CN111058334A - 一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂、制备方法和应用 - Google Patents

一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂、制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂、制备方法和应用，涉及高分子材料技术领域。本发明的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，包括以下重量份的原料制备而成：聚合单体29.8～61份，水39～70份，引发剂0.1～0.7份，乳化剂0.4～3份，缓冲剂0.05～0.4份；所述聚合单体包括：软单体9～36份，硬单体12～39份，功能单体0.15～2.5份，交联单体0.3～3.6份，有机硅改性体0.15～6份。本发明的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂具有良好的防水和防粘效果。

Description

一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂、制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂、制备方法和应用。
背景技术
保护纸是用于保护商品表面的包装材料，将其贴在PMMA板材、ABS板材、PVC光面板材、聚酯家具板材、三聚氰胺板材等商品的表面，可以避免板材在制造、运输、二次加工、贮存或使用过程中被到污染或划伤，还可以减缓板材表面的氧化。保护纸的应用，不仅可以改善产品的外观质量、方便材料加工，同时也可以提高材料的利用率，降低生产成本。
目前，公知的保护纸大多是由纸基材层(牛皮纸或羊皮纸)、防粘层和压敏胶层组成。其中，防粘层为聚乙烯醇(PVA)与硅油的混合物，由PVA水溶液与乳液型硅油混合后干燥制得。由于PVA是强亲水性聚合物，因此所制得的保护纸耐水性非常差，纸张吸水后容易出现变形及霉斑等现象，极大地限制了保护纸的应用范围。此外，游离的硅油容易迁移到胶层，降低胶层粘力，造成翘起等问题。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，涂布于保护纸表面，赋予橡胶型压敏胶良好的防水和防粘效果，有效减少保护纸在使用和储存过程中吸水的问题。
一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，包括以下重量份的原料制备而成：
Figure BDA0002338299590000011
所述聚合单体包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002338299590000012
上述改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，使用单组分体系，并用有机硅改性体进行改性，使产品在干燥过程实现自交联固化；该聚丙烯酸酯防水防粘剂对纸张附着力强，对橡胶压敏胶离型效果好，残留粘结率高，同时赋予纸质良好的防水防潮效果，有效减少保护纸在使用和储存过程中吸水的问题。
其中，聚合单体的用量对产品的性能有较大影响，若其用量太少，则产品的固含量较低，造成干燥固化慢、涂布性差等问题；若其用量太多，则在制备过程中稳定性差，容易出渣。
在其中一个实施例中，所述软单体选自：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸十八酯中的一种或两种以上。优选地，软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯与丙烯酸十八酯。软单体构成聚合物的软链段，为聚合物提供适当的润湿性和柔韧性。若其用量太少，聚合物的润湿性和柔韧性太差；若其用量太多，则聚合物玻璃化温度太低、涂层发粘。
在其中一个实施例中，所述硬单体选自：丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯腈中的一种或两种以上。优选地，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯。硬单体构成聚合物的硬链段，为压敏胶提供良好的内聚力和较高的玻璃化温度，同时耐水性较好。若其用量太少，聚合物玻璃化温度太低，容易发粘；若其用量太多，聚合物玻璃化温度太高，不容易成膜或者膜层易碎裂。
在其中一个实施例中，所述功能单体选自：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种以上。优选地，功能单体为丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和N-羟甲基丙烯酰胺。功能单体的加入，使防水防粘涂层在纸张上具有良好的附着力。
