CN113980189A - 一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法,所述聚酯丙烯酸耐候性压敏胶包括如下重量份的组分:软单体30‑80份,硬单体10‑50份,交联单体0.1‑0.5份,改性单体10‑15份,自由基光引发剂2‑6份,硅烷偶联剂0.05‑0.5份,光稳定剂0.1‑0.5份,抗氧化剂0.1‑0.5份;解决了现有技术存在的环境污染和性能变化问题,其应用时具有优异的稳定性,广泛应用于保护膜等领域,不会出现后工艺性能变化等弊端。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶领域,具体涉及一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的急速发展,溶剂型丙烯酸压敏胶的大量挥发性有机溶剂VOC排放,这些物质不仅对环境造成严重污染,而且对人的身体健康造成不可逆的伤害作用。伴随人们的高质量生活标准,环境友好型丙烯酸压敏胶势在必行,且市场流行的无溶剂型丙烯酸酯存在经过光照后粘力不稳定,常温放置一段时间后胶性发生明显变化,甚至后工艺无法使用等情况。
中国专利CN105950081B公开了一种耐高低温交变压敏胶及其制备方法,中国专利CN112708008A公开了一种丙烯酸共聚物、压敏胶及制备方法和在偏光片中的应用,均使用大量的挥发性有机溶剂,且耐候性差;因此,本文研究出一款聚酯丙烯酸压敏胶,利用紫外光可进行固化,无可挥发型有机溶剂,大大降低能耗,具有优异的稳定性,广泛应用于保护膜等领域,不会出现后工艺性能变化等弊端。
发明内容
本发明提供了一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法,解决了现有技术存在的环境污染和性能变化问题,其应用时具有优异的稳定性,广泛应用于保护膜等领域,不会出现后工艺性能变化等弊端。
为了解决该技术问题,本发明提供了如下技术方案:
一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶,包括如下重量份的组分:
所述的软单体为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯中的一种或者多种;
所述的硬单体为所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸及丙烯酸中的一种或者多种;
所述交联单体为三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或者多种;
所述改性单体为丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或者多种。
相比于现有技术采用大量的有机溶剂,本发明为无溶剂合成方法,绿色环保;反应物中不添加任何有机溶剂,固含量为100%;本发明的软单体、硬单体、交联单体、改性单体均采用丙烯酸类单体,材料间的相容性好,采用硅烷偶联剂改性后,得到的聚合物相比于现有技术制得的材料耐候性和稳定性更佳。
优选的,所述自由基光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1173、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮2959、1-羟基环己基苯基酮184、TPO、对氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮等中的一种或者多种。
优选的,所述硅烷偶联剂选自氨基烷基硅烷、苯基硅烷、环氧基硅烷、甲基苯丙烯基硅烷及丙烯酰氧基烷基中的一种或者多种。
优选的,光稳定剂为受阻胺类光稳定剂HALS-944、HALS-119、HALS-123及HALS-770中的一种或者多种。
优选的,所述抗氧化剂为AO-168、AO-1010、AO-3114、AO-626中的一种或者多种。
本方案还提供了聚酯丙烯酸耐候性压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份准备软单体、硬单体、交联单体、改性单体、自由基光引发剂,预留部分交联单体、改性单体及光引发剂,将准备的物料混合均匀,然后在无氧条件下用紫外光灯源照射,当体系粘度达到2000-4000cps时,终止反应;
S2、将步骤1制得的反应体系冷却到室温,将其与预留的交联单体、改性单体及光引发剂混合均匀,并与步骤1反应体系混合,进行接枝聚合反应;
S3、接枝聚合反应完成后,将其与硅烷偶联剂、光稳定剂及抗氧化剂混合均匀,得到聚酯丙烯酸耐候性压敏胶。
本发明压敏胶是采用光聚合方法制备,反应速率快,通过调节光源的强弱控制反应速率与反应程度,过程可控,涂布粘度方便调节;
优选的,所述紫外光光波长在300-400nm,光强30mW/cm2-40mW/cm2。
本方案还提供了一种AB胶保护膜,所述AB胶保护膜包括依次设置的硅胶层、PET基材层和聚酯丙烯酸树脂胶层,所述聚酯丙烯酸树脂胶层使用上述的聚酯丙烯酸耐候性压敏胶。
上述AB胶保护膜的制备方法为:将聚酯丙烯酸耐候性压敏胶进行真空除泡,将其中的小分子物质及细小气泡除掉,然后经过螺杆泵输送到生产线,将聚酯丙烯酸耐候性压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面,涂布形成AB胶保护膜。
涂膜后可通过紫外灯照射交联固化,提高了压敏胶的内聚力。
优选的,所述真空除泡时间为2-3小时。
真空除泡除掉体系中的小分子物质及体系中的细小气泡,在此时间内基本均可以满足要求,除非体系黏度过大时,需要适当提高除泡时间。
本发明和现有技术相比,具有以下优点:
