作为优选的减粘剂，列举所述化学式(1)中的X及Y均为F基且R及R’均是碳数为1～5的任一直链状饱和烷基的化合物。另外，作为更具体的减粘剂，例如，列举下述化学式(5-1)及化学式(5-2)所示的化合物。
[化6]
式(5-1)及式(5-2)中，R及R’是碳数为1～5的任一直链状饱和烷基或碳数为1～5的任一直链状饱和烷氧基。
另外，作为更具体的减粘剂，例如列举下述化学式(6-1)、化学式(6-2)及化学式(6-3)所示的化合物。
[化7]
减粘剂只要不损害本发明的目的，则可单独地使用或者组合使用两种以上。另外，液晶层19(负型液晶材料)中的减粘剂的含有比例优选5质量％以上且40质量％以下。
作为具有负介电常数各向异性的液晶化合物(负型液晶化合物)，例如，列举具有下述化学式(2-1)及化学式(2-2)所示的任一种官能团的化合物。
[化8]
式(2-1)及式(2-2)中，X1、X2及X3相互独立且由F基或Cl基构成，m表示1～18的任意整数，“＊”表示键。
另外，作为具有负介电常数各向异性的其它液晶化合物(负型液晶化合物)，例如，列举具有下述化学式(2-3)所示的官能团的化合物。
[化9]
(式(2-3)中，X1及X2相互独立且由F基或Cl基构成，m表示1～18的任意整数，“＊”表示键。)
负型液晶材料根据液晶取向模式等，以具有所期望的负介电常数各向异性的方式，适当选择所述液晶化合物等。另外，只要不损害本发明的目的，则负型液晶材料也可包含所述式(2-1)～式(2-3)所示的液晶化合物以外的液晶化合物、或其它成分等。
(密封材料)
密封材料由具备光固化性、热固化性、或光固化性及热固化性该两者的密封材料组合物的固化物构成。这种密封材料从包括环氧系树脂、丙烯酸系树脂等的公知的材料中适当选择。
推测当液晶单元14持续接收来自背光源12的光时，则会从液晶层19中的负型液晶化合物的一部分产生自由基。另外，在取向膜17a、18a由光取向膜构成的情况下，推测会受来自背光源12的光的影响而从光取向膜中产生自由基。然而，在本实施方式的液晶单元14中，即使从液晶层19中或与液晶层19接触的取向膜17a、18a产生自由基，由于液晶层19中包含的减粘剂相对于自由基化学性质稳定，所以也可抑制在液晶层19中生成状态稳定的自由基，进而，可抑制电压保持率降低。
[实施方式二]
接下来，一边参照图5，一边对本发明的实施方式二的液晶单元14A进行说明。图5是示意性地表示实施方式二的液晶单元14A的构成的说明图。本实施方式的液晶单元14A利用PSA技术，具备：一对基板17A、18A，彼此相面对，且在各自的对向面具有PSA层(聚合物层)21、22；液晶层19A，介置在所述基板17A、18A间；及密封材料20A，以包围液晶层19A的周围的形式介置在基板17A、18A间。一对基板17A、18A中，一方的基板17A是阵列基板17A，另一方的基板18A是对向基板18A。
阵列基板17A及对向基板18A的基本构成与所述实施方式一的液晶单元相同。但是，在本实施方式的阵列基板17A的取向膜17Aa上形成着PSA层21，另外，在对向基板18A的取向膜18Aa上也形成着PSA层22。密封材料20A利用与实施方式一相同的材料。
液晶层19A利用包含具有负介电常数各向异性的液晶化合物、所述化学式(1)所示的减粘剂、及下述化学式(3)所示的聚合性单体的负型液晶材料而形成。具有负介电常数各向异性的液晶化合物、及减粘剂利用所述实施方式一中例示的液晶化合物、及减粘剂。
[化10]
式(3)中，P1及P2是相互独立的聚合性基团，由丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基构成，Sp1及Sp2是相互独立的间隔基团，表示碳数1～24的直链状、环状或支链状的饱和烷基或不饱和烷基、或直接键，Z1及Z2相互独立，表示-O-基、-S-基、-CO-基、-COO-基、-OCO-基、或直接键，A1表示1,4-亚苯基、4,4’-亚联苯基、2,6-亚萘基、2,6-蒽基、2,7-菲基、4,4’-查耳酮基、4,4’-偶氮苯基中的任一个，n表示1～3的任意整数。
