CN114442349B - 一种柔性反式液晶调光膜的制备方法 - Google Patents

一种柔性反式液晶调光膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，它涉及反式液晶调光膜的制备方法。本发明要解决现有柔性基底无法利用高温等严苛条件制备取向层，且界面处基底与聚合物网络之间粘附力不佳的问题。制备方法：一、制备活性剂修饰的基底；二、制备液晶混合材料；三、涂覆、贴合并固化。本发明用于柔性反式液晶调光膜的制备。

Description

一种柔性反式液晶调光膜的制备方法
技术领域
本发明涉及反式液晶调光膜的制备方法。
背景技术
智能窗户能够根据人们的需要改变透射光光强，控制光源辐射强度。通过对入射光线的调节使室内温度保持在合适的范围，同时也可以调节室内采光，大大改善了生活质量，在汽车工业、建筑业等领域具有广阔的应用前景。
液晶调光膜是由液晶与聚合物复合而成的一种光电薄膜，能够通过施加电压改变液晶分子的取向，从而改变液晶与聚合物网络折射率匹配的程度，使整体在透明态与散射态之间转换。液晶调光膜在不加电压下为散射态，加电后呈现透明态，但在实际应用中，智能窗户通常需要保持常透的状态，这导致了大量的能耗，并且造成了使用过程的麻烦。不通电时呈现透明态，通电之后雾化的反式液晶调光膜能够很好的解决这个问题，这种反式的液晶调光膜在零场条件下对液晶分子进行了预取向，使得所有的液晶分子在不通电的情况下也能够保持均一取向，呈现透明状态。其中，预取向是制备反式液晶调光膜的关键技术。
在使用过程中，智能窗在不同的应用场景常会有弧度形状的变化，硬质的玻璃基底难以满足要求，因此柔性基底的液晶调光膜贴合性更好，应用将更为广泛。而对于柔性基底而言，硬质基底常用的摩擦取向技术以及PI取向层制备需要高温等严苛的实验条件，柔性基底无法承受，且界面处基底与聚合物网络之间粘附力的影响是柔性膜中必须要考虑的问题，新的预取向方法开发显得尤为重要。
发明内容
本发明要解决现有柔性基底无法利用高温等严苛条件制备取向层，且界面处基底与聚合物网络之间粘附力不佳的问题，进而提供一种柔性反式液晶调光膜的制备方法。
一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，它是以下方法进行：
一、将两片柔性基底浸渍于表面活性剂溶液中浸泡0.5h～1h，然后烘干，得到两片活性剂修饰的基底；
所述的表面活性剂溶液为表面活性剂与溶剂混合而成，表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为0.5％～1％；
二、将负性向列相液晶、光可聚合单体、光引发剂及间隔子混合均匀，得到液晶混合材料；
所述的液晶混合材料中光可聚合单体的质量百分数为1％～10％，所述的液晶混合材料中光引发剂的质量百分数为0.1％～1％；所述的液晶混合材料中间隔子的质量百分数为1％～2％；
三、将液晶混合材料涂覆于一片活性剂修饰的基底上，并在基底边框进行点胶，然后使用贴合机将两片基底贴合，最后紫外固化，即完成一种柔性反式液晶调光膜的制备方法。
本发明的有益效果是：
本发明采用阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠)或阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)溶于水后形成的溶致液晶相对基底进行修饰，活性剂分子的亲水基团吸附在基板表面上，分子另一端的疏水基团能够诱导液晶分子垂直取向，在不加外场的条件下能够保证液晶分子沿垂直基板的方向均一取向，为一种零外场下呈现透明态的的液晶聚合物电致变色薄膜，解决了现有柔性基底无法利用高温等严苛条件制备取向层的问题。
本发明所制备的柔性智能变色材料，液晶混合液经过紫外固化之后，聚合物单体形成的筹壁可以继续维持液晶分子的垂直取向，使之呈现透明状态；加电时液晶分子沿平行基板方向排列，与聚合物网络之间的折射率失配，变为散射状态(在无外场条件下，整体在可见光波段的透过率大于60％，关态雾度为2.15，在施加电场之后，整体可见光透过率降低至10％以内，开态雾度为87.45)。聚合物与取向层之间的分子键合提供了牢固的粘接力，使整体能够在柔性基底上得以应用，解决了现有界面处基底与聚合物网络之间粘附力不佳的问题。
说明书附图
图1为实施例一制备的柔性反式液晶调光膜的透过率变化曲线，1为施加外场，2为无外场；
图2为实施例一中十二烷基硫酸钠处理后的基底对液晶的取向效果图；
图3为实施例二中十六烷基三甲基溴化铵处理后的基底对液晶的取向效果图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，它是以下方法进行：
一、将两片柔性基底浸渍于表面活性剂溶液中浸泡0.5h～1h，然后烘干，得到两片活性剂修饰的基底；
所述的表面活性剂溶液为表面活性剂与溶剂混合而成，表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为0.5％～1％；
二、将负性向列相液晶、光可聚合单体、光引发剂及间隔子混合均匀，得到液晶混合材料；
所述的液晶混合材料中光可聚合单体的质量百分数为1％～10％，所述的液晶混合材料中光引发剂的质量百分数为0.1％～1％；所述的液晶混合材料中间隔子的质量百分数为1％～2％；
三、将液晶混合材料涂覆于一片活性剂修饰的基底上，并在基底边框进行点胶，然后使用贴合机将两片基底贴合，最后紫外固化，即完成一种柔性反式液晶调光膜的制备方法。
本具体实施方式提供了一种利用溶致液晶来对向列相液晶进行取向的方法。其中，溶致液晶是指由表面活性剂和溶剂组成的混合体系。凡是能够溶于水显著降低水表面能的物质称为表面活性剂。表面活性剂分子具有两亲性，一端为亲油基，另一端为亲水基。常见的表面活性剂，如：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂等。表面活性剂的亲水端能够吸附在基底表面上，亲油端与液晶分子接触，诱导液晶分子垂直取向。