在其中一个实施例中，所述交联单体选自：三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼和二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种以上。优选地，交联单体为双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼，能为乳液提供稳定的单组份性能。交联单体为防水防粘剂提供优异的内聚力，同时提高度基材附着力。若其用量太少，成膜涂层内聚强度较低，耐水性较差；若其用量太多，合成阶段中容易出现结渣现象。
在其中一个实施例中，所述有机硅改性体选自：乙烯基硅油、羟基硅油和羧基硅油中的一种或两种以上。优选地，有机硅改性体为乙烯基硅油，乙烯基硅油中不饱和双键与丙烯酸酯自由基聚合，均匀分布在聚合物分子中。本发明中，有机硅改性单体的加入是确保该乳液成膜后具有良好防水防粘效果的关键因素。有机硅改性体改性聚丙烯酸酯，在共聚物中引入赋予涂层低表面能性质的聚硅氧烷链段，形成低表面能聚合物，使其具有独特的疏水性、不粘性以及耐候性等。若其用量太少，乳液成膜后防水防粘效果较差；若其用量太多，残留的游离小分子较多，可能造成乳液缩孔，同时影响成膜后的残留粘结率。
在其中一个实施例中，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。引发剂用于引发乙烯基单体之间的自由基聚合。若用量太少，单体反应慢且不完全，残留单体太多；若用量太多，聚合速度大，分子量小，过多的小分子容易迁移会影响防粘层的残留粘结率等问题。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自：ER-30、SR-10和乙烯基磺酸钠中的一种或两种以上。该乳化剂为聚合性乳化剂，聚合后不易迁移，能有效提高成膜持粘性以及耐水性。若用量太少，乳液粒径太大且聚合乳液不稳定，容易结渣；若用量太多，乳化剂会降低成膜后的涂层防水效果，且成本较高。
在其中一个实施例中，所述缓冲剂为碳酸氢钠。在制备改性聚丙烯酸酯防水防粘剂时，由于引发剂的分解和聚合物的水解，体系的pH值会逐渐降低，添加缓冲剂可以调节pH值，将pH维持在4～5，保持聚合稳定性。在使用酸性单体时，还需要追加缓冲剂。
本发明一方面还提供一种上述改性聚丙烯酸酯防水防粘剂的制备方法，包括以下步骤：
制备预乳液：将引发剂分为三份，分别为引发剂A、引发剂B、引发剂C；将缓冲剂、引发剂A、预定量的聚合单体、预定量的乳化剂和预定量的水混合，分散成稳定的预乳液，将预乳液分为三份，分别为预乳液A、预乳液B和预乳液C；
其中，引发剂A占引发剂总量的50％～60％，引发剂B占引发剂总量的30％～40％；预定量的聚合单体占聚合单体总量的95％～99％，预定量的乳化剂占乳化剂总量的90％～99％，预定量的水占水总量的30％～40％；预乳液A占预乳液总量的4％～6％、预乳液B占预乳液总量的30％～60％；
聚合：将引发剂B、预乳液A、剩余的乳化剂和水混合，加热，反应，滴加预乳液B；将预乳液C与有机硅改性单体、剩余的聚合单体混合乳化，得预乳液D；待预乳液B滴加完毕，滴加预乳液D，滴加完成后保温，加入引发剂C，升温，保温，即得改性聚丙烯酸酯防水防粘剂。
在其中一个实施例中，所述聚合步骤具体为：将引发剂B、预乳液A、剩余的化剂和水混合，加热至80-85℃，聚合反应10-20min，滴加预乳液B；将预乳液C与有机硅改性单体、剩余的聚合单体混合乳化，得预乳液D；待预乳液B滴加完毕，继续滴加预乳液D，预乳液B和预乳液D的滴加总时间为2～4h，滴加完成后保温20-40min，加入引发剂C，加热至85～95℃，保温1-2h，即得改性聚丙烯酸酯防水防粘剂。
本发明另一方面还提供一种上述改性聚丙烯酸酯防水防粘剂在制备保护纸中的应用。采用本发明的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂得到的保护纸，防水防粘效果好，对橡胶压敏胶离型效果好。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，采用单组分自交联体系，常温下能稳定储存，使用方便，干燥过程能实现很好的自交联固化，对纸张附着力强，对橡胶压敏胶离型效果好，残留粘结率高，同时赋予纸质良好的防水防潮效果，有效减少保护纸在使用和储存过程中吸水的问题。
本发明的制备方法，聚合过程采用分段滴加聚合，将重要的防水防粘及交联成分集中在后期滴加，使其集中在乳胶粒表层，在用量一定的前提下最大限度的强化防水防粘效果；成膜后的保护纸表面对橡胶型压敏胶具有良好的防粘效果，同时具有极好的防水效果，有效减少纸张的在使用和储存过程中的吸水导致的各种问题。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合较佳的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，通过以下方法制备得到：
