JP7092196B2 - シリコーン粘着剤組成物及びこれを用いた粘着テープ又は粘着フィルム - Google Patents
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- C09J2301/312—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier parameters being the characterizing feature
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2483/00—Presence of polysiloxane
Description
〔1〕
(A)
(A-1)1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、25℃における粘度が10,000mPa・s以上である直鎖状ジオルガノポリシロキサン、又は
(A-2)1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、25℃における30質量%トルエン希釈粘度が100,000mPa・s以下である直鎖状ジオルガノポリシロキサン:20~100質量部
(B)R1 3SiO1/2単位(R1は同一又は異種の非置換又は置換の脂肪族不飽和結合を有しない炭素原子数1~10の1価炭化水素基である。)及びSiO4/2単位を含有し、R1 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であるオルガノポリシロキサン樹脂:80~0質量部
(但し、(A)及び(B)成分の合計は100質量部である。)
(C)1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、アルケニル基含有量が0.00003~0.00015モル/gであり、25℃での粘度が500mPa・s以上10,000mPa・s未満であるジオルガノポリシロキサン:0~200質量部
(D)
(D-1)R4 3SiO1/2単位(R4は同一又は異種の非置換又は置換の脂肪族不飽和結合を有しない炭素原子数1~10の1価炭化水素基又はアルケニル基であるが、全R4のうち少なくとも1個はアルケニル基である。)とSiO4/2単位とを含有し、R4 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であり、アルケニル基の総量が0.00001モル/g以上である樹脂質共重合体:5~200質量部、及び/又は
(D-2)R1 3SiO1/2単位(R1は上記と同じである。)とR1R5SiO2/2単位(R1は上記と同じである。R5はアルケニル基である。)とSiO4/2単位とを含有し、R1 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であり、アルケニル基の総量が0.00001モル/g以上である樹脂質共重合体:5~100質量部、
(但し、(A)及び(B)成分の合計量100質量部に対して(C)及び(D)成分の合計量が5~200質量部である。)
(E)1分子中に2個以上のSiH基を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のアルケニル基と(C)成分中のアルケニル基と(D)成分中のアルケニル基の総和に対する(E)成分中のSiH基のモル比が0.5~5となる量、及び
(G)白金系触媒(白金族金属系触媒):有効量
を含有する付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物。
〔2〕
更に、(F)反応制御剤を(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)成分の合計100質量部に対して0~8質量部含有する〔1〕記載のシリコーン粘着剤組成物。
〔3〕
(C)成分のジオルガノポリシロキサンの両末端がアルケニル基で封鎖されている〔1〕又は〔2〕記載のシリコーン粘着剤組成物。
〔4〕
(C)成分の配合量が(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して1~200質量部である〔1〕~〔3〕のいずれかに記載のシリコーン粘着剤組成物。
〔5〕
基材と、該基材の少なくとも1面に積層された〔1〕~〔4〕のいずれかに記載のシリコーン粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層とを有する粘着テープ又は粘着フィルム。
〔6〕
下記特性(1)~(3)のうち少なくとも1の特性を有する〔5〕記載の粘着テープ又は粘着フィルム。
(1)〔5〕記載の粘着テープ又は粘着フィルムが厚さ30μmの粘着剤層を有し、この粘着テープ又は粘着フィルムをステンレススチール板に圧着させ、JIS Z2037に従って上記粘着テープ又は粘着フィルムを300mm/分で180°方向に剥離した際の粘着力が1N/25mmを超える場合であって、この粘着テープ又は粘着フィルムをプラスチックフィルム又はガラス板表面に圧着して、85℃、相対湿度85%で20時間保管した後、この粘着テープ又は粘着フィルムの基材の幅方向の一端中央部に2mmの切込みを入れ、粘着テープ又は粘着フィルムの長さ方向両端部を把持して該長さ方向に引っ張ったとき、粘着剤層は切断されずに基材が上記切り込み部で引き裂かれた状態となり、更にそのまま粘着剤層を長さ方向に引っ張っても粘着剤層が基材より浮き上がりを起こさない、
(2)〔5〕記載の粘着テープ又は粘着フィルムが厚さ30μmの粘着剤層を有し、この粘着テープ又は粘着フィルムをステンレススチール板に圧着させ、JIS Z2037に従って上記粘着テープ又は粘着フィルムを300mm/分で180°方向に剥離した際の粘着力が1N/25mmを超える場合であって、この粘着テープ又は粘着フィルムをプラスチックフィルム又はガラス板表面に圧着して、85℃、相対湿度85%で20時間保管した後、この粘着テープ又は粘着フィルムの基材の幅方向の一端中央部に2mmの切込みを入れ、粘着テープ又は粘着フィルムの長さ方向両端部を把持して該長さ方向に引っ張ったとき、粘着剤層は切断されずに基材が上記切り込み部で引き裂かれた状態となり、更にそのまま粘着剤層を長さ方向に引っ張ったとき、粘着剤層が切れるまでの粘着剤層の伸び量が5mm以下である、
(3)〔5〕記載の粘着テープ又は粘着フィルムが厚さ30μmの粘着剤層を有し、この粘着テープ又は粘着フィルムをステンレススチール板に圧着させ、JIS Z2037に従って上記粘着テープ又は粘着フィルムを300mm/分で180°方向に剥離した際の粘着力が1N/25mm以下の場合であって、粘着剤層表面に傷をつけ、表面を指で強く擦っても粘着剤層が脱落しない。
