CN114316893B - 有机硅压敏胶组合物及压敏胶制品 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机硅压敏胶的技术领域，尤其涉及一种有机硅压敏胶组合物及压敏胶制品，压敏胶组合物中以所述基胶的总重量计，基胶包括：20～100份含乙烯基的聚硅氧烷；0～40份MQ树脂；0～30份生胶；以基胶的用量为100重量份计，添加剂包括：0.1～0.3份混合阻聚剂；0.5～5.0份混合含氢硅油；0.5～2.0份催化剂；所述混合阻聚剂为炔醇类阻聚剂与酚类阻聚剂的混合物。将所述压敏胶黏剂涂覆于所述基材上，并在120℃、60～120s的固化条件下完全固化制得压敏胶制品。本发明既能保证有机硅压敏胶在常温下具有较长浴液时间又能使其涂覆于基材后实现低温(低于130℃)快速、充分固化。
Description
技术领域
本发明属于有机硅压敏胶的技术领域，尤其涉及一种有机硅压敏胶组合物及压敏胶制品。
背景技术
压敏胶制品的应用十分广泛，在包装、汽车、电子电器、建筑材料、医疗卫生和家庭生活用品等行业中发挥着捆扎、保护、密封、绝缘、识别、固定等粘接作用。按照其最终是否需要从被粘接物体表面剥离，压敏胶可以分为可剥离型压敏胶和持久型压敏胶。可剥离型压敏胶制品在医疗、汽车、家用电器、LCD液晶板及高光洁度材料表面临时保护膜等方面的应用逐渐增加，包括表面保护用压敏胶带、遮蔽压敏胶带、记事贴等。然而在我国，受技术水平限制，高性能压敏胶主要依赖国外进口(如道康宁、3M、KCC等)。
压敏胶可包括橡胶型压敏胶、丙烯酸酯型压敏胶和有机硅型压敏胶。根据类型的不同，其胶的成膜物质存在差别。与其它类型压敏胶相比，有机硅压敏胶具有更高的耐化学腐蚀、耐高低温、耐湿热老化性能及介电性能，是所有压敏胶种类中耐温性能最好(短期使用温度可达300℃)、使用范围最宽(例如，-75～280℃)的品种，其对多种低表面能材料均具有良好的粘接性能，被广泛用于轻工业、汽车制造、船舶制造、发电机和发动机的电气绝缘、印刷电路板的屏蔽和航空航天领域。
常规的有机硅压敏胶在基材上进行充分固化的过程中，一般需要的固化温度较高(例如，～150℃)，而TPU、PE、CPP和BOPP等特种膜材在此高温固化条件(>130℃)下会发生收缩，因此，对于涂覆在该类特种膜上的有机硅压敏胶的固化，通过提高固化温度来实现固化的充分性和改善固化效果是不可行的。若在低于130℃的条件下进行压敏胶层的固化，则常规的有机硅压敏胶因较为缓慢的固化速度以及所需的起始反应温度较高，则不能在较低温度下(～70℃)迅速发生起始反应，进而也无法在此类特种膜材上实现低固化温度(低于130℃)下的快速充分固化。
另外，现有技术提供的有机硅压敏胶配方中一般都是加入炔醇类阻聚剂，较多用量的炔醇类阻聚剂会导致压敏胶在基材上的固化反应速度较慢。为了能够改善固化效果，通常会选择在配方体系中减少炔醇类阻聚剂的用量，然而，随着该类阻聚剂用量减少，有机硅压敏胶组合物在常温下的操作时间(浴液寿命)会大幅缩短，这会使得压敏胶的应用领域和操作工况受到限制。
因此，如何既能保证有机硅压敏胶在常温下具有较长的浴液时间又能使得涂覆于基材后的有机硅压敏胶层实现低温(低于130℃)快速、充分固化，一直是难以攻克的障碍。
发明内容
为了解决现有有机硅压敏胶无法兼顾常温下浴液寿命和在基材上快速固化的问题，本发明提供了一种有机硅压敏胶组合物，配方中采用混合阻聚剂体系以及较为独特的活性官能团位置和比例设计，实现了有机硅压敏胶浴液寿命与快速固化之间的平衡，即，使得有机硅压敏胶在常温下具有很长浴液寿命的同时，又能使其涂覆于TPU、PE、CPP和BOPP等特种膜材上实现低温(～120℃)快速固化，以及固化后的压敏胶层具备良好的锚固性和老化粘合力稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
在一个方面，提供一种有机硅压敏胶组合物，包含基胶和添加剂；
以所述基胶的总重量计，所述基胶包括如下重量份数的各组分：
20～100份(例如，25份、30份、40份、60份、80份)含乙烯基的聚硅氧烷；
0～40份(例如，1份、5份、10份、20份、25份、30份、35份)MQ树脂；
0～30份(例如，1份、5份、10份、15份、20份、25份)生胶；
有机硅压敏胶组合物中，以所述基胶的用量为100重量份计，所述添加剂包括如下重量份数的各组分：
0.1～0.3份(例如，0.12份、0.15份、0.18份、0.20份、0.25份、0.28份)混合阻聚剂；
0.5～5.0份(例如，0.55份、0.6份、0.8份、1.0份、2.0份、4.0份)混合含氢硅油；
0.5～2.0份(例如，0.55份、0.6份、0.8份、1.0份、1.5份)催化剂；
