CN113980189A - 一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法，所述聚酯丙烯酸耐候性压敏胶包括如下重量份的组分：软单体30‑80份，硬单体10‑50份，交联单体0.1‑0.5份，改性单体10‑15份，自由基光引发剂2‑6份，硅烷偶联剂0.05‑0.5份，光稳定剂0.1‑0.5份，抗氧化剂0.1‑0.5份；解决了现有技术存在的环境污染和性能变化问题，其应用时具有优异的稳定性，广泛应用于保护膜等领域，不会出现后工艺性能变化等弊端。

Description

一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶领域，具体涉及一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的急速发展，溶剂型丙烯酸压敏胶的大量挥发性有机溶剂VOC排放，这些物质不仅对环境造成严重污染，而且对人的身体健康造成不可逆的伤害作用。伴随人们的高质量生活标准，环境友好型丙烯酸压敏胶势在必行，且市场流行的无溶剂型丙烯酸酯存在经过光照后粘力不稳定，常温放置一段时间后胶性发生明显变化，甚至后工艺无法使用等情况。
中国专利CN105950081B公开了一种耐高低温交变压敏胶及其制备方法，中国专利CN112708008A公开了一种丙烯酸共聚物、压敏胶及制备方法和在偏光片中的应用，均使用大量的挥发性有机溶剂，且耐候性差；因此，本文研究出一款聚酯丙烯酸压敏胶，利用紫外光可进行固化，无可挥发型有机溶剂，大大降低能耗，具有优异的稳定性，广泛应用于保护膜等领域，不会出现后工艺性能变化等弊端。
发明内容
本发明提供了一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶及其制备方法，解决了现有技术存在的环境污染和性能变化问题，其应用时具有优异的稳定性，广泛应用于保护膜等领域，不会出现后工艺性能变化等弊端。
为了解决该技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶，包括如下重量份的组分：
Figure BDA0003418877340000011
所述的软单体为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯中的一种或者多种；
所述的硬单体为所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸及丙烯酸中的一种或者多种；
所述交联单体为三丙二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或者多种；
所述改性单体为丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或者多种。
相比于现有技术采用大量的有机溶剂，本发明为无溶剂合成方法，绿色环保；反应物中不添加任何有机溶剂，固含量为100％；本发明的软单体、硬单体、交联单体、改性单体均采用丙烯酸类单体，材料间的相容性好，采用硅烷偶联剂改性后，得到的聚合物相比于现有技术制得的材料耐候性和稳定性更佳。
优选的，所述自由基光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1173、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮2959、1-羟基环己基苯基酮184、TPO、对氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮等中的一种或者多种。
优选的，所述硅烷偶联剂选自氨基烷基硅烷、苯基硅烷、环氧基硅烷、甲基苯丙烯基硅烷及丙烯酰氧基烷基中的一种或者多种。
优选的，光稳定剂为受阻胺类光稳定剂HALS-944、HALS-119、HALS-123及HALS-770中的一种或者多种。
优选的，所述抗氧化剂为AO-168、AO-1010、AO-3114、AO-626中的一种或者多种。
本方案还提供了聚酯丙烯酸耐候性压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份准备软单体、硬单体、交联单体、改性单体、自由基光引发剂，预留部分交联单体、改性单体及光引发剂，将准备的物料混合均匀，然后在无氧条件下用紫外光灯源照射，当体系粘度达到2000-4000cps时，终止反应；
S2、将步骤1制得的反应体系冷却到室温，将其与预留的交联单体、改性单体及光引发剂混合均匀，并与步骤1反应体系混合，进行接枝聚合反应；
S3、接枝聚合反应完成后，将其与硅烷偶联剂、光稳定剂及抗氧化剂混合均匀，得到聚酯丙烯酸耐候性压敏胶。
本发明压敏胶是采用光聚合方法制备，反应速率快，通过调节光源的强弱控制反应速率与反应程度，过程可控，涂布粘度方便调节；
优选的，所述紫外光光波长在300-400nm，光强30mW/cm2-40mW/cm2。
本方案还提供了一种AB胶保护膜，所述AB胶保护膜包括依次设置的硅胶层、PET基材层和聚酯丙烯酸树脂胶层，所述聚酯丙烯酸树脂胶层使用上述的聚酯丙烯酸耐候性压敏胶。
上述AB胶保护膜的制备方法为：将聚酯丙烯酸耐候性压敏胶进行真空除泡，将其中的小分子物质及细小气泡除掉，然后经过螺杆泵输送到生产线，将聚酯丙烯酸耐候性压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面，涂布形成AB胶保护膜。
涂膜后可通过紫外灯照射交联固化，提高了压敏胶的内聚力。
优选的，所述真空除泡时间为2-3小时。
真空除泡除掉体系中的小分子物质及体系中的细小气泡，在此时间内基本均可以满足要求，除非体系黏度过大时，需要适当提高除泡时间。
本发明和现有技术相比，具有以下优点：