(A)成分は、(A-1)1分子中に2個以上のアルケニル基を含有し、25℃における粘度が10,000mPa・s以上である、又は(A-2)1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、25℃における30質量%トルエン希釈粘度が100,000mPa・s以下である、実質的に直鎖状のジオルガノポリシロキサンであり、下記式(1)又は(2)で示されるものであることが好ましい。
(A)成分は1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
(B)成分は、R1 3SiO1/2単位(R1は同一又は異種の非置換又は置換の脂肪族不飽和結合を有しない炭素原子数1~10の1価炭化水素基である。)及びSiO4/2単位を含有し、R1 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であるオルガノポリシロキサン樹脂である。
(B)成分は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
のジオルガノポリシロキサンを含有する場合、(A)成分及び(B)成分を縮合反応生成物として使用してもよい。縮合反応を行うには、トルエンなどの溶剤に溶解した(A)及び(B)成分の混合物を、アルカリ性触媒を用いて室温乃至還流下で反応させればよい。
(C)成分は、1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、アルケニル基含有量が0.00003~0.00015モル/gであり、25℃での粘度が500mPa・s以上10,000mPa・s未満であるジオルガノポリシロキサン(オイル)である。
(D)成分は、
(D-1)R4 3SiO1/2単位(R4は同一又は異種の非置換又は置換の脂肪族不飽和結合を有しない炭素原子数1~10の1価炭化水素基又はアルケニル基であるが、全R4のうち少なくとも1個はアルケニル基である。)とSiO4/2単位とを含有し、R4 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であり、アルケニル基の総量が0.00001モル/g以上である樹脂質共重合体
及び/又は
(D-2)R1 3SiO1/2単位(R1は上記と同じである。)とR1R5SiO2/2単位(R1は上記と同じである。R5はアルケニル基である。)とSiO4/2単位とを含有し、R1 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であり、アルケニル基の総量が0.00001モル/g以上である樹脂質共重合体
である。
(D-2)成分の配合量は、(A)及び(B)成分の合計100質量部に対して5~100質量部であり、好ましくは10~100質量部である。
(D)成分が多すぎると、粘着剤被膜が硬くなりすぎて粘着性が劣るものとなる。(D)成分が少なすぎると十分な基材密着性が得られずに粘着剤が基材から脱落する。
また、このときの(C),(D)成分の配合割合は、質量比で(C)/(D)=0/100~95/5が好ましく、0/100~80/20がより好ましく、更に好ましくは5/95~60/40である。
(E)成分は、1分子中に2個以上のSiH基を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
(F)成分は反応制御剤であり、シリコーン粘着剤組成物を調製ないし基材に塗工する際に、加熱硬化前に組成物が増粘やゲル化を起こさないようにするために必要に応じて任意に添加するものである。
(G)成分は白金系触媒(即ち、白金族金属系触媒)であり、白金族金属の単体とその化合物があり、従来、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の触媒として、公知のものを使用できる。例えば、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物等の白金触媒、パラジウム触媒、ロジウム触媒などが挙げられる。
本発明のシリコーン粘着剤組成物には、上記各成分以外に任意成分を添加することができる。例えば、(A),(C)成分以外のジメチルポリシロキサン、ジメチルジフェニルポリシロキサン等の非反応性のオルガノポリシロキサン;フェノール系、キノン系、アミン系、リン系、ホスファイト系、イオウ系、チオエーテル系等の酸化防止剤;トリアゾール系、ベンゾフェノン系等の光安定剤;リン酸エステル系、ハロゲン系、リン系、アンチモン系等の難燃剤;カチオン活性剤、アニオン活性剤、非イオン系活性剤等の帯電防止剤;塗工の際の粘度を下げるための溶剤として、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、ヘキサン、オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸イソブチル等のエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテル、1,4-ジオキサン等のエーテル系溶剤、又はこれらの混合溶剤などが使用される。
本発明の粘着剤組成物は、上記した各成分を混合、溶解することにより調製できる。調製方法は、(A)成分又は(A)及び(B)成分を必要により溶剤に溶解させた後、(D),(E)成分又は(C)~(E)成分及び必要により(F)成分を加えて混合し、使用直前に(G)成分を添加する方法や、(A)~(F)成分を混合し、使用直前に(G)成分を添加する方法がポットライフの面で望ましい。
上記のように製造された本発明のシリコーン粘着剤組成物は、種々の基材に塗工し、所定の条件にて硬化させることにより粘着剤層を得ることができる。本発明のシリコーン粘着剤組成物は、例えば、基材と、この基材の少なくとも片面に積層された本発明の組成物の硬化物からなる硬化物層とを有する粘着テープ又は粘着フィルムとして好適に用いることができる。
基材としては、ポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル等のプラスチックフィルム;アルミニウム箔、銅箔等の金属箔;和紙、合成紙、ポリエチレンラミネート紙等の紙;布;ガラス繊維;これらのうちの複数を積層してなる複合基材などが挙げられる。
塗工方法は、公知の塗工方式を用いて塗工すればよく、コンマコーター、リップコーター、ロールコーター、ダイコーター、ナイフコーター、ブレードコーター、ロッドコーター、キスコーター、グラビアコーター、スクリーン塗工、浸漬塗工、キャスト塗工などが挙げられる。
塗工量は、特に制限されないが、硬化した後の粘着剤層の厚みが2~1,000μm、特に3~500μmとなる量であることが好ましい。
