CN114316268A - 一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114316268A CN114316268A CN202111517870.2A CN202111517870A CN114316268A CN 114316268 A CN114316268 A CN 114316268A CN 202111517870 A CN202111517870 A CN 202111517870A CN 114316268 A CN114316268 A CN 114316268A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mica tape
- tape adhesive
- organic silicon
- preparation
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000010445 mica Substances 0.000 title claims abstract description 62
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 62
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 46
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 33
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- PARWUHTVGZSQPD-UHFFFAOYSA-N phenylsilane Chemical compound [SiH3]C1=CC=CC=C1 PARWUHTVGZSQPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 14
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000006184 cosolvent Substances 0.000 claims description 12
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 12
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 12
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims description 12
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 claims description 11
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 8
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 4
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 3
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 claims description 3
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229960001124 trientine Drugs 0.000 claims description 3
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- GTPDFCLBTFKHNH-UHFFFAOYSA-N chloro(phenyl)silicon Chemical compound Cl[Si]C1=CC=CC=C1 GTPDFCLBTFKHNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 3
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N methyl(phenyl)silicon Chemical compound C[Si]C1=CC=CC=C1 LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法。本发明提供了一种有机硅树脂，具有式(I)所示结构，为MQ树脂，可作为原料用于云母带胶粘剂的制备，使得制得的云母带胶粘剂固化后仍比较柔软，极大改善云母带成品硬度，解决云母带在绕包过程中出现的云母带起丝、断带问题。本发明提供了一种有机硅树脂的制备方法，工艺简单，有机硅树脂产率高，易于推广。本发明提供了一种云母带胶粘剂，固化后仍比较柔软，能极大改善云母带成品硬度，使得云母带绕包过程中不起丝、不断带。本发明提供了一种云母带胶粘剂的制备方法，工艺简单，制得的云母带胶粘剂柔软性好，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法。
背景技术