(1)将60g去离子水、2.5gER-30与SR-10的复配乳化剂、0.5g过硫酸铵、0.63g碳酸氢钠、4g丙烯酸、50g甲基丙烯酸甲酯、0.5g二甲基丙烯酸乙二醇酯、29g丙烯酸乙酯、32g丙烯酸丁酯、28g苯乙烯混合，分散成稳定的预乳液，将预乳液分成三份，分别为预乳液A、预乳液B、预乳液C。
(2)将0.05g ER-30与SR-10的复配乳化剂和100g去离子水加入到反应器中，加热至75℃，加入10g预乳液(预乳液A)，待温度升高至80℃，加入0.3g过硫酸铵和5g去离子水的混合溶液；聚合反应15min后，取80g预乳液(预乳液B)匀速滴加，于1.5小时左右滴完；在剩下的预乳液(预乳液C)中加入3g乙烯基硅油单体和1.5g双丙酮丙烯酰胺，继续乳化，即得预乳液D。待预乳液C滴加完10min后，继续滴加预乳液D，于2小时内滴加完毕，保温30min；加入0.07g过硫酸铵和10g去离子水，升温到90℃，保温2h；停止反应，冷却后用氨水将pH值调节至6.5-7.5，加入2g己二酸二酰肼搅拌均匀，即得。
将本实施例制得的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂均匀涂布于牛皮纸表面，湿胶上胶量约为4g/m2，干燥后进行测试，保护纸主要技术指标为：残留粘结率≥95，解卷力≤180G/25mm，水滴接触角≥100°，将上述牛皮纸母卷存放于仓库6个月后观察无不良现象。
实施例2
一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，通过以下方法制备得到：
(1)将65g的去离子水、2.5g ER-30与SR-10的复配乳化剂、0.5g过硫酸铵、0.5g碳酸氢钠、3g丙烯酸、1g丙烯酸羟乙酯、10g甲基丙烯酸甲酯、1g N-羟甲基丙烯酰胺、20g丙烯酸乙酯、40g丙烯酸丁酯、67g苯乙烯混合，分散成稳定的预乳液，将预乳液分成三份，分别为预乳液A、预乳液B、预乳液C。
(2)将0.1g ER-30与SR-10复配乳化剂和130g去离子水加入到反应器中，加热至75℃，加入10g预乳液(预乳液A)，待温度升高至80℃，加入0.3g过硫酸铵与5g去离子水的混合溶液；聚合反应15min后，取100g预乳液(预乳液B)匀速滴加，于1.5小时左右滴完；在剩下的预乳液(预乳液C)中加入6g乙烯基硅油单体和2.5g双丙酮丙烯酰胺，继续乳化，即得预乳液D。待预乳液C滴加完10min后，继续滴加预乳液D，于2小时内滴加完毕，保温30min；加入0.07g过硫酸铵和10g去离子水，升温到90℃，保温2h；停止反应，冷却后用氨水将pH值调节至6.5-7.5，加入3g己二酸二酰肼搅拌均匀，即得。
将本实施例制得的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂均匀涂布于牛皮纸表面，湿胶上胶量约为4g/m2，干燥后进行测试，保护纸主要技术指标为：残留粘结率≥92，解卷力≤120G/25mm，水滴接触角≥120°，将上述牛皮纸母卷存放于仓库6个月后观察无不良现象。
实施例3
一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，通过以下方法制备得到：
(1)将65g去离子水、2.0g的ER-30与SR-10的复配乳化剂、0.6g过硫酸铵、0.6g碳酸氢钠、4g丙烯酸、25g甲基丙烯酸甲酯、1g N-羟甲基丙烯酰胺、10g丙烯酸十八酯、30g丙烯酸乙酯、20g丙烯酸丁酯、45g苯乙烯混合，分散成稳定的预乳液，将预乳液分成三份，分别为预乳液A、预乳液B、预乳液C。
(2)将0.2g ER-30与SR-10复配乳化剂和120g去离子水加入到反应器中，加热至75℃，加入10g预乳液(预乳液A)，待温度升高至80℃，加入0.4g过硫酸铵与5g去离子水的混合溶液；聚合反应15min后，取100g预乳液(预乳液B)匀速滴加，于1.5小时左右滴完；在剩下的预乳液(预乳液C)中加入10g乙烯基硅油单体和3g双丙酮丙烯酰胺，继续乳化，即得预乳液D。待预乳液C滴加完10min后，继续滴加预乳液D，于2.5小时内滴加完毕，保温30min；加入0.1g过硫酸铵和10g去离子水，升温到90℃，保温2h；停止反应，冷却后用氨水将pH值调节至6.5-7.5，加入3g己二酸二酰肼搅拌均匀，即得。
将本实施例制得的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂均匀涂布于牛皮纸表面，湿胶上胶量约为4g/m2，干燥后进行测试，保护纸主要技术指标为：残留粘结率≥85，解卷力≤80G/25mm，水滴接触角≥130°，将上述牛皮纸母卷存放于仓库6个月后观察无不良现象。