本发明制备的压敏胶性能优异，克服了溶剂型压敏胶环境污染的缺点，也克服了现有压敏胶的易老化、不耐高低温的特点。本发明压敏胶是采用光聚合方法制备，反应速率快，通过调节光源的强弱控制反应速率与反应程度，过程可控，涂布粘度方便调节。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明AB胶保护膜结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：
1、硅胶层；2、PET基材层；3、聚酯丙烯酸树脂胶层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
Figure BDA0003418877340000031
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、三丙二醇二丙烯酸酯及一部分丙烯酸羟乙酯)，然后混合均匀，然后在无氧条件下用紫外光灯源照射，光波长在300nm，光强30mW/cm2，当体系粘度达到2000cps时，终止反应；在上述体系完全冷却到室温，将TPO及留出的三丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯混合均匀，往体系中缓慢加入剩下混合物料，进行接枝聚合反应；待上述体系接枝聚合完成后，往体系中依次加入0.05份氨基烷基硅烷、0.1份HALS-944及0.1份AO-168，混合均匀，得到聚酯丙烯酸压敏胶。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡2H，将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉，然后经过螺杆泵输送到生产线，将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面，涂布形成如图1所述的AB胶保护膜。其中，1为硅胶层；2为PET基材层；3为聚酯丙烯酸树脂胶层。
实施例2
Figure BDA0003418877340000041
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、1，6-己二醇二丙烯酸酯及一部分丙烯酸羟乙酯)，然后混合均匀，然后在无氧条件下用紫外光灯源照射，光波长在400nm，光强40mW/cm2，当体系粘度达到3000cps时，终止反应；在上述体系完全冷却到室温，将TPO及1，6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯混合均匀，往体系中缓慢加入剩下混合物料，进行接枝聚合反应；待上述体系接枝聚合完成后，往体系中依次加入0.2份苯基硅烷、0.2份HALS-119及0.5份AO-1010，混合均匀，得到聚酯丙烯酸压敏胶。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡3H，将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉，然后经过螺杆泵输送到生产线，将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面，涂布形成AB胶保护膜。
实施例3
Figure BDA0003418877340000042
Figure BDA0003418877340000051
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、二丙二醇二丙烯酸酯及一部分丙烯酸羟乙酯、THFA)，然后混合均匀，然后在无氧条件下用紫外光灯源照射，光波长在350nm，光强35mW/cm2，当体系粘度达到4000cps时，终止反应；在上述体系完全冷却到室温，将TPO及留出的二丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、THFA混合均匀，往体系中缓慢加入剩下混合物料，进行接枝聚合反应；待上述体系接枝聚合完成后，往体系中依次加入0.5份环氧基硅烷、0.1份HALS-123及0.1份AO-3114，混合均匀，得到聚酯丙烯酸压敏胶。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡2H，将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉，然后经过螺杆泵输送到生产线，将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面，涂布形成AB胶保护膜。
实施例4
Figure BDA0003418877340000052
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及一部分甲基丙烯酸羟乙酯)，然后混合均匀，然后在无氧条件下用紫外光灯源照射，光波长在350nm，光强35mW/cm2，当体系粘度达到3000cps时，终止反应；在上述体系完全冷却到室温，将留出的TPO、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯混合均匀，往体系中缓慢加入剩下混合物料，进行接枝聚合反应；待上述体系接枝聚合完成后，往体系中依次加入0.4份甲基苯丙烯基硅烷、0.3份HALS-770及0.4份AO-626，混合均匀，得到聚酯丙烯酸压敏胶。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡2H，将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉，然后经过螺杆泵输送到生产线，将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面，涂布形成AB胶保护膜。
对比例1
Figure BDA0003418877340000061
将上述物料按照配比称取出来(留出TPO、二丙二醇二丙烯酸酯及一部分丙烯酸羟乙酯、)，然后混合均匀后，然后再无氧条件下用紫外光灯源照射，光波长在350nm，光强35mW/cm2，当体系粘度达到2000cps时，终止反应。
