CN112513218B - 有机硅压敏粘合剂组合物和使用其的压敏粘合带或压敏粘合膜 - Google Patents

有机硅压敏粘合剂组合物和使用其的压敏粘合带或压敏粘合膜 Download PDF

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Abstract

有机硅压敏粘合剂组合物，其含有：(A)含有烯基的二有机聚硅氧烷，(B)具有R1 3SiO1/2单元(R1为不具有脂肪族不饱和键的1价烃基，下同)和SiO4/2单元的树脂，(C)含有烯基的二有机聚硅氧烷，(D)(D‑1)具有R4 3SiO1/2单元(R4为不具有脂肪族不饱和键的1价烃基或烯基，全部R4中的至少1个为烯基)和SiO4/2单元的树脂质共聚物和/或(D‑2)具有R1 3SiO1/2单元和R1R5SiO2/2单元(R5为烯基)和SiO4/2单元的树脂质共聚物，(E)有机氢聚硅氧烷和(G)铂系催化剂(铂族金属系催化剂)。

Description

有机硅压敏粘合剂组合物和使用其的压敏粘合带或压敏粘 合膜
技术领域
本发明涉及有机硅压敏粘合剂组合物，更详细地说，涉及可形成即使不进行底漆处理也具有基材密合性优异的性能的压敏粘合剂层的有机硅压敏粘合剂组合物以及有机硅压敏粘合带和压敏粘合膜。
背景技术
目前为止，作为耐热压敏粘合带，使用了将耐热性优异的有机硅压敏粘合剂涂布层叠在聚酯膜、聚酰亚胺膜等塑料膜基材而构成的产物。这样的压敏粘合带通常被卷绕成卷状，但在使用时强力地反卷的情况下，有时有机硅压敏粘合剂层从基材剥离。另外，将压敏粘合带切断时，有时只将基材撕裂，拉伸未将有机硅压敏粘合剂层切断而拉成丝，或者有机硅压敏粘合剂层从基材浮起。因而，现有的有机硅压敏粘合剂层具有从基材剥离和拉丝的问题。
如果将这样的压敏粘合剂层用于压敏粘合带，有时成为问题，有机硅压敏粘合剂层与塑料膜基材的密合性难以称得上充分。因此，一般采用如下方法，将作为粘接提高剂的碳官能硅烷系的底漆组合物涂布于基材后，对有机硅压敏粘合剂进行处理，改善膜基材与有机硅压敏粘合剂层的密合性。但是，其基材密合性并未能满足需要。
因此，为了使有机硅压敏粘合剂与塑料膜密合，提出了为数众多的使用了有机聚硅氧烷的底漆组合物。例如，在专利文献1中提出了包含在分子链两末端含有羟基的二有机聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷和有机羧酸锡盐的底漆组合物，在专利文献2中提出了包含在分子链两末端含有羟基的二有机聚硅氧烷、有机氢聚硅氧烷、含有水解性甲硅烷基的乙烯基系和/或丙烯酸系共聚物、和有机羧酸锡盐的底漆组合物。
但是，有时即使使用任一种底漆组合物，也得不到满足需要的密合性。进而，在进行底漆处理时，必须在底漆处理后进行压敏粘合剂涂布。为此，必须使用将底漆和压敏粘合剂层在线地涂布的特殊的涂布装置，或者进行在进行了一次底漆涂布的基材再次涂布压敏粘合剂这样的两步涂布，这些均在生产率和成本方面是不利的。
另一方面，在专利文献3中提出了通过在有机硅压敏粘合剂组合物中添加粘度为20～500mPa·s的含有烯基的有机聚硅氧烷从而使基材密合性提高的有机硅压敏粘合剂组合物。但是，对于该方法而言，通过在高温高湿下保存，有时基材密合性降低。
在专利文献4、专利文献5中提出了可在有机硅压敏粘合剂组合物中添加的基材密合性提高剂。但是，这些对于提高压敏粘合剂层的基材密合性有效，但如果在85℃、相对湿度85％的高温高湿下进行保存，则基材密合性历时地降低，有时压敏粘合剂层从基材脱落。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特公昭54-44017号公报
专利文献2：日本特公平6-39584号公报
专利文献3：日本特开2009-256542号公报
专利文献4：日本特表2010-500462号公报
专利文献5：日本特开2015-178584号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明鉴于上述实际情况而完成，目的在于提供有机硅压敏粘合剂组合物和使用了其的有机硅压敏粘合带或压敏粘合膜，不需要底漆处理，只通过有机硅压敏粘合剂组合物的涂布，所述有机硅压敏粘合剂组合物就可形成基材密合性良好并且可维持基材密合性的压敏粘合剂层，并且即使在高温高湿度下保存，粘着力历时也不会提高。
用于解决课题的手段
本发明人为了实现上述目的进行了深入研究，结果发现：将(D)含有烯基的有机聚硅氧烷树脂、优选地(C)含有烯基的硅油和(D)含有烯基的有机聚硅氧烷树脂并用的有机硅压敏粘合剂组合物在制成了有机硅压敏粘合带或压敏粘合膜的情况下，基材密合性及其持续性优异，能够适合使用，完成了本发明。
因此，本发明提供下述加成反应固化型有机硅压敏粘合剂组合物和压敏粘合带或压敏粘合膜。
[1]加成反应固化型有机硅压敏粘合剂组合物，其含有：
(A)
(A-1)在1分子中具有2个以上的烯基、25℃下的粘度为10000mPa·s以上的直链状二有机聚硅氧烷、或者
(A-2)在1分子中具有2个以上的烯基、25℃下用甲苯稀释至30质量％的粘度为100000mPa·s以下的直链状二有机聚硅氧烷：20～100质量份，
(B)含有R1 3SiO1/2单元(R1为相同或不同的未取代或取代的不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基)和SiO4/2单元、R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7的有机聚硅氧烷树脂：80～0质量份，
(其中，(A)和(B)成分的合计为100质量份。)
(C)在1分子中具有2个以上的烯基、烯基含量为0.00003～0.00015摩尔/g、25℃下的粘度为500mPa·s以上且不到10000mPa·s的二有机聚硅氧烷：0～200质量份，
(D)
(D-1)含有R4 3SiO1/2单元(R4为相同或不同的未取代或取代的不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基或烯基，但全部R4中的至少1个为烯基)和SiO4/2单元、R4 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7、烯基的总量为0.00001摩尔/g以上的树脂质共聚物：5～200质量份，和/或
(D-2)含有R1 3SiO1/2单元(R1与上述相同)和R1R5SiO2/2单元(R1与上述相同，R5为烯基)和SiO4/2单元、R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7、烯基的总量为0.00001摩尔/g以上的树脂质共聚物：5～100质量份，
(其中，相对于(A)和(B)成分的合计量100质量份，(C)和(D)成分的合计量为5～200质量份。)
(E)在1分子中含有2个以上的SiH基的有机氢聚硅氧烷：其量使得(E)成分中的SiH基与(A)成分中的烯基和(C)成分中的烯基和(D)成分中的烯基的总和的摩尔比成为0.5～5，和
(G)铂系催化剂(铂族金属系催化剂)：有效量。
[2]根据[1]所述的有机硅压敏粘合剂组合物，其中，相对于(A)、(B)、(C)、(D)和(E)成分的合计100质量份，还含有0～8质量份的(F)反应控制剂。
[3]根据[1]或[2]所述的有机硅压敏粘合剂组合物，其中，(C)成分的二有机聚硅氧烷的两末端用烯基封端。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的有机硅压敏粘合剂组合物，其中，相对于(A)和(B)成分的合计100质量份，(C)成分的配合量为1～200质量份。
[5]压敏粘合带或压敏粘合膜，其具有基材、和在该基材的至少1面层叠的由根据[1]～[4]中任一项所述的有机硅压敏粘合剂组合物的固化物构成的压敏粘合剂层。
[6]根据[5]所述的压敏粘合带或压敏粘合膜，其具有下述特性(1)～(3)中的至少1个特性。
