JPH0598239A - 無溶剤型又はハイソリツド型シリコーン感圧接着剤組成物 - Google Patents

無溶剤型又はハイソリツド型シリコーン感圧接着剤組成物

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JPH0598239A
JPH0598239A JP4067706A JP6770692A JPH0598239A JP H0598239 A JPH0598239 A JP H0598239A JP 4067706 A JP4067706 A JP 4067706A JP 6770692 A JP6770692 A JP 6770692A JP H0598239 A JPH0598239 A JP H0598239A
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Shaow Burn Lin
シヤオウ・バーン・リン
Jeffrey H Wengrovius
ジエフリー・ヘイワード・ウエングロビウス
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    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C08L83/06—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】優れた接着強さ及び高いタック性能をもつ無溶
剤型又は低溶剤含有型シリコーン感圧接着剤組成物の提
供。 【構成】（Ａ）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位
を含むトルエンに可溶性の樹脂状共重合体；（Ｂ）２５
℃で１０−５００センチポイズの粘度をもつビニル末端
ポリジオルガノシロキサン；（Ｃ）２５℃で１０−１０
００センチポイズの粘度をもつ水素末端ポリジオルガノ
シロキサン（たゞし（Ｃ）中の珪素に結合された水素原
子対（Ａ）及び（Ｂ）の合計中のオレフィン性不飽和基
の比が約１．２：１ないし約１５．０：１の範囲にある
ものとする）及び（Ｄ）ヒドロシリル化触媒；を含有。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は感圧接着剤組成物の製造
に適するシリコーン組成物に関する。特に本発明は優れ
たタック（粘着）性及び付着性をもつ感圧接着剤組成物
の製造に適当な無溶剤型又は高固形物含有型（以下ハイ
ソリッド型という）の付加硬化性シリコーン組成物に関
するものである。
【０００２】本明細書において、用語“感圧接着剤（略
号ＰＳＡ）”は表面に接着することができ、しかも該表
面に痕跡量より多量の接着剤を移行することなしに該表
面から剥離することができ、そしてさらに該接着剤がそ
のタック性及び付着性の一部又は全部を保持するので該
表面又は別の表面に再接着し得る接着剤を意味するもの
である。
【０００３】
【従来の技術】シリコーン感圧接着剤は優れた接着強さ
及び凝集強さ及び高いタック性を有し、しかも優れた耐
熱性、耐寒性、電気的性質等も有するので、電気絶縁性
テープとしての使用及び耐熱及び耐寒性でなければなら
ない種々の感圧製品としての使用に適合するものであ
る。
【０００４】しかしながら、シリコーン感圧接着剤に付
随する欠点は高濃度の有機溶剤を含む組成物から感圧接
着剤を製造する場合に引火性かつ揮発性の有機化合物、
たとえば有機溶剤を使用し、処理しかつ放出する点であ
る。慣用の感圧接着剤は高粘度ビニル重合体供給物を使
用して製造されている。一般に、溶剤は組成物の粘度を
硬化性組成物の加工操作を可能にするような程度まで減
少せしめる目的で使用される。低粘度ビニル重合体供給
物を含有する無溶剤型又はハイソリッド型（すなわち低
溶剤含有型）感圧シリコーン接着剤組成物を提供するこ
とが望ましい。
【０００５】硬化によって感圧接着剤組成物を形成し得
る付加硬化性、低溶剤含量型シリコーン組成物は当該技
術において既知である。米国特許第３，９８３，２９８
号明細書（Hahnら）には、感圧接着剤として使用するに
適するものでありかつつぎの成分（ａ）本質的にＲ3 Ｓ
ｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位からなる“ＭＱ樹脂”
として知られているベンゼンに可溶性の固体状樹脂共重
合体５０−６０重量部；（ｂ）２５℃で２０，０００−
１００，０００センチストークスの粘度をもつビニル末
端ポリジオルガノシロキサン４０−５０重量部；（ｃ）
成分（ａ）＋（ｂ）の全体において各オレフィン性不飽
和基について１．０ないし２０．０個の珪素に結合され
た水素原子を与えるに足る量の水素含有オルガノポリシ
ロキサン；及び白金含有触媒；から本質的になる成分を
混合することによって得られるシリコーン組成物が記載
されている。HahnらはＲ3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ
4/2 単位を含むベンゼンに可溶性の樹脂共重合体（以下
しばしば“ＭＱ”樹脂という）及び低粘度シリコーンの
混合物に基づく従来技術の組成物は感圧接着剤組成物を
形成しないことを指摘している。
【０００６】米国特許第４，７７４，２９７号明細書
（村上ら）には、優れたタック性及び接着強さをもつ感
圧接着剤を製造するに適するものであり、つぎの成分
（Ａ）２５℃で少なくとも５００，０００センチストー
クスの粘度をもつビニル末端ポリジオルガノシロキサン
３０−７０重量部；（Ｂ）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉ
Ｏ 4/2 単位を含むオルガノポリシロキサン７０−３０重
量部；（Ｃ）各アルケニル基当り１−２０個の珪素に結
合された水素原子を与えるに足る量のオルガノ水素シロ
キサン；（Ｄ）白金含有触媒；及び有機溶剤２５−４０
０重量部；を含んでなる組成物が記載されている。村上
らの提案した組成物中に使用されているビニル重合体は
２５℃で少なくとも５００，０００センチストークス、
好ましくは少なくとも１，０００，０００センチストー
クスの粘度を有する。
【０００７】欧州特許出願第０２６９４５４号明細書
（村上ら）には、優れたタック性及び接着強さをもつ感
圧接着剤の製造に適するものでありかつアルケニル基含
有シリコーン重合体、粘着付与性シリコーン樹脂、オル
ガノ水素シロキサン及び白金含有触媒を含んでなる組成
物が開示されている。該明細書には、アルケニル基含有
シリコーン重合体の分子量に関して、感圧接着剤組成物
の作業性に悪影響を生じない限り何等特別の制限はない
旨が記載されている。感圧接着剤組成物が無溶剤のもの
である場合には、アルケニル基含有シリコーン重合体の
粘度は２５℃で１００，０００センチストークスを超え
ず、一方溶剤含有組成物の場合には、アルケニル基含有
シリコーン重合体は２５℃で少なくとも１，０００，０
００センチストークスの粘度をもつべきである。オルガ
ノ水素ポリシロキサンは組成物中の各アルケニル基当り
１−４０個の珪素に結合された水素原子を与えるに足る
量で存在すべきである。村上らの該明細書には、低粘度
ビニル官能性シリコーンを使用して製造された感圧接着
剤組成物は開示されていない。
【０００８】米国特許第４，９８８，７７９号明細書
（Medford ら）には、５−１０重量％を超えない溶剤含
量をもち、さらに２５℃で５００−１０，０００センチ
ストークスの粘度をもつビニル末端ポリオルガノシロキ
サン油３０−５０重量部、Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉ
Ｏ4/2 単位を含むベンゼンに可溶性の樹脂共重合体、珪
素に結合された水素原子をもつオルガノポリシロキサン
及び白金触媒を含有してなる感圧接着剤の製造に適当な
組成物が開示されている。該水素含有オルガノポリシロ
キサンは組成物中の各オレフィン性不飽和基について
１．０−３０．０個の珪素に結合された水素原子を与え
るに足る量で存在する。
【０００９】欧州特許出願第０３５５９９１号明細書
（Boardman）には、つぎの成分（ａ）ＭＱ樹脂共重合体
の１−４重量％の範囲の珪素に結合されたヒドロキシル
基を含むＭＱ樹脂；（ｂ）アルケニル末端ポリジオルガ
ノシロキサン；（ｃ）水素末端ポリジオルガノシロキサ
ン、（ｄ）架橋剤及び（ｅ）ヒドロシリル化触媒を含ん
でなり、高い固形物含量、すなわち典型的には９５重量
％超、好ましくは９８重量％超の固形物含量をもつ感圧
接着剤組成物が開示されている。アルケニル末端ポリジ
オルガノシロキサン及び水素末端ポリジオルガノシロキ
サン中の反復単位の数はそれぞれ０ないし１００の範囲
である。架橋剤はヒドロシリル化反応においてオルガノ
ポリシロキサンの水素又はアルケニル基と縮合するであ
ろう２個より多い基を含むオルガノシロキサンである。