付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み23μm、幅25mm、長さ200mmのポリエチレンテレフタレートフィルムに硬化後の粘着剤層の厚みが30μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、130℃、2分の条件で加熱して硬化させ、粘着テープを作製した。
JIS Z2037に従い、この粘着テープをステンレススチール板に貼りつけ、ゴム層で被覆された重さ2kgのローラーを1往復させることにより圧着し、室温(25℃)で約20時間放置した。
その後、粘着テープの端を少し剥がして把持し、引っ張り試験機を用いて300mm/分の速度で180゜の角度の方向に粘着テープをステンレススチール板から引き剥がすのに要する平均の力(N/25mm)を測定した。
(1)と同様に、付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み23μm、幅25mm、長さ200mmのポリエチレンテレフタレートフィルムに硬化後の粘着剤層の厚みが30μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、130℃、2分の条件で加熱して硬化させ、粘着テープを作製した。
(1)で測定した粘着力が1N/25mm以下のときは、下記評価方法3による粘着剤層の脱落の有無を評価した。
粘着テープの粘着剤層の基材からの剥離(浮き上がり)は、フィルム基材の25mm幅の幅方向の一端中央部に2mmの切込みを入れた後、粘着テープの長さ方向両端部を把持間距離100mmとなるように把持してテープの長さ方向に引張速度100mm/分で引っ張ると、粘着剤層が伸長すると共に、フィルム基材が上記切り込み部で引き裂かれた状態となり、この状態で更に長さ方向に引っ張ったとき、粘着剤層がフィルム基材より浮き上がるかどうか(以下「剥がれ」と記載)を確認した。
結果を表4~6に示す。粘着剤層が全面にわたり浮き上がった粘着テープを×、一部浮き上がったものを△、浮き上がりが認められなかったものを○と記載した。
糊切れ性(伸び)は、上記と同様に基材フィルムにだけ切れ目を入れ、粘着テープ(積層体のまま)の長さ方向両端部を把持して左右(長さ方向)に引っ張り、粘着剤層が切れ目の上の箇所で左右に引っ張られて伸びて、ある所で切れるまでの粘着剤層の伸び量[(切断時の粘着剤層の長さ)-(引っ張る前の粘着剤層の長さ)(mm)、以下「伸び」と記載]を測定した。
結果を表4~6に記載した。糊切れ性が良好であれば粘着剤層の伸びは短くなる。
粘着剤表面に傷をつけ、表面を指で強く擦り、粘着剤層が脱落するかどうかを確認した。
結果を表4~6に示す。粘着剤層が脱落しない場合を○、粘着剤層が粉状に脱落する場合を△、粘着剤層が膜状に脱落するものを×と記載した。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gのメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖された両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(30部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(116.7部)、及び
トルエン(36.7部)
からなる溶液に、
(C)25℃での粘度が5,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00006モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(50部)
(D-1)Me3SiO1/2単位、Me2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量3,900]の50%トルエン溶液(100部)、
(E)次式の架橋剤(3.1部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.1)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表4に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gのメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖された両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(90部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量3,500]の60%トルエン溶液(16.7部)、及び
トルエン(76.7部)
からなる溶液に、
(C)25℃での粘度が5,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00006モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(50部)
(D-1)Me3SiO1/2単位、Me2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量4,200]の50%トルエン溶液(100部)、
(E)次式の架橋剤(3.2部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.1)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表4に示す。
(A-1)25℃での粘度が30,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00004モル/gの分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖された両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(100部)、及び
トルエン(63.3部)
からなる溶液に、
(D-1)Me3SiO1/2単位、Me2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量6,200]の50%トルエン溶液(20部)、
(E)次式の架橋剤(1.2部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.5)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表4に示す。
