CN111103719B - 一种利用lb膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法 - Google Patents

一种利用lb膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，本发明涉及一种制备反式聚合物分散液晶薄膜的方法。本发明要解决现有的柔性R‑PDLC薄膜取向效果不理想，初始透过率低，光学对比度差的问题。方法：一、透明导电柔性基材的预处理；二、LB膜的制备；三、LB膜的转移；四、液晶盒的制备；五、液晶混合物的制备；六、液晶盒灌装；七、紫外诱导相分离。本发明用于利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜。

Description

一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
背景技术
随着光电薄膜的发展，柔性化产品的开发已成为这一领域的重要发展趋势。柔性化不仅使产品携带和使用更为方便，更重要的是可实现大面积连续化加工，进而极大地提高生产效率、降低生产能耗。聚合物分散液晶(Polymer dispersed liquid crystal，PDLC)薄膜是一种电致变色新型功能性柔性薄膜，其中液晶以微滴状态分散在聚合物基体中，液晶和聚合物的折射率差异导致薄膜可在透光/散射状态下自由切换。PDLC可应用于建筑门窗和汽车、飞机光窗的节能与安全领域，还可应用于柔性显示领域，如显示屏、电子纸等，其结构简单，稳定性好，易于大面积制备。PDLC是最具应用前景的柔性光电薄膜材料之一。
在液晶盒制造工艺和基板表面处理的基础上，可以制备正常模式的PDLC(在V＝0时为非透明)或反向模式(在V＝0时为透明)的PDLC(R-PDLC)薄膜。在这两种模式中，反向模式主要的优势是提供了非常清晰的电压关断状态、大视角(＞±60°)、快速的开关速度(＜10ms)和非常小的滞后。然而，在现有R-PDLC柔性制备中存在着挑战：柔性基底上液晶分子的预取向技术。优异的液晶分子预取向技术既可以实现R-PDLC无外场作用下高透明特性，还可以有效提升其光学对比度。但当前液晶分子预取向技术所制备的R-PDLC薄膜取向效果不理想，初始透过率低(V＝0时，仅为80％以下)，光学对比度差(8～10)，因此，开发适用于柔性基底的液晶分子预取向技术，研制具有高光学对比度的R-PDLC薄膜具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决现有的柔性R-PDLC薄膜取向效果不理想，初始透过率低，光学对比度差的问题，而提供一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、透明导电柔性基材的预处理：
利用乙醇及丙酮对透明导电柔性基材擦洗，然后在氯仿中煮沸10min～30min，干燥后浸渍于亲水处理溶液中，室温浸泡3h～12h，浸泡后，再用去离子水超声20min～90min，最后在氮气气氛下烘干，得到表面亲水的透明导电柔性基材；
二、LB膜的制备：
将两亲性有机物溶于氯仿中，得到有机物溶液，在去离子水温度为15℃～30℃的条件下，将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面，静置10min～30min，在去离子水亚相表面形成单分子层，启动LB膜中的滑障，在压缩速率为0.5mm/min～5mm/min的条件下，调整LB膜仪中两块滑障的位置进行压膜并检测膜压，当膜压为10mN/m～50mN/m时，滑障停止运行，等待10min～60min，去离子水亚相表面形成致密稳定的LB膜；
三、LB膜的转移：
①、在膜压恒定为10mN/m～50mN/m及沉积速率为0.5mm/min～5mm/min的条件下，以垂直提拉方式将致密稳定的LB膜沉积转移至表面亲水的透明导电柔性基材的导电面；
②、按步骤三①重复垂直提拉0次～9次，基材两侧均沉积得到1层～10层LB膜；
③、在温度为70℃～120℃的条件下，热固化0.5h～12h，然后再去掉基材一侧的LB膜，得到表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材；
四、液晶盒的制备：
将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置且LB膜面相对，两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间，两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材与两个聚酯垫片围成空腔，在空腔开口处封胶，且两个封胶边各留有一个边长为1mm～3mm的开口，最后固化得到柔性R-PDLC液晶盒；
所述的两个聚酯垫片的高度为10μm～50μm；
五、液晶混合物的制备：
将紫外光可聚合单体加入到向列相液晶中，得到混合物，然后将混合物在温度为80℃～120℃的油浴锅中，加热1h～6h，得到均相溶液，向均相溶液中加入光引发剂，然后在温度为20℃～50℃的恒温水浴下，超声30min～90min，得到液晶混合液；
所述的混合物中紫外光可聚合单体的质量百分数为60％～80％；所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的1％～5％；
六、液晶盒灌装：
在温度为80℃～120℃的恒温条件下，将液晶混合液从柔性R-PDLC液晶盒封胶边的开口处滴入到柔性R-PDLC液晶盒中，然后在温度为80℃～120℃的条件下，保温30min～90min，最后自然冷却到室温，得到装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒；