所述混合阻聚剂为炔醇类阻聚剂与酚类阻聚剂的混合物；
可选地，以所述基胶的用量为100重量份计，该有机硅压敏胶组合物还包含：50～150份(例如，60份、80份、100份、120份)溶剂。
根据本发明提供的有机硅压敏胶组合物，一些实施方案中，所述混合阻聚剂中，炔醇类阻聚剂与酚类阻聚剂的质量比为2:1～3:1(例如，2.1:1、2.2:1、2.4:1、2.5:1、2.8:1)。
一些实施方案中，所述炔醇类阻聚剂选自丙炔醇和/或甲基丁炔醇。
一些实施方案中，所述酚类阻聚剂选自苯酚、对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚中的一种或多种，优选为对苯二酚和/或间苯二酚。
有机硅压敏胶的胶液在配制和/或放置时，需要存在保证其相对稳定的一个操作时间段(若不稳定或发生凝胶之后就无法涂覆在基材上)，这就要求胶液具备较长浴液寿命，以便能够使其涂覆于基材上固化之前不发生凝胶。然而，通常情况下，延长胶液浴液寿命的过程中会导致后期固化反应不完全或不充分，进而影响压敏胶层的性能。
本发明中，选择加入的该混合阻聚剂既可保证常温(20～40℃)下该有机硅压敏胶具有较长的浴液时间，又可使得其反应抑制作用随温度升高(>70℃)而急剧下降，从而实现固化反应可在较低固化温度(～120℃)下快速进行、完全固化。
酚类阻聚剂本身具有的惰性官能团使其比炔醇类阻聚剂的阻聚效果好，有利于有机硅压敏胶浴液寿命的延长，但其添加量会对固化反应产生很大影响，需要严格控制，否则会阻碍固化反应的发生以及固化过程的进行。炔醇类阻聚剂因随着温度升高会分解更快，一方面不利于压敏胶组合物具备较长浴液寿命，另一方面有利于胶水在基材上的快速固化。通过优化混合阻聚剂中的混合比例以及对两种阻聚剂的含量范围的设计，能使其发挥协同效应，不仅保证有机硅压敏胶在常温下具有良好的浴槽稳定性，又能实现随温度升高后的阻聚效果，使得固化反应快速进行、固化充分。
一些实施方案中，以所述基胶的用量为100重量份计，所述添加剂包括如下重量份数的各组分：
0.065～0.225份(例如，0.07份、0.09份、0.1份、0.12份、0.14份、0.16份、0.18份、0.2份)炔醇类阻聚剂，优选0.111～0.125份；
0.025～0.1份(例如，0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.08份、0.09份)酚类阻聚剂，优选0.0418～0.0557份；
0.5～5.0份混合含氢硅油；
0.5～2.0份催化剂。
一些实施方案中，所述含乙烯基的聚硅氧烷为端基聚硅氧烷且乙烯基的含量为0.04wt％～0.09wt％(例如，0.05wt％、0.06wt％、0.08wt％)，25℃下的粘度为40000～100000mPa·s(例如，50000mPa·s、60000mPa·s、80000mPa·s、90000mPa·s)，挥发分含量≤1.0％。
一些实施方案中，所述含乙烯基的聚硅氧烷的通式为：
ViaR3-aSiO[SiR2O]n[VibR2-bSiO]mSiR3-aVia，
式中，Vi为乙烯基，R为1～10个碳原子的饱和烷烃基(例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基)或芳香烃基(例如，苯基、甲基苯基、乙基苯基、苯基乙基)，m、n的取值均为正整数，a的取值为0、1、2或3，b的取值为0、1或2。
含乙烯基的聚硅氧烷具体例子，可以是但不限于：
Vi(CH3)2SiO[Si(CH3)2O]n[Si(CH3)2ViO]mSi(CH3)2Vi；
Vi2(CH3)SiO[Si(CH3)2O]n[Si(CH3)2(Vi)O]mSi(CH3)Vi2；
Vi3SiO[Si(CH3)2O]n[Si(CH3)2(CH＝CH)O]mSiVi3；
(C6H5)3SiO[Si(C6H5)2O]n[Si(C6H5)2(Vi)O]mSi(C6H5)3；
Vi(C6H5)2SiO[Si(C6H5)2O]n[Si(C6H5)2(CH＝CH)O]mSi(C6H5)2Vi；
Vi2(C6H5)SiO[Si(C6H5)2O]n[Si(C6H5)2(CH＝CH)O]mSi(C6H5)Vi2。
一些实施方案中，所述MQ树脂的通式为：
[(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2]a[(CH3)3SiO1/2]b[SiO4/2]c；
式中，[(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2]a[(CH3)3SiO1/2]b为M单元，[SiO4/2]c为Q单元；M单元与Q单元的比值为0.6～1.2(例如，0.7、0.8、0.9、1.0、1.1)。