(1)根据[5]所述的压敏粘合带或压敏粘合膜具有30μm厚度的压敏粘合剂层，使该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于不锈钢板，按照JIS Z2037将所述压敏粘合带或压敏粘合膜以300mm/分钟在180°方向上剥离时的粘着力超过1N/25mm的情况下，将该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于塑料膜或玻璃板表面，在85℃、相对湿度85％下保存了20小时后，在该压敏粘合带或压敏粘合膜的基材的宽度方向的一端中央部形成2mm的切痕，把持压敏粘合带或压敏粘合膜的长度方向两端部并在该长度方向上拉伸时，成为未将压敏粘合剂层切断而将基材在上述切痕部撕裂的状态，进而即使保持该状态将压敏粘合剂层在长度方向上拉伸，压敏粘合剂层也不发生从基材浮起，
(2)根据[5]所述的压敏粘合带或压敏粘合膜具有30μm厚度的压敏粘合剂层，使该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于不锈钢板，按照JIS Z2037将所述压敏粘合带或压敏粘合膜以300mm/分钟在180°方向上剥离时的粘着力超过1N/25mm的情况下，将该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于塑料膜或玻璃板表面，在85℃、相对湿度85％下保存了20小时后，在该压敏粘合带或压敏粘合膜的基材的宽度方向的一端中央部形成2mm的切痕，把持压敏粘合带或压敏粘合膜的长度方向两端部并在该长度方向上拉伸时，成为未将压敏粘合剂层切断而将基材在上述切痕部撕裂的状态，进而保持该状态将压敏粘合剂层在长度方向拉伸时，直至压敏粘合剂层断开的压敏粘合剂层的伸长量为5mm以下，
(3)根据[5]所述的压敏粘合带或压敏粘合膜具有30μm厚度的压敏粘合剂层，使该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于不锈钢板，按照JIS Z2037使所述压敏粘合带或压敏粘合膜以300mm/分钟在180°方向上剥离时的粘着力为1N/25mm以下的情况下，即使划伤压敏粘合剂层表面，将表面用手指强烈地摩擦，压敏粘合剂层也没有脱落。
发明的效果
本发明的有机硅压敏粘合剂组合物可形成基材密合性能及其持续性优异的压敏粘合带或压敏粘合膜，该压敏粘合带或压敏粘合膜能够适合作为耐热有机硅带、电子部件掩蔽用带、触摸面板等电子器件设备的画面保护用或制造工序用压敏粘合带或压敏粘合膜使用。
具体实施方式
本发明的具有基材密合性的有机硅压敏粘合剂组合物含有(D)含有烯基的有机聚硅氧烷树脂、优选(C)含有烯基的有机聚硅氧烷油和(D)含有烯基的有机聚硅氧烷树脂。本发明的有机硅压敏粘合剂组合物为加成反应固化型有机聚硅氧烷组合物。
以下针对本发明的有机硅压敏粘合剂组合物，对(A)～(G)成分进行详述。
＜(A)成分＞
(A)成分为(A-1)在1分子中含有2个以上的烯基、25℃下的粘度为10000mPa·s以上、或(A-2)在1分子中具有2个以上的烯基、25℃下用甲苯稀释至30质量％的粘度为100000mPa·s以下的、基本上直链状的二有机聚硅氧烷，优选由下述式(1)或(2)表示。
[化1]
Figure BDA0002924238890000061
(式中，R2各自独立地为不具有脂肪族不饱和键的1价烃基，X各自独立地为含有烯基的1价有机基团。a为0～3的整数，m为0以上的数，n为100以上的数。不过，a与m不会同时成为0，m+n为使式(1)或(2)的二有机聚硅氧烷的25℃下的粘度成为10000mPa·s以上的数或使25℃下用甲苯稀释至30质量％的粘度成为100000mPa·s以下的数。)
上述式中，作为R2，优选不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基，更优选为碳原子数1～6，可例示甲基、乙基、丙基、丁基等烷基；环己基等环烷基；苯基、甲苯基等芳基等，特别优选甲基等烷基或苯基。
作为X的含有烯基的1价有机基团，优选碳原子数2～10的有机基团，更优选为碳原子数2～6，例如可列举出乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等烯基；丙烯酰基丙基、丙烯酰基甲基、甲基丙烯酰基丙基等(甲基)丙烯酰基烷基；丙烯酰氧基丙基、丙烯酰氧基甲基、甲基丙烯酰氧基丙基、甲基丙烯酰氧基甲基等(甲基)丙烯酰氧基烷基；环己烯基乙基、乙烯氧基丙基等含有烯基的1价烃基等，特别地，在工业上优选乙烯基。
a为0～3的整数，优选为1。m为0以上的数，而且n为100以上的数。不过，a与m不会同时成为0，m+n为使式(1)或(2)的二有机聚硅氧烷的25℃下的粘度成为10000mPa·s以上的数，优选为使其成为20000mPa·s以上的数，更优选为使其成为30000mPa·s以上的数。对于上述粘度的上限，并无特别限制，通常只要为可得到25℃下不具有自流动性的生橡胶状的二有机聚硅氧烷的数即可。应予说明，本发明中，粘度表示采用旋转粘度计测定的值。
该含有烯基的直链状二有机聚硅氧烷的性状只要为油状或生橡胶状即可。
就(A)成分的粘度而言，在25℃下可为油状，优选10000mPa·s以上，特别优选20000mPa·s以上((A-1)成分)。如果不到10000mPa·s，固化物的交联发展，损害柔软性，其结果粘着力不再显现。另外，如果为生橡胶状，则通常25℃下的粘度为1000000mPa·s以上，特别是10000000mPa·s以上。这种情况下，用甲苯稀释的粘度可为下述的范围。
作为(A)成分，可使用以成为30质量％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为100000mPa·s以下的成分，更优选为50000mPa·s以下，进一步优选为30000mPa·s以下((A-2)成分)。如果以成为30质量％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度超过100000mPa·s，组合物的粘度过度升高，制造时的搅拌变得困难。
该含有烯基的直链状二有机聚硅氧烷的烯基含量优选为0.000005～0.0001摩尔/g，更优选为0.000005～0.00007摩尔/g，进一步优选为0.00001～0.00005摩尔/g的范围。如果烯基含量不到0.000005摩尔/g，有时得到的压敏粘合剂组合物的固化性不充分，如果超过0.0001摩尔/g，由于固化物的柔软性降低，有时粘着力变得不充分。
该含有烯基的二有机聚硅氧烷的烯基可以在分子链末端，也可只在分子链内，但优选将分子链末端用烯基封端。这是因为，分子链末端烯基的反应性良好，能够用短时间完成反应。
(A)成分的配合量为20～100质量份，优选为30～95质量份。其中，以(A)成分和后述的(B)成分的合计量成为100质量份的方式配合。
(A)成分可单独使用1种，也可将2种以上并用。
＜(B)成分＞
(B)成分为含有R1 3SiO1/2单元(R1为相同或不同的未取代或取代的不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基。)和SiO4/2单元、R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7的有机聚硅氧烷树脂。
R1为相同或不同的未取代或取代的不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基，优选为碳原子数1～6，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基等、辛基、壬基、癸基等烷基；环己基等环烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯基乙基、苯基丙基等芳烷基、或者将这些基团的氢原子的一部分或全部用氟原子、溴原子、氯原子等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰基乙基等。这些中，优选甲基。