(A-1)25℃での粘度が30,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00004モル/gの分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖された両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(100部)、及び
トルエン(70部)
からなる溶液に、
(C)25℃での粘度が5,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00006モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(10部)、
(D-1)Me3SiO1/2単位、Me2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量4,200]の50%トルエン溶液(20部)、
(E)次式の架橋剤(1.2部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.5)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表4に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gの分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖された両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(50部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量4,500]の60%トルエン溶液(83.3部)、
(D-1)Me3SiO1/2単位、Me2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量3,900]の50%トルエン溶液(50部)、
(E)次式の架橋剤(1.5部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.1)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表4に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gの分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖された両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(50部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(83.3部)、
(C)25℃での粘度が5,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00006モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(100部)、
(D-1)Me3SiO1/2単位、Me2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量3,900]の50%トルエン溶液(10部)、
(E)次式の架橋剤(1.4部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比2)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表5に示す。
(A-1)25℃での粘度が60,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00003モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(50部)、
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が20,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00001モル/gの分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(40部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,400]の60%トルエン溶液(100部)、
(D-1)Me3SiO1/2単位、Me2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量3,900]の50%トルエン溶液(100部)、
(E)次式の架橋剤(3.0部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.1)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表5に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が20,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00001モル/gの分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(40部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(100部)、
(C)25℃での粘度が600mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00015モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(50部)、
(D-1)Me3SiO1/2単位、Me2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量3,900]の50%トルエン溶液(100部)、
(E)次式の架橋剤(3.4部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.1)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表5に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gのメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(30部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(116.7部)、及び
