CN115181542B - 一种有机硅压敏胶及其产品和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及有机硅压敏胶技术领域，具体涉及一种有机硅压敏胶及其产品和制备方法。该有机硅压敏胶的制备原料包括端乙烯基聚硅氧烷、端羟基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂、端乙烯基硅油、第一稀释溶剂、第二稀释溶剂、抑制剂、疏水改性的气相二氧化硅、交联剂、锚固剂、缩合催化剂、铂金催化剂。本发明有机硅压敏胶可减缓硅迁移，改善有机硅保护膜在高温高湿环境下出现白雾的问题。
Description
技术领域
本申请涉及有机硅压敏胶技术领域，具体涉及一种有机硅压敏胶及其产品和制备方法。
背景技术
压敏胶是一类具有对压力有敏感性的胶粘剂，按照主体树脂成分可分为橡胶型和树脂型两类。有机硅压敏胶一般是指用有机硅聚合物为主体的压敏胶，或由有机硅聚合物改性的丙烯酸和有机硅改性橡胶型压敏胶。
有机硅压敏胶应用领域非常广泛，如变压器浸油玻纤胶带、线路板冲切保护、烤漆保护压敏胶纸、手机线路板粘合、手机按键粘合、高温绝缘胶带、云母压敏胶片、手机电视机屏幕保护膜、耐高温聚酰亚胺胶带等，随着时间的推移，有机硅压敏胶的应用领域正在迅速扩展。
有机硅压敏胶保护膜凭借卓越的耐高低温性、良好贴服排气性、优异剥离力稳定性而受到广泛应用。但随着贸易全球化及应用广泛化，有机硅保护膜在应用中也出现一些异常问题，其中一方面就是在高温高湿环境下，有机硅保护膜会出现严重的硅迁移，进而在被贴物表面产生白雾，严重影响产品后续加工和使用体验。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种有机硅压敏胶及其产品和制备方法。该有机硅压敏胶可减缓硅迁移，改善有机硅保护膜在高温高湿环境下出现白雾的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种有机硅压敏胶，以重量份计，其制备原料包括：
发明人分析有机硅保护膜出现白雾问题的根源，一方面在于有机硅自身表面能低，固化过程中，胶体内部低反应活性或者惰性组分不能有效参与交联，在胶体中呈游离状态，更容易迁移至表面能较高的材料表面；另一方面，主链结构上的Si-O-Si键具有离子性，在高温高湿条件下，长时间接触水蒸气后，Si-O-Si键会被水蒸气进攻而慢慢分解，分解产生的小分子会加重迁移程度，进而产生严重的白雾等问题。
本发明通过工艺及产品设计，控制胶体内游离组分含量，同时控制水蒸气透过性，减轻水蒸气影响，改善白雾问题。
优选地，以重量份计，其制备原料包括：
更优选地，以重量份计，其制备原料包括：
作为优选，有机硅压敏胶的制备原料还包括乙烯基MQ硅树脂，以重量份计，其制备原料包括：
优选地，以重量份计，其制备原料包括：
更优选地，以重量份计，其制备原料包括：
作为优选，端乙烯基聚硅氧烷或端羟基聚硅氧烷结构式如下所示：
其中，R1为1～8个碳原子的烷烃，R2为乙烯基或羟基(端乙烯基聚硅氧烷的R2为乙烯基，端羟基聚硅氧烷的R2为羟基)，m为1000～6000，n为0～500；端乙烯基聚硅氧烷或端羟基聚硅氧烷的分子量为20～70万，乙烯基质量百分含量为0.01％～0.3％；
优选地，R1为甲基，m为2000～5000，n为0～100；端乙烯基聚硅氧烷或端羟基聚硅氧烷的分子量为20～50万，乙烯基质量百分含量为0.05％～0.2％。
作为优选，甲基MQ树脂中，M/Q的摩尔比为0.6～0.9。更优选的，M/Q的摩尔比为0.65～0.8。
作为优选，乙烯基MQ树脂中，乙烯基质量百分含量为0.1％～1.0％，M/Q的摩尔比为0.5～0.9。更优选的，M/Q的摩尔比为0.7～0.8。
作为优选，端乙烯基硅油结构式如下所示：
其中，R1为1～8个碳原子的烷烃，R3为乙烯基，p为100～2000，q为0～100，乙烯基含量为0.01％～0.3％，粘度为1000～100000mpa.s。优选地，R1为甲基，p为200～2000，粘度为2000～60000mpa.s。更优选地，粘度为5000～60000mpa.s。
