CN115926648A - 一种硅胶保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅胶保护膜及其制备方法，以PET为基材，在其表面涂布一层硅胶涂层，再经UV光固化而制成，所述硅胶涂层是由15~20份甲苯或二甲苯、4~6份丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物、4~6份丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物、0.5~1份甲基丙烯酰胺、0.1~0.2份聚甲基氢硅氧烷、0.1~0.5份硅烷偶联剂和0.1~0.5份铂催化剂反应后制得。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种硅胶保护膜及其制备方法。
背景技术
随着工业化的飞速发展，电子产品精度越来越高，作为电子产品承载材料硅胶保护膜要求也越来越高。有机硅压敏胶是一种新型的胶粘剂，具有广阔发展前景，是压敏胶中质优高档的品种，广泛用于保护膜的制备。有机硅压敏胶不仅具备良好粘接强度和初粘性的特点，对高能和低能表面材料都具有良好的粘附性，在-50～200℃之间能够保持粘接强度和柔韧性并长期使用。其优秀的化学惰性和电性能使有机硅压敏胶在电子行业和医用行业有着不可替代的优势。目前广泛应用于电子、医学、光学、电镀保护、新能源及材料加工等方面。
专利申请号202111134105.2的发明专利公开了一种硅胶保护膜及其制备方法，其中，硅胶保护膜，包括基材层和胶黏剂层；所述基材层由亚克力胶水和两层PET膜复合而成；所述胶黏剂层紧密贴合所述基材层的表面；所述胶粘剂层包括以下按重量份数计的组分：100份乙烯基聚硅氧烷、20-40份甲基MQ树脂、0.6-1.2份交联剂、0.8-1.2份铂金催化剂、0.05-0.1份抑制剂、0.6-1.2份偶联剂以及100-200份有机溶剂。其制备方法包括制备胶黏剂、胶黏剂层和基材层。该发明能够通过简单的工艺和现有的原料制备具有低粘性的硅胶保护膜。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种低转移、高排气的硅胶保护膜来满足现有技术要求，本发明的具体技术方案如下：
一种硅胶保护膜，以PET为基材，在其表面涂布一层硅胶涂层，再经UV光固化而制成，所述硅胶涂层是由15～20份甲苯或二甲苯、4～6份丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物、4～6份丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物、0.5～1份甲基丙烯酰胺、0.1～0.2份聚甲基氢硅氧烷、0.1～0.5份硅烷偶联剂和0.1～0.5份铂催化剂反应后制得。
进一步的，所述硅胶保护膜的残余率在90％以上，与基材贴合时10秒以内完成排气。
更进一步的，所述丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物的粘度为4000～8000mpa.s，固含保持为100％；丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物的粘度为13000～25000mpa.s，固含保持为60％。
一种硅胶保护膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取如下原料：15～20份甲苯或二甲苯、4～6份丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物、4～6份丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物、0.5～1份甲基丙烯酰胺、0.1～0.2份聚甲基氢硅氧烷、0.1～0.5份硅烷偶联剂和0.1～0.5份铂催化剂；
步骤2：在温度为23±2℃、湿度为55±10RH％条件下，依次加入甲苯或二甲苯，丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物，丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物，搅拌8-12分钟后，再加入滴加甲基丙烯酰胺，聚甲基氢硅氧烷、份硅烷偶联剂和铂催化剂分多次加入到前述溶液中，待聚甲基氢硅氧烷、份硅烷偶联剂和铂催化剂加入完成后，再搅拌10分钟以上，得有机硅涂层乳液；
步骤3：采用正涂的涂布方式，配以涂布带胶金属辊，将步骤2制得的有机硅涂层乳液均匀涂布在PET上，放入烘箱100-150℃固化2-6分钟，然后置于750-800W紫外灯下8-12cm处进行辐射交联，得最终产物。
优选地，所述步骤1中所述丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物的粘度为4000～8000mpa.s，固含保持为100％；丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物的粘度为13000～25000mpa.s，固含保持为60％。
