CN114933877B - 一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，属于溶剂型单组份丙烯酸酯压敏胶。本发明以乙酸乙酯和甲苯作为混合溶剂，以丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯为主单体，并加入少量自制新型交联剂，反应得到固含量在48wt%以上、粘度低于6000cps的结构规整度高、分子量大、分子量分布窄的丙烯酸酯压敏胶。该压敏胶可适用于任何涂布方式作业，高温干燥过程中丙烯酸酯压敏胶发生自交联反应，使产品具有很好的初粘性、剥离力和耐高低温交变性能，可广泛用于装配胶带、铝膜胶带或者金属复合物等。

Description

一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明属于丙烯酸酯压敏胶的合成领域，特别是涉及一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯类压敏胶现已被广泛应用在产品包装、印刷、医疗卫生等行业，其中溶剂型丙烯酸酯压敏胶因其良好的粘接性和压敏性，优异的抗腐蚀和耐老化性能，集诸多优点于一身而在丙烯酸酯压敏胶行业中占有重要的地位。
但是，目前常用的溶剂型丙烯酸酯压敏胶存在初粘性和持粘性不能兼备的问题，初粘性高的丙烯酸酯压敏胶其持粘性就差，而持粘性高的丙烯酸酯压敏胶其初粘性就弱，从而限制了丙烯酸酯压敏胶的使用范围和使用寿命。而且，目前合成得到的溶剂型丙烯酸酯压敏胶分子量都较低。分子量大小是影响丙烯酸酯压敏胶性能的主要因素之一。但是增大分子质量，会使得聚合物溶液的黏度上升，特别是在聚合过程中，黏度的上升会导致聚合反应的热量不易散失，引发爆聚。所以，一般通过自由基聚合在溶液中合成得到的丙烯酸酯分子量都比较小，这与聚合溶剂、聚合工艺等都有关系。合成丙烯酸酯压敏胶的单体在不同溶剂中的链转移系数不同，导致溶剂对聚合反应速度和链终止速度、聚合物黏度和分子量大小及其分布等产生显著影响。此外，由于溶剂型丙烯酸酯压敏胶在合成过程中反应进程很难控制，会造成其转化率较低，性能较差。这就导致聚合工艺也成为影响丙烯酸酯压敏性能的一大重要因素。因此，本发明提供了一种兼具初粘力、剥离力和保持力的溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中压敏胶多种性能难以兼顾的问题，提供一种兼具高初粘力、高剥离力、高保持力的丙烯酸酯压敏胶。
为达以上目的，具体方案如下：
一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶，按重量份计，原料包括：丙烯酸丁酯200-250份，乙酸乙酯300-350份，甲苯100-150份，丙烯酸异辛酯100-130份，丙烯酸乙酯20-30份，自制新型交联剂10-15份，过氧化二苯甲酰0.3-1份。
优选的，所述自制新型交联剂兼具羟基和羧基官能团，羟基和羧基的摩尔比为2：1，其制备方法为：
（1）称取40-60重量份的丙烯酸丁酯和20-40重量份的乙酸乙酯混合作为底液，加热并保持温度在60℃，得到混合液a；
（2）称取25-40重量份的丙烯酸、12-20重量份的丙烯酸羟乙酯和0.05-0.1重量份的偶氮二异丁腈进行混合，得到混合液b；
（3）以滴加的方式将混合液b滴加入混合液a中，滴加时间50-60分钟，滴加完成以后保温50-60分钟，降温到室温后得到自制新型交联剂。
优选的，所述高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶数均分子量在200000g/mol以上，同时其分子量分布小于2.8。
优选的，所述高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶固含量在48wt%以上，同时其25℃下的粘度不高于6000cps。
优选的，所述高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶玻璃化转变温度在-30℃至-36.7℃之间。
优选的，所述高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其制备方法为：
（1）将1/2总量的乙酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、自制交联剂、丙烯酸乙酯，以及1/3总量的过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至75-80℃并恒温反应10-15分钟；
（2）将剩余的丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、交联剂，1/2剩余量的过氧化二苯甲酰以及2/3剩余量的乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时。滴加完成后再保温反应1.5-2小时；
（3）将交联剂和剩余的过氧化二苯甲酰、乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为4-5分钟，滴加结束后保温反应3-3.5小时，最后加入甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
本发明的高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶的结构规整度高、分子量大、固含量高、低粘度，兼具高初粘力、高剥离力、高保持力和耐高低温交变性能，可广泛用于装配胶带、铝膜胶带或者金属复合物等。
具体实施方式
一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶，按重量份计，称取以下原料：
丙烯酸丁酯200-250份，乙酸乙酯300-350份，甲苯100-150份，丙烯酸异辛酯100-130份，丙烯酸乙酯20-30份，自制新型交联剂10-15份，过氧化二苯甲酰0.3-1份。
制备自制新型交联剂：称取50重量份丙烯酸丁酯和30重量份乙酸乙酯作为底液，温度稳定在60℃以后，以滴加的方式向底液中滴加30重量份丙烯酸，16重量份丙烯酸羟乙酯和0.08重量份偶氮二异丁腈的混合溶液，滴加时间为60分钟，滴加完成以后保温60分钟左右开始降温，得到自制新型交联剂。