耐火云母带是一种耐火绝缘材料，将其包裹在电缆表面，以保证特发事故中设备系统的正常工作，并使工作人员以最快的速度逃离事故现场。耐火云母带作为耐火电缆中主要的绝缘耐火层起着最为重要的作用，构成耐火云母带的材料是云母纸、玻纤布和胶粘剂，其中云母纸是真正起着耐火绝缘作用的材料，玻纤布是则属于补强材料，使耐火云母带具备足够的强度，而胶粘剂将云母纸和玻纤布结合成为一体。目前，胶粘剂用的最多的就是有机硅胶粘剂，有机硅胶粘剂是以有机硅压敏胶为基础发展而来的。有机硅压敏胶是由有机硅树脂和羟基封端聚硅氧烷的合成产物，它不仅具有压敏胶所必须的良好的粘结强度和初粘性，还有许多独特的性能，尤其在低温和高温方面显示出其他压敏胶粘剂所不及的特性。应用在耐火云母带上的有机硅粘合剂除具备普通压敏胶的优点外，还需要较高的内聚强度、剥离强度、粘度和固含量和低初粘性，同时具备燃烧不炭化的特点，云母带粘合剂主要由有机硅硅树脂和高粘度107胶为主要原料，通过催化聚合和调整原料配比等相关工艺，以适应不同的要求。所以，耐火云母带中的有机硅粘合剂是在有机硅压敏胶的工艺基础上合成，适用于云母带粘合的快干、高粘结牢固度有机硅粘合剂。
现在使用的云母带胶粘剂剥离强度，持粘性等性能都比较好，但是，目前胶粘剂固化后强度过高，导致生产出来的云母带很硬，柔韧性较差，在绕包过程中会引起云母带起丝、断带等现象。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种有机硅树脂，该有机硅树脂为MQ树脂，可作为原料用于云母带胶粘剂的制备，使得制得的云母带胶粘剂固化后仍比较柔软，极大改善云母带成品硬度，解决云母带在绕包过程中出现的云母带起丝、断带问题。
本发明的目的之二在于提供一种有机硅树脂的制备方法，该制备方法简单，有机硅树脂产率高，易于推广。
本发明的目的之三在于提供一种云母带胶粘剂，该云母带胶粘剂固化后仍比较柔软，能极大改善云母带成品硬度，使得云母带绕包过程中不起丝、不断带。
本发明的目的之四在于提供一种云母带胶粘剂的制备方法，该制备方法简单，制得的云母带胶粘剂柔软性好，易于推广。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种有机硅树脂，具有式(I)所示结构：
本发明有机硅树脂为MQ树脂。
优选的，按质量份计，原料包括：
硅酸乙酯2～3份、六甲基二硅氧烷0.6～1.5份、苯基硅烷或取代苯基硅烷0.1～0.3份、第一有机溶剂3～5份、共溶剂0.2～0.4份、无机酸0.001～0.1份、弱碱0.001～1份和水0.5～1.5份。
本发明中，取代苯基硅烷优选为甲基苯基硅烷和/或苯基氯硅烷。
优选的，所述第一有机溶剂选自甲苯和/或二甲苯；
所述共溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或两种以上；
所述无机酸选自硫酸和/或盐酸；
所述弱碱选自碳酸钠、醋酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种以上。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
a)将硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、苯基硅烷或取代苯基硅烷、第一有机溶剂、共溶剂、无机酸和水进行第一水解反应后，分液得到有机相；
b)在所述有机相中加入弱碱，进行中和反应，得到有机硅树脂。
优选的，步骤a)具体为：
将硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、苯基硅烷或取代苯基硅烷、第一有机溶剂、共溶剂和无机酸混合后，在搅拌条件、20～40℃下滴加水，滴完后升温至70～80℃保温3～6h，然后分液得到有机相。
进一步的，步骤a)具体为：
将硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、苯基硅烷或取代苯基硅烷、第一有机溶剂、共溶剂和无机酸倒入三颈烧瓶中，在搅拌条件、20～40℃下滴加去离子水，1～3h滴完，完毕后升温至70～80℃保温3～6h，倒入分液漏斗静置分液，分出有机相。
优选的，步骤a)具体为：
将六甲基二硅氧烷、水、苯基硅烷或取代苯基硅烷、第一有机溶剂、共溶剂和无机酸混合后，在搅拌条件、45～65℃下滴加硅酸乙酯，滴完后升温至70～80℃保温3～6h，然后分液得到有机相。
进一步的，步骤a)具体为：
将六甲基二硅氧烷、去离子水、苯基硅烷或取代苯基硅烷、第一有机溶剂、共溶剂和无机酸倒入三颈烧瓶中，在搅拌条件、45～65℃下滴加硅酸乙酯，1～3h滴完，完毕后升温至70～80℃保温3～6h，倒入分液漏斗静置分液，分出有机相。
进一步的，步骤b)具体为：
在有机相中加入弱碱，进行中和反应，将物料调节pH至中性，然后除去多余的弱碱，将调好pH的产物转移至三颈烧瓶中，开启搅拌，在40～70℃、真空度-0.03～0.09MPa下蒸馏溶剂，浓缩至粘稠状加入准备好的有机溶剂将产物固含量调节至50％，得到有机硅树脂溶液。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
一种云母带胶粘剂，按质量份计，原料包括：
羟基硅橡胶1份、权利要求1所述有机硅树脂1.5～2.5份、第二有机溶剂2～4份和催化剂0.0001～0.008份。
优选的，所述羟基硅橡胶为羟基封端的聚二甲基硅氧烷：
所述第二有机溶剂选自甲苯和/或二甲苯；
