KR101232799B1 - 톨루엔을 전혀 사용하지 않는 테이프의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 휴대폰, 디스플레이(TV), 자동차, 기타 각종 산업 분야에서 널리 사용되고 있는 산업용 보호용 테이프의 제조방법에 관한 것으로, 톨루엔를 전혀 사용하지 않기 때문에, 인체의 위험도가 매우 높은 톨루엔 검출 가능성을 근본적으로 배제한 환경 친화적 산업용 테이프를 제조할 수 있다.

Description

톨루엔을 전혀 사용하지 않는 테이프의 제조 방법{Manufacturing method for adhesive tape without using toluene}
본 발명은 산업용 양면 또는 단면 보호용 테이프의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 휴대폰, 디스플레이(TV), 자동차, 기타 각종 산업 분야에서 널리 사용되고 있는 산업용 보호 테이프의 제조방법에 있어, 톨루엔를 전혀 사용하지 않은 테이프의 제조방법에 관한 것이다.
전자 제품은 여러 부품이 조합됨으로써 완성되는데, 산업용 테이프는 전자제품의 슬림화 초 경량화에 지대한 역할을 수행하며, 전자제품의 제조 공정을 단순화하고 제조 시간을 절감하여 생산성 향상과 제조원가 절감에 큰 영향을 미친다.
일 예로, 휴대폰 제조에 있어 사용되는 테이프 종류는 약 50 ~ 70여 개에 이르며, 테이프에 대한 네비게이션, TV(LCD, LED), PC, 기타 가전제품의 의존도는 더 확대되고 있는 실정이다. 또한, 산업용 테이프의 적용은 가전제품 등에 국한되지 않고 연비 향상과 제조 공정 혁신이라는 자동차 산업에 있어서도 새로운 제조 혁신을 불러오고 있는 실정이다.
이렇게 다양하게 사용되는 산업용 테이프를 제조함에 있어 가장 많이 적용되는 재료로 아크릴을 꼽을 수 있다. 아크릴은 원재료 원가가 저렴하고 고분자 합성이 매우 용이하며, 기능성 부여와 각종 첨가제와의 상용성 등 좋아, 산업적으로 그 사용이 매우 광범위하다.
하지만, 기존의 아크릴을 원료로 한 산업용 테이프는 제조공정 중, 고분자 합성고정, 고분자의 가공을 위한 점도조절공정, 코팅성 확보를 위한 가공공정, 기능성 부여를 위한 첨가제 혼합공정에 있어 다량의 톨루엔이 사용되고 있는 문제가 있다.
톨루엔은 유해성이 높아 공업적으로 사용이 제한되고 있으며, 특히 환경적인 측면을 강조하는 선진국에서는 이에 대한 규제가 더욱 강해지고 있다.
아크릴계 산업용 테이프 제조 중 생성되는 잔류 톨루엔은 제조공정 중 열풍이나, IR건조, UV건조에 의하여 상당 부분 제거되지만, 미량의 톨루엔은 근본적으로 제거되지 않고, 테이프에 일부 잔존할 여지가 있다.
따라서, 가능하다면 산업용 테이프 제조의 전체적인 공정에 걸쳐 톨루엔의 사용을 아예 차단하는 것이 톨루엔에 대한 우려를 불식시킬 수 있는 가장 유용한 방법이 될 수 있다.
대한민국 등록특허번호 제10-0942311-0000호 (등록일자: 2010. 02. 05)인 "자외선 경화형 접착제, 이의 제조 방법, 및 이를 이용한 평판 디스플레이 전면부 접착 방법"에는, "평판 디스플레이 전면부에 커버 플레이트를 접착하기 위한 자외선 경화형 접착제로서, 폴리우레탄 아크릴레이트 저중합체 5 내지 50 중량%, 아크릴레이트 단량체 1 내지 30 중량%, 자외선 비반응성 수지 30 내지 90 중량%, 광개시제 0.1 내지 5 중량%, 광증감제 0.05 내지 5 중량%, 및 접착 증진제 0.05 내지 5 중량%를 포함하는 자외선 경화형 접착제를 제공한다. 또한, 본 발명은 자외선 경화형 접착제의 제조 방법, 그리고 자외선 경화형 접착제를 이용하여 평판 디스플레이 전면부네 커버 플레이트를 접착하는 방법"이 기재되어 있다.
