JP4892922B2 - 重剥離コントロール剤及びそれを用いた無溶剤型剥離紙用シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
請求項1:
下記平均組成式(1)で示されるR1 3SiO1/2単位、SiO4/2単位、(HO)SiO3/2単位からなるOH基含有量が0.02〜0.1mol/100gであるオルガノポリシロキサンIと、
平均組成式(2)で示される末端のみにアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンIIと、
を有機溶媒中でアルカリ触媒を使用し部分縮合反応を行った後、有機溶媒を除去して得られた、残存するOH基が0.02mol/100g未満のオルガノポリシロキサンを主成分とする剥離コントロール剤。
請求項2:
上記したオルガノポリシロキサンIとオルガノポリシロキサンIIとの合計量100質量部に対して、0.001〜1.0質量部のアルカリ触媒の存在下で、70〜140℃の温度で、0.5〜12時間部分縮合反応を行った後、中和剤を上記したオルガノポリシロキサンIとオルガノポリシロキサンIIとの合計量100質量部に対して0.003〜3.0質量部滴下し、70〜140℃で0.5〜3時間加熱中和することにより得られるオルガノポリシロキサンを主成分とする請求項1に記載の剥離コントロール剤。
請求項3:
(A)請求項1乃至2のいずれか1項に記載の剥離コントロール剤 5〜60質量部
(B)下記平均組成式(3)で示されるオルガノポリシロキサン 95〜40質量部
(C)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、ケイ素原子に結合した水素原子のモル数が(A)成分の剥離コントロール剤及び(B)成分のオルガノポリシロキサン中のアルケニル基の総数に対して1.0〜4.0倍モルに相当する質量部
(D)触媒量の白金族金属系化合物
を含む重剥離な無溶剤型剥離紙用シリコーン組成物。
請求項4:
請求項3に記載の無溶剤型剥離紙用シリコーン組成物を基材に塗工して製造されたテープ。
上記剥離力の経時変化の少ない重剥離な無溶剤型剥離紙用シリコーン組成物において、(A)成分のオルガノポリシロキサンは少量の使用で高い重剥離化効果を有し、この組成物の硬化後の皮膜は経時での剥離力の低下が少ないことを確認し本発明を完成させた。
を有機溶媒中でアルカリ触媒を使用し部分縮合反応を行った後、有機溶媒を除去して得られた残存するOH基が0.02mol/100g未満のオルガノポリシロキサンを主成分とする剥離コントロール剤である。
ここでオルガノポリシロキサンIとオルガノポリシロキサンIIとの配合比は、I/II= 20/80〜80/20であり、好ましくは40/60〜60/40である。
トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素溶剤、へキサン、オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族系炭化水素溶剤が好ましい。
R5 mHnSiO(4−m−n)/2 (4)
シリコーン組成物を調製直後ポリエチレンラミネート紙基材にシリコーン組成物を0.6〜0.8g/m 2 となるように塗布し、160℃の熱風式乾燥機中で6秒間加熱しこれをシリコーンセパレーター(剥離紙)とし以下の測定に使用した。
前記したシリコーン組成物の硬化方法に従い得られたシリコーンセパレーターを指で数回擦り、脱落の有無を判定した。
前記したシリコーン組成物の硬化方法に従い得られたシリコーンセパレーターを25℃で20時間保存した後、エマルジョン型アクリル系粘着剤BPW−3110H(東洋インキ株式会社製)を塗布して100℃で3分間加熱処理した。次に粘着剤を塗布し処理した面に、64g上質紙を貼り合せ、5cm幅に切断し、更に25℃で20時間保存したものを試料とし、試料の表面紙(上質紙)を、引っ張り試験機を使用し180°の角度で剥離速度0.3m/分で剥がし、剥離するのに要した力を測定して初期剥離力(N)とした。