成分（ｄ）及び（ｂ）中に存在する珪素に結合されたア
ルケニル基の総数対成分（ｄ）及び（ｃ）中に存在する
珪素に結合された水素原子の総数の比は０．８−１．２
の範囲、すなわち成分（ｄ）及び（ｃ）中の珪素に結合
された水素原子の総数対成分（ｄ）及び（ｂ）中の珪素
に結合されたアルケニル基の総数の比は０．８３−１．
２５：１の範囲である。Boardmanの提案した組成物は外
部架橋剤を含有する。Boardmanの明細書に示される実施
例中では架橋剤として１，３，５，７−テトラビニル−
テトラメチル−シクロテトラシロキサンが使用されてい
る。これらの実施例において報告されている結果はそこ
で得られたタック性能は低度ないし中程度の範囲であっ
たことを示している。
【００１０】従来技術において教示されている粘度より
も低い粘度をもつ重合体供給物を含む無溶剤型又はハイ
ソリッド型感圧接着剤組成物を提供することが望まし
い。さらに、硬化により高いタック性能値ならびに高い
剥離接着性能値をもつ感圧接着剤を形成する無溶剤型又
はハイソリッド型感圧接着剤組成物を提供することが望
ましい。
【００１１】かゝるシリコーン感圧接着剤組成物は本発
明によって提供される。
【００１２】
【発明の概要】本発明は、重量基準でつぎの成分： （Ａ）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（式中、Ｒは１個ないし約６
個の炭素原子をもつ一価炭化水素基である）及びＳｉＯ
4/2 単位を含んでなるトルエンに可溶性の樹脂状共重合
体約５０ないし約７５重量部（たゞし該樹脂状共重合体
は該共重合体の全重量に基づいて約０．２ないし約５．
０重量％のヒドロキシル基を含み、全Ｒ基の少なくとも
９５％はアルキル基であり、アルケニル基であるＲ基の
全数は全Ｒ基の０−０．５％であり、Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単
位対ＳｉＯ4/2 単位のモル比は約０．６ないし約０．９
の範囲にあるものとする） （Ｂ）２５℃で約１０ないし約５００センチポイズの粘
度をもちかつ一般式： Ｒ2 Ｒ1 2 ＳｉＯ（Ｒ3 2 ＳｉＯ）m ＳｉＲ1 2 Ｒ2 （Ｉ） （式中、各Ｒ1 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
子をもつアルキル基又はアリール基であり；Ｒ2 は１個
ないし約１０個の炭素原子をもつアルケニル基であり；
各Ｒ3 は全Ｒ3 基の少なくとも９９．５％がＲ1 である
という条件で独立的にＲ1 又はＲ2 を表わし；ｍは約１
ないし約３００の範囲の数である）をもつアルケニル末
端ポリジオルガノシロキサン； （Ｃ）成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合物と相溶性であり、
２５℃で約１０ないし約１０００センチポイズの粘度を
もちかつ一般式： Ｒ4 2 ＨＳｉＯ（Ｒ5 2 ＳｉＯ）a ＳｉＨＲ4 2 （II） （式中、各Ｒ4 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
子をもつアルキル基又はアリール基であり；各Ｒ5 は全
Ｒ5 基の少なくとも９９．５％がＲ4 であるという条件
で水素又はＲ4 を表わし；ａは１ないし約５００の範囲
の数である）をもつ水素化物末端（以下水素末端とい
う）オルガノ水素ポリシロキサン（たゞし成分（Ｃ）は
その分子当り少なくとも２個の珪素に結合された水素原
子を有するが、珪素に結合された水素原子を１個より多
く有する珪素原子をもたず；成分（Ｂ）及び（Ｃ）の合
計は約２５ないし約５０重量部であり；成分（Ａ）、
（Ｂ）及び（Ｃ）の合計は１００重量部であり；成分
（Ｃ）中の珪素に結合された水素基対成分（Ａ）及び
（Ｂ）中の珪素に結合されたアルケニル基のモル比は約
１．２：１ないし約１５．０：１の範囲にあるものとす
る） （Ｄ）触媒量のヒドロシリル化触媒；及び （Ｅ）０ないし約４０重量％の有機溶剤；を含有してな
る、硬化により高いタック性及び高い剥離接着性をもつ
感圧接着剤を生成し得る無溶剤型又はハイソリッド型オ
ルガノポリシロキサン組成物を提供するものである。
【００１３】本発明は高いタック性能及び高い剥離接着
性能をもつ無溶剤型又はハイソリッド型感圧接着剤組成
物を、低粘度ビニル重合体供給物から、（１）まず成分
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）間のヒドロシリル化反応を成
分（Ｄ）の存在下で行なわせ、その際成分（Ｃ）中の珪
素に結合された水素基対成分（Ｂ）中の珪素に結合され
たアルケニル基のモル比（以下、しばしば“ＳｉＨ：Ｓ
ｉビニル”比という）を臨界的範囲とし、しかも樹脂状
共重合体（Ａ）のヒドロキシル基含量を臨界的水準に定
めるものとし、（２）ついで該樹脂状共重合体（Ａ）上
のヒドロキシル基と成分（Ｃ）上の過剰の末端水素基と
を縮合反応せしめるという方法によって製造し得るとの
知見に基づくものである。
【００１４】本発明の組成物はいくつもの利点を与え
る。すなわち、本発明の組成物は硬化により２００ｇ／
cm2 を超える、好ましくは７００ｇ／cm2 を超えるタッ
ク性能；２５オンス／インチを超える、好ましくは３０
オンス／インチを超える剥離接着強さをもつ感圧接着剤
を形成する。また本発明の組成物は低粘度ビニル重合体
から製造されかつ未硬化状態における作業性を改善する
ために溶剤の使用を必要としない。さらに、本発明の組
成物は低温で速やかに硬化して優れた性質をもつ感圧接
着剤を形成し得る。
【００１５】さらに本発明は、前記した本発明の硬化性
組成物から製造された感圧接着剤ならびに該感圧接着剤
の製造法を提供するものである。
【００１６】
【詳細な開示】本発明の組成物の成分（Ａ）は該組成物
から製造された硬化された感圧接着剤にタック性を付与
するトルエンに可溶性の樹脂状オルガノポリシロキサン
共重合体である。該樹脂状共重合体（Ａ）はＲ3 ＳｉＯ
1/2 単位（“Ｍ”単位とも呼ばれている）及びＳｉＯ
4/2 単位（“Ｑ”単位とも呼ばれている）を含んでなる
ものであり、式中Ｒは１個ないし約６個の炭素原子をも
つ一価炭化水素基である。Ｒによって表わされる基の例
はメチル、エチル及びイソプロピルのようなアルキル
基；シクロペンチル及びシクロヘキセニルのような脂環
族基；ビニル及びアリルのようなオレフィン性基；及び
フェニル基を包含する。全Ｒ基の少なくとも９５％はア
ルキル基、好ましくはメチル基である。アルケニル基で
あるＲ基の合計数は全Ｒ基の０−０．５％である。Ｒ3
ＳｉＯ1/2 単位対ＳｉＯ4/2 単位のモル比は約０．６な
いし約０．９である。該樹脂状共重合体（Ａ）は該共重
合体の全重量に基づいて約０．２ないし約５．０重量
％、好ましくは約１．０ないし約３．０重量％、もっと
も好ましくは約１．５ないし約２．５重量％のヒドロキ
シル基を含有する。該ヒドロキシル基はＳｉＯ4/2 単位
の珪素原子又はＲ3 ＳｉＯ1/ 2 単位の珪素原子に直接結
合され、あるいは該ヒドロキシル基のあるものはＳｉＯ
4/2 単位の珪素原子に直接結合されそして該ヒドロキシ
ル基のあるものはＲ3 ＳｉＯ1/2 単位の珪素原子に直接
結合されてもよい。
【００１７】成分（Ａ）は本発明の組成物中に約５０−
約７５重量部、好ましくは約５０−約７０重量部、もっ
とも好ましくは約５５−約６２重量部の範囲内の割合で
存在する。樹脂状共重合体（Ａ）の製造法は当該技術に
おいて既知であり、たとえばこゝに参考文献として引用
する米国特許第２，６７６，１８２号明細書（Daudt
ら）の記載を参照されたい。Daudt らの方法において
は、シリカヒドロゾルを酸性条件下でトリオルガノシロ
キシ単位源、たとえばヘキサメチルジシロキサンのよう
なヘキサオルガノジシロキサン又はトリメチルクロルシ
ランのような易加水分解性トリオルガノシラン又はそれ
らの混合物と反応させ、そしてＭ単位及びＱ単位をもつ
ベンゼンに可溶性の樹脂状共重合体を回収する。
【００１８】樹脂状共重合体（Ａ）は固体状の樹脂質物
質であり、多くの場合キシレン又はトルエンのような溶
剤中の溶液、通常は４０−６０重量％溶液として利用可
能である。本発明の組成物の取扱いを容易にするため
に、通常該樹脂状共重合体の溶液の一部をビニル末端ポ
リシロキサン（Ｂ）の一部又は全部に溶解しそして該樹
脂状共重合体の溶液の他の部分を通常水素末端ポリシロ
キサン（Ｃ）の一部又は全部に溶解しそして得られる溶
液の各々から溶剤をストリッピングしてビニル末端ポリ
シロキサン（Ｂ）中の及び水素末端ポリシロキサン
（Ｃ）中の樹脂状共重合体（Ａ）の溶液を製造する。
（Ａ）及び（Ｂ）の溶液は、典型的には約５０−約７５
重量部、好ましくは約５０−約７０重量部、もっとも好
ましくは約５５−約６２重量部の（Ａ）及び約２５−約
５０重量部、好ましくは約３０−約５０重量部、もっと