PSA层21、22是由所述负型液晶材料中包含的聚合性单体在液晶层19A中发生自由基聚合所得的聚合物呈层状形成在取向膜17Aa、18Aa上而获得。负型液晶材料中的所述单体的含有比例只要不损害本发明的目的，则无特别限制，例如，优选0.01质量％～5质量％，更优选0.05质量％～1质量％。
作为所述单体，优选如下所述的具备接收来自黑光灯等的光而生成自由基的功能的带引发剂功能的聚合性单体。这种带引发剂功能的聚合性单体例如通过光弗里斯重排反应而生成自由基。此外，在所述化学式(3)所示的单体不生成自由基的情况下，在负型液晶材料中适当添加自由基聚合引发剂。
液晶单元14A具备取向膜17Aa、18Aa，并且形成与液晶层19A接触的PSA层21、22，由此对液晶层19A中的液晶化合物赋予预倾角。
在这种液晶单元14A中，与实施方式一同样，存在从负型液晶化合物或光取向膜产生自由基的情况，另外，形成PSA层21、22时，液晶层19A中会从单体等产生自由基。但是，在本实施方式的液晶单元14A中，由于液晶层19A中包含的减粘剂相对于自由基化学性质稳定，所以，可抑制在液晶层19A中生成状态稳定的自由基，进而，可抑制电压保持率降低。
[实施方式三]
接下来，一边参照图6，一边对本发明的实施方式三的液晶单元14B进行说明。图6是示意性地表示实施方式三的液晶单元14B的构成的说明图。本实施方式的液晶单元14B利用无现有型取向膜的液晶取向技术，具备：一对基板17B、18B，在各自的对向面具有聚合物层23、24；液晶层19B，介置在所述基板17B、18B间；及密封材料20B，以包围液晶层19B的周围的形式介置在基板17B、18B间。一对基板17B、18B中，一方的基板17B是阵列基板17B，另一方的基板18B是对向基板18B。在阵列基板17B及对向基板18B，均未形成由聚酰亚胺等构成的现有型取向膜，聚合物层23、24以覆盖电极(像素电极、对向电极)等的形式形成。未施加电压状态下的液晶层19B中的液晶取向模式由聚合物层(PSA层)23、24、未图示的取向限制用构造物(设置在电极等的凹凸形状等)规定。
阵列基板17B及对向基板18B的基本构成除了形成着聚合物层23、24、及未形成现有型取向膜以外，与所述实施方式一的液晶单元相同。另外，聚合物层23、24与所述实施方式二中例示的PSA层(聚合物层)21、22同样，由所述化学式(3)所示的聚合性单体在液晶层19B中发生自由基聚合所获得的聚合物的层构成。密封材料20B利用与实施方式一相同的材料。
液晶层19B利用包含具有负介电常数各向异性的液晶化合物、所述化学式(1)所示的减粘剂、及所述化学式(3)所示的聚合性单体的负型液晶材料而形成。具有负介电常数各向异性的液晶化合物、及减粘剂利用所述实施方式一中例示的液晶化合物、及减粘剂。
此外，在本实施方式的情况下，用于液晶层19B的负型液晶材料中也可进而添加对液晶层19B中的液晶化合物赋予垂直取向性的垂直取向添加剂。垂直取向添加剂由以下化合物构成，所述化合物具有可附着在聚合物层23、24的表面的极性官能团，并且具备发挥使液晶化合物取向的作用的疏水性官能团。作为具体的垂直取向添加剂，例如，列举下述化学式(9-1)、化学式(9-2)及化学式(9-3)。
[化11]
垂直取向添加剂可单独地使用或者组合使用两种以上。负型液晶材料中的所述垂直取向添加剂的含有比例只要不损害本发明的目的，则无特别限制，例如，优选0.01质量％～10质量％，更优选0.1质量％～5质量％。
在这种液晶单元14B中，与实施方式一等同样，存在从负型液晶化合物产生自由基的情况，另外，与实施方式二同样，形成聚合物层(PSA层)23、24时，会从液晶层19B中单体等产生自由基。但是，在本实施方式的液晶单元14B中，由于液晶层19B中包含的减粘剂相对于自由基化学性质稳定，所以可抑制在液晶层19B中生成状态稳定的自由基，进而，可抑制电压保持率降低。
[实施例]
以下，基于实施例，对本发明进一步进行说明。此外，本发明不受这些实施例任何限定。
[实施例1]
(负型液晶材料E1的制备)
向以表1所示的比例(质量％)包含化学式(10-1)～化学式(10-9)所示的各液晶化合物的负型液晶材料(具有负介电常数各向异性的液晶材料)E0中以20质量％的比例混合所述化学式(6-1)所示的减粘剂所得之物设为实施例1的负型液晶材料E1。此外，化学式(10-1)～(10-9)中的R1及R2相互独立，分别表示碳数为1～5的饱和烷基。另外，负型液晶材料E0的向列相-各向同性相转移温度(Tni)为80℃，介电常数各向异性(Δε)为-2.9，折射率各向异性(Δn)为0.09。
