CN108130029A - 一种uv延迟固化的导电银胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种UV延迟固化的导电银胶及其制备方法，可以在UV光照射后进行组件的装配，装配后导电银胶自行固化。其组成主要有由脂环族环氧树脂，增韧剂，环氧活性稀释剂，阳离子光引发剂，自制光敏剂，偶联剂，分散剂以及导电粒子经过混合，搅拌，研磨分散而制成。该导电胶与已有的技术相比固化速度可延迟到40分钟‑50分钟，固化后有良好的粘着性，耐溶剂性，电阻率低，与金属材料有很好地黏结性，主要用于柔性薄膜太阳能，是一种最新型的电子联接材料。

Description

一种UV延迟固化的导电银胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种UV延迟固化的导电银胶及其制备方法。
背景技术
目前，市场上出现的导电银胶基本上是导电粉填充到提供粘合剂中制得，是一种既能起到粘结，又具有导电、导热性能的胶黏剂。
UV固化导电银胶一般分为两种类型，一种是UV丙烯酸体系，另一种是UV阳离子环氧体系。在UV引发的自由基聚合中，自由基光固化体系具有固化速度快，性能易于调节的优点，但也有收缩严重，精度不高、附着力差等问题，特别是自由基链失活或终止的机会较多，在光照停止时，继续聚合固化的可能性较少，同时，氧也易和自由基反应，生成较稳定的过氧自由基，因此氧起到了阻聚的作用。阳离子聚合过程中(也有少量自由基产生，但主要是阳离子引发固化)，由于阳离子之间不能两两偶合也不会和氧反应。即使发生链转移反应，亦会产生一个新的阳离子活性中心，使阳离子固化反应继续下去。但它也有固化速度慢，低聚物和活性稀释剂种类少，价格高，固化产物性能不易调节等缺点，从而限制了其实际应用。
本发明采用自由基-阳离子混杂光固化体系，是指在同一体系内可同时发生自由基光固化反应和阳离子光固化反应的体系，将丙烯酸酯自由基光固化体系和阳离子光固化体系适当配合得到的自由基-阳离子混杂光固化体系在光引发、体积变化互补、性能调节等方面具有很好的协同效应。并且具有延迟效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种UV延迟固化的导电银胶及其制备方法，本发明通过光引发，可延迟固化，固化后有良好的粘着性，耐溶剂性，电阻率低。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：
由以下组分按照重量份数组成：脂环族环氧树脂10～30份，增韧剂10-20份，环氧活性稀释剂1～10份，阳离子光引发剂2～5份，自制光敏剂5～20份，偶联剂0.5～1.5份，导电银粉70～120份；
所述的自制光敏剂是以α-溴代苯乙酮、二乙胺、硫酸二甲酯、四苯硼钠为原料自合成，其合成工艺为：以α-溴代苯乙酮为原料制得α-二乙氨基苯乙酮，按照以下步骤进行：
在装有电磁搅拌装置和恒压滴液漏斗的圆底烧瓶中加入7.5mL苯和10.5mL二乙胺，通过漏斗向瓶内滴加10.1gα-溴代苯乙酮和25mL苯的混合溶液，在室温下滴加完毕后，搅拌2h，搅拌转速500-2000r/min，得反应液；将反应液在氮气的保护下放置24～72h；在压力-20～-50kpa，温度为70-90℃条件下，蒸馏除去溶剂，然后将产品蒸出，一次性收集116～118℃/267-333Pa的馏分；
[CH3SO4]-为配对α-二乙氨基苯乙酮鎓盐，合成路线如下所示：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三颈瓶中加0.04molα-二乙氨基苯乙酮和50mL乙酸乙酯溶剂，控制温度在50℃至α-二乙氨基苯乙酮完全溶解后，在转速500-2000r/min搅拌条件下一次性滴加0.06mol(CH3)2SO4，反应6h；反应结束后，用旋转蒸发仪除去溶剂，冷却结晶，抽滤，用无水乙醚和无水乙醇的混合溶剂重结晶，混合溶剂中无水乙醚和无水乙醇混合比例质量比1:1，得到以[CH3SO4]-为配对α-二乙氨基苯乙酮鎓盐；
所述回流冷凝管带由干燥管；
四苯硼为配对的阴离子季铵盐，合成路线如下所示：