作为优选，疏水改性的气相二氧化硅为硅油或六甲基二硅氮烷改性的气相二氧化硅，其BET表面积为200～300m2/g；
作为优选，缩合催化剂选自氢氧化钾、氢氧化锂、三氟甲基磺酸、浓盐酸中的一种或几种；更优选的为氢氧化钾。
作为优选，第一稀释溶剂或第二稀释溶剂独立地选自二甲苯、甲苯、乙苯、乙酸乙酯、庚烷中的一种或几种；更优选的为甲苯，或甲苯和乙酸乙酯的混合物。
优选地，第一稀释溶剂为甲苯。
优选地，第二稀释溶剂为甲苯和乙酸乙酯的混合物；第二稀释溶剂中，甲苯与乙酸乙酯的体积比为(1～3)：(1～3)。
作为优选，抑制剂为炔醇类抑制剂，炔醇类抑制剂选自甲基丁炔醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇、1-己炔基-1-环己醇中的一种或几种；更优选的为甲基丁炔醇。
在本发明提供的具体实施例中，交联剂为陶氏交联剂7028；
在本发明提供的具体实施例中，锚固剂为陶氏锚固剂297；
在本发明提供的具体实施例中，铂金催化剂为陶氏催化剂4000。
本发明所用交联剂、锚固剂、铂金催化剂并非限定于上述种类，本领域技术人员认可的种类均在本发明的保护范围之内。
本发明还提供了上述有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将端羟基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂和部分第一稀释溶剂混合，溶解分散，加入缩合催化剂，加热回流，冷却，得到第一产物；
(2)将第一产物、端乙烯基聚硅氧烷、疏水改性的气相二氧化硅、端乙烯基硅油、余量第一稀释溶剂混合分散，脱除低分子，得到第二产物；
(3)将第二产物、第二稀释溶剂、抑制剂、交联剂、锚固剂和铂金催化剂混合分散，得到有机硅压敏胶。
作为优选，有机硅压敏胶的制备原料还包括乙烯基MQ硅树脂，步骤(2)为：将第一产物、端乙烯基聚硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、疏水改性的气相二氧化硅、端乙烯基硅油、余量第一稀释溶剂混合分散，脱除低分子，得到第二产物。
作为优选，步骤(1)中，溶解分散的温度为40～60℃。
作为优选，步骤(1)中，加热回流的时间为3～5h。
作为优选，步骤(2)中，脱除低分子的真空度为-0.06～-0.099Mpa，温度为80～150℃，时间为3～6h。
本发明还提供了一种有机硅压敏胶产品，包括粘合层和基材；粘合层的材料包括上述有机硅压敏胶。
作为优选，粘合层的厚度为5～20μm；
作为优选，基材选自聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、美纹纸、皱纹纸、PTFE膜、玻璃纤维布中的一种或几种。
作为优选，产品为保护膜、胶带、医用胶布或标签。
本发明还提供了上述有机硅压敏胶产品的制备方法，包括：将本发明有机硅压敏胶涂布于基材表面，烘干固化。
作为优选，涂布的方式选自微凹、刮刀或slot die；优选slot die。
作为优选，采用梯度温度升温至140～160℃，保温0.5～1min。
在本发明制备的产品中，还可以包括离型膜，离型膜选自聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚酯薄膜、天然纸中的任一种。
本发明提供了一种有机硅压敏胶及其产品和制备方法。该有机硅压敏胶的制备原料包括端乙烯基聚硅氧烷、端羟基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂、端乙烯基硅油、第一稀释溶剂、第二稀释溶剂、抑制剂、疏水改性的气相二氧化硅、交联剂、锚固剂、缩合催化剂、铂金催化剂。与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明压敏胶制备的保护膜外观无色透明、胶体内聚强度高、剥离力稳定性好，在高温高湿下无残胶，并可大幅度减轻高温高湿环境下的白雾程度，可应用于电子产品等的制程及出货保护过程。
