CN113045997B - 一种耐高温聚酰亚胺胶带 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温聚酰亚胺胶带，包括依次设置的聚酰亚胺膜层、压敏胶层和离型膜层，所述压敏胶包括下述质量份的原料：甲基丙烯酸甲酯4‑6份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2‑3份、丙烯酸羟乙酯40‑60份、丙烯酸丁酯30‑40份、丙烯酸5‑10份、γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷4‑8份、第一改性填料2‑5份、第二改性填料10‑15份、引发剂0.1‑0.3份、交联剂0.02‑0.05份、溶剂80‑120份。本发明的聚酰亚胺胶带耐温性优良，能够在高温环境中使用，而且具有较高的剥离力，其剥离强度和耐温性均能达到晶圆级封装工艺对封装材料的指标要求。

Description

一种耐高温聚酰亚胺胶带
技术领域
本发明涉及封装材料技术领域，尤其涉及一种耐高温聚酰亚胺胶带。
背景技术
随着电子科学技术的迅猛发展，微电子技术向小型化的趋势发展，对晶圆级封装材料的研究不断深化。早期的晶圆级封装材料选用BCB(Benzocyclobutene,苯并环丁烯)，但受制于断裂伸长率低、拉伸强度低、工艺成本高等缺点而被逐渐淘汰。聚酰亚胺具有良好的热稳定性、机械性能、化学稳定性，综合性能优异，在先进半导体封装制程中得到广泛的应用。用于晶圆封装的聚酰亚胺胶带通常由聚酰亚胺膜层、胶粘剂层和离型纸组成，其中胶粘剂关系到胶带的与基体的粘结性以及剥离效果，其性能至关重要。目前通用的胶粘剂主要是有机硅类压敏胶，容易发生硅残留而影响产品质量。而丙烯酸类压敏胶虽然不存在硅残留的问题，但是其耐高温性能较差，制得的聚酰亚胺胶带无法满足高温环境下作业的使用需求。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐高温聚酰亚胺胶带。
本发明提出的一种耐高温聚酰亚胺胶带，包括依次设置的聚酰亚胺膜层、压敏胶层和离型膜层，所述压敏胶包括下述质量份的原料：
甲基丙烯酸甲酯4-6份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2-3份、丙烯酸羟乙酯40-60份、丙烯酸丁酯30-40份、丙烯酸5-10份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷4-8份、第一改性填料2-5份、第二改性填料10-15份、引发剂0.1-0.3份、交联剂0.02-0.05份、溶剂80-120份。
优选地，所述第一改性填料为硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石。
优选地，所述第一改性填料的制备方法为：将羟基磷灰石、硅烷偶联剂KH550、甲苯、水按质量比1：(0.1-0.2)：(40-80)：(4-6)混合均匀，在常温下搅拌反应1-2h，然后过滤，将得到的沉淀在100-120℃干燥10-20min，即得。
优选地，所述第二改性填料为酚化木质素改性羟基磷灰石。
优选地，所述第二改性填料的制备方法为：将酚化木质素加入质量浓度为70-80％的乙醇溶液中，在40-60℃搅拌2-4h，然后加入羟基磷灰石在300-500W的功率下超声分散处理10-15min，真空干燥，即得；优选地，所述酚化木质素、羟基磷灰石、乙醇溶液的质量比为(0.02-0.05)：1：(40-50)。
优选地，所述酚化木质素的制备方法为：将碱木质素、苯酚和质量浓度为40-50％的氢氧化钠溶液按质量比为1：(0.3-0.6)：(0.2-0.3)混合均匀，在100-110℃下反应20-40min，然后用盐酸溶液将pH调至2-2.5，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，干燥，即得。
优选地，所述引发剂为过氧化苯甲酰；所述交联剂为三聚氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三缩水甘油酯、六甲氧基甲基三聚氰胺中的至少一种；所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的至少一种。
优选地，所述压敏胶的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷混合均匀，得到混合单体；将第一改性填料、50-70wt％的混合单体、40-60wt％的引发剂和40-60wt％的溶剂混合均匀，在75-85℃反应0.5-1h，得到种子溶液，然后将交联剂和余量的混合单体、余量的引发剂、余量的溶剂加入所述种子溶液中，在75-85℃反应1.5-3h，再加入第二改性填料，在75-85℃保温搅拌0.5-1h，冷却后即得。
优选地，所述聚酰亚胺膜层的厚度为20-30μm。
优选地，所述压敏胶层的厚度为10-20μm。
优选地，所述离型膜层的厚度为40-60μm。
本发明的有益效果如下：