[化12]
[表1]
(液晶单元的制作)
使用所述负型液晶材料E1，按照以下顺序制作相当于所述实施方式一的液晶单元的实施例1的液晶单元。首先，准备分别设置着具有狭缝的ITO电极的一对阵列基板及对向基板。此外，阵列基板的取向膜及对向基板的取向膜均由聚酰亚胺系垂直取向膜构成。
形成取向膜时，首先，将使聚酰胺酸溶解在有机溶剂中而成的取向剂分别赋予到各基板上，在各基板上形成由取向剂构成的涂膜。然后，将各基板上的各涂膜分别在90℃的温度条件下加热(预烧成)5分钟，接着，将各涂膜在200℃的温度条件下加热(正式烧成)40分钟。以这种方式，在各基板上形成由聚酰亚胺系树脂构成的垂直取向膜。
接着，在阵列基板的表面(取向膜侧)上，将具备光固化性及热固化性的密封材料组合物使用密封剂分配器描绘成框状。接着，对框状的密封材料组合物照射光(波长：280nm～400nm)而使所述密封材料组合物预固化。向由预固化后的密封剂组合物构成的框内，通过ODF(One Drop Filling，滴下式注入)法滴加包含减粘剂的负型液晶材料E1，然后，以夹住所述密封材料组合物及负型液晶材料E1的形式，将阵列基板与对向基板贴合，并在该状态下以130℃的温度条件加热40分钟而使所述密封材料组合物正式固化。最后，将阵列基板及对向基板贴合所得者在120℃下加热并快速冷却，由此进行负型液晶材料E1的再取向处理，从而获得实施例1的垂直取向型的液晶单元。
[比较例1]
将由下述化学式(11)所示的烯基化合物构成的减粘剂以5质量％的比例混合在负型液晶材料E0中所得之物设为比较例1的负型液晶材料C1。
[化13]
使用负型液晶材料C1而代替实施例1的负型液晶材料E1，除此以外，以与实施例1相同的方式，制作比较例1的液晶单元。
[比较例2]
使用不含减粘剂的所述负型液晶材料E0而代替实施例1的负型液晶材料E1，除此以外，以与实施例1相同的方式，制作比较例2的液晶单元。
[电压保持率(VHR)的评价]
针对实施例1、及比较例1、2的各液晶单元，使用东阳技术公司制6254型VHR测定系统，在1V、70℃的条件下，测定背光源曝光前、及利用背光源曝光500小时后的电压保持率(VHR)(％)。结果表示在表2中。
[响应特性的评价]
针对实施例1、及比较例1、2的各液晶单元，在背光源曝光前评价响应特性。具体来说，使用“Photal5200”(大塚电子有限公司制)，作为使对液晶单元的施加电压从0.5V上升到7V时透射率从10％变化为90％所需的时间，测定上升响应时间τr(ms)。另外，作为使对液晶单元的施加电压从7V降低到0.5V时透射率从90％变化为10％所需的时间，测定下降响应时间τd(ms)。结果表示在表2中。
[表2]
实施例1是使用以20质量％的比例包含化学式(6-1)所示的减粘剂的负型液晶材料E1的情况。在实施例1的液晶单元中，曝光500小时后的VHR与曝光前的VHR相比，几乎未降低。比较例1是使用以5质量％的比例包含由化学式(11)所示的烯基化合物构成的减粘剂的负型液晶材料C1的情况。在比较例1的液晶单元中，尽管减粘剂的含量较少，但曝光500小时后的VHR与曝光前的VHR相比大幅度降低。此外，在使用不含减粘剂的负型液晶材料E0的比较例1中，未发现曝光500小时后的VHR降低。另外，关于响应特性，实施例1及比较例1处于同等水平，且与不含减粘剂的比较例2相比，为高速响应。
[实施例2：具有PSA层的液晶单元]
向所述负型液晶材料E0中，以5质量％的比例混合所述化学式(6-1)所示的减粘剂，且以0.3质量％的比例混合下述化学式(12)所示的聚合性单体(带引发剂功能的聚合性单体)，并将该混合物在25℃的温度条件下放置24小时，使单体完全溶解，将通过所述步骤获得之物设为实施例2的负型液晶材料E2。
[化14]
使用所述负型液晶材料E2，按照以下顺序制作相当于所述实施方式二的液晶单元的实施例2的液晶单元。首先，准备分别设置着ITO电极的一对阵列基板及对向基板。此外，阵列基板的取向膜及对向基板的取向膜均由与实施例1同样的聚酰亚胺系垂直取向膜构成。
