JP7456964B2 - 複合フィルム - Google Patents
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Description
(A)1分子中に2個以上6個未満の炭素数2~10のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記式(1)で示されるオルガノポリシロキサン、
(C)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記硬化性シリコーン樹脂組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基量の合計1モルに対して、(C)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び
(D)白金族金属系触媒
を含み、前記(B)成分の量が、前記(A)成分と前記(B)成分との合計質量に対して0.1~50質量%であることを特徴とする硬化性シリコーン樹脂組成物を提供する。
(A)1分子中に2個以上6個未満の炭素数2~10のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記式(1)で示されるオルガノポリシロキサン、
(C)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記硬化性シリコーン樹脂組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基量の合計1モルに対して、(C)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び
(D)白金族金属系触媒
を含み、前記(B)成分の量が、前記(A)成分と前記(B)成分との合計質量に対して0.1~50質量%であることを特徴とする硬化性シリコーン樹脂組成物である。
本発明における(A)成分は1分子中に2個以上6個未満の炭素数2~10のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。(A)成分は、このようなアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンであれば特に限定されず、1種でも2種以上の組み合わせでもよい。好ましくは、1分子中に2個以上6個未満のケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。
オルガノポリシロキサン1分子中のアルケニル基が2個未満では架橋しない。また、アルケニル基が6個未満であるから、(A)成分は後述の(B)成分と明確に区別される。
例えば、(A)成分のオルガノポリシロキサンは、直鎖状のオルガノポリシロキサンである(A1)成分と、レジン構造を有するオルガノポリシロキサンである(A2)成分のいずれか又は両方を用いることができる。
(A1)成分は、1分子中に2個以上6個未満の炭素数2~10のアルケニル基を有する直鎖状オルガノポリシロキサンであり、ケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を1分子中に2個以上6個未満有することが好ましい。
(A1)成分の絶対粘度が1,000mPa・s以上であれば、硬化物が脆くなるおそれがなく、10,000,000mPa・s以下であれば、作業性が悪くなるおそれがない。
(A2)成分は、レジン構造を有するオルガノポリシロキサンであって、1分子中に2個以上6個未満の炭素数2~10のアルケニル基を有する。前記アルケニル基は、ケイ素原子に結合していることが好ましい。例えば、SiO4/2単位及びR3SiO3/2単位(R3は独立に、炭素数1~10の1価炭化水素基)の少なくとも一方を含み、ケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を1分子中に2個以上有し、ケイ素原子に結合した水酸基(シラノール基)を1分子中に1個以上有し、前記水酸基の量が0.001~1.0mol/100gであるレジン構造のオルガノポリシロキサンである。
(A2)成分中のケイ素原子に結合した水酸基の量が0.001mol/100g以上であれば、接着性が低下するおそれがなく、1.0mol/100g以下であれば硬化後の表面タックによる埃の吸着を招くおそれがない。
[測定条件]
展開溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
流量:0.6mL/min
検出器:示差屈折率検出器(RI)
カラム:TSK Guardcolumn SuperH-L
TSKgel SuperH4000(6.0mmI.D.×15cm×1)
TSKgel SuperH3000(6.0mmI.D.×15cm×1)
TSKgel SuperH2000(6.0mmI.D.×15cm×2)
(いずれも東ソー社製)
カラム温度:40℃
試料注入量:20μL(濃度0.5重量%のTHF溶液)