も好ましくは約３８−約４５重量部の（Ｂ）を含有す
る。（Ａ）及び（Ｃ）の溶液は、典型的には約５０−約
７５重量部、好ましくは約５０−約７０重量部、もっと
も好ましくは約５５−約６２重量部の（Ａ）及び約２５
−約５０重量部、好ましくは約３０−約５０重量部、も
っとも好ましくは約３８−約４５重量部の（Ｃ）を含有
する。
【００１９】本発明の組成物の成分（Ｂ）は一般式： Ｒ2 Ｒ1 2 ＳｉＯ（Ｒ3 2 ＳｉＯ）m ＳｉＲ1 2 Ｒ2 （Ｉ） （式中、各Ｒ1 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
子をもつアルキル基又はアリール基であり；Ｒ2 は１個
ないし約１０個の炭素原子をもつアルケニル基であり；
各Ｒ3 は全Ｒ3 基の少なくとも９９．５％がＲ1 である
という条件で独立的にＲ1 又はＲ2 を表わし；ｍは約１
ないし約３００の範囲の数である）をもつアルケニル末
端ポリジオルガノシロキサンである。
【００２０】式（Ｉ）において、Ｒ1 はメチル、エチル
及びプロピルのような１個ないし約１０個の炭素原子を
もつアルキル基；又はフェニル基のようなアリール基で
ある。好ましくは全Ｒ1 基の少なくとも９５％、もっと
も好ましくは１００％がアルキル基、もっとも好ましく
はメチル基である。Ｒ2 はビニル、アリル、プロペニル
又はヘキセニルのようなアルケニル基である。Ｒ2 はビ
ニル基であることが好ましい。各Ｒ3 は全Ｒ3 基の少な
くとも９９．５％、好ましくは１００％がＲ1 であると
いう条件でＲ1 又はＲ2 のいずれかである。Ｒ1 と同様
に、Ｒ3 は好ましくは１個ないし約１０個の炭素原子を
もつアルキル基であり、もっとも好ましくはメチル基で
ある。式（Ｉ）の重合体鎖の内部にある珪素原子上の珪
素に結合されたアルケニル基の存在は不純物を構成する
ので、かゝるアルケニル基の存在は最低限であるか又は
回避されることが好ましい。
【００２１】式（Ｉ）において、ｍは約１ないし約３０
０、好ましくは約２０ないし約２５０、もっとも好まし
くは約６０ないし約２００の数を表わす。アルケニル末
端ポリジオルガノシロキサン（Ｂ）の粘度は２５℃で約
１０−約５００センチポイズ、好ましくは約２０−約４
００センチポイズ、もっとも好ましくは約１００−約３
００センチポイズの範囲である。
【００２２】アルケニル末端ポリジオルガノシロキサン
（Ｂ）はトリオルガノシロキサン末端ポリジオルガノシ
ロキサンの製造のための任意慣用の方法によって製造し
得る。たとえば、適切な加水分解性シラン、たとえばビ
ニルジメチルクロルシラン及びジメチルジクロルシラン
を適当な比率で共加水分解しかつ縮合させることがで
き、また別法ではポリジオルガノシロキサンの末端基を
与える適切な１，３−ジビニルテトラオルガノジシロキ
サン、たとえば対称型ジビニルジメチルジフェニルジシ
ロキサン又はジビニルテトラメチルジシロキサンを、酸
性又は塩基性触媒の存在下で、適切なジオルガノポリシ
ロキサン、たとえばオクタメチルシクロテトラシロキサ
ンと平衡化させることができる。ポリジオルガノシロキ
サン（Ｂ）の製造法に関係なく、通常さまざまな割合の
揮発性環式ポリジオルガノシロキサンが同時に形成され
る。揮発性環式ポリジオルガノシロキサン、たとえばメ
チルテトラマー、は揮発性であり、感圧接着剤の性質に
悪影響を及ぼすので除去すべきである。
【００２３】本発明の目的について使用する場合、ポリ
ジオルガノシロキサン（Ｂ）の使用量、ポリジオルガノ
シロキサン（Ｂ）の式（前記に式（Ｉ）として示した）
及びその粘度は該ポリジオルガノシロキサンの本質的に
環状体を含まない部分についてのものを表わす。この本
質的に環状体を含まない部分は該ポリジオルガノシロキ
サンの試料を１５０℃に１時間までの時間加熱して残渣
を得ることによって決定し得る。この残渣は１５０℃か
つ大気圧において不揮発性であるマクロ環状ポリジオル
ガノシロキサンの痕跡量の存在を除いては環状物質を本
質的に含まないであろう。これらのポリジオルガノシロ
キサン（Ｂ）の多数のものは商業的入手可能である。さ
らに、成分（Ｂ）はそれらが式（Ｉ）のアルケニル末端
ポリジオルガノシロキサンである限り、単独重合体又は
共重合体又はそれらのいくつかの混合物であることがで
きる。
【００２４】成分（Ｃ）は成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合
物と相溶性でありかつ一般式： Ｒ4 2 ＨＳｉＯ（Ｒ5 2 ＳｉＯ）a ＳｉＨＲ4 2 （II） （式中、各Ｒ4 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
子をもつアルキル基又はアリール基であり；各Ｒ5 は全
Ｒ5 基の少なくとも９９．５％、好ましくは１００％が
Ｒ4 であるという条件で水素又はＲ4 を表わし；ａは１
ないし約５００の範囲の数である）をもつ水素末端オル
ガノ水素ポリシロキサンである。
【００２５】用語“相溶性”は必要量のオルガノ水素ポ
リシロキサン（Ｃ）が成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合物中
に少なくとも部分的に可溶でありそして本発明の組成物
中で該組成物の硬化が達成されるまで硬化反応に関与し
ながら均一分散状態で存在するであろうことを意味す
る。上記式（II）中のＲ4 及びＲ5 によって表わされる
アルキル基の例はメチル、エチル及びプロピル基を包含
する。Ｒ4 及びＲ5 によって表わされるアリール基の一
例はフェニル基である。Ｒ4 は好ましくはアルキル基で
あり、もっとも好ましくはメチル基である。好ましく
は、全Ｒ5 基の少なくとも９９．５％、もっとも好まし
くは１００％はアルキル基、もっとも好ましくはメチル
基である。
【００２６】式（II）において、ａは１ないし約５００
の範囲、好ましくは約２０ないし約４００の範囲、もっ
とも好ましくは約６０ないし約２５０の範囲の数であ
る。成分（Ｃ）の粘度は２５℃で約１０ないし約１００
０センチポイズ、好ましくは約２０ないし約７５０セン
チポイズ、もっとも好ましくは約１００ないし約４００
センチポイズである。
【００２７】成分（Ｂ）及び（Ｃ）の合計量は約２５な
いし約５０重量部、好ましくは約３０ないし約５０重量
部、もっとも好ましくは約３８ないし約４５重量部であ
る。成分（Ｃ）中の珪素に結合された水素基（すなわち
“ＳｉＨ”）対成分（Ｂ）及び（Ａ）中の珪素に結合さ
れたアルケニル基（すなわち“Ｓｉビニル”）のモル比
は約１．２：１ないし約１５．０：１、好ましくは約
１．２５：１ないし約６．０：１、もっとも好ましくは
約１．３５：１ないし約４．５：１の範囲内である。こ
れらのモル比の要求を満たすに足る成分（Ｃ）の量は所
望の型及び割合の成分（Ａ）及び（Ｂ）のアルケニル基
又はビニル基含量を、典型的にはシリコーン−２９ＮＭ
Ｒによって、測定することによって決定される。成分
（Ｃ）の精確な量を使用することによってＳｉＨ対Ｓｉ
ビニル（本明細書においては“ＳｉＨ：ＳｉＶｉ”とも
表わす）の特定の比を与えることができる。
【００２８】成分（Ｃ）中の珪素に結合された水素基
（すなわち本明細書中ではしばしば“ＳｉＨ”として表
わす）対成分（Ｂ）中の珪素に結合されたアルケニル基
（すなわち本明細書中ではしばしば“ＳｉＶｉ”として
表わす）のモル比が前記した範囲内であることは本発明
にとって臨界的である。ＳｉＨ：ＳｉＶｉモル比をこれ
らの範囲内に保持することによって硬化中に高分子量シ
リコーン網状構造体が確実に形成されかつ利用し得る過
剰のＳｉＨ基とＭＱ樹脂のシラノール基との間に生起す
る追加の反応によって得られる硬化された感圧接着剤に
最大のタック性能値及び熱安定性値を付与し得る。
【００２９】水素末端ポリシロキサン（Ｃ）は水素基
（すなわち水素化物基）を末端に有することが必須であ
り、それによって硬化中に該水素基と成分（Ｂ）上の末
端ビニル基との反応が生起して重合体鎖の延長が達成さ
れるであろう。オルガノ水素ポリシロキサン及びそれら
の製造法はオルガノシリコーン重合体技術において周知
であり、それらのあるものは商業的に入手可能である。
簡単に述べれば、オルガノ水素シロキサンの製造はたと
えばクロルシランのようなシランを加水分解しそして得
られる加水分解物を酸触媒の存在下で平衡化する方法の
ごとき任意適当な方法で達成することができる。別法に
おいては、環式シロキサン及び線状シロキサンのごとき
適当なシロキサンの混合物を共重合しそして酸触媒の存
在下で平衡化することもできる。たとえば、本発明にお
ける使用に適当な水素末端シリコーン油はテトラメチル
ジシロキサンと環状メチルテトラマーとを予定された比
率で使用し、これをフィルトロール（Filtrol ）−２０
を触媒として、８０−１００℃で４−６時間反応させる
ことによって製造することができる。ついでフィルトロ