本发明以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷作为共聚单体，以硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石作为第一改性填料，酚化木质素改性羟基磷灰石作为第二改性填料，在引发剂和交联剂的作用下制得压敏胶，并复合在聚酰亚胺基膜表面形成聚酰亚胺胶带。其中，通过在压敏胶的制备过程中分步加入作为耐热填料的羟基磷灰石，并且通过对羟基磷灰石进行不同的表面改性，使体系中耐热填料的含量增大，起到更好的耐高温效果；在压敏胶单体的共聚过程中加入硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石，既可以提高羟基磷灰石在溶剂中的分散性，并且增加羟基磷灰石与共聚单体之间的相互作用，有效提高了共聚物的链段热稳定性，有利于改善压敏胶的耐温性，又可以在后续交联剂的作用下使羟基磷灰石与共聚物的氨基基团形成化学交联，提高压敏胶的网络密度和内聚力，进一步改善耐温性；在共聚反应结束后再加入酚化木质素改性羟基磷灰石，利用高活性的酚羟基等基团，可以削弱填料含量过高而对粘结性带来的不利影响，提高压敏胶的粘合性能，同时也有助于提高内聚力，减少残胶，更好地提高压敏胶的耐温性。本发明通过对聚酰亚胺胶带压敏胶层的原料和制备工艺进行优化，制得的聚酰亚胺胶带耐温性≥260℃，剥离强度≥5N/25mm，具有较高的剥离力和优良的耐温性，其性能指标均能达到晶圆级封装工艺对封装材料的指标要求。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种耐高温聚酰亚胺胶带，包括依次设置的聚酰亚胺膜层、压敏胶层和离型膜层，其中聚酰亚胺膜层的厚度为25μm，压敏胶层的厚度为15μm，所述离型膜层的厚度为50μm；
其中，压敏胶层是将压敏胶涂布在聚酰亚胺膜层表面，经过烘干得到，压敏胶包括下述质量份的原料：
甲基丙烯酸甲酯4份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2份、丙烯酸羟乙酯40份、丙烯酸丁酯30份、丙烯酸5份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷4份、硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石2份、酚化木质素改性羟基磷灰石10份、过氧化苯甲酰0.1份、三聚氰酸三烯丙酯0.02份、乙酸乙酯80份。
硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石的制备方法为：将羟基磷灰石、硅烷偶联剂KH550、甲苯、水按质量比1：0.1：40：4混合均匀，在常温下搅拌反应1h，然后过滤，将得到的沉淀在100℃干燥20min，即得。
酚化木质素改性羟基磷灰石的制备方法为：将酚化木质素加入质量浓度为70％的乙醇溶液中，在40℃搅拌4h，然后加入羟基磷灰石在300W的功率下超声分散处理15min，真空干燥，即得，其中酚化木质素、羟基磷灰石、乙醇溶液的质量比为0.02：1：40，酚化木质素的制备方法为：将碱木质素、苯酚和质量浓度为45％的氢氧化钠溶液按质量比为1：0.4：0.25混合均匀，在105℃下反应30min，然后用盐酸溶液将pH调至2.5，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，干燥，即得。
压敏胶的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷4份、混合均匀，得到混合单体；将硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石、50wt％的混合单体、40wt％的过氧化苯甲酰和40wt％的乙酸乙酯混合均匀，在75℃反应1h，得到种子溶液，然后将三聚氰酸三烯丙酯和余量的混合单体、余量的过氧化苯甲酰、余量的乙酸乙酯加入所述种子溶液中，在75℃反应3h，再加入酚化木质素改性羟基磷灰石，在75℃保温搅拌1h，冷却后即得。
实施例2
一种耐高温聚酰亚胺胶带，包括依次设置的聚酰亚胺膜层、压敏胶层和离型膜层，其中聚酰亚胺膜层的厚度为25μm，压敏胶层的厚度为15μm，所述离型膜层的厚度为50μm；
其中，压敏胶层是将压敏胶涂布在聚酰亚胺膜层表面，经过烘干得到，压敏胶包括下述质量份的原料：
甲基丙烯酸甲酯6份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3份、丙烯酸羟乙酯60份、丙烯酸丁酯40份、丙烯酸10份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷8份、硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石5份、酚化木质素改性羟基磷灰石15份、过氧化苯甲酰0.3份、三聚氰酸三烯丙酯0.05份、乙酸乙酯120份。
硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石的制备方法为：将羟基磷灰石、硅烷偶联剂KH550、甲苯、水按质量比1：0.2：80：6混合均匀，在常温下搅拌反应2h，然后过滤，将得到的沉淀在120℃干燥10min，即得。
酚化木质素改性羟基磷灰石的制备方法为：将酚化木质素加入质量浓度为80％的乙醇溶液中，在60℃搅拌2h，然后加入羟基磷灰石在500W的功率下超声分散处理10min，真空干燥，即得，其中酚化木质素、羟基磷灰石、乙醇溶液的质量比为0.05：1：50，酚化木质素的制备方法同实施例1。