在装有搅拌器和恒压滴液漏斗的单口瓶中加入上述合成的[CH3SO4]-为配对α-二乙氨基苯乙酮鎓盐0.006mol和50ml水，在转速为500-2000r/min，室温条件加入4％四苯硼钠水溶液60ml，向单口瓶中加入50mL水，在搅拌转速为500-2000r/min，室温的条件下，抽滤，分离所得固体物，用丙酮和水按照质量比1:3的比例混合，得到混合溶剂Ⅰ，重结晶，得到自制光敏剂。
所述的脂环族环氧树脂是含有纳米二氧化硅的环氧树脂，其二氧化硅的含量为20～40％，其粘度在1000～5000mpa·s。
所述的指增韧剂是聚氨酯改性的丙烯酸树脂是CN-964、CN-8004、CN-965、丙烯酸改性的环氧树脂CN124、CN-151、CN-307、CN-301和CN-3108中的一种或任意比例的两种以上。
所述环氧稀释剂是含有单官能团、双官能团或者混合的氧杂环丁烷系列的一种或者多种混合物。
优选地，所述环氧稀释剂其分子结构中含有氧杂环丁烷，氧杂环丁烷结构式如下：
氧杂环丁烷。
优选地，所述环氧稀释剂是
2-(氧杂环丁烷-3-基)乙酸乙酯和
3-羟甲基-1-氧杂环丁烷
中的一种或任意比例的两种。
所述光引发剂是硫鎓盐系列、碘鎓盐系列、磺酸脂系列和三氮嗪系列中的一种或任意比例的两种以上。
所述光引发剂是三芳基六氟锑酸锍鎓盐和六氟磷酸碘鎓盐的一种或两种混合物。
所述光敏剂是蒽、酚噻嗪、苯酮类和苯并三唑类中的一种或任意比例的两种以上；
所述偶联剂是常规的KH-560、KH-570和钛酸酯类偶联剂中的一种或多种混合；
所述的导电银粉是片状银粉和短棒状纳米银粉的混合物，其中片状银粉的粒径为1-10微米，纳米银粉粒径为50-500nm。
一种UV延迟固化的导电银胶的制备方法，按照以下步骤进行：
1)制备半成品基料：称取脂环族环氧树脂和银粉，按搅拌速度1000-2000转/min,搅拌10-30min，得混合物，加入到三辊机中研磨分散，分散至混合物细度小于10um，即得半成品基料；
2)制备银胶：将阳离子光引发剂、光敏剂和偶联剂加入到半成品基料中，搅拌按搅拌速度500-1500转/min,搅拌10-30min，得到银胶；
3)制备UV延迟固化的导电银胶：将银胶加入到脱泡机中进行脱泡5～10min，即可得到UV延迟固化的导电银胶。
发明具有以下有益技术效果：
1)利用延迟固化原理，实现装配前的点胶、UV照射，装配后的固化。可以应用于非透光且需要导电的领域，是一种创新的导电银胶；
2)同时也克服了普通光固化导电银胶不能达到深层固化导致的粘结力差等缺点，是一种全新且性能优异的导电银胶。
3)本发明的特点在于使用自制的季铵盐光敏剂作为光引发剂，在紫外光照射后产生叔胺从而引发环氧树脂聚合物反应，通过改变光照条件、时间以及光敏剂的含量，控制固化速度和程度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
第1实施例：
(1)半成品基料制备：
含有40％纳米二氧化硅的脂环族环氧树脂20份，10份聚氨酯丙烯酸酯CN-8004，片状银粉110份，纳米棒状银粉20份，将上述材料在1500转/min搅拌分散均匀后进行三辊机研磨，最后直到细度10um以下，制成半成品基料。
(2)导电银胶制备：
将(1)中半成品基料160份，2-(氧杂环丁烷-3-基)乙酸乙酯5份，六氟磷酸碘鎓盐4.5份，自制光敏剂20份，KH-560偶联剂1份，将上述材料1000转/min搅拌搅拌分散均匀后，-0.1MPa脱泡5～10分钟即可得到延迟固化导电银胶。
第2实施例：
(1)半成品基料制备：
含有40％纳米二氧化硅的脂环族环氧树脂20份，10份丙烯酸酯环氧树脂CN-151，片状银粉110份，纳米棒状银粉20份，将上述材料1500转/min搅拌搅拌分散均匀后进行三辊机研磨，最后直到细度10um以下，制成半成品基料。
(2)导电银胶制备：
将(1)中半成品基料160份，3-羟甲基-1-氧杂环丁烷5份，三芳基六氟锑酸锍鎓盐4.5份，自制光敏剂20份，钛酸酯偶联剂1份，将上述材料1000转/min搅拌搅拌分散均匀后，-0.1MPa脱泡5～10分钟即可得到延迟固化导电银胶。
第3实施例：
(1)半成品基料制备：
含有40％纳米二氧化硅的脂环族环氧树脂20份，10份丙烯酸酯齐聚物CN-307，片状银粉，110份，纳米棒状银粉10份，将上述材料1500转/min搅拌搅拌分散均匀后进行三辊机研磨，最后直到细度10um以下，制成半成品基料。