将以上原料制备成高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶：
（1）将1/2总量的乙酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、自制交联剂、丙烯酸乙酯，以及1/3总量的过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至75-80℃并恒温反应10-15分钟；
（2）将剩余的丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、交联剂，1/2剩余量的过氧化二苯甲酰以及2/3剩余量的乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时。滴加完成后再保温反应1.5-2小时；
（3）将交联剂和剩余的过氧化二苯甲酰、乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为4-5分钟，滴加结束后保温反应3-3.5小时，最后加入甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将150份乙酸乙酯、120份丙烯酸丁酯、60份丙烯酸异辛酯、15份丙烯酸乙酯，以及0.3份过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至80℃并恒温反应10分钟；
（2）然后，将剩余的120份丙烯酸丁酯、60份丙烯酸异辛酯、15份丙烯酸乙酯，0.3份过氧化二苯甲酰以及120份乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时。滴加完成后再保温反应90分钟；
（3）最后，将10份自制交联剂和0.3份过氧化二苯甲酰、30份乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为5分钟，滴加结束后保温反应3小时，最后加入100份甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
经检测，高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能：数均分子量为20.8万 g/mol，初粘力为31#钢球，180°剥离力为45.5N，高低温持粘力>3天。
实施例2
一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将150份乙酸乙酯、120份丙烯酸丁酯、60份丙烯酸异辛酯、15份丙烯酸乙酯，以及0.3份过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至80℃并恒温反应10分钟；
（2）然后，将剩余的120份丙烯酸丁酯、60份丙烯酸异辛酯、15份丙烯酸乙酯，0.3份过氧化二苯甲酰以及120份乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时。滴加完成后再保温反应95分钟；
（3）最后，将12份自制交联剂和0.3份过氧化二苯甲酰、30份乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为5分钟，滴加结束后保温反应3小时，最后加入100份甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
经检测，高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能：数均分子量为20.3万 g/mol，初粘力为30#钢球，180°剥离力为46N，高低温持粘力>3天。
实施例3
一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将150份乙酸乙酯、110份丙烯酸丁酯、70份丙烯酸异辛酯、15份丙烯酸乙酯，以及0.3份过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至80℃并恒温反应10分钟；
（2）然后，将剩余的110份丙烯酸丁酯、70份丙烯酸异辛酯、15份丙烯酸乙酯，0.3份过氧化二苯甲酰以及120份乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时。滴加完成后再保温反应100分钟；
（3）最后，将10份自制交联剂和0.3份过氧化二苯甲酰、30份乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为5分钟，滴加结束后保温反应3小时，最后加入100份甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
经检测，高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能：数均分子量为20.3万 g/mol，初粘力为31#钢球，180°剥离力为47N，高低温持粘力>3天。
实施例4
一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将150份乙酸乙酯、110份丙烯酸丁酯、70份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸乙酯，以及0.3份过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至80℃并恒温反应15分钟；
（2）然后，将剩余的110份丙烯酸丁酯、70份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸乙酯，0.3份过氧化二苯甲酰以及120份乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时。滴加完成后再保温反应110分钟；