本发明制备的压敏胶性能优异,克服了溶剂型压敏胶环境污染的缺点,也克服了现有压敏胶的易老化、不耐高低温的特点。本发明压敏胶是采用光聚合方法制备,反应速率快,通过调节光源的强弱控制反应速率与反应程度,过程可控,涂布粘度方便调节。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解,构成本申请的一部分,并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为本发明AB胶保护膜结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称:
1、硅胶层;2、PET基材层;3、聚酯丙烯酸树脂胶层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、三丙二醇二丙烯酸酯及一部分丙烯酸羟乙酯),然后混合均匀,然后在无氧条件下用紫外光灯源照射,光波长在300nm,光强30mW/cm2,当体系粘度达到2000cps时,终止反应;在上述体系完全冷却到室温,将TPO及留出的三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯混合均匀,往体系中缓慢加入剩下混合物料,进行接枝聚合反应;待上述体系接枝聚合完成后,往体系中依次加入0.05份氨基烷基硅烷、0.1份HALS-944及0.1份AO-168,混合均匀,得到聚酯丙烯酸压敏胶。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡2H,将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉,然后经过螺杆泵输送到生产线,将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面,涂布形成如图1所述的AB胶保护膜。其中,1为硅胶层;2为PET基材层;3为聚酯丙烯酸树脂胶层。
实施例2
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、1,6-己二醇二丙烯酸酯及一部分丙烯酸羟乙酯),然后混合均匀,然后在无氧条件下用紫外光灯源照射,光波长在400nm,光强40mW/cm2,当体系粘度达到3000cps时,终止反应;在上述体系完全冷却到室温,将TPO及1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯混合均匀,往体系中缓慢加入剩下混合物料,进行接枝聚合反应;待上述体系接枝聚合完成后,往体系中依次加入0.2份苯基硅烷、0.2份HALS-119及0.5份AO-1010,混合均匀,得到聚酯丙烯酸压敏胶。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡3H,将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉,然后经过螺杆泵输送到生产线,将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面,涂布形成AB胶保护膜。
实施例3
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、二丙二醇二丙烯酸酯及一部分丙烯酸羟乙酯、THFA),然后混合均匀,然后在无氧条件下用紫外光灯源照射,光波长在350nm,光强35mW/cm2,当体系粘度达到4000cps时,终止反应;在上述体系完全冷却到室温,将TPO及留出的二丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、THFA混合均匀,往体系中缓慢加入剩下混合物料,进行接枝聚合反应;待上述体系接枝聚合完成后,往体系中依次加入0.5份环氧基硅烷、0.1份HALS-123及0.1份AO-3114,混合均匀,得到聚酯丙烯酸压敏胶。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡2H,将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉,然后经过螺杆泵输送到生产线,将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面,涂布形成AB胶保护膜。
实施例4
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及一部分甲基丙烯酸羟乙酯),然后混合均匀,然后在无氧条件下用紫外光灯源照射,光波长在350nm,光强35mW/cm2,当体系粘度达到3000cps时,终止反应;在上述体系完全冷却到室温,将留出的TPO、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀,往体系中缓慢加入剩下混合物料,进行接枝聚合反应;待上述体系接枝聚合完成后,往体系中依次加入0.4份甲基苯丙烯基硅烷、0.3份HALS-770及0.4份AO-626,混合均匀,得到聚酯丙烯酸压敏胶。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡2H,将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉,然后经过螺杆泵输送到生产线,将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面,涂布形成AB胶保护膜。
对比例1
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、二丙二醇二丙烯酸酯及一部分丙烯酸羟乙酯、),然后混合均匀后,然后再无氧条件下用紫外光灯源照射,光波长在350nm,光强35mW/cm2,当体系粘度达到2000cps时,终止反应。