一些实施方案中，所述MQ树脂的数均分子量为10000～20000(例如，12000、13000、15000、18000)，分子量分布为1.2～2.0(例如，1.4、1.5、1.7、1.8)。该MQ树脂是具有双层结构的结构紧密的球状物，通过搅拌的方式可均匀分散在压敏胶组合物体系中，起到良好的增粘作用。
一些实施方案中，所述生胶的重均分子量为450000-850000(例如，500000、600000、700000、800000)，所述生胶中乙烯基的含量为0.03wt％～1.0wt％(例如，0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％)。
本发明中，含氢硅油的结构通式可以为：
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH3)(H)SiO]nSi(CH3)3。
一些实施方案中，所述混合含氢硅油中氢的含量为0.8wt％～1.5wt％(例如，0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％)，25℃下的粘度为50～200mPa·s(例如，60mPa·s、100mPa·s、150mPa·s)，挥发分含量≤1.0％。
一些实施方案中，所述混合含氢硅油为端基含氢硅油与侧链含氢硅油的混合物。所述混合物中，端基含氢硅油与侧链含氢硅油的质量比为2～3:1(例如，2.2:1、2.5:1)。
一些实施方案中，所述端基含氢硅油中氢的含量为0.8wt％-1.0wt％(例如，0.85wt％、0.9wt％、0.95wt％)，所述侧链含氢硅油中氢的含量为1.4wt％-1.6wt％(例如，1.45wt％、1.48wt％、1.5wt％、1.56wt％)。
该混合含氢硅油中，端基氢的位阻效应弱，反应活性高，可促进反应的进行；侧链氢位于分子链中间，可增强固化后的胶层与基材之间的锚固性。
一些实施方案中，所述催化剂选自与支链状甲基乙烯基硅氧烷配位的铂催化剂，其中，铂的含量为1000-5000ppm(例如，2000ppm、3000ppm、4000ppm)。具有该结构的铂催化剂不仅具有催化加成反应的效果，而且其本身对TPU、PE、CPP、BOPP等特种膜材具有一定的抗中毒效果。
一些实施方案中，所述溶剂为甲苯、汽油、乙酸乙酯和丁酮中的一种或多种。可通过调整不同溶剂的比例来达到对有机硅压敏胶最佳的溶解效果。例如，所述溶剂的组成为，甲苯：汽油：丁酮：乙酸乙酯(质量比)＝2～4：2～4：0.4～1：0.4～1。
在另一个方面，本发明还提供一种压敏胶制品，包括基材和压敏胶黏剂，所述压敏胶黏剂为如上所述的有机硅压敏胶组合物制备所得，所述基材选自TPU、PE、CPP和BOPP中的一种或多种。通过所述有机硅压敏胶组合物制备所述压敏胶黏剂的方法为本领域技术人员所熟知，这里不再赘述。
根据本发明提供的压敏胶制品，一些实施方案中，所述压敏胶制品为将所述压敏胶黏剂涂覆于所述基材上，并在120℃、60～120s的固化条件下完全固化所得。
相对于现有技术，本发明技术方案的有益效果在于：本发明既可保证常温(20～40℃)下该有机硅压敏胶具有较长的浴液时间，又可实现该有机硅压敏胶组合物在TPU、PE、CPP和BOPP等特种基材上的固化反应能够在较低的固化温度(～120℃)下充分、快速进行，使其制得的压敏胶制品具备良好的锚固性和老化粘合力稳定性。
具体实施方式
为了能够详细地理解本发明的技术特征和内容，下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然实施例中描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
<原料来源>
乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，25℃下的粘度为60000mPa·s，挥发分含量≤1.0％，浙江润禾有机硅新材料有限公司；
乙烯基含量为0.09wt％的生胶，重均分子量为720000，浙江润禾有机硅新材料有限公司；
氢含量为1.1wt％的混合含氢硅油，25℃下的粘度为80mPa·s，挥发分含量≤1.0％；混合含氢硅油中：氢含量为0.8wt％的端基含氢硅油与氢含量为1.6wt％的侧基含氢硅油质量比为2:1；均购自浙江润禾有机硅新材料有限公司；
M/Q＝0.9的MQ树脂，数均分子量为13000，分子量分布为1.5，江西新嘉懿新材料有限公司；
丙炔醇，河南海源精细化工有限公司；
甲基丁炔醇，河南海源精细化工有限公司；
对苯二酚，安徽省沃土化工有限公司；
间苯二酚，安徽沃土化工有限公司；
铂金催化剂，苏州贝特利高分子材料股份有限公司；