七、紫外诱导相分离：
在室温、紫外光波长为365nm、紫外光强度为1mW/cm2～15mW/cm2及液晶盒距光源距离为8cm～15cm的条件下，将装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒放置于紫外灯下，固化1h～12h，即完成了利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种制备柔性R-PDLC的方法，用于建筑、交通的节能与安全以及柔性显示领域。首先对透明导电柔性基材进行亲水处理，选用两亲性有机小分子物质进行LB膜制备，LB膜制备过程中两亲性分子按特定的取向排列一致。利用基材亲水面与亚相水面上单层有机分子亲水基团的接触，使得LB膜转移至柔性基材导电面上。两片柔性基材反平行制成柔性R-PDLC液晶盒，两个封胶边各留有一个边长为1mm～3mm的开口，通过毛细作用将向列相液晶、紫外可聚合单体和光引发剂的混合溶液灌入液晶盒中，因为分子热运动，液晶分子进入液晶盒后，排布是紊乱，LB膜通过分子链作用导致液晶分子无电场作用下取向一致。在紫外诱导相分离过程中，紫外光诱发光引发剂释放能量，诱导紫外光可聚合单体键联，液晶分子逐渐析出成为液晶微滴，均匀散布在聚合物网络中。未施加电场时，液晶分子因LB膜预取向作用平行/垂直于透明柔性基材排列，表现为均一的折射率，因此呈现入射光高透过率。施加垂直于透明柔性基材的电场并使其大于阈值后，液晶分子由于偶极矩的作用沿电场或垂直电场方向发生不同程度的偏转，导致液晶分子与聚合物的折射率发生不匹配，薄膜整体呈现入射光散射状态的低透过率。本发明可以通过改变基材预处理方法、两亲性有机分子种类和LB膜层数，控制LB膜的取向程度及与液晶分子的相互作用，改善液晶分子预倾角，形成具有柔性的R-PDLC薄膜，随电压变化，透过率最大值最大可达84.2％(即初始透过率，V＝0)，透过率最小值最小仅为3.7％，光学对比度高(＞15)，光电性能稳定(循环1000次，透过率和响应时间无明显降低)。
本发明用于一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
附图说明
图1为实施例一步骤二LB膜制备的示意图，1为滑障，2为微型移液枪，3为Whihelmy型表面张量测试仪，4为表面亲水的透明导电柔性基材，5为朗缪尔水槽；
图2为实施例一步骤三中LB膜转移的示意图，1为滑障，4为表面亲水的透明导电柔性基材，6为去离子水，7为两亲性分子；
图3为实施例三步骤三②中基材两侧均沉积1层LB膜的结构示意图；
图4为实施例二步骤三②中基材两侧均沉积3层LB膜的结构示意图；
图5为实施例一步骤六制备的装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒的结构示意图；1为表面亲水的透明导电柔性基材，2为LB膜，3为聚酯垫片，4为液晶混合液；
图6为实施例一步骤二中空气与去离子水亚相界面处的分子面积与表面压关系的π-A曲线图；
图7为实施例一制备的柔性反式聚合物分散液晶薄膜在波长为550nm的可见光透过率随电压的变化规律图；
图8为实施例一制备的柔性反式聚合物分散液晶薄膜光电性能稳定性测试曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、透明导电柔性基材的预处理：
利用乙醇及丙酮对透明导电柔性基材擦洗，然后在氯仿中煮沸10min～30min，干燥后浸渍于亲水处理溶液中，室温浸泡3h～12h，浸泡后，再用去离子水超声20min～90min，最后在氮气气氛下烘干，得到表面亲水的透明导电柔性基材；
二、LB膜的制备：
将两亲性有机物溶于氯仿中，得到有机物溶液，在去离子水温度为15℃～30℃的条件下，将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面，静置10min～30min，在去离子水亚相表面形成单分子层，启动LB膜中的滑障，在压缩速率为0.5mm/min～5mm/min的条件下，调整LB膜仪中两块滑障的位置进行压膜并检测膜压，当膜压为10mN/m～50mN/m时，滑障停止运行，等待10min～60min，去离子水亚相表面形成致密稳定的LB膜；
三、LB膜的转移：
①、在膜压恒定为10mN/m～50mN/m及沉积速率为0.5mm/min～5mm/min的条件下，以垂直提拉方式将致密稳定的LB膜沉积转移至表面亲水的透明导电柔性基材的导电面；
②、按步骤三①重复垂直提拉0次～9次，基材两侧均沉积得到1层～10层LB膜；
③、在温度为70℃～120℃的条件下，热固化0.5h～12h，然后再去掉基材一侧的LB膜，得到表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材；
四、液晶盒的制备：
将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置且LB膜面相对，两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间，两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材与两个聚酯垫片围成空腔，在空腔开口处封胶，且两个封胶边各留有一个边长为1mm～3mm的开口，最后固化得到柔性R-PDLC液晶盒；
所述的两个聚酯垫片的高度为10μm～50μm；
五、液晶混合物的制备：
将紫外光可聚合单体加入到向列相液晶中，得到混合物，然后将混合物在温度为80℃～120℃的油浴锅中，加热1h～6h，得到均相溶液，向均相溶液中加入光引发剂，然后在温度为20℃～50℃的恒温水浴下，超声30min～90min，得到液晶混合液；