所述步骤2中滴加甲基丙烯酰胺是在搅拌状态下进行的。
所述步骤3中有机硅涂层乳液的涂布量为4.5-6.5g/M2。
本发明利用丙烯酸酯压敏胶具有良好的黏连性能，在有机溶剂中进行自由基聚合，从而更好的具有分子量低、无迁移现象、耐热性好、透明性好等优点。将丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物和丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物二者混合，在催化剂的反应下使羟基聚苯二甲基硅氧烷中的SiOH基与乙烯基的聚二甲基硅氧烷末端的SiOH基进行脱水缩合反应得到有机硅涂层乳液。
采用本方法制得的有机硅膜具有以下特点：固含设定在30％，经涂布得到一款3-6g钢板，涂布量在4.5-6.5g/M2范围内的一款排气性好的硅胶保护膜，排气性好体现在贴合产品10秒内排完气泡。
具体实施方式
实施例1
在百级配胶室(或实验室)，恒温恒湿的环境，温度23±2℃、湿度55％±10％下进行。将丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物(混合物1)的粘度为4000mpa.s，固含保持为100％；丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物(混合物2)的粘度为13000mpa.s，固含保持为60％，混合物1和混合物2用乙酸乙酯稀释为固含20％。后依次加入组分甲苯、混合物1，在20份的甲苯中加入5份混合物1，再加入5份混合物2，搅拌10分钟后倒入烧瓶中，再将准备好的0.8份的甲基丙烯酰胺利用滴管缓慢加入，加入过程中一直维持搅拌状态，温度根据实验室恒温恒湿标准温度23±2℃、湿度55％±10％，0.1份的交联剂、0.1份的锚固剂、0.2份的铂催化剂依次间隔5分钟分别倒入在搅拌的胶水中，最后再一起搅拌10分钟以上。
采用正涂的涂布方式，配以涂布带胶金属辊，将粘稠的乳液均匀涂布在PEI上，放入烘箱120℃固化4分钟，然后置于750W紫外灯下10cm处进行辐射交联。
实验结果验证，根据硅胶保护膜测试残余的方式，将涂布好的硅胶保护膜用31B胶带对贴在70℃的烘箱里放置20H后拿出冷却4H,将31B揭开贴在干净的钢板上，静止20分钟后，用拉力机测试克重，记录数值为残余。再重新取一条31B胶带贴在钢板静止20分钟，测试克重，记录数值为空白。得出两组数据按公式“残余/空白*100％”得出残余率，残余率越高，转移率越低。
排气性，硅胶排气性好体系在对贴屏幕玻璃等物品上，不易出现气泡，鼓边等问题。
本实施例中残余率标准在90％以上，具体数据见下图：
实施例2
在百级配胶室(或实验室)，恒温恒湿的环境，温度23±2℃、湿度55％±10％下进行。将丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物(混合物1)的粘度为8000mpa.s，固含保持为100％；丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物(混合物2)的粘度为25000mpa.s，固含保持为60％，混合物1和混合物2乙酸乙酯稀释为固含20％。后依次加入组分甲苯、混合物1，在15份的甲苯中加入4份混合物1，再加入4份混合物2，搅拌10分钟后倒入烧瓶中，再将准备好的0.5份的甲基丙烯酰胺利用滴管缓慢加入，加入过程中一直维持搅拌状态，温度根据实验室恒温恒湿标准温度23±2℃、湿度55％±10％，0.1份的交联剂、0.1份的锚固剂、0.1份的铂催化剂依次间隔5分钟分别倒入在搅拌的胶水中，最后再一起搅拌10分钟以上。
采用正涂的涂布方式，配以涂布带胶金属辊，将粘稠的乳液均匀涂布在PEI上，放入烘箱120℃固化4分钟，然后置于750W紫外灯下10cm处进行辐射交联。
实验结果验证，制得的硅胶排气性好体系在对贴屏幕玻璃等物品上，不易出现气泡，鼓边等问题。
实施例3
在百级配胶室(或实验室)，恒温恒湿的环境，温度23±2℃、湿度55％±10％下进行。将丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物(混合物1)的粘度为6000mpa.s，固含保持为100％；丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物(混合物2)的粘度为19000mpa.s，固含保持为60％，混合物1和混合物2用乙酸乙酯稀释为固含20％。后依次加入组分甲苯、混合物1，在20份的甲苯中加入6份混合物1，再加入6份混合物2，搅拌10分钟后倒入烧瓶中，再将准备好的1份的甲基丙烯酰胺利用滴管缓慢加入，加入过程中一直维持搅拌状态，温度根据实验室恒温恒湿标准温度23±2℃、湿度55％±10％，0.2份的交联剂、0.5份的锚固剂、0.5份的铂催化剂依次间隔5分钟分别倒入在搅拌的胶水中，最后再一起搅拌10分钟以上。
采用正涂的涂布方式，配以涂布带胶金属辊，将粘稠的乳液均匀涂布在PEI上，放入烘箱120℃固化4分钟，然后置于750W紫外灯下10cm处进行辐射交联。