トルエン(36.7部)
からなる溶液に、
(C)25℃での粘度が5,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00006モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(50部)、
(D-2)Me3SiO1/2単位、MeViSiO2/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量4,000]の50%トルエン溶液(100部)、
(E)次式の架橋剤(3.1部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.1)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表5に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gのメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(90部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(16.7部)、及び
トルエン(76.7部)
からなる溶液に、
(C)25℃での粘度が5,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00006モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(100部)
(D-2)Me3SiO1/2単位、MeViSiO2/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量3,900]の50%トルエン溶液(100部)、
(E)次式の架橋剤(3.4部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.1)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表5に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gのメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(30部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(116.7部)、及び
トルエン(36.7部)
からなる溶液に、
(E)次式の架橋剤(0.1部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比3)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表6に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gのメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(90部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(16.7部)、及び
トルエン(60部)
からなる溶液に、
(E)次式の架橋剤(0.4部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比3)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表6に示す。
(A-1)25℃での粘度が30,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00004モル/gの分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(100部)、及び
トルエン(66.7部)
からなる溶液に、
(E)次式の架橋剤(0.5部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比2)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表6に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、ビニル基含有量0.00002モル/gのメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(30部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(116.7部)、及び
トルエン(36.7部)
からなる溶液に、
(C)25℃での粘度が5,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00006モル/gである両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(100部)、
(D-1)Me3SiO1/2単位及びMe2ViSiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、ビニル基含有量が0.0008モル/gであるポリシロキサン[(Me3SiO1/2単位+Me2ViSiO1/2単位)/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量3,900]の50%トルエン溶液(300部)、
(E)次式の架橋剤(8.9部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比1.1)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表6に示す。
(A-2)30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの25℃での粘度が27,000mPa・sであり、0.00002モル/gのメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ジメチルポリシロキサン(40部)、
(B)Me3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなるポリシロキサン[Me3SiO1/2単位/SiO4/2単位=0.8(モル比)、重量平均分子量5,600]の60%トルエン溶液(100部)、及び
トルエン(160部)