形成取向膜时，首先，与实施例1同样，将使聚酰胺酸溶解在有机溶剂中而成的取向剂分别赋予到各基板上，在各基板上形成由取向剂构成的涂膜。然后，将各基板上的各涂膜分别在90℃的温度条件下加热(预烧成)5分钟，接着，将各涂膜在200℃的温度条件下加热(正式烧成)40分钟。以这种方式，在各基板上形成由聚酰亚胺系树脂构成的垂直取向膜。
接着，在阵列基板的表面(取向膜侧)上，与实施例1同样，将具备光固化性及热固化性的密封材料组合物使用密封剂分配器描绘成框状。接着，对框状的密封材料组合物照射光(波长：280nm～400nm)而使所述密封材料组合物预固化。向由预固化后的密封剂组合物构成的框内，通过ODF法滴加包含减粘剂及单体的负型液晶材料E2，然后，以夹住所述密封材料组合物及负型液晶材料E2的形式，将阵列基板与对向基板贴合，并在该状态下以130℃的温度条件加热40分钟而使所述密封材料组合物正式固化。以这种方式获得阵列基板与对向基板完全贴合的未完成液晶单元。
对所获得的未完成液晶单元，在施加AC(Alternating current，交流)电压10V的状态下，从法线方向使黑光灯(“FHF-32BLB”、东芝生命科技公司制)在室温环境下照射120分钟，由此在各基板的垂直取向膜上分别形成聚合物层(PSA层)。然后，将形成着聚合物层的未完成液晶单元在120℃下加热并快速冷却，由此进行负型液晶材料E2的再取向处理，从而获得实施例2的液晶单元。
[实施例3～5及比较例3、4]
将所述化学式(6-1)所示的减粘剂的调配比例分别变更为表3所示的值(质量％)，除此以外，以与实施例2相同的方式，制作实施例3～5及比较例3、4的各负型液晶材料E3、E4、E5、C3、C4。
另外，代替实施例2的负型液晶材料E2而分别使用实施例3～5及比较例3、4的各负型液晶材料E3、E4、E5、C3、C4，除此以外，以与实施例2相同的方式，制作实施例3～5及比较例3、4的各液晶单元。
[比较例5]
以5质量％的比例混合由所述化学式(11)所示的烯基化合物构成的减粘剂而代替所述化学式(6-1)所示的减粘剂，除此以外，以与实施例2相同的方式，制作比较例5的负型液晶材料C5。
[电压保持率(VHR)的评价]
针对所述黑光灯照射前的实施例2～5及比较例3～5的各未完成液晶单元，以与实施例1的情况相同的方式，测定电压保持率(VHR)(％)。另外，针对所述黑光灯照射后的实施例2～5及比较例3～5的各液晶单元，也以相同的方式，测定电压保持率(VHR)(％)。结果表示在表3中。
[响应特性的评价]
针对实施例2～5及比较例3、4的各液晶单元，以与实施例1的情况相同的方式，测定上升响应时间τr(ms)及下降响应时间τd(ms)。结果表示在表3中。
[透射率评价]
针对实施例2～5及比较例3、4的各液晶单元，在背光源照射前评价透射率(％)。具体来说，使用“Photal5200”(大塚电子有限公司制)，在对液晶单元的施加电压为0～7V的范围内评价V-T特性(电压透射率特性)，测定施加电压7V的透射率。此外，将无液晶单元时的透射率设为100％。结果表示在表3中。
[表3]
实施例2～5是在液晶层(液晶材料)中以5～40质量％的范围包含化学式(6-1)所示的减粘剂的情况，另外，比较例3是不含所述减粘剂的情况。这种实施例2～5如表3所示，与比较例3相比，响应速度(尤其是上升响应时间)较快，且黑光灯照射后(聚合物层形成后)的VHR也维持98.0％以上的高值。另外，比较例4是在液晶层中以50质量％的比例包含所述减粘剂的情况。这种比较例4中，响应速度也较快，且黑光灯照射后(聚合物层形成后)的VHR也显示高值，但随着无极性的减粘剂增，透射率与实施例2～5及比较例3相比降低。推测原因在于，因减粘剂增加而导致极性成分比率降低，所以，为了液晶材料的电场响应，必须施加高电压。
比较例5是在液晶层中以5质量％的比例含有化学式(11)所示的烯基化合物作为减粘剂的情况。这种比较例5中，虽然响应速度变快了，但因仅5质量％的烯基化合物而导致黑光灯照射后的VHR降低到了93.6％。推测烯基化合物因为通过黑光灯照射形成的自由基(推测化学式(12)所示的单体通过光弗里斯重排反应而生成自由基)转移到烯基而成为稳定的自由基，或进行烯基化合物的聚合，结果具有自由基末端的烯基化合物的聚合物残留在液晶层中，所以VHR降低了。