所述的混合物中紫外光可聚合单体的质量百分数为60％～80％；所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的1％～5％；
六、液晶盒灌装：
在温度为80℃～120℃的恒温条件下，将液晶混合液从柔性R-PDLC液晶盒封胶边的开口处滴入到柔性R-PDLC液晶盒中，然后在温度为80℃～120℃的条件下，保温30min～90min，最后自然冷却到室温，得到装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒；
七、紫外诱导相分离：
在室温、紫外光波长为365nm、紫外光强度为1mW/cm2～15mW/cm2及液晶盒距光源距离为8cm～15cm的条件下，将装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒放置于紫外灯下，固化1h～12h，即完成了利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
本实施方式步骤二中所述的去离子水亚相定义为：LB膜的分子是在气-液界面上，相比于气相界面，液相界面称为亚相。
本实施方式步骤二中将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面，静置10min～30min，溶剂在亚相表面上完全挥发。
本实施方式步骤四中所述的两个聚酯垫片尺寸完全相同。
本实施方式步骤四中所述的将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置，两边各错开一个宽度为1mm～5mm的边，去掉表面LB膜作为连接外部电源的电极。
本实施方式的有益效果是：本实施方式提供了一种制备柔性R-PDLC的方法，用于建筑、交通的节能与安全以及柔性显示领域。首先对透明导电柔性基材进行亲水处理，选用两亲性有机小分子物质进行LB膜制备，LB膜制备过程中两亲性分子按特定的取向排列一致。利用基材亲水面与亚相水面上单层有机分子亲水基团的接触，使得LB膜转移至柔性基材导电面上。两片柔性基材反平行制成柔性R-PDLC液晶盒，两个封胶边各留有一个边长为1mm～3mm的开口，通过毛细作用将向列相液晶、紫外可聚合单体和光引发剂的混合溶液灌入液晶盒中，因为分子热运动，液晶分子进入液晶盒后，排布是紊乱，LB膜通过分子链作用导致液晶分子无电场作用下取向一致。在紫外诱导相分离过程中，紫外光诱发光引发剂释放能量，诱导紫外光可聚合单体键联，液晶分子逐渐析出成为液晶微滴，均匀散布在聚合物网络中。未施加电场时，液晶分子因LB膜预取向作用平行/垂直于透明柔性基材排列，表现为均一的折射率，因此呈现入射光高透过率。施加垂直于透明柔性基材的电场并使其大于阈值后，液晶分子由于偶极矩的作用沿电场或垂直电场方向发生不同程度的偏转，导致液晶分子与聚合物的折射率发生不匹配，薄膜整体呈现入射光散射状态的低透过率。本发明可以通过改变基材预处理方法、两亲性有机分子种类和LB膜层数，控制LB膜的取向程度及与液晶分子的相互作用，改善液晶分子预倾角，形成具有柔性的R-PDLC薄膜，随电压变化，透过率最大值最大可达84.2％(即初始透过率，V＝0)，透过率最小值最小仅为3.7％，光学对比度高(＞15)，光电性能稳定(循环1000次，透过率和响应时间无明显降低)。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的透明导电柔性基材为ITO-PEN或ITO-PET。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的亲水处理溶液为质量百分数为1％～3％的NaOH的乙醇溶液、体积比为(2～5):1的质量百分数为95％～98％的浓硫酸与质量百分数为70％～90％的双氧水的混合溶液或体积比(2～5):1的质量百分数为95％～98％的浓硫酸和质量百分数为65％～80％的浓硝酸的混合溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的透明导电柔性基材的厚度为150μm～200μm。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的两亲性有机物为2,3-萘酞菁双(三己基硅氧基)硅烷、AOB-t4、花生酸或硬脂酸；当所述的两亲性有机物为2,3-萘酞菁双(三己基硅氧基)硅烷或AOB-t4时，所述的有机物溶液的浓度为0.5mmol/L～1.5mmol/L；当所述的两亲性有机物为花生酸或硬脂酸时，所述的有机物溶液的浓度为0.5mmol/L～1.5mmol/L。其它与具体实施方式一至四相同。
本实施方式所述的2,3-萘酞菁双(三己基硅氧基)硅烷的结构式为：
Figure BDA0002358151970000071
R＝CH3；
所述的AOB-t4购买于杭州宇昊化工科技有限公司，结构式为：
Figure BDA0002358151970000072
所述的花生酸的结构式为：
Figure BDA0002358151970000073
所述的硬脂酸的结构式为：
Figure BDA0002358151970000074
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中检测膜压具体为利用Whihelmy型表面张量测试仪检测，压力选则为单分子膜的固相区，记录空气与去离子水亚相界面处的分子面积与表面压关系的π-A曲线。其它与具体实施方式一至五相同。