본 발명은 아크릴계 산업용 테이프의 제조에 있어 톨루엔을 사용하지 않는 테이프의 제조방법을 개발하여 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 아크릴계 점착제가 코팅된 테이프의 제조방법에 있어서, 에틸아세테이트(Ethyl acetate), 아세톤(Acetone) 및 이소프로필알콜(Iso propyl alcohol)을 단독 또는 병합하여 포함하되, 톨루엔을 첨가하지 않은 용제에, 아크릴계 고분자 및 관능기를 원료로 하는 점착제 베이스 및 중합개시제를 혼합하여 제1혼합물을 제조한 후, 부분 지연 반응시킴으로써 아크릴계 점착제를 수득하는 단계 (a); 및, 메틸이소부틸케톤(Methyl Iso Butyl Ketone)을 상기에서 수득된 아크릴계 점착제에 혼합하여 제2혼합물을 제조한 후, 테이프 제조용 기재에 코팅하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 테이프의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 과제의 해결 수단을 단계별로 세분화하여 상세히 설명하고자 한다.
[단계 a: 아크릴계 점착제가 코팅된 테이프의 제조방법에 있어서, 에틸아세테이트( Ethyl acetate ), 아세톤( Acetone ) 및 이소프로필알콜(Iso propyl alcohol)을 단독 또는 병합하여 포함하되, 톨루엔을 첨가하지 않은 용제에, 아크릴계 고분자 및 관능기를 원료로 하는 점착제 베이스 및 중합개시제를 혼합하여 제1혼합물을 제조한 후, 부분 지연 반응시킴으로써 아크릴계 점착제를 수득하는 단계]
본 단계 1은 에틸아세테이트(Ethyl acetate), 아세톤(Acetone) 및 이소프로필알콜(Iso propyl alcohol)을 단독 또는 병합하여 포함하되, 톨루엔을 첨가하지 않은 용제에, 아크릴계 고분자 및 관능기를 원료로 하는 점착제 베이스 및 중합개시제를 혼합하여 제1혼합물을 제조한 후, 부분 지연 반응시킴으로써 아크릴계 점착제를 수득하는 단계이다.
기존의 점착제 합성법 중 가장 보편적인 방법은 하나의 반응소에 아크릴계 고분자, 유기용제 및 중합개시제를 혼합하여 교반한 후, 가열하여 일시에 반응시키는 일괄반응법이 있다. 이는 반응의 간결함과 제조의 편리성을 이유로 기존 점착제 합성에 있어 선호하는 방식이다.
하지만, 일괄 반응법은 일시적인 폭발적 반응에 대해 제어가 어렵고, 톨루엔이 전체적인 반응에 필요하다는 단점이 있다. 톨루엔은 점착제의 합성시 발생하는 순간적인 발열을 효율적으로 제어하고, 합성된 점착제의 점도 조절을 위한 희석제로 사용되며, 코팅 기능성 등의 부여를 위한 첨가제로도 사용되기 때문에 일괄 반응법에서 필수 불가결하다.
본 발명에서는 아크릴계 점착제 제조에 있어 톨루엔의 사용을 배제하기 위해 새로운 용제 조성을 개발하고, 전체 반응물을 일정시간 나누어 반응을 전개하는 방법(이하, '부분 지연 반응법' 이라고 칭함)을 사용하고자 한다.
본 발명에서는 부분 지연 반응법에서 톨루엔을 대체할 수 있는 용제로, 에틸아세테이트(Ethyl acetate), 아세톤(Acetone) 및 이소프로필알콜(Iso propyl alcohol)을 단독 또는 병합하여 포함하되, 톨루엔을 첨가하지 않은 용제를 개발하여 제공한다. 주 용제로 사용된 에틸아세테이트는 아크릴계 고분자의 합성을 원활하게 이루어지도록 하고, 제조된 아크릴계 고분자의 점도조절 희석제로 사용가능하다.