(B)成分中的R1 3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比(R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元)为0.6～1.7，优选为0.6～1.2。如果R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比不到0.6，则粘着力、粘性降低，如果超过1.7，则粘着力、保持力降低。
(B)成分以R1 3SiO1/2单元和SiO4/2单元为必要单元，在不损害本发明的特性的范围内，也可在(B)成分中含有R1SiO3/2单元和/或R1 2SiO2/2单元。
(B)成分在R1以外可含有OH基，在含有OH基的情况下，其含量优选4.0质量％以下。如果OH基超过4.0质量％，则压敏粘合剂组合物的固化性降低，因此不优选。
(B)成分的代表性的有机聚硅氧烷树脂只由R1 3SiO1/2单元和SiO4/2单元构成。
(B)成分的采用凝胶渗透色谱得到的聚苯乙烯换算重均分子量优选为1000～10000，更优选为2000～8000。
(B)成分的配合量为0～80质量份，在配合(B)成分的情况下，其配合量优选为1～70质量份，更优选为5～70质量份。不过，以上述的(A)成分和(B)成分的合计量成为100质量份的方式配合。
(B)成分可单独使用1种，也可将2种以上并用。
在配合(B)成分的情况下，(A)成分和(B)成分可使用单纯地混合的产物，在(A)成分含有上述的式(2)：
[化2]
Figure BDA0002924238890000091
(R2和X表示与上述相同的基团，m和n表示与上述相同的数。)
的二有机聚硅氧烷的情况下，可作为缩合反应生成物来使用(A)成分和(B)成分。在进行缩合反应时，可使用碱性催化剂在室温乃至回流下使在甲苯等溶剂中溶解的(A)和(B)成分的混合物反应。
(A)和(B)成分的配合质量比可设为20/80～100/0，特别优选为30/70～100/0，尤其优选为30/70～95/5。如果(A)成分的二有机聚硅氧烷的配合质量比比20/80低，有时压敏粘合剂组合物的粘性降低，不再能够粘贴于被粘附体。
＜(C)成分＞
(C)成分为在1分子中具有2个以上的烯基、烯基含量为0.00003～0.00015摩尔/g、25℃下的粘度为500mPa·s以上且不到10000mPa·s的二有机聚硅氧烷(油)。
该含有烯基的二有机聚硅氧烷可以为直链状，也可以为分支状，作为(C)成分，优选由下述式(3)或(4)表示。
[化3]
Figure BDA0002924238890000101
(式中，R3各自独立地为不具有脂肪族不饱和键的1价烃基，Y各自独立地为含有烯基的1价有机基团。b为0～3的整数，p为0以上的数，q为3以上的数，r为0以上的数。不过，b和p不会同时成为0，p+q和p+q+r各自为式(3)和式(4)的二有机聚硅氧烷的25℃下的粘度成为500mPa·s以上且不到10000mPa·s的数。)
上述式中，作为R3，优选碳原子数1～10的1价烃基，更优选为碳原子数1～6，可例示甲基、乙基、丙基、丁基等烷基；环己基等环烷基；苯基、甲苯基等芳基等，特别优选甲基等烷基或苯基。
作为Y的含有烯基的1价有机基团，优选碳原子数2～10的含有烯基的1价有机基团，更优选为碳原子数2～6，可列举出乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等烯基；丙烯酰基丙基、丙烯酰基甲基、甲基丙烯酰基丙基等(甲基)丙烯酰基烷基；丙烯酰氧基丙基、丙烯酰氧基甲基、甲基丙烯酰氧基丙基、甲基丙烯酰氧基甲基等(甲基)丙烯酰氧基烷基；环己烯基乙基、乙烯氧基丙基等含有烯基的1价烃基等，特别地，在工业上优选乙烯基。
b为0～3的整数，优选为1。p为0以上的数，而且q为3以上的数。r为0以上的数，优选为1以上的数。不过，b和p不会同时成为0，p+q和p+q+r各自为式(3)和式(4)的聚二有机硅氧烷的25℃下的粘度成为500mPa·s以上且不到10000mPa·s的数。
就(C)成分的粘度而言，在25℃下，为500mPa·s以上且不到10000mPa·s，优选1000～6000mPa·s。通过使其成为上述范围，能够获得良好的处理性、粘着力和密合性。
该低粘度含有烯基的二有机聚硅氧烷的烯基含量为0.00003～0.00015摩尔/g((C)成分量)，优选为0.00003～0.00010摩尔/g的范围。如果烯基含量不到0.00003摩尔/g，则压敏粘合剂组合物的密合性提高并不充分，如果超过0.00015摩尔/g，则由于其固化物的柔软性降低，因此粘着力和密合性变得不充分。
该含有烯基的二有机聚硅氧烷的烯基可以在分子链末端，也可只在分子链内，但优选分子链末端用烯基封端。这是因为，分子链末端烯基的反应性良好，能够用短时间完成反应。
就(C)成分的配合量而言，相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，为0～200质量份，优选为1～200质量份，更优选为1～100质量份。如果超过200质量份，粘着力降低。不过，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，以(C)成分和后述的(D)成分的合计量成为5～200质量份、优选20～100质量份的方式配合。
(C)成分可单独使用1种，也可将2种以上并用。
(C)成分在有机硅压敏粘合剂组合物的制造时可与(A)、(B)、(D)、(E)成分和根据需要使用的(F)成分一起添加，也可在已市售的现有的加成反应固化型有机硅压敏粘合剂组合物中与(D)成分和交联剂成分(E)一起添加。
＜(D)成分＞
(D)成分为
(D-1)含有R4 3SiO1/2单元(R4为相同或不同的未取代或取代的不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基或烯基，但全部R4中的至少1个为烯基。)和SiO4/2单元、R4 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7、烯基的总量为0.00001摩尔/g以上的树脂质共聚物
和/或
(D-2)含有R1 3SiO1/2单元(R1与上述相同。)和R1R5SiO2/2单元(R1与上述相同。R5为烯基。)和SiO4/2单元、R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7、烯基的总量为0.00001摩尔/g以上的树脂质共聚物。
(D-1)成分中，R4为相同或不同的未取代或取代的不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基或烯基，作为一价烃基，能够列举出与对于R1说明的基团相同的基团。作为烯基，优选碳原子数2～10的烯基，更优选为碳原子数2～6，可列举出乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等，优选为乙烯基。
(D-1)成分中的R4 3SiO1/2单元与SiO4/2单元的摩尔比(R4 3SiO1/2单元/SiO4/2单元)为0.6～1.7，优选为0.6～1.2。如果该摩尔比过小，则压敏粘合剂层过度变硬，变得缺乏粘着力、基材密合性，如果过大，则压敏粘合剂组合物的流动性上升，固化后不再成为固体状。
另外，(D-1)成分的采用凝胶渗透色谱得到的聚苯乙烯换算重均分子量在生产率的方面，优选为1000～10000，特别优选为2000～8000。
(D-1)成分中所含的烯基的总量为0.00001摩尔/g以上，优选为0.0005摩尔/g以上。如果烯基总量过少，则固化性变得不充分，基材密合性差。对上限值并无特别限制，从获得粘着力的方面出发，优选为0.002摩尔/g以下，更优选为0.001摩尔/g以下。