本具体实施方式根据π-A曲线，压力选在单分子膜的固相区，可以得到质量较好的LB膜。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中通过紫外固化胶将两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中所述的紫外光可聚合单体为1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯或4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯。其它与具体实施方式一至七相同。
本实施方式所述的1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯的结构式为：
Figure BDA0002358151970000081
所述的4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯购买于杭州宇昊化工科技有限公司，纯度97％，结构式为：
Figure BDA0002358151970000082
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中所述的向列相液晶为正性向列相液晶E7或负性向列相液晶MBBA。其它与具体实施方式一至八相同。
所述的负性向列相液晶MBBA为负性向列相液晶4-甲氧基苄叉-4’-正丁基苯胺。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中所述的光引发剂为安息香双甲醚或1-羟基环己基苯基甲酮。其它与具体实施方式一至九相同。
本实施方式所述的光引发剂为安息香双甲醚，德国巴斯夫公司生产的型号为irgacure651。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
结合图1、2及5具体说明，一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、透明导电柔性基材的预处理：
利用乙醇及丙酮对透明导电柔性基材擦洗，然后在分析纯氯仿溶液中煮沸10min，干燥后浸渍于亲水处理溶液中，室温浸泡12h，浸泡后，再用高纯去离子水超声30min，最后在氮气气氛下烘干，得到表面亲水的透明导电柔性基材；
二、LB膜的制备：
将两亲性有机物溶于分析纯氯仿溶液中，得到有机物溶液，在去离子水温度为20℃的条件下，将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面，静置10min，在去离子水亚相表面形成单分子层，启动LB膜中的滑障，在压缩速率为1mm/min的条件下，调整LB膜仪中两块滑障的位置进行压膜并检测膜压，当膜压为12mN/m时，滑障停止运行，等待25min，去离子水亚相表面形成致密稳定的LB膜；
三、LB膜的转移：
①、在膜压恒定为12mN/m及沉积速率为3mm/min的条件下，以垂直提拉方式将致密稳定的LB膜沉积转移至表面亲水的透明导电柔性基材的导电面；
②、按步骤三①重复垂直提拉4次，基材两侧均沉积得到5层LB膜；
③、在温度为90℃的条件下，热固化2h，然后再去掉基材一侧的LB膜，得到表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材；
四、液晶盒的制备：
将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置且LB膜面相对，两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间，两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材与两个聚酯垫片围成空腔，在空腔开口处封胶，且两个封胶边各留有一个边长为2mm的开口，最后固化得到柔性R-PDLC液晶盒；
所述的两个聚酯垫片的高度为20μm；
五、液晶混合物的制备：
将紫外光可聚合单体加入到向列相液晶中，得到混合物，然后将混合物在温度为100℃的油浴锅中，加热2h，得到均相溶液，向均相溶液中加入光引发剂，然后在温度为40℃的恒温水浴下，超声60min，得到液晶混合液；
所述的混合物中紫外光可聚合单体的质量百分数为70％；所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的3％；
六、液晶盒灌装：
在温度为90℃的恒温条件下，将液晶混合液从柔性R-PDLC液晶盒封胶边的开口处滴入到柔性R-PDLC液晶盒中，然后在温度为90℃的条件下，保温45min，最后自然冷却到室温，得到装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒；
七、紫外诱导相分离：
在室温、紫外光波长为365nm、紫外光强度为5mW/cm2及液晶盒距光源距离为10cm的条件下，将装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒放置于紫外灯下，固化6h，即完成了利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
步骤一中所述的透明导电柔性基材为ITO-PET。
步骤一中所述的亲水处理溶液为质量百分数为1％的NaOH的乙醇溶液。
步骤一中所述的透明导电柔性基材的厚度为200μm。
步骤二中所述的两亲性有机物为2,3-萘酞菁双(三己基硅氧基)硅烷，结构式为：
Figure BDA0002358151970000101
R＝CH3；所述的有机物溶液的浓度为1mmol/L。
步骤五中所述的紫外光可聚合单体为4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯；4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯购买于杭州宇昊化工科技有限公司，纯度97％，结构式为：