(2)导电银胶制备：
将(1)中半成品基料160份，2-(氧杂环丁烷-3-基)乙酸乙酯4.5份，三芳基六氟锑酸锍鎓盐5份，自制光敏剂20份，KH-570偶联剂1.5份，将上述材料1000转/min搅拌搅拌分散均匀后，-0.1MPa脱泡5～10分钟即可得到延迟固化导电银胶。
对比例1：
(1)半成品基料制备：
含有40％纳米二氧化硅的脂环族环氧树脂20份，10份丙烯酸酯齐聚物CN-307，片状银粉，110份，纳米棒状银粉10份，将上述材料1500转/min搅拌搅拌分散均匀后进行三辊机研磨，最后直到细度10um以下，制成半成品基料。
(2)导电银胶制备：
将(1)中半成品基料160份，2-(氧杂环丁烷-3-基)乙酸乙酯4.5份，三芳基六氟锑酸锍鎓盐5份，KH-570偶联剂1.5份，将上述材料1000转/min搅拌搅拌分散均匀后，-0.1MPa脱泡5～10分钟即可得到延迟固化导电银胶。
对比例2：
(1)半成品基料制备：
含有40％纳米二氧化硅的脂环族环氧树脂20份，10份丙烯酸酯环氧树脂CN-151，片状银粉110份，将上述材料1500转/min搅拌搅拌分散均匀后进行三辊机研磨，最后直到细度10um以下，制成半成品基料。
(2)导电银胶制备：
将(1)中半成品基料160份，3-羟甲基-1-氧杂环丁烷5份，三芳基六氟锑酸锍鎓盐4.5份，自制光敏剂20份，钛酸酯偶联剂1份，将上述材料1000转/min搅拌搅拌分散均匀后，-0.1MPa脱泡5～10分钟即可得到延迟固化导电银胶。
对比例3：
(1)半成品基料制备：
含有40％纳米二氧化硅的脂环族环氧树脂20份，10份丙烯酸酯环氧树脂CN-151，片状银粉110份，纳米棒状银粉20份，将上述材料1500转/min搅拌搅拌分散均匀后制成半成品基料。
(2)导电银胶制备：
将(1)中半成品基料160份，3-羟甲基-1-氧杂环丁烷5份，三芳基六氟锑酸锍鎓盐4.5份，自制光敏剂20份，钛酸酯偶联剂1份，将上述材料1000转/min搅拌搅拌分散均匀后，-0.1MPa脱泡5～10分钟即可得到延迟固化导电银胶。
对比例4：
将双酚A环氧树脂20g，双酚F环氧树脂25g,聚氨酯改性的环氧树脂10g,丁苯橡胶5g,TiO2 10g,SiO25g混合后，投入反应釜中在25℃,1500转/min搅拌搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入，自制光产碱剂25g,1000转/min搅拌搅拌1小时，0.1MPa脱泡5～10分钟后出料，密封包装。放置待用。
对比例5：
将双酚A环氧树脂20g，双酚F环氧树脂25g,聚氨酯改性的环氧树脂10g,丁苯橡胶5g,片状银粉185份、混合后，投入反应釜中在25℃,1500转/min搅拌搅拌2小时，使之成为均匀液体，然后严格避光加入自制光产碱剂25g,1000转/min搅拌搅拌1小时，0.1MPa脱泡5～10分钟后出料，密封包装。放置待用。
粘接其他材料数据对比：
本发明由导电银胶，通过施胶，UV光引发后，0.5个小时内的装配时间，导电胶开始具有初步的粘接力，12h完全固化；导电好，体积电阻率可达到1×10-4Ω.cm。
可用于柔性薄膜太阳能，与金属有很好地黏结性，是一种最新型的电子联接材料。

Claims (10)

1.一种UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：
由以下组分按照重量份数组成：脂环族环氧树脂10～30份，增韧剂10-20份，环氧活性稀释剂1～10份，阳离子光引发剂2～5份，自制光敏剂5～20份，偶联剂0.5～1.5份，导电银粉70～120份；
所述的自制光敏剂是以α-溴代苯乙酮、二乙胺、硫酸二甲酯、四苯硼钠为原料自合成，其合成工艺为：以α-溴代苯乙酮为原料制得α-二乙氨基苯乙酮，按照以下步骤进行：
在装有电磁搅拌装置和恒压滴液漏斗的圆底烧瓶中加入7.5mL苯和10.5mL二乙胺，通过漏斗向瓶内滴加10.1gα-溴代苯乙酮和25mL苯的混合溶液，在室温下滴加完毕后，搅拌2h，搅拌转速500-2000r/min，得反应液；将反应液在氮气的保护下放置24～72h；在压力-20～-50kpa，温度为70-90℃条件下，蒸馏除去溶剂，然后将产品蒸出，一次性收集116～118℃/267-333Pa的馏分；