作为(D-1)成分的具体例，可列举出由Me3SiO1/2单元和Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成的树脂质共聚物等。应予说明，式中，Me表示甲基，Vi表示乙烯基(下同。)。
(D-2)成分中，作为R5的烯基，优选碳原子数2～10的烯基，更优选为碳原子数2～6，可列举出乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等，优选为乙烯基。
另外，(D-2)成分中的R1 3SiO1/2单元的摩尔量与SiO4/2单元的摩尔比(R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元)为0.6～1.7，优选为0.6～1.2。如果该摩尔比过小，则压敏粘合剂层过度变硬，变得缺乏粘着力、基材密合性，如果过大，则压敏粘合剂组合物的流动性上升，固化后不再成为固体状。
另外，(D-2)成分的采用凝胶渗透色谱得到的聚苯乙烯换算重均分子量在生产率(防止制造时不溶成分的产生变得显著、生产率变得不利)的方面，优选为1000～10000，特别优选为2000～8000。
(D-2)成分中所含的烯基的总量为0.00001摩尔/g以上，优选为0.0005摩尔/g以上。如果烯基总量过少，固化性变得不充分，基材密合性差。对上限值并无特别限制，从获得粘着力的方面出发，优选为0.002摩尔/g以下，更优选为0.001摩尔/g以下。
作为(D-2)成分的具体例，可列举出由Me3SiO1/2单元和MeViSiO2/2单元和SiO4/2单元组成的树脂质共聚物等。
就(D-1)成分的配合量而言，相对于(A)和(B)成分的合计100质量份，为5～200质量份，优选为10～100质量份。
就(D-2)成分的配合量而言，相对于(A)和(B)成分的合计100质量份，为5～100质量份，优选为10～100质量份。
另外，在将(D-1)成分和(D-2)成分并用的情况下，就(D-1)、(D-2)的合计量而言，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，可设为5～200质量份。
如果(D)成分过多，则压敏粘合剂覆膜过度变硬，粘着性差。如果(D)成分过少，则得不到充分的基材密合性，压敏粘合剂从基材脱落。
另外，在将(C)成分和(D)成分并用的情况下，相对于(A)、(B)成分的合计100质量份，以(C)、(D)成分的合计量成为5～200质量份的方式配合。优选以成为10～100质量份的方式配合。如果(C)、(D)成分的合计量过少，则在基材密合性的方面不利，如果过多，则粘着力的降低变得显著。
另外，此时的(C)、(D)成分的配合比例用质量比表示，优选(C)/(D)＝0/100～95/5，更优选0/100～80/20，进一步优选为5/95～60/40。
＜(E)成分＞
(E)成分为在1分子中含有2个以上的SiH基的有机氢聚硅氧烷。
(E)成分为交联剂，为在1分子中具有至少2个、优选3个以上且100个以下的与硅原子结合的氢原子(SiH基)的有机氢聚硅氧烷。能够使用直链状、分支状、或环状的有机氢聚硅氧烷。
作为(E)成分，能够例示下述式(5)和(6)的成分，但并不限定于这些。
[化4]
Figure BDA0002924238890000141
(式中，R6各自独立地为碳原子数1～10的1价烃基。c为0或1，x为1以上的整数，y为0以上的整数，c+x≥2，并且x+y表示式(5)的有机氢聚硅氧烷的25℃下的粘度成为1～5000mPa·s的数。)
式(5)中，R6为碳原子数1～10的1价烃基，优选为碳原子数1～6，例如为甲基、乙基、丙基、丁基等烷基；环己基等环烷基；苯基、甲苯基等芳基等，特别优选甲基。
c为0或1，x为1以上的整数，优选为1～100的整数。y为0以上的整数，优选为0～400的整数。不过，c+x≥2，特别是100≥c+x≥3。另外，优选x+y≥4的整数，更优选表示200≥x+y≥8的整数，并且x+y为式(5)的有机氢聚硅氧烷的25℃下的粘度成为1～5000mPa·s的数。
[化5]
Figure BDA0002924238890000142
(式中，R6如上所述，s为2以上的整数，t为0以上的整数，并且s+t≥3。)
式(6)中，s为2以上的整数，优选为2～8的整数，t为0以上的整数，优选为0～6的整数，并且s+t≥3，优选表示8≥s+t≥3的整数。
(E)成分的有机氢聚硅氧烷的25℃下的粘度优选为1～5000mPa·s，更优选为5～500mPa·s。
该有机氢聚硅氧烷可单独使用1种，也可将2种以上并用。
(E)成分的配合量为(E)成分中的SiH基与(A)成分中的烯基量、(C)成分中的烯基量和(D)成分中的烯基量的总和的摩尔比(SiH基/烯基)成为0.5～5的量，特别优选以成为1.0～2.0的范围的方式配合。再有，可将(C)成分、(D)成分和(E)成分的混合物添加到市售的加成反应固化型有机硅压敏粘合剂组合物而使用。这种情况下，优选以(E)成分中的SiH基与(C)成分中的烯基量和(D)成分中的烯基量的合计量的摩尔比成为0.5～5、特别是1～2的范围的方式配合。如果该SiH基与烯基的摩尔比不到0.5，则交联密度降低，与其相伴，压敏粘合剂层没有固化，如果超过5，则交联密度过度升高，得不到充分的粘着力和粘性。另外，如果该摩尔比超过5，则处理液的可使用时间缩短。
＜(F)成分＞
(F)成分为反应控制剂，在制备有机硅压敏粘合剂组合物乃至涂布于基材时，为了在加热固化前使得组合物不发生增稠、凝胶化，根据需要任意地添加。
作为具体例，可列举出3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-戊炔、3，5-二甲基-3-三甲基甲硅烷氧基-1-己炔、1-乙炔基-1-三甲基甲硅烷氧基环己烷、双(2，2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基硅烷、1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3-二乙烯基二硅氧烷等，优选为1-乙炔基环己醇和3-甲基-1-丁炔-3-醇。
在使用(F)成分的情况下，就其配合量而言，通常，相对于(A)、(B)、(C)、(D)和(E)成分的合计100质量份，可为0～8质量份的范围，优选为0.01～8质量份，特别优选为0.05～2质量份。如果超过8质量份，有时有机硅压敏粘合剂组合物的固化性降低。如果为0.01质量份以上，则充分地发挥反应控制的效果。
＜(G)成分＞
(G)成分为铂系催化剂(即，铂族金属系催化剂)，有铂族金属的单质及其化合物，能够使用以往作为加成反应固化型硅橡胶组合物的催化剂公知的催化剂。例如可列举出氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、氯铂酸与醇的反应物、氯铂酸与烯烃化合物的反应物、氯铂酸与含有乙烯基的硅氧烷的反应物等铂催化剂、钯催化剂、铑催化剂等。
(G)成分的添加量为有效量，通常相对于(A)、(B)、(C)、(D)和(E)成分的合计质量，以铂族金属成分(质量换算)计，为1～5000ppm，优选为5～2000ppm。如果不到1ppm，则有机硅压敏粘合剂组合物的固化性降低，交联密度降低，有时保持力降低，如果超过5000ppm，则有时处理浴的可使用时间缩短。
＜任意成分＞
在本发明的有机硅压敏粘合剂组合物中，在上述各成分以外，能够添加任意成分。例如使用(A)、(C)成分以外的二甲基聚硅氧烷、二甲基二苯基聚硅氧烷等非反应性的有机聚硅氧烷；酚系、醌系、胺系、磷系、亚磷酸酯系、硫系、硫醚系等抗氧化剂；三唑系、二苯甲酮系等光稳定剂；磷酸酯系、卤素系、磷系、锑系等阻燃剂；阳离子活性剂、阴离子活性剂、非离子系活性剂等抗静电剂；作为用于降低涂布时的粘度的溶剂，如甲苯、二甲苯等芳族系溶剂、己烷、辛烷、异链烷烃等脂肪族系溶剂、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂、醋酸乙酯、醋酸异丁酯等酯系溶剂、二异丙基醚、1，4-二噁烷等醚系溶剂、或这些的混合溶剂等。