压敏胶的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、混合均匀，得到混合单体；将硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石、70wt％的混合单体、60wt％的过氧化苯甲酰和60wt％的乙酸乙酯混合均匀，在85℃反应0.5h，得到种子溶液，然后将三聚氰酸三烯丙酯和余量的混合单体、余量的过氧化苯甲酰、余量的乙酸乙酯加入所述种子溶液中，在85℃反应1.5h，再加入酚化木质素改性羟基磷灰石，在85℃保温搅拌0.5h，冷却后即得。
实施例3
一种耐高温聚酰亚胺胶带，包括依次设置的聚酰亚胺膜层、压敏胶层和离型膜层，其中聚酰亚胺膜层的厚度为25μm，压敏胶层的厚度为15μm，所述离型膜层的厚度为50μm；
其中，压敏胶层是将压敏胶涂布在聚酰亚胺膜层表面，经过烘干得到，压敏胶包括下述质量份的原料：
甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2.5份、丙烯酸羟乙酯50份、丙烯酸丁酯35份、丙烯酸8份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷5份、硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石3份、酚化木质素改性羟基磷灰石12份、过氧化苯甲酰0.2份、三聚氰酸三烯丙酯0.03份、乙酸乙酯100份。
硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石的制备方法为：将羟基磷灰石、硅烷偶联剂KH550、甲苯、水按质量比1：0.15：50：5混合均匀，在常温下搅拌反应1.5h，然后过滤，将得到的沉淀在110℃干燥15min，即得。
酚化木质素改性羟基磷灰石的制备方法为：将酚化木质素加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，在55℃搅拌3h，然后加入羟基磷灰石在400W的功率下超声分散处理12min，真空干燥，即得，其中酚化木质素、羟基磷灰石、乙醇溶液的质量比为0.03：1：45，酚化木质素的制备方法同实施例1。
压敏胶的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、混合均匀，得到混合单体；将硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石、60wt％的混合单体、50wt％的过氧化苯甲酰和50wt％的乙酸乙酯混合均匀，在80℃反应40min，得到种子溶液，然后将三聚氰酸三烯丙酯和余量的混合单体、余量的过氧化苯甲酰、余量的乙酸乙酯加入所述种子溶液中，在80℃反应2h，再加入酚化木质素改性羟基磷灰石，在80℃保温搅拌45min，冷却后即得。
对比例1
一种耐高温聚酰亚胺胶带，包括依次设置的聚酰亚胺膜层、压敏胶层和离型膜层，其中聚酰亚胺膜层的厚度为25μm，压敏胶层的厚度为15μm，所述离型膜层的厚度为50μm；
其中，压敏胶层是将压敏胶涂布在聚酰亚胺膜层表面，经过烘干得到，压敏胶包括下述质量份的原料：
甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2.5份、丙烯酸羟乙酯50份、丙烯酸丁酯35份、丙烯酸8份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷5份、羟基磷灰石3份、酚化木质素改性羟基磷灰石12份、过氧化苯甲酰0.2份、三聚氰酸三烯丙酯0.03份、乙酸乙酯100份。
酚化木质素改性羟基磷灰石的制备方法为：将酚化木质素加入质量浓度为75％的乙醇溶液中，在55℃搅拌3h，然后加入羟基磷灰石在400W的功率下超声分散处理12min，真空干燥，即得，其中酚化木质素、羟基磷灰石、乙醇溶液的质量比为0.03：1：45，酚化木质素的制备方法同实施例1。
压敏胶的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷混合均匀，得到混合单体；将羟基磷灰石、60wt％的混合单体、50wt％的过氧化苯甲酰和50wt％的乙酸乙酯混合均匀，在80℃反应40min，得到种子溶液，然后将三聚氰酸三烯丙酯和余量的混合单体、余量的过氧化苯甲酰、余量的乙酸乙酯加入所述种子溶液中，在80℃反应2h，再加入酚化木质素改性羟基磷灰石，在80℃保温搅拌45min，冷却后即得。
对比例2
一种耐高温聚酰亚胺胶带，包括依次设置的聚酰亚胺膜层、压敏胶层和离型膜层，其中聚酰亚胺膜层的厚度为25μm，压敏胶层的厚度为15μm，所述离型膜层的厚度为50μm；
其中，压敏胶层是将压敏胶涂布在聚酰亚胺膜层表面，经过烘干得到，压敏胶包括下述质量份的原料：
甲基丙烯酸甲酯5份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2.5份、丙烯酸羟乙酯50份、丙烯酸丁酯35份、丙烯酸8份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷5份、硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石3份、羟基磷灰石12份、过氧化苯甲酰0.2份、三聚氰酸三烯丙酯0.03份、乙酸乙酯100份。
硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石的制备方法为：将羟基磷灰石、硅烷偶联剂KH550、甲苯、水按质量比1：0.15：50：5混合均匀，在常温下搅拌反应1.5h，然后过滤，将得到的沉淀在110℃干燥15min，即得。
压敏胶的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷混合均匀，得到混合单体；将硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石、60wt％的混合单体、50wt％的过氧化苯甲酰和50wt％的乙酸乙酯混合均匀，在80℃反应40min，得到种子溶液，然后将三聚氰酸三烯丙酯和余量的混合单体、余量的过氧化苯甲酰、余量的乙酸乙酯加入所述种子溶液中，在80℃反应2h，再加入羟基磷灰石，在80℃保温搅拌45min，冷却后即得。
将实施例1-3以及对比例1-2制得的聚酰亚胺胶带进行性能测试，其中耐高温性能：将胶带粘贴于钢板上，置于不同温度的烘箱中20min，取出后冷却，再将胶带匀速撕下，观察钢板上有无残胶，将无残胶出现的最高温度设为最高耐受温度；180°剥离强度测试参照GB/T 2792-1998标准，以不锈钢为测试基板，采用电子拉力试验机测定。测试结果如表1所示：
表1聚酰亚胺胶带性能测试结果
Figure BDA0002963083370000091
由此可见，本发明的聚酰亚胺胶带耐温性≥260℃，能够在高温环境中使用，剥离强度≥5N/25mm，具有较高的剥离力，其剥离强度和耐温性均能达到晶圆级封装工艺对封装材料的指标要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐高温聚酰亚胺胶带，其特征在于，包括依次设置的聚酰亚胺膜层、压敏胶层和离型膜层，所述压敏胶包括下述质量份的原料：
甲基丙烯酸甲酯4-6份、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2-3份、丙烯酸羟乙酯40-60份、丙烯酸丁酯30-40份、丙烯酸5-10份、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷4-8份、第一改性填料2-5份、第二改性填料10-15份、引发剂0.1-0.3份、交联剂0.02-0.05份、溶剂80-120份；
所述第一改性填料为硅烷偶联剂KH550改性羟基磷灰石；
所述第二改性填料为酚化木质素改性羟基磷灰石。
2.根据权利要求1所述的耐高温聚酰亚胺胶带，其特征在于，所述第一改性填料的制备方法为：将羟基磷灰石、硅烷偶联剂KH550、甲苯、水按质量比1：（0.1-0.2）：（40-80）：（4-6）混合均匀，在常温下搅拌反应1-2h，然后过滤，将得到的沉淀在100-120℃干燥10-20min，即得。
3.根据权利要求1所述的耐高温聚酰亚胺胶带，其特征在于，所述第二改性填料的制备方法为：将酚化木质素加入质量浓度为70-80%的乙醇溶液中，在40-60℃搅拌2-4h，然后加入羟基磷灰石在300-500W的功率下超声分散处理10-15min，真空干燥，即得；所述酚化木质素、羟基磷灰石、乙醇溶液的质量比为（0.02-0.05）：1：（40-50）。
4.根据权利要求3所述的耐高温聚酰亚胺胶带，其特征在于，所述酚化木质素的制备方法为：将碱木质素、苯酚和质量浓度为40-50%的氢氧化钠溶液按质量比为1：（0.3-0.6）：（0.2-0.3）混合均匀，在100-110℃下反应20-40min，然后用盐酸溶液将pH调至2-2.5，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，干燥，即得。
5.根据权利要求1所述的耐高温聚酰亚胺胶带，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰；所述交联剂为三聚氰酸三烯丙酯、三聚氰酸三缩水甘油酯、六甲氧基甲基三聚氰胺中的至少一种；所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐高温聚酰亚胺胶带，其特征在于，所述压敏胶的制备方法为：将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷混合均匀，得到混合单体；将第一改性填料、50-70wt%的混合单体、40-60wt%的引发剂和40-60wt%的溶剂混合均匀，在75-85℃反应0.5-1h，得到种子溶液，然后将交联剂和余量的混合单体、余量的引发剂、余量的溶剂加入所述种子溶液中，在75-85℃反应1.5-3h，再加入第二改性填料，在75-85℃保温搅拌0.5-1h，冷却后即得。
7.根据权利要求1所述的耐高温聚酰亚胺胶带，其特征在于，所述聚酰亚胺膜层的厚度为20-30μm。
8.根据权利要求1所述的耐高温聚酰亚胺胶带，其特征在于，所述压敏胶层的厚度为10-20μm。
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