Figure BDA0002358151970000102
步骤五中所述的向列相液晶为正性向列相液晶E7。
步骤五中所述的光引发剂为安息香双甲醚，由德国巴斯夫公司生产的型号为irgacure651。
步骤二中检测膜压具体为利用Whihelmy型表面张量测试仪检测，压力选则为单分子膜的固相区，记录空气与去离子水亚相界面处的分子面积与表面压关系的π-A曲线。
步骤四中通过紫外固化胶将两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间。
步骤二中用微型移液枪将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面。
步骤四中所述的两个聚酯垫片尺寸完全相同。
步骤四中所述的将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置，两边各错开一个宽度为2mm的边，去掉表面LB膜作为连接外部电源的电极。
图6为实施例一步骤二中空气与去离子水亚相界面处的分子面积与表面压关系的π-A曲线图；由图可知，表面压＞10mN/m后单分子膜进入固相区，在12mN/m的临界表面压条件下，2,3-萘酞菁双(三己基硅氧基)硅烷分子可形成致密稳定的LB膜。
图7为实施例一制备的柔性反式聚合物分散液晶薄膜在波长为550nm的可见光透过率随电压的变化规律图；由图可知，随电压变化，透过率最大值(即初始透过率，V＝0)和最小值分别是83.4％和4.8％，光学对比度为17.4。
图8为实施例一制备的柔性反式聚合物分散液晶薄膜光电性能稳定性测试曲线图，由图可知，光电性能稳定，循环1000次，透过率和响应时间基本不发生变化。
实施例二：
结合图4具体说明，一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、透明导电柔性基材的预处理：
利用乙醇及丙酮对透明导电柔性基材擦洗，然后在分析纯氯仿溶液中煮沸15min，干燥后浸渍于亲水处理溶液中，室温浸泡3h，浸泡后，再用高纯去离子水超声20min，最后在氮气气氛下烘干，得到表面亲水的透明导电柔性基材；
二、LB膜的制备：
将两亲性有机物溶于分析纯氯仿溶液中，得到有机物溶液，在去离子水温度为25℃的条件下，将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面，静置10min，在去离子水亚相表面形成单分子层，启动LB膜中的滑障，在压缩速率为3mm/min的条件下，调整LB膜仪中两块滑障的位置进行压膜并检测膜压，当膜压为25mN/m时，滑障停止运行，等待15min，去离子水亚相表面形成致密稳定的LB膜；
三、LB膜的转移：
①、在膜压恒定为25mN/m及沉积速率为5mm/min的条件下，以垂直提拉方式将致密稳定的LB膜沉积转移至表面亲水的透明导电柔性基材的导电面；
②、按步骤三①重复垂直提拉2次，基材两侧均沉积得到3层LB膜；
③、在温度为80℃的条件下，热固化1.5h，然后再去掉基材一侧的LB膜，得到表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材；
四、液晶盒的制备：
将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置且LB膜面相对，两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间，两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材与两个聚酯垫片围成空腔，在空腔开口处封胶，且两个封胶边各留有一个边长为2mm的开口，最后固化得到柔性R-PDLC液晶盒；
所述的两个聚酯垫片的高度为15μm；
五、液晶混合物的制备：
将紫外光可聚合单体加入到向列相液晶中，得到混合物，然后将混合物在温度为90℃的油浴锅中，加热2h，得到均相溶液，向均相溶液中加入光引发剂，然后在温度为40℃的恒温水浴下，超声60min，得到液晶混合液；
所述的混合物中紫外光可聚合单体的质量百分数为75％；所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的3.5％；
六、液晶盒灌装：
在温度为85℃的恒温条件下，将液晶混合液从柔性R-PDLC液晶盒封胶边的开口处滴入到柔性R-PDLC液晶盒中，然后在温度为85℃的条件下，保温60min，最后自然冷却到室温，得到装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒；
七、紫外诱导相分离：
在室温、紫外光波长为365nm、紫外光强度为9.8mW/cm2及液晶盒距光源距离为10cm的条件下，将装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒放置于紫外灯下，固化3h，即完成了利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
步骤一中所述的透明导电柔性基材为ITO-PEN。
步骤一中所述的亲水处理溶液为质量百分数为体积比为3:1的质量百分数为98％的浓硫酸与质量百分数为80％的双氧水的混合溶液。
步骤一中所述的透明导电柔性基材的厚度为150μm。
步骤二中所述的两亲性有机物为AOB-t4，购买于杭州宇昊化工科技有限公司，结构式为
Figure BDA0002358151970000131
所述的有机物溶液的浓度为1mmol/L。