在上述体系完全冷却到室温，将TPO、二丙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯混合均匀，往体系中缓慢加入剩下混合物料，进行接枝聚合反应。
将上述聚酯丙烯酸压敏胶进行真空除泡2H，将压敏胶中的小分子物质及细小气泡除掉，然后经过螺杆泵输送到生产线，将压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面，涂布形成AB胶保护膜。
测试实施例1-4和对比例1制备得到的AB胶保护膜和市售非紫外光固化普通AB胶的剥离力(单位gf/25mm)和胶水软硬度(单位AO)，结果如表1-2所示：
表1剥离力实验结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 普通AB胶
常温3天 2000 1500 1700 2000 1700 1900
常温7天 2000 1500 1700 2000 1500 1800
常温15天 1900 1500 1600 2000 1300 1700
常温30天 1900 1400 1600 1900 1200 1600
常温45天 1800 1400 1500 1900 1000 1400
表2胶水软硬度实验结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 普通AB胶
常温3天 12AO 13AO 12AO 18AO 13AO 14AO
常温7天 12AO 13AO 12AO 18AO 13AO 14AO
常温15天 12AO 13AO 12AO 18AO 12AO 13AO
常温30天 12AO 13AO 12AO 18AO 10AO 13AO
常温45天 12AO 13AO 12AO 18AO 8AO 11AO
如表1-2所示，现有的普通AB胶虽然起始性能良好，但是随着时间的推进，粘接力和软硬度均变化较大；对比例1所涂布成型的AB胶保护膜剥离力相对不稳定，受光热影响，剥离力会持续下降800g左右，硬度会随时间的变化变硬。本发明的聚酯丙烯酸压敏胶制备得到的AB胶保护膜剥离力相对偏高，硬度相对稳定，涂布成型的AB胶保护膜具有不受光热影响，性能稳定，长期保存具有粘力稳定、胶性不发生改变的性能。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶，其特征在于，包括如下重量份的组分：
Figure FDA0003418877330000011
所述的软单体为丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯中的一种或者多种；
所述的硬单体为所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸及丙烯酸中的一种或者多种；
所述交联单体为三丙二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或者多种；
所述改性单体为丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶，其特征在于，所述自由基光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、1-羟基环己基苯基酮、TPO、对氯二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮等中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自氨基烷基硅烷、苯基硅烷、环氧基硅烷、甲基苯丙烯基硅烷及丙烯酰氧基烷基中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶，其特征在于，光稳定剂为受阻胺类光稳定剂HALS-944、HALS-119、HALS-123及HALS-770中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯丙烯酸耐候性压敏胶，其特征在于，所述抗氧化剂为AO-168、AO-1010、AO-3114、AO-626中的一种或者多种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的聚酯丙烯酸耐候性压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按重量份准备软单体、硬单体、交联单体、改性单体、自由基光引发剂，预留部分交联单体、改性单体及光引发剂，将准备的物料混合均匀，然后在无氧条件下用紫外光灯源照射，当体系粘度达到2000-4000cps时，终止反应；
S2、将步骤1制得的反应体系冷却到室温，将其与预留的交联单体、改性单体及光引发剂混合均匀，并与步骤1反应体系混合，进行接枝聚合反应；
S3、接枝聚合反应完成后，将其与硅烷偶联剂、光稳定剂及抗氧化剂混合均匀，得到聚酯丙烯酸耐候性压敏胶。
7.根据权利要求6所述的聚酯丙烯酸耐候性压敏胶的制备方法，其特征在于，所述紫外光光波长在300-400nm，光强30mW/cm2-40mW/cm2。
8.一种AB胶保护膜，其特征在于，所述AB胶保护膜包括依次设置的硅胶层、PET基材层和聚酯丙烯酸树脂胶层，所述聚酯丙烯酸树脂胶层的材质为权利要求1-5任一项所述的聚酯丙烯酸耐候性压敏胶。
9.根据权利要求8所述的一种AB胶保护膜的制备方法，其特征在于，将聚酯丙烯酸耐候性压敏胶进行真空除泡，将其中的小分子物质及细小气泡除掉，然后经过螺杆泵输送到生产线，将聚酯丙烯酸耐候性压敏胶涂布于带有硅胶的PET的背面，涂布形成AB胶保护膜。
10.根据权利要求9所述的一种AB胶保护膜的制备方法，其特征在于，所述真空除泡时间为2-3小时。
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汪永华等: "《机电设备故障诊断与维修》", 机械工业出版社, pages: 141 *

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