からなる溶液に、
(C)25℃での粘度が5,000mPa・sであり、分子鎖両末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有量が0.00006モル/gである、両末端ビニル基含有ジメチルポリシロキサン(200部)、
(E)次式の架橋剤(2.5部、SiH基:組成物中のSiVi基のモル比3)、
を添加して混合した。
このシリコーン粘着剤組成物溶液をポリエチレンテレフタレートフィルムに塗工して、130℃で2分硬化を行った。
得られた粘着テープの粘着力及び基材密着性を測定した。結果を表6に示す。
Claims (6)
- (A)
(A-1)1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、25℃における粘度が10,000mPa・s以上である直鎖状ジオルガノポリシロキサン、又は
(A-2)1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、25℃における粘度が1,000,000mPa・s以上であり、かつ25℃における30質量%トルエン希釈粘度が100,000mPa・s以下である直鎖状ジオルガノポリシロキサン:20~100質量部
(B)R1 3SiO1/2単位(R1は同一又は異種の非置換又は置換の脂肪族不飽和結合を有しない炭素原子数1~10の1価炭化水素基である。)及びSiO4/2単位を含有し、R1 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であるオルガノポリシロキサン樹脂:80~0質量部
(但し、(A)及び(B)成分の合計は100質量部である。)
(C)1分子中に2個以上のアルケニル基を有し、アルケニル基含有量が0.00003~0.00015モル/gであり、25℃での粘度が500mPa・s以上10,000mPa・s未満であるジオルガノポリシロキサン:1~200質量部
(D)
(D-1)R4 3SiO1/2単位(R4は同一又は異種の非置換又は置換の脂肪族不飽和結合を有しない炭素原子数1~10の1価炭化水素基又はアルケニル基であるが、全R4のうち少なくとも1個はアルケニル基である。)とSiO4/2単位とを含有し、R4 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であり、アルケニル基の総量が0.00001モル/g以上である樹脂質共重合体:5~200質量部、及び/又は
(D-2)R1 3SiO1/2単位(R1は上記と同じである。)とR1R5SiO2/2単位(R1は上記と同じである。R5はアルケニル基である。)とSiO4/2単位とを含有し、R1 3SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6~1.7であり、アルケニル基の総量が0.00001モル/g以上である樹脂質共重合体:5~100質量部、
(但し、(A)及び(B)成分の合計量100質量部に対して(C)及び(D)成分の合計量が5~200質量部である。)
(E)1分子中に2個以上のSiH基を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:(A)成分中のアルケニル基と(C)成分中のアルケニル基と(D)成分中のアルケニル基の総和に対する(E)成分中のSiH基のモル比が0.5~5となる量、及び
(G)白金系触媒(白金族金属系触媒):有効量
を含有する付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物。 - 更に、(F)反応制御剤を(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)成分の合計100質量部に対して0~8質量部含有する請求項1記載のシリコーン粘着剤組成物。
- (C)成分のジオルガノポリシロキサンの両末端がアルケニル基で封鎖されている請求項1又は2記載のシリコーン粘着剤組成物。
- (C)成分及び(D)成分の配合割合が、質量比で(C)/(D)=5/95~60/40である請求項1~3のいずれか1項記載のシリコーン粘着剤組成物。
- 基材と、該基材の少なくとも1面に積層された請求項1~4のいずれか1項記載のシリコーン粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層とを有する粘着テープ又は粘着フィルム。
- 下記特性(1)~(3)のうち少なくとも1の特性を有する請求項5記載の粘着テープ又は粘着フィルム。
(1)請求項5記載の粘着テープ又は粘着フィルムが厚さ30μmの粘着剤層を有し、この粘着テープ又は粘着フィルムをステンレススチール板に圧着させ、JIS Z2037に従って上記粘着テープ又は粘着フィルムを300mm/分で180°方向に剥離した際の粘着力が1N/25mmを超える場合であって、この粘着テープ又は粘着フィルムをプラスチックフィルム又はガラス板表面に圧着して、85℃、相対湿度85%で20時間保管した後、この粘着テープ又は粘着フィルムの基材の幅方向の一端中央部に2mmの切込みを入れ、粘着テープ又は粘着フィルムの長さ方向両端部を把持して該長さ方向に引っ張ったとき、粘着剤層は切断されずに基材が上記切り込み部で引き裂かれた状態となり、更にそのまま粘着剤層を長さ方向に引っ張っても粘着剤層が基材より浮き上がりを起こさない、
(2)請求項5記載の粘着テープ又は粘着フィルムが厚さ30μmの粘着剤層を有し、この粘着テープ又は粘着フィルムをステンレススチール板に圧着させ、JIS Z2037に従って上記粘着テープ又は粘着フィルムを300mm/分で180°方向に剥離した際の粘着力が1N/25mmを超える場合であって、この粘着テープ又は粘着フィルムをプラスチックフィルム又はガラス板表面に圧着して、85℃、相対湿度85%で20時間保管した後、この粘着テープ又は粘着フィルムの基材の幅方向の一端中央部に2mmの切込みを入れ、粘着テープ又は粘着フィルムの長さ方向両端部を把持して該長さ方向に引っ張ったとき、粘着剤層は切断されずに基材が上記切り込み部で引き裂かれた状態となり、更にそのまま粘着剤層を長さ方向に引っ張ったとき、粘着剤層が切れるまでの粘着剤層の伸び量が5mm以下である、
(3)請求項5記載の粘着テープ又は粘着フィルムが厚さ30μmの粘着剤層を有し、この粘着テープ又は粘着フィルムをステンレススチール板に圧着させ、JIS Z2037に従って上記粘着テープ又は粘着フィルムを300mm/分で180°方向に剥離した際の粘着力が1N/25mm以下の場合であって、粘着剤層表面に傷をつけ、表面を指で強く擦っても粘着剤層が脱落しない。
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