＜组合物的制造方法＞
本发明的压敏粘合剂组合物能够通过将上述的各成分混合、溶解而制备。就制备方法而言，在适用期的方面，优选在使(A)成分或(A)和(B)成分根据需要在溶剂中溶解后加入(D)、(E)成分或(C)～(E)成分和根据需要使用的(F)成分并混合，在使用前即刻添加(G)成分的方法；将(A)～(F)成分混合，在使用前即刻添加(G)成分的方法。
＜组合物的用途＞
如上所述制造的本发明的有机硅压敏粘合剂组合物通过涂布于各种基材，在规定的条件下使其固化，从而能够得到压敏粘合剂层。本发明的有机硅压敏粘合剂组合物例如能够适合用作具有基材和在该基材的至少单面层叠的由本发明的组合物的固化物构成的固化物层的压敏粘合带或压敏粘合膜。
＜基材＞
作为基材，可列举出聚酯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚酰胺、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯等塑料膜；铝箔、铜箔等金属箔；日本纸、合成纸、聚乙烯层叠纸等纸；布；玻璃纤维；将这些中的多个层叠而成的复合基材等。
＜涂布方法＞
就涂布方法而言，可使用公知的涂布方式涂布，可列举出缺角轮涂布机、模唇涂布机、辊涂机、模压涂布机、刮刀涂布机、刮板涂布机、棒涂机、舔涂机、凹版涂布机、丝网涂布、浸渍涂布、流延涂布等。
对涂布量并无特别限制，优选为固化后的压敏粘合剂层的厚度成为2～1000μm、特别是3～500μm的量。
固化条件通常为80～150℃下30秒～3分钟，但并不限于此。
可如上所述在基材直接涂布本发明的有机硅压敏粘合剂组合物来制造压敏粘合带或压敏粘合膜，也可涂布于进行了剥离涂布的剥离膜、剥离纸，进行了固化后采用粘贴于上述的基材的转印法来制造压敏粘合带。优选为在基材直接涂布本发明的有机硅压敏粘合剂组合物的方法。通过进行直接涂布，对于基材的密合性进一步提高。
作为采用使用本发明的有机硅压敏粘合剂组合物制造的压敏粘合带或压敏粘合膜的被粘附体，并无特别限定，能够例示不锈钢、铜、铁等金属；表面进行了镀敷处理、防锈处理的这些金属；玻璃、进行了钢化处理、防污处理的玻璃、陶磁器等陶瓷；聚四氟乙烯、聚酰亚胺、环氧树脂、酚醛清漆树脂、偏振片等树脂；进而将这些中的多个复合而构成的复合体等。
实施例
以下示出实施例和比较例，对本发明具体地说明，但本发明并不受下述的实施例限制。应予说明，例中，配合量的份表示质量份，％表示质量％，特性值表示采用下述的试验方法得到的测定值。另外，下述式中，Me表示甲基，Vi表示乙烯基。将各实施例和比较例的组成示于表1～3中。
(1)粘着力
使用涂敷器将加成反应固化型有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于厚23μm、宽25mm、长200mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜以使固化后的压敏粘合剂层的厚度成为30μm，涂布后，在130℃、2分钟的条件下加热使其固化，制作了压敏粘合带。
按照JIS Z2037，将该压敏粘合带粘贴于不锈钢板，通过使采用橡胶层被覆的重量2kg的辊往复1次，从而压接，在室温(25℃)下放置了约20小时。
然后，将压敏粘合带的端部稍微剥离而把持，测定了使用拉伸试验机以300mm/分钟的速度在180゜的角度的方向上将压敏粘合带从不锈钢板剥离所需的平均的力(N/25mm)。
(2)基材密合性
与(1)同样地，使用涂敷器将加成反应固化型有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于厚23μm、宽25mm、长200mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，以使固化后的压敏粘合剂层的厚度成为30μm后，在130℃、2分的条件下加热以使其固化，制作了压敏粘合带。
对于得到的压敏粘合带，(i)刚制作压敏粘合带后，(ii)在室温(25℃)下经过约20小时后，(iii)粘贴于厚50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在85℃、相对湿度85％的恒温恒湿的状态下保存20小时和(iv)96小时后的各个条件下采用下述记载的方法对基材密合性进行了评价。
密合性评价在(1)中测定的粘着力超过1N/25mm时，评价了采用下述评价方法1的压敏粘合剂层的剥离和采用评价方法2的伸长。
在(1)中测定的粘着力为1N/25mm以下时，评价了采用下述评价方法3的压敏粘合剂层有无脱落。
·评价方法1
就压敏粘合带的压敏粘合剂层的从基材的剥离(浮起)而言，在膜基材的25mm宽的宽度方向的一端中央部形成了2mm的切痕后，把持压敏粘合带的长度方向两端部以致成为把持间距100mm，在带的长度方向上以拉伸速度100mm/分钟拉伸，则压敏粘合剂层伸长，同时成为将膜基材在上述切痕部撕裂的状态，在该状态下进一步在长度方向上拉伸时，确认了压敏粘合剂层是否从膜基材浮起(以下记载为“剥离”)。
将结果示于表4～6中。将压敏粘合剂层整面地浮起的压敏粘合带记载为×，将一部分浮起的压敏粘合带记载为△，将没有发现浮起的压敏粘合带记载为○。
·评价方法2
就粘合剂断裂性(伸长)而言，与上述同样地只在基材膜形成裂缝，把持压敏粘合带(层叠体的状态)的长度方向两端部，沿左右(长度方向)拉伸，将压敏粘合剂层在裂缝上的部位左右地拉伸使其伸长，测定了直至在某处切断的压敏粘合剂层的伸长量[(切断时的压敏粘合剂层的长度)-(拉伸前的压敏粘合剂层的长度)(mm)，以下记载为“伸长”]。
将结果记载于表4～6中。如果粘合剂断开性良好，则压敏粘合剂层的伸长变短。
·评价方法3
将压敏粘合剂表面划伤，用手指强烈地摩擦表面，确认了压敏粘合剂层是否脱落。
将结果示于表4～6。将压敏粘合剂层没有脱落的情形记载为○，将压敏粘合剂层以粉状脱落的情形记载为△，将压敏粘合剂层以膜状脱落的情形记载为×。
[实施例1]
在由(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、具有乙烯基含量0.00002摩尔/g的甲基乙烯基硅氧烷单元、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(30份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(116.7份)、和
甲苯(36.7份)组成的溶液中添加
(C)25℃下的粘度为5000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00006摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(50份)、
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量3900]的50％甲苯溶液(100份)、
(E)下式的交联剂(3.1份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.1)、
[化6]
Figure BDA0002924238890000201
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm(铂质量换算、下同)的量添加铂系催化剂(商品名CAT-PL-50T，信越化学工业(株)制)，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表4中。
[实施例2]