(B)成分は下記式(1)で示されるオルガノポリシロキサンである。(B)成分は1分子中に6個のアルケニル基を持つ、上記(A)成分とは異なるオルガノポリシロキサンである。
上述したアルケニル基以外に、(B)成分が有するケイ素原子に結合した基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基;フェニル基、トリル基、キシリル基及びナフチル基等のアリール基;ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基;これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素原子、臭素原子及び塩素原子等のハロゲン原子やシアノ基で置換した基、例えば、クロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基やシアノエチル基等が挙げられる。これらの中でも、メチル基が好ましい。
(B)成分の量が、0.1質量%未満の場合は伸縮性が悪化し、50質量%を超えると、硬化物が固くなり伸びが低下する。
(C)成分は、1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
例えば、(C)成分は下記平均組成式(2)で示されるものである。
R6 hHiSiO(4-h-i)/2 ・・・ (2)
前記式中、R6は同一または異種の非置換もしくは置換の炭素原子数が1~10の1価炭化水素基であり、hおよびiは、好ましくは0.7≦h≦2.1、0.001≦i≦1.0、かつ0.8≦h+i≦3.0、より好ましくは1.0≦h≦2.0、0.01≦i≦1.0、かつ1.5≦h+i≦2.5を満足する正数である。
(D)成分の白金族金属系触媒は、本発明の組成物の付加硬化反応を生じさせるため配合されるものであり、白金系、パラジウム系、ロジウム系のものがある。該触媒としてはヒドロシリル化反応を促進するものとして従来公知であるいずれのものも使用することができる。コスト等を考慮して、白金、白金黒、塩化白金酸などの白金系のもの、例えば、H2PtCl6・pH2O,K2PtCl6,KHPtCl6・pH2O,K2PtCl4,K2PtCl4・pH2O,PtO2・pH2O,PtCl4・pH2O,PtCl2,H2PtCl4・pH2O(ここで、pは、正の整数)等や、これらと、オレフィン等の炭化水素、アルコール又はビニル基含有オルガノポリシロキサンとの錯体、トリメチル(メチルシクロペンタジエニル)白金等の光活性を有する錯体等を例示することができる。これらの触媒は1種単独でも、2種以上の組み合わせでも使用することができる。
本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物には、上記の(A)~(D)成分以外に、必要に応じて、公知の接着付与剤や硬化抑制剤、白色顔料などの添加剤を配合することができる。
また、接着付与剤は、上記の(A)、(B)成分の合計質量に対し、0~10質量%、特に0~5質量%となる量で配合するのが好ましい。
硬化抑制剤は(A)成分及び(B)成分の合計100質量部当り通常0.001~1.0質量部、好ましくは0.005~0.5質量部添加される。
また、硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化物の厚さ1mmでの波長450nmにおける直達光透過率が80%以上である硬化物を与えることができる。
本発明は、上記硬化性シリコーン樹脂組成物を硬化してなるシリコーン樹脂硬化物を提供する。シリコーン樹脂硬化物の形状は特に限定されないが、例えば、シート状シリコーン樹脂硬化物とすることができる。
また単独フィルムまたは高分子フィルムとシリコーンフィルムとの複合フィルムに両面粘着剤を塗布または貼り合わせることで、別の基材に貼り合わせて使用することもできる。シリコーンフィルムの厚みとしては10~500μmが好ましく、30~200μmがさらに好ましい。厚みが10μm以上であれば、衝撃吸収性が悪化する恐れがなく、厚みが500μm以下であれば厚み制限のある電子材料部材としても使用できる。
有機高分子フィルムの厚みとしては30~300μmが好ましく、50~200μmがさらに好ましい。
粘着層の厚みとしては1~200μmが好ましく、5~100μmがさらに好ましい。
また、本発明では、上述の本発明の硬化性シリコーン樹脂組成物をシート化することで、例えば、タブレット、スマートフォンなどの小型電子機器の透光性衝撃緩衝材料として、好適に使用することができる。
また衝撃吸収性、伸縮性、透明性を利用して、例えば、制振材料、吸音材料、ウェアラブルデバイス封止材、伸縮基板用封止材、ディスプレイ材料、光記録媒体材料、光学機器材料、光部品材料、光ファイバー材料、光・電子機能有機材料、半導体集積回路周辺材料等の光学用途などにも使用することができる。
(A1)成分として、下記式(8)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン(A-1)