ール−２０触媒を濾過によって除去しかつ残存する反応
剤を真空ストリッピングにより除去することができる。
【００３０】本発明の組成物の成分（Ｄ）はヒドロシリ
ル化反応を助長する触媒である。ヒドロシリル化による
硬化反応を助長する有用な触媒は貴金属触媒、たとえば
ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリ
ジウム及び白金及びこれら金属の錯体を使用するものを
包含する。本発明における使用に適当なヒドロシリル化
触媒の例はたとえばこゝに参考文献として引用する米国
特許第３，１５９，６０１号及び同第３，１５９，６６
２号（Ashby ）、同第３，２２０，９７０号（Lamoreau
x ）、同第３，８１４，７３０号（Karstedt）、同第
３，５１６，９４６号（Modic ）及び同第４，０２９，
６２９号（Jeram ）明細書に記載されている。
【００３１】本発明において使用されるヒドロシリル化
触媒は白金含有触媒であることが好ましい。適当な白金
含有ヒドロシリル化触媒は珪素に結合された水素原子と
珪素に結合されたビニル基との反応の触媒として有効な
周知の型の任意の白金触媒、たとえば微粉状金属白金、
アルミナのような微粉砕担体上に担持された白金、塩化
白金酸のような白金の化合物及び白金化合物の錯体を包
含する。
【００３２】本発明における使用に適当な他の白金含有
ヒドロシリル化触媒は米国特許第３，１５９，６０１号
及び同第３，１５９，６６２号明細書（Ashby ）に記載
される白金炭化水素錯体、米国特許第３，２２０，９７
０号明細書（Lamoreaux ）に記載される白金アルコラー
ト触媒ならびに米国特許第３，８１４，７３０号明細書
（Karstedt）に記載される白金触媒を包含する。さら
に、米国特許第３，５１６，９４６号明細書（Modic ）
に記載される塩化白金−オレフィン錯体も有用である。
前記した触媒のすべては熱活性化される。さらに米国特
許第４，５１０，０９４号明細書（Drahnak ）に記載さ
れるごとき光活性白金触媒も有用である。上記した米国
特許明細書の開示事項のすべてを本発明の関連事項とし
て組入れる。
【００３３】成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物中
に可溶性である触媒は、特に光学的透明度が望まれる場
合に好ましいものである。白金含有触媒（Ｄ）は本発明
の組成物中に、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計重
量の少なくとも０．１ppm （重量）の白金を与えるに足
る量で存在させる。かゝる少量の触媒はしばしば組成物
中の痕跡量の不純物による触媒毒作用を受けるので、白
金触媒は少なくとも１．０ppm の白金を与えるような量
で使用することが有利である。白金含有触媒の量は上限
に関しては臨界的ではないが、その価格の点で過大量の
使用を回避すべきことは明らかである。２００ppm まで
の白金量は異常なものではないが、成分（Ａ）、（Ｂ）
及び（Ｃ）の合計重量の１−３５ppm （重量）の白金を
使用することが好ましい。
【００３４】本発明の組成物はさらに約０ないし約４０
重量％、好ましくは約０ないし約２０重量％、もっとも
好ましくは約０重量％の有機溶剤（Ｅ）を含有し得る。
適当な有機溶剤はオルガノシロキサンとともに慣用的に
使用されておりかつ約２５０℃以下の沸点をもつ有機溶
剤の任意のもの、たとえばベンゼン、トルエン及びキシ
レンのような芳香族炭化水素；ヘキサン、ヘプタン及び
シクロヘキサンのような脂肪族炭化水素；トリクロルエ
タン及びクロロホルムのようなハロゲン化炭化水素溶
剤；石油エーテル、ＶＭ及びＰ−ナフサのようなナフサ
及びナフタライト（Naphthalite 66／3 ）のような精製
ナフサ及び炭化水素エーテル、たとえばテトラヒドロフ
ラン及びエチレングリコールのジメチルエーテル；メチ
ルイソブチルケトンのようなケトン及び酢酸エチルのよ
うなエステルを包含する含酸素化合物溶剤等、を包含す
る。有機溶剤の混合物も使用し得る。本発明の組成物の
成分は任意の方法、たとえばそれら自体をバルク状で又
は有機溶剤中で混合することができる。樹脂状共重合体
（Ａ）は固体状であり、有機溶剤中で製造しかつ取扱う
のが好都合であるので、本発明の組成物の製造は、少な
くとも成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合については有機溶剤
を使用することが好ましい。有機溶剤は成分（Ｅ）に関
して前述した溶剤の任意のものであり得る。所要成分の
混合は当該技術において既知の方法の任意のもの、たと
えば混練、配合、攪拌等を用い、回分法又は連続法によ
って達成し得る。
【００３５】本発明の組成物は、溶剤を使用し又は使用
せずに、成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）を一緒
に、規定した割合で、単に混合することによって製造し
得る。これらの成分の混合の順序は臨界的ではないが、
たゞしオルガノポリシロキサン（Ｃ）及び触媒（Ｄ）は
最後に一緒にすることが好ましい。本発明の組成物の製
造に加熱を用いる場合には、該製造法におけるすべての
加熱操作が完了した後にオルガノポリシロキサン（Ｃ）
を添加することが好ましい。上記した系をこゝでは一成
分系と称する。しかしながら、本発明の組成物の製造の
ための最良の方法は二成分系に基づくものである。すな
わち、樹脂状共重合体−これは混合を容易にするため
に約等重量の有機溶剤中に溶解することができる−を
ポリジオルガノシロキサン（Ｂ）とともに含んでなる第
一の配合物及び樹脂状共重合体−これも混合を容易にす
るために約等重量の有機溶剤に溶解することができる
−をポリジオルガノシロキサン（Ｃ）とともに含んで
なる別の配合物をそれぞれ予備形成された中間体として
使用する二つの配合物を用いる方法である。この方法は
ＳｉＨ／ＳｉＶｉ比の制御を容易にする点で好ましいも
のである。少なくとも９０％、好ましくは約１００％の
固形分を有する組成物を得るためには、樹脂状共重合体
／ポリジオルガノシロキサンの二つの配合物は、最適の
感圧接着剤としての性質を得るように、１５０℃、大気
圧で１時間の加熱に相当する条件下で脱蔵処理すべきで
ある。成分（Ａ）及び（Ｂ）又はそれらの混合物を脱蔵
処理する場合には過度の高温の使用を回避すべきことは
明らかである。温度は１００℃を、好ましくは８０℃を
超えるべきではない。成分（Ａ）、（Ｂ）及び溶剤の混
合物は十分な真空度で７０℃で薄膜状で脱蔵処理され
る。所望の粘度を得るために、追加の溶剤を冷却、脱蔵
された混合物に添加することができる。触媒（Ｄ）を成
分（Ａ）及び（Ｂ）の脱蔵混合物に添加すれば二成分系
の第一成分の組成物が完成する。第二の混合物は成分
（Ａ）、（Ｃ）及び溶剤を配合し、ついでこの配合物を
真空下７０℃の温度で脱蔵処理することによって製造さ
れる。所望の粘度を得るために少量の付加硬化抑制剤及
び追加の溶剤を、冷却、脱蔵処理された成分（Ａ）及び
（Ｃ）又は成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合物に添加するこ
ともできる。最終目的組成物はこれらの二成分系を適当
な割合で混合することによって完成される。
【００３６】したがって、本発明の組成物の好ましい一
実施態様においては、組成物は、重量基準で、つぎの成
分： （１）約５５ないし約６２重量部の成分（Ａ）及び約３
８ないし約４５重量部の成分（Ｂ）を含んでなる無溶剤
混合物； （２）約５５ないし約６２重量部の成分（Ａ）及び約３
８ないし約４５重量部の成分（Ｃ）を含んでなる無溶剤
混合物；及び （３）ヒドロシリル化触媒；を含んでなるものである。
【００３７】所望ならば、少量の追加の成分を本発明の
組成物に添加することができる。たとえば、酸化防止
剤、顔料、安定化剤、充填剤等を、それらがこれらの組
成物の感圧接着剤としての性質を実質的に低下させない
限り、添加することができる。揮発性の添加剤はすべて
の溶剤除去操作が完了した後に添加することが好まし
い。さらに、ＭＱ樹脂上のシラノール基と利用し得る過
剰の水素基との間の反応を促進及び制御する縮合触媒を
添加することができる。かゝる触媒は当該技術において
既知であり、たとえばオルガノ錫化合物、酸性化合物
（acidic species）、アミン化合物ならびに縮合触媒と
して作用し得るヒドロシリル化触媒、たとえばオルガノ
白金化合物を包含する。縮合触媒を使用する場合、それ
はある特定の段階でのみ、すなわち好ましくは成分
（Ｂ）のアルケニル基と成分（Ｃ）の珪素に結合された
水素原子との間のヒドロシリル化反応が十分な程度に生
起した後又は完了した後に、導入することができる。
【００３８】二成分系中のいずれかの成分中に、又は一
成分系の場合には硬化性混合物中に白金触媒抑制剤を混