步骤五中所述的紫外光可聚合单体为1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯，结构式为：
Figure BDA0002358151970000132
步骤五中所述的向列相液晶为正性向列相液晶E7。
步骤五中所述的光引发剂为安息香双甲醚，由德国巴斯夫公司生产的型号为irgacure651。
步骤二中检测膜压具体为利用Whihelmy型表面张量测试仪检测，压力选则为单分子膜的固相区，记录空气与去离子水亚相界面处的分子面积与表面压关系的π-A曲线。
步骤四中通过紫外固化胶将两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间。
步骤二中用微型移液枪将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面。
本实施方式步骤四中所述的两个聚酯垫片尺寸完全相同。
本实施方式步骤四中所述的将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置，两边各错开一个宽度为2.5mm的边，去掉表面LB膜作为连接外部电源的电极。
本实施例制备的柔性反式聚合物分散液晶薄膜随电压变化，透过率最大值(即初始透过率，V＝0)和最小值分别是84.2％和5.1％，光学对比度为16.5。
光电性能稳定，循环1000次，透过率和响应时间无明显下降。
实施例三：
结合图3具体说明，一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、透明导电柔性基材的预处理：
利用乙醇及丙酮对透明导电柔性基材擦洗，然后在分析纯氯仿溶液中煮沸12min，干燥后浸渍于亲水处理溶液中，室温浸泡4h，浸泡后，再用高纯去离子水超声40min，最后在氮气气氛下烘干，得到表面亲水的透明导电柔性基材；
二、LB膜的制备：
将两亲性有机物溶于分析纯氯仿溶液中，得到有机物溶液，在去离子水温度为23℃的条件下，将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面，静置15min，在去离子水亚相表面形成单分子层，启动LB膜中的滑障，在压缩速率为2mm/min的条件下，调整LB膜仪中两块滑障的位置进行压膜并检测膜压，当膜压为30mN/m时，滑障停止运行，等待10min，去离子水亚相表面形成致密稳定的LB膜；
三、LB膜的转移：
①、在膜压恒定为30mN/m及沉积速率为5mm/min的条件下，以垂直提拉方式将致密稳定的LB膜沉积转移至表面亲水的透明导电柔性基材的导电面；
②、按步骤三①重复垂直提拉0次，基材两侧均沉积得到1层LB膜；
③、在温度为80℃的条件下，热固化1h，然后再去掉基材一侧的LB膜，得到表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材；
四、液晶盒的制备：
将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置且LB膜面相对，两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间，两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材与两个聚酯垫片围成空腔，在空腔开口处封胶，且两个封胶边各留有一个边长为1mm的开口，最后固化得到柔性R-PDLC液晶盒；
所述的两个聚酯垫片的高度为25μm；
五、液晶混合物的制备：
将紫外光可聚合单体加入到向列相液晶中，得到混合物，然后将混合物在温度为80℃的油浴锅中，加热2.5h，得到均相溶液，向均相溶液中加入光引发剂，然后在温度为38℃的恒温水浴下，超声60min，得到液晶混合液；
所述的混合物中紫外光可聚合单体的质量百分数为80％；所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的4％；
六、液晶盒灌装：
在温度为80℃的恒温条件下，将液晶混合液从柔性R-PDLC液晶盒封胶边的开口处滴入到柔性R-PDLC液晶盒中，然后在温度为80℃的条件下，保温75min，最后自然冷却到室温，得到装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒；
七、紫外诱导相分离：
在室温、紫外光波长为365nm、紫外光强度为2.5mW/cm2及液晶盒距光源距离为10cm的条件下，将装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒放置于紫外灯下，固化12h，即完成了利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
步骤一中所述的透明导电柔性基材为ITO-PET。
步骤一中所述的亲水处理溶液为体积比3:1的质量百分数为97％的浓硫酸和质量百分数为70％的浓硝酸的混合溶液。
步骤一中所述的透明导电柔性基材的厚度为175μm。
步骤二中所述的两亲性有机物为花生酸，结构式为
Figure BDA0002358151970000151
所述的有机物溶液的浓度为1mg/mL。
步骤五中所述的紫外光可聚合单体为1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯，结构式为：
Figure BDA0002358151970000152
步骤五中所述的向列相液晶为正性向列相液晶E7。
步骤五中所述的光引发剂为安息香双甲醚，由德国巴斯夫公司生产的型号为irgacure651。
步骤二中检测膜压具体为利用Whihelmy型表面张量测试仪检测，压力选则为单分子膜的固相区，记录空气与去离子水亚相界面处的分子面积与表面压关系的π-A曲线。