在由(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、具有乙烯基含量0.00002摩尔/g的甲基乙烯基硅氧烷单元、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(90份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量3500]的60％甲苯溶液(16.7份)、和
甲苯(76.7份)组成的溶液中添加
(C)25℃下的粘度为5000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00006摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(50份)、
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量4200]的50％甲苯溶液(100份)、
(E)下式的交联剂(3.2份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.1)、
[化7]
Figure BDA0002924238890000211
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表4中。
[实施例3]
在由(A-1)25℃下的粘度为30000mPa·s、乙烯基含量0.00004摩尔/g的分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(100份)、和
甲苯(63.3份)组成的溶液中添加
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量6200]的50％甲苯溶液(20份)、
(E)下式的交联剂(1.2份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.5)、
[化8]
Figure BDA0002924238890000221
(F)乙炔基环己醇(0.1部)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表4中。
[实施例4]
在由(A-1)25℃下的粘度为30000mPa·s、乙烯基含量0.00004摩尔/g的分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(100份)、和
甲苯(70份)组成的溶液中添加
(C)25℃下的粘度为5000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00006摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(10份)、
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量4200]的50％甲苯溶液(20份)、
(E)下式的交联剂(1.2份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.5)、
[化9]
Figure BDA0002924238890000231
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表4中。
[实施例5]
添加(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、乙烯基含量0.00002摩尔/g的分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(50份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量4500]的60％甲苯溶液(83.3份)、
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量3900]的50％甲苯溶液(50份)、
(E)下式的交联剂(1.5份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.1)、
[化10]
Figure BDA0002924238890000232
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表4中。
[实施例6]
添加(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、乙烯基含量0.00002摩尔/g的分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(50份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(83.3份)、
(C)25℃下的粘度为5000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00006摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(100份)、
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量3900]的50％甲苯溶液(10份)、
(E)下式的交联剂(1.4份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比2)、
[化11]
Figure BDA0002924238890000241
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表5中。
[实施例7]
添加(A-1)25℃下的粘度为60000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00003摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(50份)、
(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为20000mPa·s、乙烯基含量0.00001摩尔/g的分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(40份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5400]的60％甲苯溶液(100份)、
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量3900]的50％甲苯溶液(100份)、
(E)下式的交联剂(3.0份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.1)、
[化12]
Figure BDA0002924238890000251
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表5中。
[实施例8]
添加(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为20000mPa·s、乙烯基含量0.00001摩尔/g的分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(40份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(100份)、
(C)25℃下的粘度为600mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00015摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(50份)、