合することによって長い又はさらに延長された“保存寿
命（shelf life）を得ることができる。本発明の組成物
において有用なかつ本発明の組成物において種々の程度
の硬化時間の抑制度を示す白金触媒抑制剤はこゝに参考
文献として引用する米国特許第３，１８８，２９９号、
同第３，１８８，３００号、同第３，１９２，１８１
号、同第３，３４４，１１１号、同第３，３８３，３５
６号、同第３，４４５，４２０号、同第３，４５３，２
３３号、同第３，４５３，２３４号及び同第３，５３
２，６４９号明細書に記載されるもの及び当該技術にお
いて既知のその他のものを包含する。本発明の組成物中
に使用し得る抑制剤の具体例はエン−イン類（the ene-
ynes）、たとえば３−メチル−３−ペンテン−１−イン
及び３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−イン；アル
キニルアルコール、たとえば３−メチル−１−ブチン−
３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オ
ール、３−メチル−１−ペンチン−３−オール及びフェ
ニルブチノール；不飽和エステル、たとえばアルキル及
び置換アルキルマレエート；及びポリメチルビニルシク
ロシロキサンを包含する。本発明における使用に適する
好ましい抑制剤はジアルキルマレエート、もっとも好ま
しくはジメチルマレエートである。
【００３９】白金触媒の有効性は多数の因子、たとえば
その化学組成、その物理的性質、その濃度等に関係す
る。本発明の目的のために、任意特定の白金触媒抑制剤
の有効量は日常的な実験によって決定し得る。多くの白
金触媒抑制剤は比較的揮発性であるので、本発明の組成
物の製造工程におけるすべての加熱及び／又は真空操作
が完了した後にかゝる抑制剤を本発明の組成物に添加す
ることが好ましい。しかしながら、最大の有効性を達成
するためには、白金触媒抑制剤は、成分（Ｃ）及び
（Ｄ）又はそれらを含有する部分の混合と少なくとも同
時に、好ましくは該混合の前に、本発明の組成物に添加
すべきである。
【００４０】さきに述べたとおり、本発明は高いタック
性能及び高い剥離接着性能をもつ無溶剤型又はハイソリ
ッド型感圧接着剤組成物を、低粘度ビニル重合体供給物
から、（１）まず成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）間のヒ
ドロシリル化反応を成分（Ｄ）の存在下に行なわせ、そ
の際成分（Ｃ）中の珪素に結合された水素基対成分
（Ｂ）中の珪素に結合されたアルケニル基のモル比（以
下、しばしば“ＳｉＨ：ＳｉＶｉ”比という）を臨界的
範囲とし、しかも樹脂状共重合体（Ａ）のヒドロキシル
含量を臨界的に定めるものとし、（２）ついで該樹脂状
共重合体（Ａ）上のヒドロキシル基と成分（Ｃ）上の過
剰の末端水素基とを縮合反応せしめることによって製造
し得るという知見に基づくものである。
【００４１】ヒドロシリル化反応は約７０℃−約２００
℃の範囲の温度で行なうことができる。樹脂状共重合体
（Ａ）上のヒドロキシル基と成分（Ｃ）上の過剰の末端
水素基との縮合反応は７０℃では低速度で生起し得る
が、１５０℃及びそれ以上の温度ではより容易に生起す
る。典型的には、反応は成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及
び（Ｄ）及び任意の随意成分からなる混合物を１３５℃
又はそれ以上の温度に約３分ないし約５分の期間加熱す
ることによって行なわれる。別法によれば、所要成分の
混合物をまずヒドロシリル化反応は容易に生起するが、
縮合反応は容易に生起し難い比較的低温に加熱し、つい
で縮合反応が容易に生起するより高温に加熱することが
できる。これらの反応はまた成分（Ａ）−（Ｄ）及び任
意の随意成分を約１２５℃又はそれ以上の温度に少なく
とも５分間加熱することによって行ない得る。
【００４２】縮合反応は硬化された感圧接着剤組成物に
安定性を付与し、その結果としてより高い剥離接着性及
びタック性能を与える。すなわち、縮合反応を行なわな
ければ、より望ましくないタック性及び剥離接着性をも
つ感圧接着剤が形成されるであろう。硬化時間はＳｉＨ
／ＳｉＶｉモル比、感圧接着剤の厚み、触媒濃度及び抑
制剤濃度に関係する。一般に、１００−１５０℃の温
度、約１．０：１のＳｉＨ／ＳｉＶｉモル比、１−４ミ
ルのＰＳＡ、３０ppm の触媒濃度及び０．５重量％の抑
制剤濃度において、硬化時間は５分を超えない。本発明
の組成物を硬化するに必要な温度及び時間も相互に関係
する。一般に、本発明の組成物は約１２５℃及びそれ以
上の温度で約５分の硬化時間で硬化してより優れた本発
明の感圧接着剤を与えるであろう。より短かい硬化時
間、たとえば約３分、が望まれる場合には、硬化時間は
典型的には若干高く、すなわち約１３５℃である。好ま
しくは、約５分までの硬化時間に対して、約１３５℃又
はそれ以上の硬化温度が使用される。これらの組成物の
例外的に優れた感圧接着剤の特性は該組成物が硬化され
そしてかく硬化された組成物が本質的に有機溶剤を含ま
ない場合に発現される。
【００４３】本発明の未硬化の組成物は好ましくは製造
後２，３時間以内に使用すべきであるが、製造から使用
までのこの時間間隔、“保存寿命”とも呼ばれる、は該
組成物を−２０℃又はそれ以下の温度まで冷却すること
によって数日まで延長し得る。これと同程度の長さの又
はより長い“保存寿命”は二成分系の二つの成分のいず
れかに又は一成分系の場合には硬化性混合物中に前述し
たごとき白金触媒抑制剤のいずれかのような白金触媒抑
制剤を混合することによって実現し得る。
【００４４】本発明の未硬化組成物は前述した有機溶剤
の一種又はそれ以上中の溶液として使用することができ
又は該組成物は溶剤を存在させることなしに使用するこ
とができる。未硬化組成物の全重量に基づいて４０％程
度の割合の有機溶剤を使用することができるが、溶剤の
存在は要求されない。溶剤の存在が望まれる場合には、
これは組成物の製造に使用される溶剤の全量を除去しな
いことによって簡単に達成し得る。別法によれば、組成
物の製造に使用される溶剤の全量を除去してからそれと
同一の又は別の溶剤の所望量を添加することができる。
本発明の組成物の使用時にそれを助長するために使用さ
れる溶剤が該組成物の製造に使用される溶剤よりも高沸
点をもつ場合には、必要な溶剤の変更は前述される二工
程で、又はより低沸点の溶剤の除去中に該混合物中によ
り高沸点の溶剤を存在させる一工程法で達成可能である
ことは当業者には明らかであろう。本発明の組成物の製
造中に溶剤の任意の部分を除去する場合には、しかも特
に溶剤の除去に熱及び／又は真空を使用する場合には、
溶剤の除去を抑制剤又は添加剤のような他の揮発性成分
の添加前に行なうことが好ましい。溶剤の除去は任意、
既知の方法、たとえば不活性ガス流中に同伴させる方
法、蒸発、蒸留、薄膜ストリッピング法等によって、及
び温度が約２００℃を超えない、好ましくは約１５０℃
を超えないという条件で温度及び圧力の任意の組合せを
用いて達成することができる。
【００４５】本発明の組成物は感圧接着剤として有用で
あり、可撓性又は剛性の固体支持体に容易に粘着するで
あろう。本発明の組成物は支持体の表面に任意適当な塗
布手段、たとえばロール塗布、スプレッド塗布、噴霧塗
布等の方法によって簡単に塗布し；そして上述したごと
く硬化し得る。本発明の組成物の使用は完成された未硬
化の組成物を表面上に塗布する場合のみならず、未完成
の未硬化の組成物を表面上に塗布する場合も包含するも
のであることを理解すべきである。たとえば、成分
（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の混合物の層を固体支持体に
塗布し、ついでヒドロシリル化触媒（Ｄ）を添加するこ
とも本発明の範囲内である。この場合、必要な混和は成
分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の層中への成分（Ｄ）の拡
散によって達成される。硬化反応は成分（Ｄ）が支持体
上の層中に十分に拡散されるまで遅らせることが好まし
い。硬化された組成物中に存在し得るすべての溶剤は、
必須ではないが、組成物を結合している表面を基体に接
着させる前に蒸発せしめることが好ましい。
【００４６】支持体の表面及び該支持体を接着せしめる
基体は任意既知の固体物質、たとえばアルミニウム、
銀、銅、鉄及びそれらの合金のような金属；紙、木材、
皮革及び布のような多孔質物質；種々の有機重合体物
質、たとえばポリエチレン及びポリプロピレンのような
ポリオレフィン；ポリテトラフルオルエチレン及びポリ
ビニルフルオライドのようなフルオルカーボン重合体；
シリコーンエラストマー；シリコーン樹脂；ポリスチレ
ン、登録商標“ナイロン”ポリアミド；ポリイミド；ポ