所述催化剂选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四甲基氢氧化铵碱胶、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种以上。
本发明的目的之四采用如下技术方案实现：
一种云母带胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
将羟基硅橡胶、权利要求1所述有机硅树脂、第二有机溶剂和催化剂混合后，进行催化反应，得到云母带胶粘剂。
优选的，所述进行催化反应的具体操作为：
在50-80℃下反应2-5h，再升温至50-80℃反应2-5h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种有机硅树脂，为MQ硅树脂，可作为原料用于云母带胶粘剂的制备，使得制得的云母带胶粘剂固化后仍比较柔软，极大改善云母带成品硬度，解决云母带在绕包过程中出现的云母带起丝、断带问题。
本发明提供的一种有机硅树脂的制备方法，工艺简单，有机硅树脂产率高，易于推广。
本发明提供的一种云母带胶粘剂，固化后仍比较柔软，能极大改善云母带成品硬度，使得云母带绕包过程中不起丝、不断带。
本发明提供的一种云母带胶粘剂的制备方法，工艺简单，制得的云母带胶粘剂柔软性好，易于推广。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1
本实施例进行有机硅树脂的制备，包括以下步骤：
1)将257.3g硅酸乙酯、91.2g六甲基二硅氧烷、15g甲基苯基硅烷、200g甲苯、15g甲醇、15g乙醇和3.5g浓硫酸倒入配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中，开启搅拌，在20℃条件下滴加100g去离子水，2小时滴加完，滴完毕后升温至80℃保温5h；
2)反应结束后，降至常温倒入分液漏斗中静置分液，分出有机相用碳酸钠调节pH至中性，然后过滤除去多余碳酸钠；
3)将调好pH的物料转移至三颈烧瓶中，开启搅拌，在80℃、真空度-0.08MPa下蒸馏溶剂，浓缩至粘稠状，加入准备好的150g甲苯，即得固含量50％的有机硅树脂甲苯溶液。
实施例2
本实施例进行有机硅树脂的制备，包括以下步骤：
1)将91.2g六甲基二硅氧烷、100g去离子水、15g苯基氯硅烷、200g甲苯、20g异丙醇和20g盐酸倒入配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中，开启搅拌，在60℃条件下滴加257.3g硅酸乙酯，2小时滴加完，滴完毕后升温至78℃保温5h；
2)反应结束后，降至常温倒入分液漏斗中静置分液，分出有机相用醋酸钠调节pH至中性，然后过滤除去多余醋酸钠；
3)将调好pH的物料转移至三颈烧瓶中，开启搅拌，在80℃、真空度-0.08MPa下蒸馏溶剂，浓缩至粘稠状，加入准备好的150g甲苯，即得固含量50％的有机硅树脂甲苯溶液。
实施例3
本实施例进行有机硅树脂的制备，包括以下步骤：
1)将257.3g硅酸乙酯、91.2g六甲基二硅氧烷、15g苯基氯硅烷、200g二甲苯、10g异丙醇、15g甲醇和5g浓硫酸倒入配有搅拌器、温度计、滴加管的三口烧瓶中，开启搅拌，在20℃条件下滴加100g去离子水，2小时滴加完，滴完毕后升温至80-100℃保温5h；
2)反应结束后，降至常温倒入分液漏斗中静置分液，分出有机相用碳酸氢钠调节pH至中性，然后过滤除去多余碳酸氢钠；
3)将调好pH的物料转移至三颈烧瓶中，开启搅拌，在110℃、真空度-0.08MPa下蒸馏溶剂，浓缩至粘稠状，加入准备好的150g二甲苯，即得固含量50％的有机硅树脂二甲苯溶液。
实施例4
本实施例进行云母带胶粘剂的制备，包括以下步骤：
将300g实施例1得到的固含量50％的有机硅树脂甲苯溶液、200g甲苯、20g分子量5万的羟基硅橡胶、80g分子量80万的羟基硅橡胶和0.01g四甲基氢氧化铵碱胶加入配有搅拌器、温度计、回流冷凝器的1000mL三口烧瓶中，升温至60℃反应1.5h，然后继续升温至100℃反应5h，完成后降温即得云母带胶粘剂。
实施例5
本实施例进行云母带胶粘剂的制备，包括以下步骤：
将350g实施例2得到的固含量50％的有机硅树脂甲苯溶液、200g甲苯、10g分子量10万的羟基硅橡胶、90g分子量70万的羟基硅橡胶、0.01g乙二胺、0.01g二乙烯三胺和0.01g三乙烯四胺加入配有搅拌器、温度计、回流冷凝器的1000mL三口烧瓶中，升温至70℃反应1.5h，然后继续升温至100℃回流反应5h，降温即得云母带胶粘剂。
实施例6
本实施例进行云母带胶粘剂的制备，包括以下步骤：
将400g实施例3得到的固含量50％的有机硅树脂二甲苯溶液、170g二甲苯、80g分子量50万的羟基硅橡胶和0.3g二月桂酸二丁基锡，加入配有搅拌器、温度计、回流冷凝器的1000mL三口烧瓶中，升温至70℃反应1.5h，然后继续升温至130℃反应5h，完成后降温即得云母带胶粘剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种有机硅树脂，其特征在于，具有式(I)所示结构：
2.权利要求1所述的一种有机硅树脂，其特征在于，按质量份计，原料包括：