具体实施方式
本发明公开了一种有机硅压敏胶及其产品和制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明中所用试剂、材料等均可由市场购得。
以下实施例中，所用试剂具体为：
下述实施例中，端乙烯基聚甲基硅氧烷或端羟基聚甲基硅氧烷分别为东爵有机硅(南京)有限公司和新安天玉有机硅有限公司市售产品，结构式如下所示：
其中，R1为甲基，R2为乙烯基或羟基，所述端乙烯基聚硅氧烷或所述端羟基聚硅氧烷的分子量为40-45万，乙烯基质量百分含量为0.12％。
甲基MQ树脂为山东大易化工有限公司市售产品，其M/Q的摩尔比为0.65-0.7。
乙烯基MQ树脂为山东大易化工有限公司市售产品，其乙烯基质量百分含量为0.5-0.6％，M/Q的摩尔比为0.75-0.8。
端乙烯基硅油为浙江润禾有机硅新材料有限公司市售产品，其结构式如下所示：
其中，R1为甲基，R3为乙烯基，乙烯基含量为0.15％～0.16％，粘度为5000～5500mpa.s。
疏水改性的气相二氧化硅为六甲基二硅氮烷改性的气相二氧化硅，为德固赛市售产品，其BET表面积为260±30m2/g。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
(1)有机硅压敏胶的制备原料
本实施例有机硅压敏胶的制备原料包括以下组分：
其中，疏水改性的气相二氧化硅为德固赛市售产品，经六甲基二硅氮烷改性。
(2)有机硅压敏胶的制备工艺
1)预缩合：在四口烧瓶中加入端羟基聚甲基硅氧烷、甲基MQ硅树脂及100份甲苯，开启升温，设置温度为50℃加速溶解分散，充分搅拌后加入氢氧化钾，加热回流3-5h，充分反应；
2)混合、脱低：冷却后，加入端乙烯基聚甲基硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、疏水改性的气相二氧化硅、端乙烯基硅油、180份甲苯，充分混合分散，减压脱低(130℃、-0.098～-0.099Mpa、5h)；
3)配料开胶：之后依次加入450份溶剂(甲苯/乙酸乙酯，重量比1:1)、抑制剂、交联剂、锚固剂和铂金催化剂，分散均匀。
实施例2
制备方法同实施例1，不同之处在于制备主剂时不加入乙烯基MQ树脂。
对比例1
制备方法同实施例1，不同之处在于制备主剂时不加入疏水改性的气相二氧化硅。
对比例2
制备方法同实施例1，不同之处在于将亲水性气相二氧化硅(德固赛市售产品，亲水性气相二氧化硅，比表面积为200±25微米)代替疏水改性的气相二氧化硅。
对比例3
制备方法同实施例1，不同之处在于制备主剂时加入6份疏水改性的气相二氧化硅。
对比例4
与实施例1相比，制备原料缺少氢氧化钾和乙烯基MQ硅树脂，且制备工艺中缺少预缩合步骤：
在四口烧瓶中加入40份端羟基聚甲基硅氧烷、40份甲基MQ硅树脂、80份端乙烯基聚甲基硅氧烷、2份疏水改性的气相二氧化硅、30份端乙烯基硅油、180份稀释溶剂(甲苯)，充分混合分散，减压脱低，后依次加入450份溶剂(甲苯/乙酸乙酯，重量比1:1)、0.3份抑制剂、3份交联剂、3份锚固剂和3.5份铂金催化剂，分散均匀。
对比例5
在四口烧瓶中加入100份常规有机硅压敏胶(市售产品)、150份甲苯，充分分散混合后，依次加入交联剂、锚固剂和催化剂，加入间隔为3-5分钟，继续分散30分钟。
实施例3有机硅保护膜的制备
采用实施例1-2和对比例1-5制得的有机硅压敏胶制备有机硅保护膜，具体制备工艺如下：
有机硅压敏胶采用slot die涂布头，在聚酯薄膜上涂布，之后进行烘干固化，烘道各段采用梯度温度，高温段保持150℃，此区间保留时间1min，使其充分固化，最终干胶厚度控制在10±1μm，复合聚酯薄膜，收卷，制备成保护膜。
试验例1性能测试
实施例3产品对应的性能测试结果如下：
表1
注：a.内聚强度测试为80℃下保持力，挂重砝码为1kg；
b.百格测试，涂好的保护膜，撕掉复合膜，沸水中煮2h，后用白格刀划百格，并用橡皮擦擦拭20个来回，脱胶为NG；
c.白雾测试，保护膜撕掉复合膜贴在素玻璃屏上，保护膜中间位置留气泡，在双85条件(85℃/85％RH)下，存放3d。