甲苯、汽油、乙酸乙酯和丁酮，均购自山东初鑫化工有限公司。
<测试方法>
分子量测定：由凝胶渗透色谱法测定，甲苯为溶剂，聚二甲基硅氧烷为标定物。
粘度测定：Brookfield粘度计，LV-4转子。
挥发分含量测定：按照ASTM E595测试方法测试。
粘合力测定：180度拉力机，标准不锈钢板，干胶厚度10μm。
锚固性测定：将待测样品胶膜在100℃沸水中煮30min，取出后用洁净的无纺布擦拭干净，用百格刀在胶膜表面裁成1mm×1mm的格子，然后通过手搓观察锚固情况；若手搓不掉胶，则说明锚固性好；反之则说明锚固性差。
浴液寿命测定：将配制好的待测压敏胶胶液放置于23℃±1℃、50％±5％的恒温恒湿环境中8～12h，然后通过胶液的粘度变化判定浴液寿命；与放置之前的胶液粘度相比，若放置之后的胶液粘度没有上升且胶液中没有凝胶则说明浴液寿命好；反之则说明浴液寿命差。
老化条件：将通过PET贴合保护好的待测胶膜放入70℃环境中老化3d。
固化状态：用食指来回揉搓固化后的待测胶面；若胶面没有出现掉胶和明显的手指划痕，则说明压敏胶层固化良好；反之则说明固化较差。
实施例1：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量1.1wt％的混合含氢硅油，0.075质量份的丙炔醇，0.025质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，并在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
实施例2：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量为1.1wt％的混合含氢硅油，0.066质量份的丙炔醇，0.034质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，并在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
实施例3：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量为1.1wt％的混合含氢硅油，0.072质量份的丙炔醇，0.028质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，再在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
实施例4：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量1.1wt％的混合含氢硅油，0.070质量份的丙炔醇，0.030质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
实施例5：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量1.1wt％的混合含氢硅油，0.068质量份的丙炔醇，0.032质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
实施例6：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入35质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量为1.1wt％的混合含氢硅油，0.075质量份的甲基丁炔醇，0.025质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入15质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
实施例7：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入30质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量为1.1wt％的混合含氢硅油，0.066质量份的甲基丁炔醇，0.034质量份的间苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入20质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
对比例1：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量1.1wt％的混合含氢硅油，0.10质量份的丙炔醇，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