硅酸乙酯2～3份、六甲基二硅氧烷0.6～1.5份、苯基硅烷或取代苯基硅烷0.1～0.3份、第一有机溶剂3～5份、共溶剂0.2～0.4份、无机酸0.001～0.1份、弱碱0.001～1份和水0.5～1.5份。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅树脂，其特征在于，所述第一有机溶剂选自甲苯和/或二甲苯；
所述共溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或两种以上；
所述无机酸选自硫酸和/或盐酸；
所述弱碱选自碳酸钠、醋酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种以上。
4.权利要求1所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、苯基硅烷或取代苯基硅烷、第一有机溶剂、共溶剂、无机酸以及水进行第一水解反应后，分液得到有机相；
b)在所述有机相中加入弱碱，进行中和反应，得到有机硅树脂。
5.根据权利要求4所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤a)具体为：
将硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、苯基硅烷或取代苯基硅烷、第一有机溶剂、共溶剂和无机酸混合后，在搅拌条件20～40℃下滴加水，滴完后升温至70～80℃保温3～6h，然后分液得到有机相。
6.根据权利要求4所述的一种有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤a)具体为：
将六甲基二硅氧烷、水、苯基硅烷或取代苯基硅烷、第一有机溶剂、共溶剂和无机酸混合后，在搅拌条件、45～65℃下滴加硅酸乙酯，滴完后升温至70～80℃保温3～6h，然后分液得到有机相。
7.一种云母带胶粘剂，其特征在于，按质量份计，原料包括：
羟基硅橡胶1份、权利要求1所述有机硅树脂1.5～2.5份、第二有机溶剂2～4份和催化剂0.0001～0.008份。
8.根据权利要求7所述的一种云母带胶粘剂，其特征在于，所述羟基硅橡胶为羟基封端的聚二甲基硅氧烷：
所述第二有机溶剂选自甲苯和/或二甲苯；
所述催化剂选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四甲基氢氧化铵碱胶、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种以上。
9.权利要求7或8所述的一种云母带胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羟基硅橡胶、权利要求1所述有机硅树脂、第二有机溶剂和催化剂混合后，进行催化反应，得到云母带胶粘剂。
10.根据权利要求9所述的一种云母带胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述进行催化反应的具体操作为：
在50-80℃下反应2-5h，再升温至50-80℃反应2-5h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111517870.2A CN114316268A (zh) | 2021-12-09 | 2021-12-09 | 一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111517870.2A CN114316268A (zh) | 2021-12-09 | 2021-12-09 | 一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114316268A true CN114316268A (zh) | 2022-04-12 |
Family
ID=81050969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111517870.2A Pending CN114316268A (zh) | 2021-12-09 | 2021-12-09 | 一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114316268A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116218454A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-06-06 | 湖北晟特新材料有限公司 | 一种无机物增粘型耐火云母带胶粘剂的制备方法 |
| CN116554481A (zh) * | 2023-04-17 | 2023-08-08 | 湖北晟特新材料有限公司 | 一种有机硅树脂及其工业化制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101177595A (zh) * | 2007-12-13 | 2008-05-14 | 同济大学 | 纳米mq硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶及其制备方法 |
| CN102127389A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-07-20 | 广东达美新材料有限公司 | 一种高固含量耐高温有机硅压敏胶及其制备方法 |