[CH3SO4]-为配对α-二乙氨基苯乙酮鎓盐，合成路线如下所示：
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的三颈瓶中加0.04molα-二乙氨基苯乙酮和50mL乙酸乙酯溶剂，控制温度在50℃至α-二乙氨基苯乙酮完全溶解后，在转速500-2000r/min搅拌条件下一次性滴加0.06mol(CH3)2SO4，反应6h；反应结束后，用旋转蒸发仪除去溶剂，冷却结晶，抽滤，用无水乙醚和无水乙醇的混合溶剂重结晶，混合溶剂中无水乙醚和无水乙醇混合比例质量比1:1，得到以[CH3SO4]-为配对α-二乙氨基苯乙酮鎓盐；
所述回流冷凝管带由干燥管；
四苯硼为配对的阴离子季铵盐，合成路线如下所示：
在装有搅拌器和恒压滴液漏斗的单口瓶中加入上述合成的[CH3SO4]-为配对α-二乙氨基苯乙酮鎓盐0.006mol和50ml水，在转速为500-2000r/min，室温条件加入4％四苯硼钠水溶液60ml，向单口瓶中加入50mL水，在搅拌转速为500-2000r/min，室温的条件下，抽滤，分离所得固体物，用丙酮和水按照质量比1:3的比例混合，得到混合溶剂Ⅰ，重结晶，得到自制光敏剂。
2.如权利要求1所述UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：
所述的脂环族环氧树脂是含有纳米二氧化硅的环氧树脂，其二氧化硅的含量为20～40％，其粘度在1000～5000mpa·s。
3.如权利要求1所述UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：
所述的指增韧剂是聚氨酯改性的丙烯酸树脂是CN-964、CN-8004、CN-965、丙烯酸改性的环氧树脂CN124、CN-151、CN-307、CN-301和CN-3108中的一种或任意比例的两种以上。
4.如权利要求1所述UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：
所述环氧稀释剂是含有单官能团、双官能团或者混合的氧杂环丁烷系列的一种或者多种混合物。
5.如权利要求1所述UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：
所述环氧稀释剂其分子结构中含有氧杂环丁烷，氧杂环丁烷结构式如下：
6.如权利要求1所述UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：
所述环氧稀释剂是
中的一种或任意比例的两种。
7.如权利要求1所述UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：所述光引发剂是硫鎓盐系列、碘鎓盐系列、磺酸脂系列和三氮嗪系列中的一种或任意比例的两种以上。
8.如权利要求1所述UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：所述光引发剂是三芳基六氟锑酸锍鎓盐和六氟磷酸碘鎓盐的一种或两种混合物。
9.如权利要求1所述UV延迟固化的导电银胶，其特征在于：所述光敏剂是蒽、酚噻嗪、苯酮类和苯并三唑类中的一种或任意比例的两种以上；
所述偶联剂是常规的KH-560、KH-570和钛酸酯类偶联剂中的一种或多种混合；
所述的导电银粉是片状银粉和短棒状纳米银粉的混合物，其中片状银粉的粒径为1-10微米，纳米银粉粒径为50-500nm。
10.一种UV延迟固化的导电银胶的制备方法，其特征在于：
1)制备半成品基料：称取脂环族环氧树脂和银粉，按搅拌速度1000-2000转/min,搅拌10-30min，得混合物，加入到三辊机中研磨分散，分散至混合物细度小于10um，即得半成品基料；
2)制备银胶：将阳离子光引发剂、光敏剂和偶联剂加入到半成品基料中，搅拌按搅拌速度500-1500转/min,搅拌10-30min，得到银胶；
3)制备UV延迟固化的导电银胶：将银胶加入到脱泡机中进行脱泡5～10min，即可得到UV延迟固化的导电银胶。
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