（3）最后，将10份自制交联剂和0.3份过氧化二苯甲酰、30份乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为5分钟，滴加结束后保温反应3小时，最后加入100份甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
经检测，高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能：数均分子量为20.3万 g/mol，初粘力为31#钢球，180°剥离力为46N，高低温持粘力>3天。
实施例5
一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将161份乙酸乙酯、113份丙烯酸丁酯、68份丙烯酸异辛酯、17份丙烯酸乙酯，以及0.3份过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至80℃并恒温反应15分钟；
（2）然后，将剩余的110份丙烯酸丁酯、70份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸乙酯，0.3份过氧化二苯甲酰以及120份乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时。滴加完成后再保温反应115分钟；
（3）最后，将10份自制交联剂和0.3份过氧化二苯甲酰、30份乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为6分钟，滴加结束后保温反应185分钟，最后加入100份甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
经检测，高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能：数均分子量为20.6万 g/mol，初粘力为33#钢球，180°剥离力为49N，高低温持粘力>7天。
实施例6
一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将165份乙酸乙酯、115份丙烯酸丁酯、70份丙烯酸异辛酯、18份丙烯酸乙酯，以及0.2份过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至80℃并恒温反应15分钟；
（2）然后，将剩余的110份丙烯酸丁酯、70份丙烯酸异辛酯、20份丙烯酸乙酯，0.3份过氧化二苯甲酰以及120份乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时。滴加完成后再保温反应120分钟；
（3）最后，将10份自制交联剂和0.3份过氧化二苯甲酰、30份乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为6分钟，滴加结束后保温反应190分钟，最后加入100份甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
经检测，高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶性能：数均分子量为20.9万 g/mol，初粘力为32#钢球，180°剥离力为48N，高低温持粘力>7天。
通过实例结果发现，本发明方法制备的丙烯酸酯压敏胶具有很高的分子量，赋予该压敏胶兼具很高的初粘力、剥离力和持粘力，可广泛用于装配胶带、铝膜胶带或者金属复合物等。
以上所述仅为本发明的实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，这些变化、修改、替换和变型，也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于,按重量份计,原料包括：丙烯酸丁酯200-250份，乙酸乙酯300-350份，甲苯100-150份，丙烯酸异辛酯100-130份，丙烯酸乙酯20-30份，自制交联剂10-15份，过氧化二苯甲酰0.3-1份；
所述自制交联剂兼具羟基和羧基官能团，羟基和羧基的摩尔比为2：1,其制备方法为：
（1）称取40-60重量份的丙烯酸丁酯和20-40重量份的乙酸乙酯混合作为底液，加热并保持温度在60℃，得到混合液a；
（2）称取25-40重量份的丙烯酸、12-20重量份的丙烯酸羟乙酯和0.05-0.1重量份的偶氮二异丁腈进行混合，得到混合液b；
（3）以滴加的方式将混合液b滴加入混合液a中，滴加时间50-60分钟，滴加完成以后保温50-60分钟，降温到室温后得到自制交联剂。
2.根据权利要求1所述的一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，其数均分子量在200000g/mol以上，同时其分子量分布小于2.8。
3.根据权利要求1所述的一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，其固含量在48wt%以上，同时其25℃下的粘度不高于6000cps。
4.根据权利要求1所述的一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，其玻璃化转变温度在-30℃至-36.7℃之间。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其制备方法为：
（1）将1/2总量的乙酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯，以及1/3总量的过氧化二苯甲酰放入反应釜中，搅拌并加热至75-80℃并恒温反应10-15分钟；
（2）将剩余的丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯，1/2剩余量的过氧化二苯甲酰以及2/3剩余量的乙酸乙酯通过缓慢滴加的方式加入到反应体系中，滴加过程中体系内单体间持续发生反应，滴加时间控制在1小时，滴加完成后再保温反应1.5-2小时；
（3）将自制交联剂和剩余的过氧化二苯甲酰、乙酸乙酯滴加入反应体系，滴加时间为4-5分钟，滴加结束后保温反应3-3.5小时，最后加入甲苯稀释，得到高分子量溶剂型丙烯酸酯压敏胶。
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