リエステル；及びアクリル系重合体、塗料被覆表面；珪
酸質物質、たとえばコンクリート、煉瓦、シンダーブロ
ック、及びガラス、たとえばガラス布等、であり得る。
ガラス布のような多孔質物質は支持体の一表面から他方
の表面へのＰＳＡの移行（マイグレーション）を防止す
る物質でしばしば含浸される。また、フルオルカーボン
重合体支持体の表面を化学的に処理して該表面へのＰＳ
Ａの接着性を増大させることも周知である。
【００４７】本発明の硬化された組成物を結合している
固体支持体は該組成物が高いタック性及び良好な接着強
度を有するので任意の固体基体に確実に接着される。本
発明のＰＳＡを用いて製造し得る有用な製品は感圧接着
剤テープ、ラベル、標章、及びその他の装飾用又は情報
付与用標識等を包含する。特に有用な製品は極端な高温
及び／又は低温に耐え得るものでありかつその少なくと
も一表面上に本発明のポリオルガノシロキサン型ＰＳＡ
を有する可撓性又は剛性の支持体を含んでなるものであ
る。かゝる製品は本発明のＰＳＡが有する高温における
安定性及び低温における可撓性を十分に利用するもので
ある。
【００４８】好ましい製品の一例は少なくとも一表面上
に本発明の硬化された組成物を有する含浸ガラス布、ポ
リエステル重合体、ポリイミド重合体又は化学的に処理
されたフルオルカーボン重合体支持体からなる感圧接着
剤テープである。つぎに、本発明を当業者によりよく理
解せしめるために、本発明を実施例によって説明する
が、これらは単に例証のためのものであり、特許請求の
範囲に規定された本発明を何等限定するものではない。
【００４９】
【実施例の記載】以下の実施例において、用語“ＭＱ樹
脂”は、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 （“Ｍ”）単位及びＳ
ｉＯ4/2 （“Ｑ”）単位を含みかつ約１−３重量％のシ
ラノール含量をもち、Ｍ単位：Ｑ単位のモル比０．７を
もち、アルケニル基を含有しないシリコーン樹脂のトル
エン中の６０重量％溶液を表わすものとする。実施例１ 実施例１は本発明の範囲内の感圧接着剤組成物の製造を
例証するものである。
【００５０】成分ＡはシリコーンＭＱ樹脂５４重量％及
び２５℃で約２１５センチポイズの粘度をもち、約１１
９．５の重合度（又は４５２４ｇ／ビニル当量）、０．
６重量％のビニル含量をもつ低粘度、ビニル末端ポリジ
メチルシロキサン４６重量％を含有する予め形成された
中間体組成物である。成分ＢはシリコーンＭＱ樹脂５４
重量％及び約０．０２３重量％の水素（水素化物）含
量、１１７の重合度（又は４４０５ｇ／水素当量）及び
２５℃で１４２センチポイズの粘度をもつ水素末端ポリ
ジメチルシロキサン４６重量％を含む予め形成された中
間体組成物である。
【００５１】使用した白金触媒は過剰のテトラメチルジ
ビニルジシロキサン中の溶液の形で安定化された４．５
−５．５重量％の白金錯体触媒を含有する。感圧接着剤
は成分Ａ６．０ｇ、成分Ｂ１０．０ｇ及び上述した二種
類の予め形成された中間体の合計重量に基づいて０．３
重量％のジメチルマレエート抑制剤及び２７ppm の白金
触媒を混合することによって製造した。この混合物に約
１．５ｇのトルエンを添加して約９０重量％の固形物含
量を得た。
【００５２】この混合物を１ミル厚みのポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）フイルム上に塗布しそして１２
５℃で５分間硬化して１．５−２．０ミルの厚みをもつ
感圧接着剤を得た。この感圧接着剤の剥離接着性をスコ
ット（Scott ）試験器上で１２インチ／分の速度でステ
ンレス鋼板に対して１８０°の方向に引張ることによっ
て測定した。タック性はTesting Machines Incorporate
d 製のポリケン プローブ タックテスター（Polyken
Probe Tack Tester ）を用いて測定した。この試験器は
０．５cmの直径をもつプローブを備え、１cm／秒の速
度、１秒の滞留時間で操作した。実施例１で製造された
試料について、ＭＱ樹脂濃度、水素／ビニル（ＳｉＨ／
ＳｉＶｉ）比、ビニル鎖長及び水素化物鎖長に関するデ
ータを要約して後記第１表に示す。実施例２−７ 実施例２−７においては、ＭＱ樹脂濃度、水素／ビニル
比及び水素化物鎖長（重合度を示す“Ｄ”によって表わ
される）を後記第１表に示したごとく変更した以外は実
施例１の方法に従って５個の試料を製造した。実施例２
−６で製造された組成物は約９５重量％の固形物含量を
有していた。
【００５３】実施例２−７で製造された試料について使
用したＭＱ樹脂濃度、水素／ビニル比、ビニル鎖長及び
水素化物鎖長のデータを要約して第１表に示す。
【００５４】
【表１】 第１表 実施例１−７：処方 ＭＱ樹脂濃度 水素／ ビニル鎖長 水素化物鎖長 実施例No. （重量％） ビニル比 （Ｄ単位） （Ｄ単位） １ 54.00 1.70 120.00 117.00 ２ 54.00 2.20 120.00 117.00 ３ 54.00 2.64 120.00 117.00 ４ 57.00 2.63 120.00 128.00 ５ 58.00 1.01 120.00 128.00 ６ 58.00 4.28 120.00 117.00 ７ 58.00 1.55 120.00 117.00 実施例１−７で製造された試料の剥離接着性、タック性
及び硬化の品質評価の結果を第２表に示す。
【００５５】
【表２】 第２表 実施例１−７：性質 プローブタック性 剥離接着性 実施例No. （ｇ／cm2 ） （オンス／インチ） 硬化の品質評価 １ ７０８ ３０ 良好に硬化 ２ ６８０ ３０ 良好に硬化 ３ ８６０ ３８ 良好に硬化 ４ ６６５ ３３ 良好に硬化 ５ ３４０ １４ 残渣あり 硬化不良 ６ ６０７ ４０ 良好に硬化 ７ ４９２ ３４ 良好に硬化 第２表に示した剥離接着性及びタック性のデータは低過
ぎるＳｉＨ／ＳｉＶｉ比は本発明の範囲内のＳｉＨ／Ｓ
ｉＶｉ比を用いて製造された感圧接着剤より著しく低い
タック性及び剥離接着性をもつ感圧接着剤を与えること
を示している。 実施例８ ＭＱ樹脂５８重量％及びビニル末端シリコーン油（１２
０“Ｄ”単位）４２重量％を含む予め形成された無溶剤
配合物５．７１ｇにＭＱ樹脂５８重量％及び水素末端シ
リコーン油（１２８“Ｄ”単位）４２重量％を含む予め
形成された無溶剤配合物６．２ｇ、トルエン０．６ｇ、
ジメチルマレエート０．０３５ｇ及び白金触媒５０ppm
を添加した。この組成物について計算されたＳｉＨ／Ｓ
ｉＶｉ比は１．０１／１であった。この混合物を１ミル
厚のＰＥＴテープ上に塗布しそして１５０℃で３分間硬
化して１．６ミルの厚みをもつ接着剤を形成した。
【００５６】この接着剤はゴム様の感触を示しかつ鋼板
上に残渣を残留し、したがって硬化不足の構造を示す。
プローブタック性は３４０ｇ／cm2 でありまた剥離接着
性は１４オンス／インチで凝集破壊を伴った。実施例９ ＭＱ樹脂５４重量％及びビニル末端シリコーン油（１２
０“Ｄ”単位）４６重量％を含む予め形成された無溶剤
配合物３．２５ｇにＭＱ樹脂５８重量％及び水素末端シ
リコーン油（１２８“Ｄ”単位）４２重量％を含む予め
形成された無溶剤配合物１０．０ｇ、トルエン０．７
ｇ、ジメチルマレエート０．０３５ｇ及び白金触媒５０
ppm を添加した。この組成物について計算されたＳｉＨ
／ＳｉＶｉ比は２．６３／１であった。この混合物を１
ミル厚みの下塗剤を施してないＰＥＴテープ上に塗布し
そして１５０℃で３分間硬化して１．７ミルの厚みをも
つ接着剤を形成した。
【００５７】この接着剤は良好に硬化されたかつ残渣を
含まないテープを形成し、６６５ｇ／cm2 のタック性及
び３３オンス／インチの剥離接着性を有していた。実施例１０ ＭＱ樹脂５４重量％及びビニル末端シリコーン油（１２
０“Ｄ”単位）４６重量％を含む予め形成された無溶剤
配合物７．７７ｇに、ＭＱ樹脂５８重量％及び水素末端
シリコーン油（１２８“Ｄ”単位）４２重量％を含む予
め形成された無溶剤配合物１０．０ｇ、トルエン０．７
ｇ、ジメチルマレエート０．０３５ｇ及び白金触媒２０
ppm を添加した。この組成物について計算されたＳｉＨ
／ＳｉＶｉ比は１．１０／１であった。この混合物を１
ミル厚みの下塗剤を施さないＰＥＴテープ上に塗布しそ
して１２５℃で３分間硬化して１．８ミルの厚みをもつ
接着剤を形成した。実施例１１ 硬化された組成物をさらに１６５℃で２分間後硬化処理
した以外は実施例１０に述べた方法を反復した。実施例１２ ＭＱ樹脂５４重量％及びビニル末端シリコーン油（１２
０“Ｄ”単位）４６重量％を含む予め形成された無溶剤
配合物３．２５ｇに、ＭＱ樹脂５８重量％及び水素末端
シリコーン油（１２８“Ｄ”単位）４２重量％を含む予
め形成された無溶剤配合物１０．０ｇ、トルエン０．７
ｇ、ジメチルマレエート０．０３５ｇ及び白金触媒２６
ppm を添加した。この組成物について計算されたＳｉＨ