本具体实施方式将通过上述方法进行活性剂吸附后的ITO-PET基底进行点胶，然后将液晶、光可聚合单体和光引发剂混合物涂覆在柔性基底上，两片基底合膜后在紫外光下进行聚合。两基底之间封装成调节区，调节区内填充有液晶混合物，液晶混合物包括主体液晶和聚合物单体，聚合物单体形成的聚合物网络与功能取向层键合链接，形成的聚合物筹壁可以继续维持液晶分子的垂直取向。可聚合单体所形成的聚合物网络同取向层上的活性反应基团键合，以实现与取向层的界面连接，为调节聚合物网络和界面的粘附力提供选择，提高基底与液晶混合物之间的界面强度。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式采用阴离子表面活性剂(十二烷基硫酸钠)或阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)溶于水后形成的溶致液晶相对基底进行修饰，活性剂分子的亲水基团吸附在基板表面上，分子另一端的疏水基团能够诱导液晶分子垂直取向，在不加外场的条件下能够保证液晶分子沿垂直基板的方向均一取向，为一种零外场下呈现透明态的的液晶聚合物电致变色薄膜，解决了现有柔性基底无法利用高温等严苛条件制备取向层的问题。
本实施方式所制备的柔性智能变色材料，液晶混合液经过紫外固化之后，聚合物单体形成的筹壁可以继续维持液晶分子的垂直取向，使之呈现透明状态；加电时液晶分子沿平行基板方向排列，与聚合物网络之间的折射率失配，变为散射状态(在无外场条件下，整体在可见光波段的透过率大于60％，关态雾度为2.15，在施加电场之后，整体可见光透过率降低至10％以内，开态雾度为87.45)。聚合物与取向层之间的分子键合提供了牢固的粘接力，使整体能够在柔性基底上得以应用，解决了现有界面处基底与聚合物网络之间粘附力不佳的问题。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的柔性基底为ITO-PET。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的溶剂为水。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中在温度为60℃～100℃的条件下烘干。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的光可聚合单体为聚合液晶单体和非液晶性可聚合单体中的一种或两种的混合。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的聚合液晶单体为丙烯酸酯类可聚合液晶单体、甲基丙烯酸酯类可聚合液晶单体或乙烯基醚类可聚合液晶单体。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述的光引发剂为自由基光引发剂和离子反应型光引发剂中的一种或两种的混合。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述的间隔子为二氧化硅球形颗粒，直径为10微米～20微米。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述的紫外固化具体为在波长为300nm～400nm及光强度为10mW/cm2～30mW/cm2的紫外光条件下，紫外光照射20min～30min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，它是以下方法进行：
一、将两片柔性基底浸渍于表面活性剂溶液中浸泡0.5h，然后在温度为60℃的条件下烘干，得到两片活性剂修饰的基底；
所述的表面活性剂溶液为表面活性剂与溶剂混合而成，表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为1％；
二、将负性向列相液晶、光可聚合单体、光引发剂及间隔子混合均匀，得到液晶混合材料；
所述的液晶混合材料中光可聚合单体的质量百分数为10％，所述的液晶混合材料中光引发剂的质量百分数为1％；所述的液晶混合材料中间隔子的质量百分数为1％；
三、将液晶混合材料涂覆于一片活性剂修饰的基底上，并在基底边框进行点胶，然后使用贴合机将两片基底贴合，最后紫外固化，即完成一种柔性反式液晶调光膜的制备方法。
步骤一中所述的柔性基底为ITO-PET膜。
步骤一中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
步骤一中所述的溶剂为水。
步骤二中所述的负性向列相液晶为北京八亿时空液晶科技股份有限公司提供的负性液晶JXLC27060。
步骤二中所述的光可聚合单体为丙烯酸异冰片酯。
步骤二中所述的光引发剂为Irgacure651。
步骤二中所述的间隔子为二氧化硅球形颗粒，直径为20微米。
步骤二中所述的紫外固化具体为在波长为300nm及光强度为20mW/cm2的紫外光条件下，紫外光照射30min。
图1为实施例一制备的柔性反式液晶调光膜的透过率变化曲线，1为施加外场，2为无外场；由图可知，所制备的柔性反式液晶调光膜，在无外场条件下，整体在可见光波段的透过率大于60％，在施加电场(交流电40V电场)之后，整体可见光透过率降低至10％以内。
实施例一制备的柔性反式液晶调光膜，施加电场(交流电40V电场)后开态雾度87.45，无外场的关态雾度2.15。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤一中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。其它与实施例一相同。
为了测试表面活性剂对于液晶的预取向效果，直接利用实施例一或实施例二步骤一的两片活性剂修饰的基底制备液晶盒，然后直接将负性向列相液晶填充至液晶盒内，并进行偏光显微镜测试；所述的负性向列相液晶为北京八亿时空液晶科技股份有限公司负性液晶JXLC27060。
图2为实施例一中十二烷基硫酸钠处理后的基底对液晶的取向效果图；由图可知，用偏光显微镜表征处理后基底对液晶的取向效果，整体呈现均一的黑色，表示垂直取向效果良好，即在不加外场的条件下能够保证液晶分子沿垂直基板的方向均一取向。
图3为实施例二中十六烷基三甲基溴化铵处理后的基底对液晶的取向效果图；由图可知，同样用偏光显微镜对液晶分子的垂直取向效果进行表征，在不加外场的条件下，经CTAB水溶液处理过后的基底也能够实现对液晶分子的均一垂直取向。