| CN103614110A (zh) * | 2013-07-19 | 2014-03-05 | 湖北新四海化工股份有限公司 | 一种耐火云母带用有机硅胶粘剂及其制备方法 |
| CN109608640A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-12 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种高分子量mq硅树脂及其合成方法、应用 |
-
2021
- 2021-12-09 CN CN202111517870.2A patent/CN114316268A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101177595A (zh) * | 2007-12-13 | 2008-05-14 | 同济大学 | 纳米mq硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶及其制备方法 |
| CN102127389A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-07-20 | 广东达美新材料有限公司 | 一种高固含量耐高温有机硅压敏胶及其制备方法 |
| CN103614110A (zh) * | 2013-07-19 | 2014-03-05 | 湖北新四海化工股份有限公司 | 一种耐火云母带用有机硅胶粘剂及其制备方法 |
| CN109608640A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-12 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种高分子量mq硅树脂及其合成方法、应用 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116218454A (zh) * | 2022-12-29 | 2023-06-06 | 湖北晟特新材料有限公司 | 一种无机物增粘型耐火云母带胶粘剂的制备方法 |
| CN116554481A (zh) * | 2023-04-17 | 2023-08-08 | 湖北晟特新材料有限公司 | 一种有机硅树脂及其工业化制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114316268A (zh) | 一种有机硅树脂及其制备方法、云母带胶粘剂及其制备方法 | |
| CN104152104B (zh) | 一种自粘性有机硅压敏胶粘剂及其制备方法 | |
| JP5426613B2 (ja) | ゴム変性硬質シリコーン樹脂及びその製造方法 | |
| CN107573696B (zh) | 一种大功率igbt封装用耐高温有机硅凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN102127389B (zh) | 一种高固含量耐高温有机硅压敏胶及其制备方法 | |
| CN105001422B (zh) | 一种加成型硅橡胶用增粘剂及其制备方法和加成型硅橡胶 | |
| CN104610753B (zh) | 一种硅树脂包覆层材料及其制备和使用方法 | |
| CN102105536A (zh) | 压敏有机硅粘合剂组合物 | |
| CN101760172A (zh) | 单组份脱醇型有机硅密封剂 | |
| CN103409103A (zh) | 一种环保型耐高温有机硅压敏胶粘剂及其制备方法 | |
| CN110387128B (zh) | 一种自粘型单组份加成型硅橡胶及其制备方法 | |
| CN113845861A (zh) | 一种低爬升有机硅保护膜及其制备方法 | |
| KR102438686B1 (ko) | 초경박리 필름 코팅용 용제형 실리콘 이형 조성물 | |
| CN110484197B (zh) | 一种室温固化耐高温有机硅胶粘剂的制备方法 | |
| CN110819255A (zh) | 一种反应型高分子自粘防水卷材 | |
| CN110922601A (zh) | 一种双组分自粘pc材质的液体硅橡胶及其制备方法 | |
| CN106893529B (zh) | 一种耐候热熔型压敏胶及其制备方法 | |
| CN112708383B (zh) | 一种拼棒胶及制备方法、拼棒胶膜及制备方法和应用 | |
| CN109721734B (zh) | 一种双端烷氧基硅酮树脂及其制备方法 | |
| CN109265684B (zh) | 硅橡胶、酚醛改性硅橡胶树脂及其制备方法 | |
| CN113004517B (zh) | 改性环氧树脂、胶粘剂及其制备方法与应用 | |
| CN110591557B (zh) | 一种有机硅披覆胶及其制备方法 | |
| CN111777941B (zh) | 一种可固化的有机硅组合物及其制备方法和应用 | |
| CN103834355A (zh) | 一种有机硅压敏胶的制备与性能调节方法 | |
| CN113845860A (zh) | 一种硅胶保护膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220412 |