／ＳｉＶｉ比は２．６３／１であった。この混合物を１
ミル厚みの下塗剤を施さないＰＥＴテープ上に塗布しそ
して１２５℃で３分間硬化して１．７ミルの厚みをもつ
接着剤を形成した。実施例１３ 硬化された組成物をさらに１６５℃で２分間後硬化処理
した以外は実施例１２の方法を反復した。実施例１４ ＭＱ樹脂５４重量％及びビニル末端シリコーン油（１２
０“Ｄ”単位）４６重量％を含む予め形成された無溶剤
配合物１．４２ｇに、ＭＱ樹脂５８重量％及び水素末端
シリコーン油（１２８“Ｄ”単位）４２重量％を含む予
め形成された無溶剤配合物１０．０ｇ、トルエン０．７
ｇ、ジメチルマレエート０．０３５ｇ及び白金触媒３０
ppm を添加した。この組成物について計算されたＳｉＨ
／ＳｉＶｉ比は６／１であった。この混合物を１ミル厚
みの下塗剤を施さないＰＥＴテープ上に塗布しそして１
２５℃で３分間硬化して１．６ミルの厚みをもつ接着剤
を形成した。実施例１５ 硬化された組成物をさらに１６５℃で２分間後硬化処理
した以外は実施例１４の方法を反復した。実施例１６ ＭＱ樹脂５４重量％及びビニル末端シリコーン油（１２
０“Ｄ”単位）４６重量％を含む予め形成された無溶剤
配合物０．８５ｇにＭＱ樹脂５８重量％及び水素末端シ
リコーン油（１２８“Ｄ”単位）４２重量％を含む予め
形成された無溶剤配合物１０．０ｇ、トルエン０．７
ｇ、ジメチルマレエート０．０３５ｇ及び白金触媒３２
ppm を添加した。この組成物について計算されたＳｉＨ
／ＳｉＶｉ比は１０／１であった。この混合物を厚さ１
ミルの下塗剤を施してないＰＥＴテープ上に塗布しそし
て１２５℃で３分間硬化して１．５ミル厚みをもつ接着
剤を形成した。実施例１７ 硬化された組成物をさらに１６５℃で２分間後硬化処理
した以外は実施例１６の方法を反復した。実施例１８ ＭＱ樹脂５４重量％及びビニル末端シリコーン油（１２
０“Ｄ”単位）４６重量％を含む予め形成された無溶剤
配合物０．７１ｇに、ＭＱ樹脂５８重量％及び水素末端
シリコーン油（１２８“Ｄ”単位）４２重量％を含む無
溶剤配合物１０．０ｇ、トルエン０．７ｇ、ジメチルマ
レエート０．０３５ｇ及び白金触媒３３ppm を添加し
た。この組成物について計算されたＳｉＨ／ＳｉＶｉ比
は１２／１であった。この混合物を１ミル厚みの下塗剤
を施してないＰＥＴテープ上に塗布しそして１２５℃で
３分間硬化して１．９ミルの厚みをもつ接着剤を形成し
た。 実施例１９ 硬化された組成物をさらに１６５℃で２分間後硬化処理
した以外は実施例１８の方法を反復した。実施例２０ ＭＱ樹脂５４重量％及びビニル末端シリコーン油（１２
０“Ｄ”）単位４６重量％を含む予め形成された無溶剤
配合物０．５７ｇに、ＭＱ樹脂５８重量％及び水素末端
シリコーン油（１２８“Ｄ”単位）４２重量％を含む予
め形成された無溶剤配合物１０．０ｇ、トルエン０．７
ｇ、ジメチルマレエート０．０３５ｇ及び白金触媒３３
ppm を添加した。この組成物について計算されたＳｉＨ
／ＳｉＶｉ比は１５／１であった。この混合物を１．０
ミル厚みの下塗剤を施してないＰＥＴテープ上に塗布し
そして１２５℃で３分間硬化して１．９ミルの厚みをも
つ接着剤を形成した。実施例２１ 硬化された組成物をさらに１６５℃で２分間後硬化処理
した以外は実施例２０の方法を反復した。
【００５８】実施例１０−２１におけるＭＱ樹脂濃度、
ＳｉＨ／ＳｉＶｉ比、硬化時間及び温度及び後硬化時間
及び温度についてのデータを第３表に要約して示す。第
３表において用語“有”は試料が前述したごとくかつ該
用語が存在する欄の表題に示したごとく硬化及び／又は
後硬化されたことを意味し、一方用語“無”は試料が関
連するそれぞれの欄に示したごとく硬化及び／又は後硬
化されなかったことを意味する。
【００５９】
【表３】 第３表 実施例１０−２１：処方 ＭＱ樹脂濃度 SiH/SiVi 硬化 後硬化 実施例No. （重量％） 比 １２５℃，３分 １６５℃，２分 １０ 56.20 1.10 有 無 １１ 56.20 1.10 有 有 １２ 57.00 2.63 有 無 １３ 57.00 2.63 有 有 １４ 57.50 6 有 無 １５ 57.50 6 有 有 １６ 57.70 10 有 無 １７ 57.70 10 有 有 １８ 57.70 12 有 無 １９ 57.70 12 有 有 ２０ 57.80 15 有 無 ２１ 57.80 15 有 有 実施例１０−２１で製造された試料の剥離接着性及びタ
ック性ならびに硬化の品質評価を測定しそして結果を第
４表に示す。
【００６０】
【表４】 第４表 実施例１０−２１：性質 タック性 剥離接着性 実施例No. （ｇ／cm2 ） （オンス／インチ） 硬化の品質評価 １０ ３８０ １２ 硬化不足、ゴム状残渣 １１ ３３２ １５ 硬化不足、ゴム状残渣 １２ ４０６ １９ 硬化不足、ゴム状残渣 １３ ７１４ ２９ 硬化良好、残渣なし １４ ３２２ １４ 硬化不足、ゴム状残渣 １５ ５０４ ２７ 硬化良好、残渣なし １６ ３６２ １３ 硬化不足、ゴム状残渣 １７ ２２２ ２７ 硬化良好、残渣なし １８ ３４８ １１ 硬化不足、ゴム状残渣 １９ ２７０ ２６ 硬化良好、残渣なし ２０ ３７２ １１ 硬化不足、ゴム状残渣 ２１ ２５４ ２４ 硬化良好、残渣なし 実施例１０−１７はＭＱ樹脂上のシラノール基と水素末
端シロキサン重合体上の末端水素基との間に硬化反応が
生起したことの利点を説明するものである。実施例１
０、１２、１４及び１６で製造されたフイルムは単に１
２５℃で３分間硬化処理されたものであり、一方実施例
１１、１３、１５及び１７で製造されたフイルムは１２
５℃で３分間硬化処理した後、さらに１６５℃で２分間
後硬化処理されたものである。１２５℃における主反応
はビニル末端重合体上のビニル基と水素末端重合体上の
水素基との間のヒドロシリル化反応であった。この温度
では、水素末端重合体上の水素基とＭＱ樹脂上のシラノ
ール基との間にはごくわずかな反応が生起するのみであ
る。しかしながら、１６５℃で後硬化処理された後に
は、ＭＱ樹脂上のシラノール基と水素末端重合体上の水
素基との間の反応の結果として良好な硬化及び良好な接
着性能が達成された。
【００６１】実施例１０−１７について得られた結果は
さらにＳｉＨ／ＳｉＶｉ比が１．１／１又はそれ以下に
おいては十分な反応が生起せず、その結果不十分な硬化
が得られるのみであることを示している。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 重量基準で、つぎの成分： （Ａ）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（式中、Ｒは１個ないし約６
    個の炭素原子をもつ一価炭化水素基である）及びＳｉＯ
    4/2 単位を含んでなるトルエンに可溶性の樹脂状共重合
    体約５０ないし約７５重量部（たゞし該樹脂状共重合体
    は該共重合体の全重量に基づいて約０．２ないし約５．
    ０重量％のヒドロキシル基を含み、全Ｒ基の少なくとも
    ９５％はアルキル基であり、アルケニル基であるＲ基の
    全数は全Ｒ基の０−０．５％であり、Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単
    位対ＳｉＯ4/2 単位のモル比は約０．６ないし約０．９
    の範囲にあるものとする） （Ｂ）２５℃で約１０ないし約５００センチポイズの粘
    度をもちかつ一般式： Ｒ2 Ｒ1 2 ＳｉＯ（Ｒ3 2 ＳｉＯ）m ＳｉＲ1 2 Ｒ2 （Ｉ） （式中、各Ｒ1 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
    子をもつアルキル基又はアリール基であり；Ｒ2 は１個
    ないし約１０個の炭素原子をもつアルケニル基であり；
    各Ｒ3 は全Ｒ3 基の少なくとも９９．５％がＲ1 である
    という条件で独立的にＲ1 又はＲ2 を表わし；ｍは約１
    ないし約３００の範囲の数である）をもつアルケニル末
    端ポリジオルガノシロキサン； （Ｃ）成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合物と相溶性であり、
    ２５℃で約１０ないし約１０００センチポイズの粘度を
    もちかつ一般式： Ｒ4 2 ＨＳｉＯ（Ｒ5 2 ＳｉＯ）a ＳｉＨＲ4 2 （II） （式中、各Ｒ4 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
    子をもつアルキル基又はアリール基であり；各Ｒ5 は全
    Ｒ5 基の少なくとも９９．５％がＲ4 であるという条件
    で水素又はＲ4 を表わし；ａは１ないし約５００の範囲
    の数である）をもつ水素末端オルガノ水素ポリシロキサ
    ン（たゞし成分（Ｃ）はその分子当り少なくとも２個の