步骤四中通过紫外固化胶将两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间。
步骤二中用微型移液枪将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面。
本实施方式步骤四中所述的两个聚酯垫片尺寸完全相同。
本实施方式步骤四中所述的将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置，两边各错开一个宽度为3mm的边，去掉表面LB膜作为连接外部电源的电极。
本实施例制备的柔性反式聚合物分散液晶薄膜随电压变化，透过率最大值(即初始透过率，V＝0)和最小值分别是81.5％和4.6％，光学对比度为17.7。
光电性能稳定，循环1000次，透过率和响应时间无明显下降。
实施例四：
一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，它是按照以下步骤进行的：
一、透明导电柔性基材的预处理：
利用乙醇及丙酮对透明导电柔性基材擦洗，然后在分析纯氯仿溶液中煮沸10min，干燥后浸渍于亲水处理溶液中，室温浸泡3h～12h，浸泡后，再用高纯去离子水超声30min，最后在氮气气氛下烘干，得到表面亲水的透明导电柔性基材；
二、LB膜的制备：
将两亲性有机物溶于分析纯氯仿溶液中，得到有机物溶液，在去离子水温度为20℃的条件下，将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面，静置20min，在去离子水亚相表面形成单分子层，启动LB膜中的滑障，在压缩速率为3mm/min的条件下，调整LB膜仪中两块滑障的位置进行压膜并检测膜压，当膜压为25mN/m时，滑障停止运行，等待15min，去离子水亚相表面形成致密稳定的LB膜；
三、LB膜的转移：
①、在膜压恒定为25mN/m及沉积速率为3mm/min的条件下，以垂直提拉方式将致密稳定的LB膜沉积转移至表面亲水的透明导电柔性基材的导电面；
②、按步骤三①重复垂直提拉3次，基材两侧均沉积得到4层LB膜；
③、在温度为85℃的条件下，热固化3h，然后再去掉基材一侧的LB膜，得到表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材；
四、液晶盒的制备：
将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置且LB膜面相对，两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间，两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材与两个聚酯垫片围成空腔，在空腔开口处封胶，且两个封胶边各留有一个边长为3mm的开口，最后固化得到柔性R-PDLC液晶盒；
所述的两个聚酯垫片的高度为10μm；
五、液晶混合物的制备：
将紫外光可聚合单体加入到向列相液晶中，得到混合物，然后将混合物在温度为80℃的油浴锅中，加热3h，得到均相溶液，向均相溶液中加入光引发剂，然后在温度为35℃的恒温水浴下，超声75min，得到液晶混合液；
所述的混合物中紫外光可聚合单体的质量百分数为60％；所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的3％；
六、液晶盒灌装：
在温度为85℃的恒温条件下，将液晶混合液从柔性R-PDLC液晶盒封胶边的开口处滴入到柔性R-PDLC液晶盒中，然后在温度为85℃的条件下，保温60min，最后自然冷却到室温，得到装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒；
七、紫外诱导相分离：
在室温、紫外光波长为365nm、紫外光强度为10.5mW/cm2及液晶盒距光源距离为10cm的条件下，将装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒放置于紫外灯下，固化2h，即完成了利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
步骤一中所述的透明导电柔性基材为ITO-PEN。
步骤一中所述的亲水处理溶液为质量百分数为体积比为3:1的质量百分数为98％的浓硫酸与质量百分数为90％的双氧水的混合溶液。
步骤一中所述的透明导电柔性基材的厚度为185μm。
步骤二中所述的两亲性有机物为硬脂酸，结构式为：
Figure BDA0002358151970000171
所述的有机物溶液的浓度为1mg/mL。
步骤五中所述的紫外光可聚合单体为4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯，购买于杭州宇昊化工科技有限公司，纯度97％，结构式为：
Figure BDA0002358151970000181
步骤五中所述的向列相液晶为负性向列相液晶MBBA。
步骤五中所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮。
步骤二中检测膜压具体为利用Whihelmy型表面张量测试仪检测，压力选则为单分子膜的固相区，记录空气与去离子水亚相界面处的分子面积与表面压关系的π-A曲线。
步骤四中通过紫外固化胶将两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间。
步骤二中用微型移液枪将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面。
本实施方式步骤四中所述的两个聚酯垫片尺寸完全相同。