前記したシリコーン組成物の硬化方法に従い得られたシリコーンセパレーターを50℃で7日間保存した後、エマルジョン型アクリル系粘着剤 BPW−3110H(東洋インキ株式会社製)を塗布して100℃で3分間加熱処理した。次に粘着剤を塗布し処理した面に、64g上質紙を貼り合せ、5cm幅に切断し、更に25℃で20時間保存したものを試料とし、試料の表面紙(上質紙)を、引っ張り試験機を使用して180°の角度で剥離速度0.3m/分で剥がし、剥離するのに要した力を測定して経時後剥離力(N)とした。
前記した初期剥離力と経時剥離力を用い下記式から経時後の剥離力の変化率を求める。この値が小さいほど経時後の剥離力の変化率(%)が小さいことになる。
剥離力変化率=[経時後剥離力−初期剥離力]/初期剥離力×100
前記したシリコーン組成物の硬化方法に従い得られたシリコーンセパレーターの表面に、ポリエステルテープ ニットー31B(日東電工株式会社製商品名)を貼り合せ、1976Paの荷重をかけ、70℃で20時間加熱処理してから、このテープを剥がし、これをステンレス板に貼り付け、この処理したテープを、引っ張り試験機を用い、ステンレス板から剥離するのに要した力を初期剥離力試験と同様の方法で測定し接着力(A)とした。
残量接着率=接着力(A)/ブランクの接着力(B)×100
撹拌装置、温度計、還流冷却器、滴下ロートをとりつけた4つ口フラスコに、下記平均組成式(5)で示されるR1 3SiO1/2単位、SiO4/2単位、(HO)SiO3/2単位からなるOH基をもつ平均組成式(5)中のa/(b+c)が0.8であり、OH基含有が0.06mol/100gであるオルガノポリシロキサンの60%トルエン溶液1(250部)、
撹拌装置,温度計,還流冷却器,滴下ロートをとりつけた4つ口フラスコに、合成例1の平均組成式(5)と同じオルガノポリシロキサンの60%トルエン溶液1(250部)、および合成例1の平均組成式(6)と同じオルガノヒドロポリシロキサン(150部)を仕込んだ。
撹拌装置、温度計、還流冷却器、滴下ロートをとりつけた4つ口フラスコに、合成例1の平均組成式(5)と同じオルガノポリシロキサンの60%トルエン溶液1(250部)、および合成例1の平均組成式(6)と同じオルガノヒドロポリシロキサン(150部)を仕込んだ。
撹拌装置,温度計,還流冷却器,滴下ロートをとりつけた4つ口フラスコに、 Me3SiO1/2単位、CH2=CH(Me)SiO1/2単位、SiO4/2単位、(HO)SiO3/2単位からなり、下記平均組成式(7)で表され、式中の(p+q)/(r+s)が0.8でありOH基含有量0.005mol/100gであるオルガノポリシロキサンの60%トルエン溶液(250部)、
オルガノポリシロキサンA−1を25質量部、下記平均組成式で示され、25℃における粘度が400mPa・sであり、かつビニル価が0.019mol/100gであるオルガノポリシロキサンB−1を75質量部、
オルガノポリシロキサンA−1を50質量部、下記平均組成式で示され、25℃における粘度が400mPa・sであり、かつビニル価が0.019mol/100gであるオルガノポリシロキサンB−1を50質量部、
実施例1のオルガノポリシロキサンA−1の代わりにオルガノポリシロキサンD−1を25質量部、使用した以外は実施例1と同様に行いシリコーン組成物3を得た。このシリコーン組成物3を、前記の方法にて硬化させ密着性、剥離力及び残留接着率を測定した。その結果を表1に示した。
実施例2のオルガノポリシロキサンA−1の代わりにオルガノポリシロキサンD−1を50質量部使用した以外は実施例2と同様に行いシリコーン組成物4を得た。このシリコーン組成物4を、前記の方法にて硬化させ密着性、剥離力及び残留接着率を測定した。その結果を表1に示した。
実施例1のオルガノポリシロキサンA−1の代わりにオルガノポリシロキサンD−2を25質量部、使用した以外は実施例1と同様に行いシリコーン組成物5を得た。このシリコーン組成物5を、前記の方法にて硬化させ密着性、剥離力及び残留接着率を測定した。その結果を表1に示した。