像这样，在PSA方式的液晶单元中，为了提高响应特性，有效的是使用化学式(6-1)所示的化合物作为液晶材料的减粘剂。
[实施例6：具有光取向膜及PSA层的液晶单元]
对所述负型液晶材料E0，以5质量％的比例混合所述化学式(6-1)所示的减粘剂，且以0.6质量％的比例混合化学式(13)所示的聚合性单体(带引发剂功能的聚合性单体)，并将该混合物在25℃的温度条件下放置24小时，使单体完全溶解，将通过所述步骤获得之物设为实施例6的负型液晶材料E6。
[化15]
使用所述负型液晶材料E6，按照以下顺序制作相当于所述实施方式二的液晶单元的实施例6的液晶单元。首先，准备分别设置着ITO电极的一对阵列基板及对向基板。此外，阵列基板的取向膜及对向基板的取向膜是通过光照射表现取向限制力的光取向膜，具体来说，由聚酰亚胺系垂直光取向膜(为UV2A模式用光取向膜，且具有肉桂酸酯基作为光反应性官能团)构成。
形成光取向膜时，首先，将使具有肉桂酸酯基作为光反应性官能团的聚酰胺酸溶解在有机溶剂中而成的光取向剂分别赋予到各基板上，在各基板上形成由光取向剂构成的涂膜。然后，将各基板上的各涂膜分别在90℃的温度条件下加热(预烧成)5分钟，接着，将各涂膜在200℃的温度条件下加热(正式烧成)40分钟。然后，对各涂膜以25mJ/cm2的条件(以320nm～340nm的波长的照射量)照射偏振光紫外线，进行光取向处理。以这种方式，在各基板上形成由聚酰亚胺系树脂构成的垂直光取向膜。
接着，在阵列基板的表面(光取向膜侧)上，将具备光固化性及热固化性的密封材料组合物使用密封剂分配器描绘成框状。接着，对框状的密封材料组合物照射光(波长：280nm～400nm)而使所述密封材料组合物预固化。向由预固化后的密封剂组合物构成的框内，通过ODF法滴加包含减粘剂及单体的负型液晶材料E6，然后，以夹住所述密封材料组合物及负型液晶材料E6的形式，将阵列基板与对向基板贴合，并在该状态下以130℃的温度条件加热40分钟而使所述密封材料组合物正式固化。以这种方式获得阵列基板与对向基板完全贴合的未完成液晶单元。
对所获得的未完成液晶单元，在未施加AC电压的状态下，从法线方向使黑光灯(“FHF-32BLB”、东芝生命科技公司制)在室温环境下照射60分钟，由此在各基板的垂直光取向膜上分别形成聚合物层(PSA层)。然后，将形成着聚合物层的未完成液晶单元在120℃下加热并快速冷却，由此进行负型液晶材料E6的再取向处理，从而获得实施例6的液晶单元。
[实施例7～9及比较例6、7]
将所述化学式(6-1)所示的减粘剂的调配比例分别变更为表4所示的值(质量％)，除此以外，以与实施例6相同的方式，制作实施例7～9及比较例6、7的各负型液晶材料E7、E8、E9、C6、C7。
另外，代替实施例6的负型液晶材料E6而分别使用实施例7～9及比较例6、7的各负型液晶材料E7、E8、E9、C6、C7，除此以外，以与实施例6相同的方式，制作实施例7～9及比较例6、7的各液晶单元。
[比较例8]
以5质量％的比例混合由所述化学式(11)所示的烯基化合物构成的减粘剂而代替所述化学式(6-1)所示的减粘剂，除此以外，以与实施例6相同的方式，制作比较例8的负型液晶材料C8。
[电压保持率(VHR)的评价]
针对所述黑光灯照射前的实施例6～9及比较例6～8的各未完成液晶单元，以与实施例1的情况相同的方式，测定电压保持率(VHR)(％)。另外，针对所述黑光灯照射后的实施例6～9及比较例6～8的各液晶单元，也以相同的方式，测定电压保持率(VHR)(％)。结果表示在表4中。
[响应特性的评价]
针对实施例6～9及比较例6～8的各液晶单元，以与实施例1的情况相同的方式，测定上升响应时间τr(ms)及下降响应时间τd(ms)。结果表示在表4中。
[透射率评价]
针对实施例6～9及比较例6～8的各液晶单元，以与实施例2等的情况相同的方式，在背光源照射前评价透射率(％)。结果表示在表4中。
[表4]