本实施方式步骤四中所述的将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置，两边各错开一个宽度为2.5mm的边，去掉表面LB膜作为连接外部电源的电极。
本实施例制备的柔性反式聚合物分散液晶薄膜随电压变化，透过率最大值(即初始透过率，V＝0)和最小值分别是80.4％和3.7％，光学对比度为21.7。
光电性能稳定，循环1000次，透过率和响应时间无明显下降。

Claims (6)

1.一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、透明导电柔性基材的预处理：
利用乙醇及丙酮对透明导电柔性基材擦洗，然后在氯仿中煮沸10min～30min，干燥后浸渍于亲水处理溶液中，室温浸泡3h～12h，浸泡后，再用去离子水超声20min～90min，最后在氮气气氛下烘干，得到表面亲水的透明导电柔性基材；
所述的透明导电柔性基材为ITO-PEN或ITO-PET；
二、LB膜的制备：
将两亲性有机物溶于氯仿中，得到有机物溶液，在去离子水温度为15℃～30℃的条件下，将有机物溶液逐滴滴加在LB膜仪中朗缪尔水槽的去离子水亚相表面，静置10min～30min，在去离子水亚相表面形成单分子层，启动LB膜中的滑障，在压缩速率为0.5mm/min～5mm/min的条件下，调整LB膜仪中两块滑障的位置进行压膜并检测膜压，当膜压为10mN/m～50mN/m时，滑障停止运行，等待10min～60min，去离子水亚相表面形成致密稳定的LB膜；
所述的两亲性有机物为2,3-萘酞菁双(三己基硅氧基)硅烷或AOB-t4；所述的有机物溶液的浓度为1mmol/L；
三、LB膜的转移：
①、在膜压恒定为10mN/m～50mN/m及沉积速率为0.5mm/min～5mm/min的条件下，以垂直提拉方式将致密稳定的LB膜沉积转移至表面亲水的透明导电柔性基材的导电面；
②、按步骤三①重复垂直提拉0次～9次，基材两侧均沉积得到1层～10层LB膜；
③、在温度为70℃～120℃的条件下，热固化0.5h～12h，然后再去掉基材一侧的LB膜，得到表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材；
四、液晶盒的制备：
将两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材平行错位设置且LB膜面相对，两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间，两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材与两个聚酯垫片围成空腔，在空腔开口处封胶，且两个封胶边各留有一个边长为1mm～3mm的开口，最后固化得到柔性R-PDLC液晶盒；
所述的两个聚酯垫片的高度为10μm～50μm；
五、液晶混合物的制备：
将紫外光可聚合单体加入到向列相液晶中，得到混合物，然后将混合物在温度为80℃～120℃的油浴锅中，加热1h～6h，得到均相溶液，向均相溶液中加入光引发剂，然后在温度为20℃～50℃的恒温水浴下，超声30min～90min，得到液晶混合液；
所述的混合物中紫外光可聚合单体的质量百分数为60％～80％；所述的光引发剂的质量为均相溶液质量的1％～5％；
所述的紫外光可聚合单体为1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯或4′-(4-氰基苯基)苯氧基丁基-甲基丙烯酸酯；所述的向列相液晶为正性向列相液晶E7；
六、液晶盒灌装：
在温度为80℃～120℃的恒温条件下，将液晶混合液从柔性R-PDLC液晶盒封胶边的开口处滴入到柔性R-PDLC液晶盒中，然后在温度为80℃～120℃的条件下，保温30min～90min，最后自然冷却到室温，得到装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒；
七、紫外诱导相分离：
在室温、紫外光波长为365nm、紫外光强度为1mW/cm2～15mW/cm2及液晶盒距光源距离为8cm～15cm的条件下，将装有液晶混合液的柔性R-PDLC液晶盒放置于紫外灯下，固化1h～12h，即完成了利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的亲水处理溶液为质量百分数为1％～3％的NaOH的乙醇溶液、体积比为(2～5):1的质量百分数为95％～98％的浓硫酸与质量百分数为70％～90％的双氧水的混合溶液或体积比(2～5):1的质量百分数为95％～98％的浓硫酸和质量百分数为65％～80％的浓硝酸的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述的透明导电柔性基材的厚度为150μm～200μm。
4.根据权利要求1所述的一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于步骤二中检测膜压具体为利用Whihelmy型表面张量测试仪检测，压力选则为单分子膜的固相区，记录空气与去离子水亚相界面处的分子面积与表面压关系的π-A曲线。
5.根据权利要求1所述的一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于步骤四中通过紫外固化胶将两个聚酯垫片平行固定于两个表面沉积有LB膜的透明导电柔性基材之间。
6.根据权利要求1所述的一种利用LB膜技术制备柔性反式聚合物分散液晶薄膜的方法，其特征在于步骤五中所述的光引发剂为安息香双甲醚或1-羟基环己基苯基甲酮。
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