実施例2のオルガノポリシロキサンA−1の代わりにオルガノポリシロキサンD−2を50質量部使用した以外は実施例2と同様に行いシリコーン組成物6を得た。このシリコーン組成物6を、前記の方法にて硬化させ密着性、剥離力及び残留接着率を測定した。その結果を表1に示した。
実施例1のオルガノポリシロキサンA−1の代わりにオルガノポリシロキサンD−3を25質量部、以外は実施例1と同様に行いシリコーン組成物9を得た。このシリコーン組成物9を、前記の方法にて硬化させ密着性、剥離力及び残留接着率を測定した。その結果を表1に示した。
実施例2のオルガノポリシロキサンA−1の代わりにオルガノポリシロキサンD−3を50質量部、メチルハイドロジェンポリシロキサンC−1を5.06質量部使用した以外は実施例2と同様に行いシリコーン組成物10を得た。このシリコーン組成物10を、前記の方法にて硬化させ密着性、剥離力及び残留接着率を測定した。その結果を表1に示した。
オルガノポリシロキサンB−1を100質量部、メチルハイドロジェンポリシロキサン2.35質量部、エチニルシクロヘキサノール0.3質量部を均一に混合しシリコーン混合物11を得た。この混合物11の100質量部に、塩化白金酸とビニルシロキサンの錯塩を2質量部(白金換算100ppm)添加し、よく混合してシリコーン組成物1を得た。このシリコーン組成物1を、前記の方法にて硬化させ密着性、剥離力及び残留接着率を測定した。その結果を表1に示した。
実施例1、2はMQレジンのような重剥離化成分を含有していない比較例7に比べ重剥離であり、本発明の重剥離化成分であるオルガノポリシロキサン(A)に重剥離効果があることがわかる。また、この成分は経時での剥離力の変化も少ないことがわかる。比較例1、2は本発明中のオルガノポリシロキサン(A)の残存するOH基量が本発明の範囲を超えたものであるが、オルガノポリシロキサン(A)のOH基量が0.02mol/100gを超えると密着性が低下することがわかる。アルケニル基含有MQレジンが存在すると、アルケニル基含有MQレジンが存在しないときに比べ重剥離になるがその重剥離化能は本発明より低いことがわかる(実施例1と比較例5、及び実施例2と比較例6の比較参照)。
Claims (4)
- 下記平均組成式(1)で示されるR1 3SiO1/2単位、SiO4/2単位、(HO)SiO3/2単位からなるOH基含有量が0.02〜0.1mol/100gであるオルガノポリシロキサンIと、
平均組成式(2)で示される末端のみにアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンIIと、
を有機溶媒中でアルカリ触媒を使用し部分縮合反応を行った後、有機溶媒を除去して得られた、残存するOH基が0.02mol/100g未満のオルガノポリシロキサンを主成分とする剥離コントロール剤。 - 上記したオルガノポリシロキサンIとオルガノポリシロキサンIIとの合計量100質量部に対して、0.001〜1.0質量部のアルカリ触媒の存在下で、70〜140℃の温度で、0.5〜12時間部分縮合反応を行った後、中和剤を上記したオルガノポリシロキサンIとオルガノポリシロキサンIIとの合計量100質量部に対して0.003〜3.0質量部滴下し、70〜140℃で0.5〜3時間加熱中和することにより得られるオルガノポリシロキサンを主成分とする請求項1に記載の剥離コントロール剤。
- (A)請求項1乃至2のいずれか1項に記載の剥離コントロール剤 5〜60質量部
(B)下記平均組成式(3)で示されるオルガノポリシロキサン 95〜40質量部
(C)1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを、ケイ素原子に結合した水素原子のモル数が(A)成分の剥離コントロール剤及び(B)成分のオルガノポリシロキサン中のアルケニル基の総数に対して1.0〜4.0倍モルに相当する質量部
(D)触媒量の白金族金属系化合物
を含む重剥離な無溶剤型剥離紙用シリコーン組成物。 - 請求項3に記載の無溶剤型剥離紙用シリコーン組成物を基材に塗工して製造されたテープ。
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