    珪素に結合された水素原子を有するが、珪素に結合され
    た水素原子を１個より多く有する珪素原子をもたず；成
    分（Ｂ）及び（Ｃ）の合計は約２５ないし約５０重量部
    であり；成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計は１００
    重量部であり；成分（Ｃ）中の珪素に結合された水素基
    対成分（Ａ）及び（Ｂ）中の珪素に結合されたアルケニ
    ル基のモル比は約１．２：１ないし約１５．０：１の範
    囲にあるものとする） （Ｄ）触媒量のヒドロシリル化触媒；及び （Ｅ）０ないし約４０重量％の有機溶剤；を含有してな
    る、硬化により高いタック性及び高い剥離接着性をもつ
    感圧接着剤を生成し得るオルガノポリシロキサン組成
    物。
  2. 【請求項２】 成分（Ｃ）中の珪素に結合された水素基
    対成分（Ａ）及び（Ｂ）の合計中のオレフィン性不飽和
    基のモル比が約１．２５：１ないし約６：１の範囲にあ
    る請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 Ｒが１個ないし約６個の炭素原子をもつ
    一価炭化水素でかつ本質的にアルキル基、脂環族基、オ
    レフィン性基及びフェニル基からなる群から選んだ基で
    ある請求項１記載の組成物。
  4. 【請求項４】 樹脂状共重合体（Ａ）が該共重合体の全
    重量に基づいて約１．０ないし約３．０重量％のヒドロ
    キシル基を含有する請求項１記載の組成物。
  5. 【請求項５】 成分（Ｂ）が２５℃で約２０ないし約４
    ００センチポイズの粘度を有するものである請求項１記
    載の組成物。
  6. 【請求項６】 成分（Ｂ）及び（Ｃ）の合計量が約３０
    ないし約５０重量部である請求項１記載の組成物。
  7. 【請求項７】 ヒドロシリル化触媒が白金含有触媒であ
    る請求項１記載の組成物。
  8. 【請求項８】 さらにヒドロシリル化触媒用の抑制剤を
    含有する請求項１記載の組成物。
  9. 【請求項９】 重量基準で、つぎの成分： （Ａ）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（式中、Ｒは１個ないし約６
    個の炭素原子をもつ一価炭化水素基である）及びＳｉＯ
    4/2 単位を含んでなるトルエンに可溶性の樹脂状共重合
    体約５０ないし約７５重量部（たゞし該樹脂状共重合体
    は該共重合体の全重量に基づいて約０．２ないし約５．
    ０重量％のヒドロキシル基を含み、全Ｒ基の少なくとも
    ９５％はアルキル基であり、アルケニル基であるＲ基の
    全数は全Ｒ基の０−０．５％であり、Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単
    位対ＳｉＯ4/2 単位のモル比は約０．６ないし約０．９
    の範囲にあるものとする） （Ｂ）２５℃で約１０ないし約５００センチポイズの粘
    度をもちかつ一般式： Ｒ2 Ｒ1 2 ＳｉＯ（Ｒ3 2 ＳｉＯ）m ＳｉＲ1 2 Ｒ2 （Ｉ） （式中、各Ｒ1 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
    子をもつアルキル基又はアリール基であり；Ｒ2 は１個
    ないし約１０個の炭素原子をもつアルケニル基であり；
    各Ｒ3 は全Ｒ3 基の少なくとも９９．５％がＲ1 である
    という条件で独立的にＲ1 又はＲ2 を表わし；ｍは約１
    ないし約３００の範囲の数である）をもつアルケニル末
    端ポリジオルガノシロキサン； （Ｃ）成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合物と相溶性であり、
    ２５℃で約１０ないし約１０００センチポイズの粘度を
    もちかつ一般式： Ｒ4 2 ＨＳｉＯ（Ｒ5 2 ＳｉＯ）a ＳｉＨＲ4 2 （II） （式中、各Ｒ4 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
    子をもつアルキル基又はアリール基であり；各Ｒ5 は全
    Ｒ5 基の少なくとも９９．５％がＲ4 であるという条件
    で水素又はＲ4 を表わし；ａは１ないし約５００の範囲
    の数である）をもつ水素末端オルガノ水素ポリシロキサ
    ン（たゞし成分（Ｃ）はその分子当り少なくとも２個の
    珪素に結合された水素原子を有するが、珪素に結合され
    た水素原子を１個より多く有する珪素原子をもたず；成
    分（Ｂ）及び（Ｃ）の合計は約２５ないし約５０重量部
    であり；成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計は１００
    重量部であり；成分（Ｃ）中の珪素に結合された水素基
    対成分（Ａ）及び（Ｂ）中の珪素に結合されたアルケニ
    ル基のモル比は約１．２：１ないし約１５．０：１の範
    囲にあるものとする） （Ｄ）触媒量のヒドロシリル化触媒；及び （Ｅ）０ないし約４０重量％の有機溶剤；を含んでなる
    混合物を、約１３５℃又はそれ以上の温度に約３ないし
    約５分間加熱する工程からなる、高いタック性及び高い
    剥離接着性をもつ感圧接着剤の製造法。
  10. 【請求項１０】 重量基準で、つぎの成分： （Ａ）Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単位（式中、Ｒは１個ないし約６
    個の炭素原子をもつ一価炭化水素基である）及びＳｉＯ
    4/2 単位を含んでなるトルエンに可溶性の樹脂状共重合
    体約５０ないし約７５重量部（たゞし該樹脂状共重合体
    は該共重合体の全重量に基づいて約０．２ないし約５．
    ０重量％のヒドロキシル基を含み、全Ｒ基の少なくとも
    ９５％はアルキル基であり、アルケニル基であるＲ基の
    全数は全Ｒ基の０−０．５％であり、Ｒ3 ＳｉＯ1/2 単
    位対ＳｉＯ4/2 単位のモル比は約０．６ないし約０．９
    の範囲にあるものとする） （Ｂ）２５℃で約１０ないし約５００センチポイズの粘
    度をもちかつ一般式： Ｒ2 Ｒ1 2 ＳｉＯ（Ｒ3 2 ＳｉＯ）m ＳｉＲ1 2 Ｒ2 （Ｉ） （式中、各Ｒ1 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
    子をもつアルキル基又はアリール基であり；Ｒ2 は１個
    ないし約１０個の炭素原子をもつアルケニル基であり；
    各Ｒ3 は全Ｒ3 基の少なくとも９９．５％がＲ1 である
    という条件で独立的にＲ1 又はＲ2 を表わし；ｍは約１
    ないし約３００の範囲の数である）をもつアルケニル末
    端ポリジオルガノシロキサン； （Ｃ）成分（Ａ）及び（Ｂ）の混合物と相溶性であり、
    ２５℃で約１０ないし約１０００センチポイズの粘度を
    もちかつ一般式： Ｒ4 2 ＨＳｉＯ（Ｒ5 2 ＳｉＯ）a ＳｉＨＲ4 2 （II） （式中、各Ｒ4 は独立的に１個ないし約１０個の炭素原
    子をもつアルキル基又はアリール基であり；各Ｒ5 は全
    Ｒ5 基の少なくとも９９．５％がＲ4 であるという条件
    で水素又はＲ4 を表わし；ａは１ないし約５００の範囲
    の数である）をもつ水素末端オルガノ水素ポリシロキサ
    ン（たゞし成分（Ｃ）はその分子当り少なくとも２個の
    珪素に結合された水素原子を有するが、珪素に結合され
    た水素原子を１個より多く有する珪素原子をもたず；成
    分（Ｂ）及び（Ｃ）の合計は約２５ないし約５０重量部
    であり；成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計は１００
    重量部であり；成分（Ｃ）中の珪素に結合された水素基
    対成分（Ａ）及び（Ｂ）中の珪素に結合されたアルケニ
    ル基のモル比は約１．２：１ないし約１５．０：１の範
    囲にあるものとする） （Ｄ）触媒量のヒドロシリル化触媒；及び （Ｅ）０ないし約４０重量％の有機溶剤；を含んでなる
    混合物を、約１２５℃又はそれ以上の温度に少なくとも
    約５分間加熱する工程からなる、高いタック性及び高い
    剥離接着性をもつ感圧接着剤の製造法。
JP4067706A 1991-03-26 1992-03-26 無溶剤型又はハイソリツド型シリコーン感圧接着剤組成物 Pending JPH0598239A (ja)

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