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量3900]的50％甲苯溶液(100份)、
(E)下式的交联剂(3.4份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.1)、
[化13]
Figure BDA0002924238890000261
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表5中。
[实施例9]
在由(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、具有乙烯基含量0.00002摩尔/g的甲基乙烯基硅氧烷单元、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(30份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(116.7份)、和
甲苯(36.7份)组成的溶液中添加
(C)25℃下的粘度为5000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00006摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(50份)、
(D-2)由Me3SiO1/2单元、MeViSiO2/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量4000]的50％甲苯溶液(100份)、
(E)下式的交联剂(3.1份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.1)、[化14]
Figure BDA0002924238890000271
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表5中。
[实施例10]
在由(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、具有乙烯基含量0.00002摩尔/g的甲基乙烯基硅氧烷单元、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(90份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(16.7份)、和
甲苯(76.7份)组成的溶液中添加
(C)25℃下的粘度为5000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00006摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(100份)、
(D-2)由Me3SiO1/2单元、MeViSiO2/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量3900]的50％甲苯溶液(100份)、
(E)下式的交联剂(3.4份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.1)、
[化15]
Figure BDA0002924238890000281
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表5中。
[比较例1]
在由(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、具有乙烯基含量0.00002摩尔/g的甲基乙烯基硅氧烷单元、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(30份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(116.7份)、和
甲苯(36.7份)组成的溶液中添加
(E)下式的交联剂(0.1份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比3)、
[化16]
Figure BDA0002924238890000291
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表6中。
[比较例2]
在由(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、具有乙烯基含量0.00002摩尔/g的甲基乙烯基硅氧烷单元、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(90份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(16.7份)、和
甲苯(60份)组成的溶液中添加
(E)下式的交联剂(0.4份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比3)、
[化17]
Figure BDA0002924238890000301
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表6中。
[比较例3]
在由(A-1)25℃下的粘度为30000mPa·s、乙烯基含量0.00004摩尔/g的分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(100份)、和
甲苯(66.7份)组成的溶液中添加
(E)下式的交联剂(0.5份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比2)、
[化18]
Figure BDA0002924238890000302
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表6中。
[比较例4]
在由(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、具有乙烯基含量0.00002摩尔/g的甲基乙烯基硅氧烷单元、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(30份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(116.7份)、和
甲苯(36.7份)组成的溶液中添加
(C)25℃下的粘度为5000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00006摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(100份)、
(D-1)由Me3SiO1/2单元、Me2ViSiO1/2单元和SiO4/2单元组成、乙烯基含量为0.0008摩尔/g的聚硅氧烷[(Me3SiO1/2单元+Me2ViSiO1/2单元)/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量3900]的50％甲苯溶液(300份)、
(E)下式的交联剂(8.9份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比1.1)、
[化19]
Figure BDA0002924238890000311
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表6中。
[比较例5]
在由(A-2)以成为30％的浓度的方式用甲苯溶解时的25℃下的粘度为27000mPa·s、具有0.00002摩尔/g的甲基乙烯基硅氧烷单元、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷(40份)、