实施例6～9是在液晶层(液晶材料)中以5～40质量％的范围包含化学式(6-1)所示的减粘剂的情况，另外，比较例6是不含所述减粘剂的情况。这种实施例6～9如表4所示，与比较例6相比，响应速度(尤其是上升响应时间)较快，且黑光灯照射后(聚合物层形成后)的VHR也维持99.0％以上的高值。另外，比较例7是在液晶层中以50质量％的比例包含所述减粘剂的情况。这种比较例7中，响应速度也较快，且黑光灯照射后(聚合物层形成后)的VHR也显示高值，但随着无极性的减粘剂增，透射率与实施例6～9及比较例6相比降低了。推测原因在于，因减粘剂增加而导致极性成分比率降低，所以，为了液晶材料的电场响应，必须施加高电压。
比较例8是在液晶层中以5质量％的比例含有化学式(11)所示的烯基化合物作为减粘剂的情况。这种比较例8中，虽然响应速度变快了，但因仅5质量％的烯基化合物而导致黑光灯照射后的VHR降低到了96.0％。推测烯基化合物因为通过黑光灯照射形成的自由基(推测从化学式13)所示的单体、及光取向膜产生的自由基)转移到烯基而成为稳定的自由基，或进行烯基化合物的聚合，结果具有自由基末端的烯基化合物的聚合物残留在液晶层中，所以VHR降低了。
像这样，在使用包含肉桂酸酯基作为光反应性官能团的光取向膜的PSA方式的液晶单元中，为了提高响应特性，有效的是使用化学式(6-1)所示的化合物作为液晶材料的减粘剂。
[实施例10：不具备现有型取向膜的垂直取向液晶单元]
对所述负型液晶材料E0，以20质量％的比例混合所述化学式(6-2)所示的减粘剂，以0.3质量％的比例混合所述化学式(12)所示的聚合性单体(带引发剂功能的聚合性单体)，且以1.5质量％的比例混合所述化学式(9-1)所示的垂直取向添加剂，并将该混合物在25℃的温度条件下放置24小时，使单体及垂直取向添加剂完全溶解，将通过所述步骤获得之物设为实施例10的负型液晶材料E10。
使用所述负型液晶材料E10，按照以下顺序制作相当于所述实施方式三的液晶单元的实施例10的液晶单元。首先，准备分别设置着ITO电极的一对阵列基板及对向基板。此外，阵列基板及对向基板中不具备现有型取向膜。
接着，在阵列基板的表面上，将具备光固化性及热固化性的密封材料组合物使用密封剂分配器描绘成框状。接着，对框状的密封材料组合物照射光(波长：280nm～400nm)而使所述密封材料组合物预固化。向由预固化后的密封剂组合物构成的框内，通过ODF法滴加包含减粘剂及单体的负型液晶材料E10，然后，以夹住所述密封材料组合物及负型液晶材料E10的形式，将阵列基板与对向基板贴合，并在该状态下以130℃的温度条件加热40分钟而使所述密封材料组合物正式固化。以这种方式获得阵列基板与对向基板完全贴合的未完成液晶单元。
接着，为了固定垂直取向，对所获得的未完成液晶单元，在施加AC电压10V的状态下，从法线方向使黑光灯(“FHF-32BLB”、东芝生命科技公司制)在室温环境下照射100分钟，由此在各基板的表面上分别形成聚合物层。然后，将形成着聚合物层的未完成液晶单元在120℃下加热并快速冷却，由此进行负型液晶材料E10的再取向处理，从而获得实施例10的液晶单元。
[实施例11]
以1.5质量％的调配比例使用所述化学式(9-2)所示的化合物作为垂直取向添加剂，除此以外，以与实施例10相同的方式，制作实施例11的负型液晶材料E11。
另外，除了使用负型液晶材料E11以外，以与实施例10相同的方式，制作实施例11的液晶单元。
[实施例12]
以1.5质量％的调配比例使用所述化学式(9-3)所示的化合物作为垂直取向添加剂，除此以外，以与实施例10相同的方式，制作实施例12的负型液晶材料E12。
另外，除了使用负型液晶材料E12以外，以与实施例10相同的方式，制作实施例12的液晶单元。
[比较例9]
以5质量％的调配比例使用所述化学式(11)所示的烯基化合物作为作为减粘剂，除此以外，以与实施例10相同的方式，制作比较例9的负型液晶材料C9。另外，除了使用负型液晶材料C9以外，以与实施例10相同的方式，制作比较例9的液晶单元。
[比较例10]
以5质量％的调配比例使用所述化学式(11)所示的烯基化合物作为减粘剂，除此以外，以与实施例11相同的方式，制作比较例10的负型液晶材料C10。另外，除了使用负型液晶材料C10以外，以与实施例10相同的方式，制作比较例10的液晶单元。
[比较例11]
以5质量％的调配比例使用所述化学式(11)所示的烯基化合物作为减粘剂，除此以外，以与实施例12相同的方式，制作比较例11的负型液晶材料C11。另外，除了使用负型液晶材料C11以外，以与实施例10相同的方式，制作比较例11的液晶单元。