(A2)成分として、SiO4/2単位50mol%、ViMe2SiO1/2単位25mol%、Me3SiO1/2単位25mol%からなる分岐鎖状のメチルポリシロキサン(A-2;Mw=5,000、ケイ素原子に結合した水酸基量、0.001mol/100g、ケイ素原子に結合したアルコキシ基量0.01mol/100g)を50部、
を加え、よく撹拌して、シリコーンゴム組成物を調製した。後述の方法で、この組成物、及びこの組成物から得られる硬化物の物性の測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた(C)成分の代わりに、
下記式(10)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(C-1);(A)および(B)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計個数に対する(C-1)成分中のケイ素原子結合水素原子の合計個数の比(SiH/SiVi)が0.6となる量、
(A1)成分として、下記式(8)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(A2)成分として、SiO4/2単位50mol%、ViMe2SiO1/2単位25mol%、Me3SiO1/2単位25mol%からなる分岐鎖状のメチルポリシロキサン(A-2;Mw=5,000、ケイ素原子に結合した水酸基量、0.001mol/100g、ケイ素原子に結合したアルコキシ基量0.01mol/100g)を50部、
を加え、よく撹拌して、シリコーンゴム組成物を調製した。後述の方法で、この組成物、及びこの組成物から得られる硬化物の物性の測定を行った。結果を表1に示す。
を加え、よく撹拌して、シリコーンゴム組成物を調製した。後述の方法で、この組成物、及びこの組成物から得られる硬化物の物性の測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いた(B)成分の配合量を0.11部に変更した以外は、実施例1と同様にして硬化物を形成し、物性の測定を行った。結果を表1に示す。
(A1)成分として、下記式(8)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(A2)成分として、SiO4/2単位50mol%、ViMe2SiO1/2単位25mol%、Me3SiO1/2単位25mol%からなる分岐鎖状のメチルポリシロキサン(Mw=5,000、ケイ素原子に結合した水酸基量、0.001mol/100g、ケイ素原子に結合したアルコキシ基量0.01mol/100g)を50部、
を加え、よく撹拌して、シリコーンゴム組成物を調製した。後述の方法で、この組成物、及びこの組成物から得られる硬化物の物性の測定を行った。結果を表2に示す。
(A1)成分として、下記式(8)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(A2)成分として、SiO4/2単位50mol%、ViMe2SiO1/2単位25mol%、Me3SiO1/2単位25mol%からなる分岐鎖状のメチルポリシロキサン(Mw=5,000、ケイ素原子に結合した水酸基量、0.001mol/100g、ケイ素原子に結合したアルコキシ基量0.01mol/100g)を40部、
を加え、よく撹拌して、シリコーンゴム組成物を調製した。後述の方法で、この組成物、及びこの組成物から得られる硬化物の物性の測定を行った。結果を表2に示す。
を加え、よく撹拌して、シリコーンゴム組成物を調製した。後述の方法で、この組成物、及びこの組成物から得られる硬化物の物性の測定を行った。結果を表2に示す。
(A1)成分として、下記式(8)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(A2)成分として、SiO4/2単位50mol%、ViMe2SiO1/2単位25mol%、Me3SiO1/2単位25mol%からなる分岐鎖状のメチルポリシロキサン(Mw=5,000、ケイ素原子に結合した水酸基量、0.001mol/100g、ケイ素原子に結合したアルコキシ基量0.01mol/100g)を50部、
を加え、よく撹拌して、シリコーンゴム組成物を調製した。後述の方法で、この組成物、及びこの組成物から得られる硬化物の物性の測定を行った。結果を表2に示す。
(A1)成分として、下記式(8)で表される直鎖状オルガノポリシロキサン
(A2)成分として、SiO4/2単位50mol%、ViMe2SiO1/2単位25mol%、Me3SiO1/2単位25mol%からなる分岐鎖状のメチルポリシロキサン(Mw=5,000、ケイ素原子に結合した水酸基量、0.001mol/100g、ケイ素原子に結合したアルコキシ基量0.01mol/100g)を50部、
を加え、よく撹拌して、シリコーンゴム組成物を調製した。後述の方法で、この組成物、及びこの組成物から得られる硬化物の物性の測定を行った。結果を表2に示す。
実施例及び比較例で調製した組成物、及びその硬化物の物性は下記の方法で測定した。
(1)外観