对比例2：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量1.1wt％的混合含氢硅油，0.10质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
对比例3：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量为1.1wt％的混合含氢硅油，0.080质量份的丙炔醇，0.020质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
对比例4：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量为1.1wt％的混合含氢硅油，0.060质量份的丙炔醇，0.040质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
对比例5：
在3L的反应釜中加入80质量份的混合溶剂(其中，甲苯：汽油：乙酸乙酯：丁酮质量比＝4:4:1:1)，边搅拌边加入40质量份乙烯基含量为0.07wt％的聚硅氧烷，10质量份乙烯基含量为0.09wt％的生胶，0.5质量份氢含量为1.1wt％的混合含氢硅油，0.050质量份的丙炔醇，0.050质量份的对苯二酚，之后将物料进行搅拌，搅拌速度为300rpm，充分分散；再加入10质量份M/Q＝0.9的MQ树脂，充分分散；最后加入0.8质量份的铂金催化剂，充分分散，即得到有机硅压敏胶黏剂。
将上述制得的有机硅压敏胶黏剂涂布在TPU/PE/CPP/BOPP膜上，在120℃的烘箱中固化70s，控制干胶厚度在10±2μm。
各实施例与对比例制得的有机硅压敏胶黏剂的浴液寿命、在基材上的固化结果，以及胶层的锚固性和钢板粘合力，结果如下表所示：
从实施例1-7的实验结果可以看出，当使用本发明选择的混合阻聚剂时，所制得的有机硅压敏胶不仅具有可在TPU/PE/CPP/BOPP等特种膜材上低温(～120℃)快速固化的特性，同时还具有优异的浴槽稳定性、良好的锚固性和老化粘合力稳定性。
各实施例和对比例1进行对比可以看出，单独使用炔醇类阻聚剂，同等阻聚剂用量下会使得有机硅压敏胶的浴液寿命明显降低，不能满足实际操作的应用要求，限制了有机硅压敏胶的应用和操作工况。
各实施例和对比例2进行对比可以看出，单独使用酚类阻聚剂，同等阻聚剂用量下会使得有机硅压敏胶的固化反应变慢，进而导致固化不良，锚固性明显变差以及老化粘合力升高(即，老化后的粘合力不稳定)。
各实施例和对比例3-5进行对比可以看出，混合阻聚剂中炔醇类阻聚剂与酚类阻聚剂的比例很关键。酚类阻聚剂用量偏少时，会使得反应变快，虽然胶层固化效果不受影响，但浴液寿命太短而不能满足实际操作的应用要求。酚类阻聚剂用量偏多时，虽然胶黏剂浴液寿命能够满足使用要求，但是会使得反应变慢，固化不良，锚固性变差以及老化粘合力不稳定。
混合阻聚剂中的酚类阻聚剂在常温下的阻聚效果好，可以保证有机压敏胶黏剂具备较长的浴液寿命；随着温度的升高，其中的炔醇类阻聚剂(例如在70℃时)即可瞬间分解而失去了阻聚效果，可保证在120℃下的固化反应顺利、快速进行；其中的酚类阻聚剂在120℃的固化条件下虽然还未完全分解(酚类完全分解时大概在130-150℃)，但因其含量少而不会对固化反应产生阻碍。因此，本发明所选择的混合阻聚剂体系能够兼具胶液在常温下具有较长的浴液寿命和120℃的固化条件下快速固化。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (17)
1.一种有机硅压敏胶组合物，其特征在于，包含基胶和添加剂；
以所述基胶的总重量计，所述基胶包括如下重量份数的各组分：
20～100份含乙烯基的聚硅氧烷；
0～40份MQ树脂；
0～30份生胶；
有机硅压敏胶组合物中，以所述基胶的用量为100重量份计，所述添加剂包括如下重量份数的各组分：
0.1～0.3份混合阻聚剂；
0.5～5.0份混合含氢硅油；
0.5～2.0份催化剂；
所述混合阻聚剂为炔醇类阻聚剂与酚类阻聚剂的混合物；其中，炔醇类阻聚剂与酚类阻聚剂的质量比为2:1～3:1；
可选地，以所述基胶的用量为100重量份计，该有机硅压敏胶组合物还包含：50～150份溶剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述炔醇类阻聚剂选自丙炔醇和/或甲基丁炔醇；
所述酚类阻聚剂选自苯酚、对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述酚类阻聚剂为对苯二酚和/或间苯二酚。