(B)由Me3SiO1/2单元和SiO4/2单元组成的聚硅氧烷[Me3SiO1/2单元/SiO4/2单元＝0.8(摩尔比)、重均分子量5600]的60％甲苯溶液(100份)、和
甲苯(160份)组成的溶液中添加
(C)25℃下的粘度为5000mPa·s、分子链两末端用SiMe2Vi基封端的乙烯基含量为0.00006摩尔/g的含有两末端乙烯基的二甲基聚硅氧烷(200份)、
(E)下式的交联剂(2.5份、SiH基：组合物中的SiVi基的摩尔比3)、
[化20]
Figure BDA0002924238890000321
(F)乙炔基环己醇(0.1份)并混合。
在上述的混合物(100份)中，相对于上述混合物中的硅氧烷成分的合计，以成为50ppm的量添加与实施例1相同的铂系催化剂，进一步混合，制备了硅氧烷部分约60％的有机硅压敏粘合剂组合物溶液。
将该有机硅压敏粘合剂组合物溶液涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜，在130℃下进行了2分钟固化。
测定了得到的压敏粘合带的粘着力和基材密合性。将结果示于表6中。
[表1]
Figure BDA0002924238890000331
[表2]
Figure BDA0002924238890000332
[表3]
Figure BDA0002924238890000341
[表4]
Figure BDA0002924238890000342
[表5]
Figure BDA0002924238890000351
[表6]
Figure BDA0002924238890000353
本发明的有机硅压敏粘合剂组合物如表4、5中所示那样，对于基材膜具有良好的密合性。

Claims (7)

1.加成反应固化型有机硅压敏粘合剂组合物，其含有：
(A)(A-1)在1分子中具有2个以上的烯基、25℃下的粘度为10000mPa·s以上的直链状二有机聚硅氧烷、或者(A-2)在1分子中具有2个以上的烯基、25℃下的粘度为1000000mPa·s以上并且25℃下用甲苯稀释至30质量％的粘度为100000mPa·s以下的直链状二有机聚硅氧烷：20～100质量份，
(A)成分由下述式(1)或(2)表示,
Figure FDA0003943352270000011
式中，R2各自独立地为不具有脂肪族不饱和键的1价烃基，X各自独立地为含有烯基的1价有机基团，a为0～3的整数，m为0以上的数，n为100以上的数，不过，a与m不会同时成为0，m+n为使式(1)或(2)的二有机聚硅氧烷的25℃下的粘度成为10000mPa·s以上的数或使25℃下的粘度为1000000mPa·s以上且25℃下用甲苯稀释至30质量％的粘度成为100000mPa·s以下的数，
(B)含有R1 3SiO1/2单元和SiO4/2单元、R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7的有机聚硅氧烷树脂：80～0质量份，其中，R1为相同或不同的未取代或取代的不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基，(A)和(B)成分的合计为100质量份，
(C)在1分子中具有2个以上的烯基、烯基含量为0.00003～0.00015摩尔/g、25℃下的粘度为500mPa·s以上且不到10000mPa·s的二有机聚硅氧烷：0～200质量份，
(D)
(D-1)含有其中R4为相同或不同的未取代或取代的不具有脂肪族不饱和键的碳原子数1～10的1价烃基或烯基、全部R4中的至少1个为烯基的R4 3SiO1/2单元和SiO4/2单元、R4 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7、烯基的总量为0.00001摩尔/g以上的树脂质共聚物：5～200质量份，和/或
(D-2)含有其中R1与上述相同的R1 3SiO1/2单元和其中R1与上述相同、R5为烯基的R1R5SiO2/2单元和SiO4/2单元、R1 3SiO1/2单元/SiO4/2单元的摩尔比为0.6～1.7、烯基的总量为0.00001摩尔/g以上的树脂质共聚物：5～100质量份，
其中，相对于(A)和(B)成分的合计量100质量份，(C)和(D)成分的合计量为5～200质量份，
(E)在1分子中含有2个以上的SiH基的有机氢聚硅氧烷：其量使得(E)成分中的SiH基与(A)成分中的烯基和(C)成分中的烯基和(D)成分中的烯基的总和的摩尔比成为0.5～5，和
(G)铂族金属系催化剂：有效量。
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏粘合剂组合物，其中，相对于(A)、(B)、(C)、(D)和(E)成分的合计100质量份，还含有0～8质量份的(F)反应控制剂。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅压敏粘合剂组合物，其中，(C)成分的二有机聚硅氧烷的两末端用烯基封端。
4.根据权利要求1或2所述的有机硅压敏粘合剂组合物，其中，相对于(A)和(B)成分的合计100质量份，(C)成分的配合量为1～200质量份。
5.根据权利要求3所述的有机硅压敏粘合剂组合物，其中，相对于(A)和(B)成分的合计100质量份，(C)成分的配合量为1～200质量份。
6.压敏粘合带或压敏粘合膜，其具有基材、和在该基材的至少一面层叠的由权利要求1～5中任一项所述的有机硅压敏粘合剂组合物的固化物构成的压敏粘合剂层。
7.根据权利要求6所述的压敏粘合带或压敏粘合膜，其具有下述特性(1)～(3)中的至少1个特性：
(1)根据权利要求6所述的压敏粘合带或压敏粘合膜具有30μm厚度的压敏粘合剂层，在使该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于不锈钢板，按照JIS Z2037将所述压敏粘合带或压敏粘合膜以300mm/分钟在180°方向上剥离时的粘着力超过1N/25mm的情况下，将该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于塑料膜或玻璃板表面，在85℃、相对湿度85％下保存了20小时后，在该压敏粘合带或压敏粘合膜的基材的宽度方向的一端中央部形成2mm的切痕，把持压敏粘合带或压敏粘合膜的长度方向两端部并在该长度方向上拉伸时，成为未将压敏粘合剂层切断而将基材在上述切痕部撕裂的状态，进而即使保持该状态将压敏粘合剂层在长度方向上拉伸时，压敏粘合剂层也不发生从基材浮起，
(2)根据权利要求6所述的压敏粘合带或压敏粘合膜具有30μm厚度的压敏粘合剂层，在使该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于不锈钢板，按照JIS Z2037将所述压敏粘合带或压敏粘合膜以300mm/分钟在180°方向上剥离时的粘着力超过1N/25mm的情况下，将该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于塑料膜或玻璃板表面，在85℃、相对湿度85％下保存了20小时后，在该压敏粘合带或压敏粘合膜的基材的宽度方向的一端中央部形成2mm的切痕，把持压敏粘合带或压敏粘合膜的长度方向两端部并在该长度方向上拉伸时，成为未将压敏粘合剂层切断而将基材在上述切痕部撕裂的状态，进而保持该状态将压敏粘合剂层在长度方向拉伸时，直至压敏粘合剂层断开的压敏粘合剂层的伸长量为5mm以下，
(3)根据权利要求6所述的压敏粘合带或压敏粘合膜具有30μm厚度的压敏粘合剂层，在使该压敏粘合带或压敏粘合膜压接于不锈钢板，按照JIS Z2037将所述压敏粘合带或压敏粘合膜以300mm/分钟在180°方向上剥离时的粘着力为1N/25mm以下的情况下，即使划伤压敏粘合剂层表面，将表面用手指强烈地摩擦，压敏粘合剂层也没有脱落。
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