Claims (9)

1.一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于它是按以下方法进行：
一、将两片柔性基底浸渍于表面活性剂溶液中浸泡0.5h～1h，然后烘干，得到两片活性剂修饰的基底；
所述的表面活性剂溶液为表面活性剂与溶剂混合而成，表面活性剂溶液中表面活性剂的质量百分数为0.5％～1％；
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠或十六烷基三甲基溴化铵；
二、将负性向列相液晶、光可聚合单体、光引发剂及间隔子混合均匀，得到液晶混合材料；
所述的液晶混合材料中光可聚合单体的质量百分数为1％～10％，所述的液晶混合材料中光引发剂的质量百分数为0.1％～1％；所述的液晶混合材料中间隔子的质量百分数为1％～2％；
三、将液晶混合材料涂覆于一片活性剂修饰的基底上，并在基底边框进行点胶，然后使用贴合机将两片基底贴合，最后紫外固化，即完成一种柔性反式液晶调光膜的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的柔性基底为ITO-PET。
3.根据权利要求1所述的一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为60℃～100℃的条件下烘干。
5.根据权利要求1所述的一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的光可聚合单体为聚合液晶单体和非液晶性可聚合单体中的一种或两种的混合。
6.根据权利要求5所述的一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于所述的聚合液晶单体为丙烯酸酯类可聚合液晶单体、甲基丙烯酸酯类可聚合液晶单体或乙烯基醚类可聚合液晶单体。
7.根据权利要求1所述的一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的光引发剂为自由基光引发剂和离子反应型光引发剂中的一种或两种的混合。
8.根据权利要求1所述的一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的间隔子为二氧化硅球形颗粒，直径为10微米～20微米。
9.根据权利要求1所述的一种柔性反式液晶调光膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的紫外固化具体为在波长为300nm～400nm及光强度为10mW/cm2～30mW/cm2的紫外光条件下，紫外光照射20min～30min。
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