[电压保持率(VHR)的评价]
针对所述黑光灯照射前的实施例10～12及比较例9～11的各未完成液晶单元，以与实施例1的情况相同的方式，测定电压保持率(VHR)(％)。另外，针对所述黑光灯照射后的实施例10～12及比较例9～11的各液晶单元，也以相同的方式，测定电压保持率(VHR)(％)。结果表示在表5中。
[响应特性的评价]
对实施例10～12及比较例9～11的各液晶单元，以与实施例1的情况相同的方式，测定上升响应时间τr(ms)及下降响应时间τd(ms)。结果表示在表5中。
[表5]
实施例10～12是使用化学式(6-2)所示的化合物作为减粘剂的情况，另外，比较例9～11是使用化学式(11)所示的烯基化合物作为减粘剂的情况。如表5所示，在实施例10～12中，通过在液晶层中以20质量％的比例添加所述减粘剂，获得与比较例9～11大致同等的响应特性。另外，在实施例10～12中，通过使用所述减粘剂，使用黑光灯照射紫外光而形成用来固定垂直取向的聚合物层之后，VHR的降低也较小，显示97.0％以上的值。与此相对，在比较例9～11中，结果是VHR降低到94％多至95％多。
像这样，在不使用现有型取向膜的无现有型取向膜的垂直取向PSA方式中，为了获得响应特性优异的液晶面板，有效的是使用所述化学式(6-2)所示的化合物作为减粘剂。
[实施例13：具有光取向膜的FFS模式用液晶单元]
将在负型液晶材料E0中以25质量％的比例混合所述化学式(6-3)所示的减粘剂所得之物设为实施例13的负型液晶材料E13。
使用所述负型液晶材料E13，按照以下顺序制作相当于所述实施方式一的液晶单元(FFS模式用液晶单元)的实施例13的液晶单元。首先，准备具有两种ITO电极(像素电极、对向电极)的FFS模式用的阵列基板、及与阵列基板对向的对向基板。此外，阵列基板的取向膜及对向基板的取向膜均为光取向膜，具体来说，由聚酰亚胺系水平光取向膜(为FFS模式用光取向膜，且具有偶氮苯基作为光反应性官能团)构成。
形成光取向膜时，首先，将使具有偶氮苯基作为光反应性官能团的聚酰胺酸溶解在有机溶剂中而成的光取向剂分别赋予到各基板上，在各基板上形成由光取向剂构成的涂膜。然后，将各基板上的各涂膜分别在90℃的温度条件下加热(预烧成)5分钟，接着，将各涂膜在120℃的温度条件下加热(一次正式烧成)20分钟。然后，对各涂膜以2J/cm2的条件(以340nm～380nm的波长的照射量)照射偏振光紫外线，进行光取向处理，进而，将各涂膜在230℃的温度条件下进行加热(二次正式烧成)40分钟。以这种方式，在各基板上形成由聚酰亚胺系树脂构成的水平光取向膜。
接着，在阵列基板的表面(光取向膜侧)上，将具备光固化性及热固化性的密封材料组合物使用密封剂分配器描绘成框状。接着，对框状的密封材料组合物照射光(波长：280nm～400nm)而使所述密封材料组合物预固化。向由预固化后的密封剂组合物构成的框内，通过ODF法滴加包含减粘剂的负型液晶材料E13，然后，以夹住所述密封材料组合物及负型液晶材料E13的形式，将阵列基板与对向基板贴合，并在该状态下以130℃的温度条件热40分钟而使所述密封材料组合物正式固化。在像这样阵列基板与对向基板完全贴合的状态下，以120℃加热并快速冷却，由此进行负型液晶材料E13的再取向处理，从而获得实施例13的液晶单元。
[比较例12]
将在负型液晶材料E0中以10质量％的比例混合所述化学式(11)所示的烯基化合物作为减粘剂所得之物设为比较例12的负型液晶材料C12。另外，除了使用负型液晶材料C12以外，以与实施例13相同的方式，制作比较例12的液晶单元。
[比较例13]
除了使用不含减粘剂的所述负型液晶材料E0以外，以与实施例13相同的方式，制作比较例13的液晶单元。
[电压保持率(VHR)的评价]
对实施例13及比较例12、13的各液晶单元，以与实施例1的情况相同的方式，测定背光源曝光前、及利用背光源曝光500小时后的电压保持率(VHR)(％)。结果表示在表6中。
[响应特性的评价]
对实施例13及比较例12、13的各液晶单元，以与实施例1的情况相同的方式，测定上升响应时间τr(ms)及下降响应时间τd(ms)。结果表示在表6中。