4.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，以所述基胶的用量为100重量份计，所述添加剂包括如下重量份数的各组分：
0.065～0.225份炔醇类阻聚剂；
0.025～0.1份酚类阻聚剂；
0.5～5.0份混合含氢硅油；
0.5～2.0份催化剂。
5.根据权利要求4所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，以所述基胶的用量为100重量份计，所述添加剂包括如下重量份数的各组分：
0.111～0.125份炔醇类阻聚剂；
0.0418～0.0557份酚类阻聚剂；
0.5～5.0份混合含氢硅油；
0.5～2.0份催化剂。
6.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述含乙烯基的聚硅氧烷为端基聚硅氧烷且乙烯基的含量为0.04wt％～0.09wt％，25℃下的粘度为40000～100000mPa·s，挥发分含量≤1.0％。
7.根据权利要求6所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述含乙烯基的聚硅氧烷的通式为：
ViaR3-aSiO[SiR2O]n[VibR2-bSiO]mSiR3-aVia，
式中，Vi为乙烯基，R为1～10个碳原子的饱和烷烃基或芳香烃基，m、n的取值均为正整数，a的取值为0、1、2或3，b的取值为0、1或2。
8.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述MQ树脂的通式为：
[(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2]a[(CH3)3SiO1/2]b[SiO4/2]c；
式中，[(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2]a[(CH3)3SiO1/2]b为M单元，[SiO4/2]c为Q单元；M单元与Q单元的比值为0.6～1.2。
9.根据权利要求8所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述MQ树脂的数均分子量为10000～20000，分子量分布为1.2～2.0。
10.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述生胶的重均分子量为450000-850000，所述生胶中乙烯基的含量为0.03wt％～1.0wt％。
11.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述混合含氢硅油中氢的含量为0.8wt％～1.5wt％，25℃下的粘度为50～200mPa·s，挥发分含量≤1.0％。
12.根据权利要求11所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述混合含氢硅油为端基含氢硅油与侧链含氢硅油的混合物；所述混合物中，端基含氢硅油与侧链含氢硅油的质量比为2～3:1。
13.根据权利要求12所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述端基含氢硅油中氢的含量为0.8wt％-1.0wt％，所述侧链含氢硅油中氢的含量为1.4wt％-1.6wt％。
14.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述催化剂选自与支链状甲基乙烯基硅氧烷配位的铂催化剂，其中，铂的含量为1000-5000ppm。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的有机硅压敏胶组合物，其特征在于，所述溶剂为甲苯、汽油、乙酸乙酯和丁酮中的一种或多种。
16.一种压敏胶制品，包括基材和压敏胶黏剂，其特征在于，所述压敏胶黏剂为如权利要求1-15中任一项所述的有机硅压敏胶组合物制备所得，所述基材选自TPU、PE、CPP和BOPP中的一种或多种。
17.根据权利要求16所述的压敏胶制品，其特征在于，所述压敏胶制品为将所述压敏胶黏剂涂覆于所述基材上，并在120℃、60～120s的固化条件下完全固化所得。
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- 2021-12-28 CN CN202111629655.1A patent/CN114316893B/zh active Active
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