在上述体系完全冷却到室温,将TPO、二丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯混合均匀,往体系中缓慢加入剩下混合物料,进行接枝聚合反应。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡2H,将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉,然后经过螺杆泵输送到生产线,将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面,涂布形成AB胶保护膜。
测试实施例1-4和对比例1制备得到的AB胶保护膜和市售非紫外光固化普通AB胶的剥离力(单位gf/25mm)和胶水软硬度(单位AO),结果如表1-2所示:
表1剥离力实验结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 普通AB胶 | |
常温3天 | 2000 | 1500 | 1700 | 2000 | 1700 | 1900 |
常温7天 | 2000 | 1500 | 1700 | 2000 | 1500 | 1800 |
常温15天 | 1900 | 1500 | 1600 | 2000 | 1300 | 1700 |
常温30天 | 1900 | 1400 | 1600 | 1900 | 1200 | 1600 |
常温45天 | 1800 | 1400 | 1500 | 1900 | 1000 | 1400 |
表2胶水软硬度实验结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 普通AB胶 | |
常温3天 | 12AO | 13AO | 12AO | 18AO | 13AO | 14AO |
常温7天 | 12AO | 13AO | 12AO | 18AO | 13AO | 14AO |
常温15天 | 12AO | 13AO | 12AO | 18AO | 12AO | 13AO |
常温30天 | 12AO | 13AO | 12AO | 18AO | 10AO | 13AO |
常温45天 | 12AO | 13AO | 12AO | 18AO | 8AO | 11AO |
如表1-2所示,现有的普通AB胶虽然起始性能良好,但是随着时间的推进,粘接力和软硬度均变化较大;对比例1所涂布成型的AB胶保护膜剥离力相对不稳定,受光热影响,剥离力会持续下降800g左右,硬度会随时间的变化变硬。本发明的聚酯丙烯酸压敏胶制备得到的AB胶保护膜剥离力相对偏高,硬度相对稳定,涂布成型的AB胶保护膜具有不受光热影响,性能稳定,长期保存具有粘力稳定、胶性不发生改变的性能。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶,其特征在于,所述自由基光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、1-羟基环己基苯基酮、TPO、对氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮等中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自氨基烷基硅烷、苯基硅烷、环氧基硅烷、甲基苯丙烯基硅烷及丙烯酰氧基烷基中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶,其特征在于,光稳定剂为受阻胺类光稳定剂HALS-944、HALS-119、HALS-123及HALS-770中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶,其特征在于,所述抗氧化剂为AO-168、AO-1010、AO-3114、AO-626中的一种或者多种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的聚酯丙烯酸耐候性压敏胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按重量份准备软单体、硬单体、交联单体、改性单体、自由基光引发剂,预留部分交联单体、改性单体及光引发剂,将准备的物料混合均匀,然后在无氧条件下用紫外光灯源照射,当体系粘度达到2000-4000cps时,终止反应;
S2、将步骤1制得的反应体系冷却到室温,将其与预留的交联单体、改性单体及光引发剂混合均匀,并与步骤1反应体系混合,进行接枝聚合反应;
S3、接枝聚合反应完成后,将其与硅烷偶联剂、光稳定剂及抗氧化剂混合均匀,得到聚酯丙烯酸耐候性压敏胶。
7.根据权利要求6所述的聚酯丙烯酸耐候性压敏胶的制备方法,其特征在于,所述紫外光光波长在300-400nm,光强30mW/cm2-40mW/cm2。
8.一种AB胶保护膜,其特征在于,所述AB胶保护膜包括依次设置的硅胶层、PET基材层和聚酯丙烯酸树脂胶层,所述聚酯丙烯酸树脂胶层的材质为权利要求1-5任一项所述的聚酯丙烯酸耐候性压敏胶。
9.根据权利要求8所述的一种AB胶保护膜的制备方法,其特征在于,将聚酯丙烯酸耐候性压敏胶进行真空除泡,将其中的小分子物质及细小气泡除掉,然后经过螺杆泵输送到生产线,将聚酯丙烯酸耐候性压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面,涂布形成AB胶保护膜。
10.根据权利要求9所述的一种AB胶保护膜的制备方法,其特征在于,所述真空除泡时间为2-3小时。
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