综上，通过各个实施例和对比例对比，发现实施例1通过预缩合、混入疏水改性气相二氧化硅、减压脱低处理及乙烯基MQ硅树脂补强处理，得到的有机硅压敏胶保护膜胶体强度高，大幅度减缓白雾程度，且外观平整透明，整体性能优良，可以达到预期效果。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种有机硅压敏胶，其特征在于，以重量份计，其制备原料包括：
所述端乙烯基聚硅氧烷或所述端羟基聚硅氧烷结构式如下所示：
其中，所述端乙烯基聚硅氧烷或所述端羟基聚硅氧烷结构式中，R1为1～8个碳原子的烷烃，R2为乙烯基或羟基，m为1000～6000，n为0～500；所述端乙烯基聚硅氧烷或所述端羟基聚硅氧烷的分子量为20～70万，乙烯基质量百分含量为0.01％～0.3％；
所述端乙烯基硅油结构式如下所示：
其中，所述端乙烯基硅油结构式中，R1为1～8个碳原子的烷烃，R3为乙烯基，p为100～2000，q为0～100，乙烯基含量为0.01％～0.3％，粘度为1000～100000mpa.s。
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述端乙烯基聚硅氧烷或所述端羟基聚硅氧烷结构式中，R1为甲基，m为2000～5000，n为0～100；所述端乙烯基聚硅氧烷或所述端羟基聚硅氧烷的分子量为20～50万，乙烯基质量百分含量为0.05％～0.2％。
3.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述甲基MQ树脂中，M/Q的摩尔比为0.6～0.9。
4.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述乙烯基MQ树脂中，乙烯基质量百分含量为0.1％～1.0％，M/Q的摩尔比为0.5～0.9。
5.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶，其特征在于，所述疏水改性的气相二氧化硅为硅油或六甲基二硅氮烷改性的气相二氧化硅，其BET表面积为200～300m2/g；
所述缩合催化剂选自氢氧化钾、氢氧化锂、三氟甲基磺酸、浓盐酸中的一种或几种；
所述第一稀释溶剂或第二稀释溶剂独立地选自二甲苯、甲苯、乙苯、乙酸乙酯、庚烷中的一种或几种；
所述抑制剂为炔醇类抑制剂，所述炔醇类抑制剂选自甲基丁炔醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇、1-己炔基-1-环己醇中的一种或几种；
所述交联剂为陶氏交联剂7028；
所述锚固剂为陶氏锚固剂297；
所述铂金催化剂为陶氏催化剂4000。
6.权利要求1至5中任一项所述有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将端羟基聚硅氧烷、甲基MQ硅树脂和部分第一稀释溶剂混合，溶解分散，加入缩合催化剂，加热回流，冷却，得到第一产物；
(2)将第一产物、端乙烯基聚硅氧烷、乙烯基MQ硅树脂、疏水改性的气相二氧化硅、端乙烯基硅油、余量第一稀释溶剂混合分散，脱除低分子，得到第二产物；
(3)将第二产物、第二稀释溶剂、抑制剂、交联剂、锚固剂和铂金催化剂混合分散，得到有机硅压敏胶。
7.一种有机硅压敏胶保护膜，其特征在于，包括粘合层和基材；所述粘合层包括权利要求1至5中任一项所述有机硅压敏胶，或由权利要求6所述的制备方法制备而成。
8.根据权利要求7所述的有机硅压敏胶保护膜，其特征在于，所述粘合层的厚度为5～20μm。
9.根据权利要求7所述的有机硅压敏胶保护膜，其特征在于，所述基材选自聚酯薄膜。
10.如权利要求7-9任一项所述的有机硅压敏胶保护膜的制备方法，其特征在于，包括：将权利要求1至5中任一项所述的有机硅压敏胶采用slot die涂布头涂布于基材表面，进行烘干固化，采用梯度温度升温至140～160℃，保温0.5～1min，使其充分固化，经收卷后制备成保护膜。
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