各組成物を150℃で4時間硬化して得られた硬化物(厚さ1mm)の色調と透明性を目視にて確認した。
硬化前の各組成物の流動性を確認した。100mlのガラス瓶に50gの組成物を加え、ガラスビンを横に倒して25℃で10分間静置した。その間に樹脂が流れ出せば液状であると判断した。
25℃における硬化前の各組成物の絶対粘度をJIS K 7117-1:1999記載の方法で東機産業社製回転粘度計TVB-10を用いてスピンドルNo.H7、回転速度6rpmの条件で測定した。
各組成物を150℃で1時間硬化して得られた硬化物(厚さ1mm)の波長450nmにおける光透過率を、日立製分光光度計U-4100を用いて23℃で測定した。
各組成物を150℃で1時間硬化して得られた硬化物の硬さを、JIS K 6249:2003に準拠して、デュロメータA硬度計を用いて測定した。
各組成物を150℃で4時間硬化して得られた硬化物の引張強さ(MPa)及び切断時伸び(%)を、JIS K 6249:2003に準拠して測定した。
各組成物を150℃で1時間硬化させ、10cm(縦)×1cm(横)×0.15mm(厚み)の硬化物を作製し、縦方向に樹脂を40%引き延ばして1分間固定した後に、樹脂フィルムを解放し、1分以内に樹脂の形状がどの程度回復するか確認した。以下に示す基準で伸縮性を評価した。
(判定基準)
○:縦方向長さが元の大きさの1.05倍未満
×:縦方向長さが元の大きさの1.05倍以上
東洋紡株式会社製のPETフィルムTN-010(厚み50μm)上に各組成物を200μm厚みで塗工し、150℃1時間の条件で硬化した。硬化したシリコーンフィルム側に富士フィルム社製感圧紙(プレスケール高圧用)を張り合わせ、SUS基板上に、下から感圧紙、シリコーン樹脂硬化物、PETフィルムの順になるように設置した。その後、鋼鉄柱(直径9mm×長さ46mm、先端曲率3/16)を20cmの高さから落下させ、感圧紙が変色した面積を画像処理により読み取って解析した。以下に示す基準で衝撃吸収性を評価した。
(判定基準)
シリコーン樹脂硬化物がない条件での着色面積を100%とした際の、各硬化物での相対着色面積について
○:50%未満
×:50%以上
各組成物を150℃で1時間硬化して得られたシリコーン樹脂硬化物(10cm×1cm×1mm)をFlex crackingTesterにセットし100%までの引き延ばし試験を10万回繰り返して、樹脂が破断しないかどうか確認した。以下に示す基準で衝撃吸収性を評価した。
(判定基準)
○:樹脂破断なし
×:途中で樹脂破断あり
Claims (4)
- シート状シリコーン樹脂硬化物からなる硬化物層と、少なくとも1種の有機高分子フィルム層を含む複合フィルムであって、
前記シート状シリコーン樹脂硬化物の厚みが10μm以上500μm以下のものであり、
前記シート状シリコーン樹脂硬化物が、下記(A)から(D)成分を含む硬化性シリコーン樹脂組成物であって、
(A)1分子中に2個以上6個未満の炭素数2~10のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)下記式(1)で示されるオルガノポリシロキサン、
(C)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記硬化性シリコーン樹脂組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基量の合計1モルに対して、(C)成分のヒドロシリル基が0.1~4.0モルとなる量、及び
(D)白金族金属系触媒(ただし、光活性を有する錯体を除く)
を含み、前記(B)成分の量が、前記(A)成分と前記(B)成分との合計質量に対して0.1~50質量%である硬化性シリコーン樹脂組成物を硬化してなるものであることを特徴とする複合フィルム。 - 前記(A)成分が、(A1)ケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を1分子中に2個以上有する直鎖状オルガノポリシロキサンと、(A2)ケイ素原子に結合した炭素数2~10のアルケニル基を1分子中に2個以上有し、ケイ素原子に結合した水酸基を1分子中に1個以上有し、前記水酸基の量が0.001~1.0mol/100gであるレジン構造を有するオルガノポリシロキサンとを含むものであることを特徴とする請求項1に記載の複合フィルム。
- 前記硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化物のJIS K 6253-3に記載の方法で測定したタイプA硬度が40~95の範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の複合フィルム。
- 前記硬化性シリコーン樹脂組成物の硬化物の厚さ1mmでの波長450nmにおける直達光透過率が80%以上であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の複合フィルム。
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