对比例1
一种聚丙烯酸酯乳液，通过以下方法制备得到：
(1)将60g去离子水、2.5g ER-30与SR-10的复配乳化剂、0.5g过硫酸铵、0.63g碳酸氢钠、4g丙烯酸、1.5g双丙酮丙烯酰胺、50g甲基丙烯酸甲酯、0.5g二甲基丙烯酸乙二醇酯、29g丙烯酸乙酯、32g丙烯酸丁酯、28g苯乙烯混合，分散成稳定的预乳液。
(2)将0.05g ER-30与SR-10的复配乳化剂和100g去离子水加入到反应器中，加热至75℃，加入10g预乳液，待温度升高至80℃，加入0.3g过硫酸铵与5g去离子水的混合溶液；聚合反应15min后，匀速滴加剩余预乳液，全部预乳液于3.5小时滴完，保温30min；加入0.07g过硫酸铵和10g去离子水，升温至90℃，保温2h；停止反应，冷却后用氨水将pH值调节至6.5-7.5，加入2g己二酸二酰肼搅拌均匀，即得。
将本对比例制得的聚丙烯酸酯乳液均匀涂布于牛皮纸表面，湿胶上胶量约为4g/m2，干燥后进行测试，保护纸主要技术指标为：残留粘结率≥97，解卷力≤400G/25mm，水滴接触角≥60°，将上述牛皮纸母卷存放于仓库1个月后，保护纸开卷困难，极易撕破基材纸张；在相似潮湿条件下存放3个月，保护纸母卷吸湿变形。产品无法使用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，其特征在于，包括以下重量份的原料制备而成：
Figure FDA0002338299580000011
所述聚合单体包括以下重量份的组分：
Figure FDA0002338299580000012
2.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，其特征在于，所述软单体选自：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸十八酯中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，其特征在于，所述硬单体选自：丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯腈中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，其特征在于，所述功能单体选自：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，其特征在于，所述交联单体选自：三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼和二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，其特征在于，所述有机硅改性体选自：乙烯基硅油、羟基硅油和羧基硅油中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾；所述乳化剂选自：ER-30、SR-10和乙烯基磺酸钠中的一种或两种以上；所述缓冲剂为碳酸氢钠。
8.一种权利要求1～7任一项所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备预乳液：将引发剂分为三份，分别为引发剂A、引发剂B、引发剂C，其中，引发剂A占引发剂总量的50％～60％，引发剂B占引发剂总量的30％～40％；将缓冲剂、引发剂A、预定量的聚合单体、预定量的乳化剂和预定量的水混合，分散成稳定的预乳液，将预乳液分为三份，分别为预乳液A、预乳液B和预乳液C，其中，预乳液A占预乳液总量的4％～6％、预乳液B占预乳液总量的30％～60％；
聚合：将引发剂B、预乳液A、剩余的乳化剂和水混合，加热，反应，滴加预乳液B；将预乳液C与有机硅改性单体、剩余的聚合单体混合乳化，得预乳液D；待预乳液B滴加完毕，滴加预乳液D，滴加完成后保温，加入引发剂C，升温，保温，即得改性聚丙烯酸酯防水防粘剂。
9.根据权利要求8所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂的制备方法，其特征在于，所述聚合步骤具体为：将引发剂B、预乳液A、剩余的化剂和水混合，加热至80-85℃，聚合反应10-20min，滴加预乳液B；将预乳液C与有机硅改性单体、剩余的聚合单体混合乳化，得预乳液D；待预乳液B滴加完毕，继续滴加预乳液D，预乳液B和预乳液D的滴加总时间为2～4h，滴加完成后保温20-40min，加入引发剂C，加热至85～95℃，保温1-2h，即得改性聚丙烯酸酯防水防粘剂。
10.一种权利要求1～7任一项所述的改性聚丙烯酸酯防水防粘剂在制备保护纸中的应用。
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