实验结果验证，制得的硅胶排气性好体系在对贴屏幕玻璃等物品上，不易出现气泡，鼓边等问题。
Claims (7)
1.一种硅胶保护膜，以PET为基材，在其表面涂布一层硅胶涂层，再经UV光固化而制成，其特征在于所述硅胶涂层是由15~20份甲苯或二甲苯、4~6份丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物、4~6份丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物、0.5~1份甲基丙烯酰胺、0.1~0.2份聚甲基氢硅氧烷、0.1~0.5份硅烷偶联剂和0.1~0.5份铂催化剂反应后制得。
2.根据权利要求1所述的硅胶保护膜，其特征在于其残余率在90%以上，与基材贴合时10秒以内完成排气。
3.根据权利要求1或2所述的硅胶保护膜，其特征在于所述丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物的粘度为 4000~8000mpa.s，固含保持为100%；丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物的粘度为13000~25000mpa.s，固含保持为60%。
4.一种如权利要求1所述的硅胶保护膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：称取如下原料：15~20份甲苯或二甲苯、4~6份丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物、4~6份丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物、0.5~1份甲基丙烯酰胺、0.1~0.2份聚甲基氢硅氧烷、0.1~0.5份硅烷偶联剂和0.1~0.5份铂催化剂；
步骤2：在温度为23±2℃、湿度为55±10RH%条件下，依次加入甲苯或二甲苯，丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物，丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物，搅拌8-12分钟后，再加入滴加甲基丙烯酰胺，聚甲基氢硅氧烷、份硅烷偶联剂和铂催化剂分多次加入到前述溶液中，待聚甲基氢硅氧烷、份硅烷偶联剂和铂催化剂加入完成后，再搅拌10分钟以上，得有机硅涂层乳液；
步骤3：采用正涂的涂布方式，配以涂布带胶金属辊，将步骤2制得的有机硅涂层乳液均匀涂布在PET上，放入烘箱100-150℃固化2-6分钟，然后置于750-800W紫外灯下8-12cm处进行辐射交联，得最终产物。
5.根据权利要求4所述的硅胶保护膜的制备方法，其特征在于所述步骤1中所述丙烯酸酯压敏胶与含乙烯基的聚二甲基硅氧烷的混合物的粘度为4000~8000mpa.s，固含保持为100%；丙烯酸酯压敏胶与羟基聚苯二甲基硅氧烷的混合物的粘度为13000~25000mpa.s，固含保持为60%。
6.根据权利要求4所述的硅胶保护膜的制备方法，其特征在于所述步骤2中滴加甲基丙烯酰胺是在搅拌状态下进行的。
7.根据权利要求4所述的硅胶保护膜的制备方法，其特征在于所述步骤3中有机硅涂层乳液的涂布量为4.5-6.5g/M2。
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| CN (1) | CN115926648A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113122156A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-16 | 江西昊泽光学膜科技有限公司 | 一种适用曲面af屏幕抗指纹高透光的tpu保护膜、制备方法及其应用 |
| CN114921220A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-08-19 | 惠州市浩明科技股份有限公司 | 适用于聚乳酸类树脂基材的压敏胶、保护膜及其制备方法 |
| CN115181542A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-10-14 | 江苏皇冠新材料科技有限公司 | 一种有机硅压敏胶及其产品和制备方法 |
-
2022
- 2022-11-15 CN CN202211430332.4A patent/CN115926648A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113122156A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-16 | 江西昊泽光学膜科技有限公司 | 一种适用曲面af屏幕抗指纹高透光的tpu保护膜、制备方法及其应用 |
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