[表6]
实施例13是使用化学式(6-3)所示的化合物作为减粘剂的情况，另外，比较例12是使用化学式(11)所示的烯基化合物作为减粘剂的情况。如表6所示，在实施例13的液晶单元中，曝光500小时后的VHR与曝光前的VHR相比，几乎未降低。在比较例12的液晶单元中，尽管减粘剂的含量为10质量％而较少，但曝光500小时后的VHR与曝光前的VHR相比大幅度降低。此外，在使用不含减粘剂的负型液晶材料E0的比较例13中，结果是曝光500小时后的VHR的降低较小。另外，关于响应特性，实施例13及比较例12处于同等水平，且与不含减粘剂的比较例13相比，为高速响应。
符号说明
10 液晶显示装置
11 液晶面板
12 背光源
13 壳体
14 液晶单元
15、16 偏振板
17 阵列基板
17a 取向膜
18 对向基板
18a 取向膜
19 液晶层
20 密封材料

Claims (12)

1.一种负型液晶材料，其特征在于，包含具有负介电常数各向异性的液晶化合物、及下述化学式(1)所示的减粘剂，
式(1)中，X及Y为H或卤素基，且X及Y中的至少一个为卤素基，R及R’是碳数为1～5的任一直链状饱和烷基或碳数为1～5的任一直链状饱和烷氧基。
2.根据权利要求1所述的负型液晶材料，其特征在于，所述液晶化合物具有下述化学式(2-1)及化学式(2-2)所示的任一官能团，
式(2-1)及式(2-2)中，X1、X2及X3相互独立且由F基或Cl基构成，m表示1～18的任意整数，“＊”表示键。
3.根据权利要求1所述的负型液晶材料，其特征在于，所述液晶化合物具有下述化学式(2-3)所示的官能团，
式(2-3)中，X1及X2相互独立且由F基或Cl基构成，m表示1～18的任意整数，“＊”表示键。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的负型液晶材料，其特征在于，还包含下述化学式(3)所示的单体，
式(3)中，P1及P2是相互独立的聚合性基团，由丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基构成，Sp1及Sp2是相互独立的间隔基团，表示碳数1～24的直链状、环状或支链状的饱和烷基或不饱和烷基、或直接键，Z1及Z2相互独立，表示-O-基、-S-基、-CO-基、-COO-基、-OCO-基、或直接键，A1表示1,4-亚苯基、4,4’-亚联苯基、2,6-亚萘基、2,6-蒽基、2,7-菲基、4,4’-查耳酮基、4,4’-偶氮苯基中的任一个，n表示1～3的任意整数。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的负型液晶材料，其特征在于，还包含垂直取向添加剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的负型液晶材料，其特征在于，所述减粘剂的含有比例为5质量％以上且40质量％以下。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的负型液晶材料，其特征在于，所述减粘剂中，所述化学式(1)中的X及Y均为F基，且R及R’均是碳数为1～5的任一直链状饱和烷基。
8.一种液晶单元，具有彼此相面对的一对基板、及由根据权利要求1至7中任一项所述的负型液晶材料构成且介置在所述基板间的液晶层。
9.根据权利要求8所述的液晶单元，其特征在于，所述负型液晶材料由包含所述化学式(3)所示的单体的根据权利要求4所述的负型液晶材料构成，且
具有形成在所述一对基板的各对向面上且由所述单体的聚合物构成的聚合物层。
10.根据权利要求8或9所述的液晶单元，其特征在于，具有光取向膜，所述光取向膜形成在所述一对基板中的至少一个基板的对向面上，且通过光照射，表现对于所述负型液晶材料中包含的液晶化合物的取向限制力。
11.权利要求10所述的液晶单元，其特征在于，所述光取向膜包含选自由肉桂酸酯基、偶氮苯基、及查耳酮基所组成的群中的至少一种光反应性官能团。
12.一种液晶显示装置，其特征在于，具备根据权利要求8至11中任一项所述的液晶单元。
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