에칠 아세테이트는 첨가량이 전체 용제량 중 30~80중량%가 될 때, 최적의 성능을 발휘한다. 특히, 전체 용제량의 50~60중량%에서 최적의 코팅성능과 표면의 고광택이 유지된다. 아세톤과 이소프로필 알콜은 첨가량이 전체 용제량 중 40 중량% 이내가 되어야 최적의 가공성을 나타낸다.
한편, 본 발명에서 사용한 부분 지연 반응법은 고분자의 물성을 개질하고, 점착제의 기능성 부여를 위해 사용하는 일반적인 저분자 물질의 첨가 대신, 반응 중 반응 시간과 개시제의 조절로 분자량을 조절하여 하나의 반응소에서 고분자와 기능성 부여 저분자를 동시에 합성하는 것이다.
본 발명의 부분 지연 반응법은 바람직하게, 전체 반응물의 30~50중량%를 선행 반응시키는 초기 반응 단계 (a-1); 초기 반응 종결 후, 초기 반응물들이 고분자로 충분히 성장하도록 0.5~4시간 동안 유지하는 고분자 성장 유도 단계 (a-2); 고분자 성장 유도 후, 전체 반응물 중 나머지 양을 60~120분 동안 순차적으로 반응시키는 후기 반응 단계 (a-3); 후기 반응 후, 미반응 단량체를 감소시키고, 전환율 향상을 위하여 과량의 중합개시제를 재차 투입하여, 90~180분 정도 유지하는 숙성 단계 (a-4); 및 숙성 후, 급냉 및 희석제 투입을 통해 반응을 종결시키는 종결 단계 (a-5);를 포함하는 과정을 통해 수행되는 것이 좋다.
이하, 본 발명의 부분 지연 반응법에 대해 각 단계를 세분화하여 구체적으로 상술하고자 한다.
{초기 반응 단계 (a-1)}
본 발명의 부분 지연 반응에서는 반응 초기에 전체 반응물의 30~50중량%를 선행 반응시킨다. 이때, 용제로는 에칠 아세테이트를 주재료로 하는 용제를 사용한다. 초기 반응에서 미량의 알콜류 첨가는 고분자 성장의 결정적 제어 요소로 연쇄이동제로 작용하여 평균 분자량 성장에 막대한 지장을 초래하기 때문에, 초기 반응에서 알콜류의 첨가는 용제 전체량 중 3중량% 이상을 넘지 않는 것이 좋다.
{고분자 성장 유도 단계 (a-2)}
부분 지연 반응에서, 초기 반응 종결 후 일정 시간을 유지하여 초기 반응물들이 충분히 고분자로 성장하도록 일정 시간을 유지해야 한다. 유지 시간은 0.5시간(30분)에서 최대 4시간까지 가능하다. 이때, 최적의 성능과 생산성 향상을 위하여 60분에서 90분의 시간을 유지하는 것이 가장 바람직하다.
{후기 반응 단계 (a-3)}
후기 반응에서는 전체 반응물 중 초기 반응이 이루어지지 않은 나머지를 60~120분 동안 순차적으로 반응시킨다. 이 과정을 통해 초기 반응에서 합성된 고분자와 후기 반응에서 합성된 고분자 및 올리고머가 상호 혼합되는데, 이로 말미암아 최종 반응 종결 후, 물성의 향상을 위하여 행하여 지는 일련의 첨가제 추가 공정을 배제시킬 수 있다.
{숙성 단계 (a-4)}
후기 반응 이후에는 미반응 단량체를 획기적으로 감소시키고 전환율 향상을 위하여, 초기 반응 단계에서 첨가한 중합 개시제를 재차 과량 투입한 후, 약 90~180분 정도의 시간을 유지하는 숙성 공정을 수행한다.
숙성 공정을 통해 최종제품에서 불쾌취로 다가오는 미반응 단량체 유래의 고유 취기를 획기적으로 절감할 수 있다. 미반응 단량체는 인체에 매우 유해한 성분인데, 전환율 향상을 통해 최종 제품에 남아있는 미반응 단량체의 수를 획기적으로 절감 가능한 것이다.
{종결 단계 (a-5)}
미반응 단량체를 제거하는 숙성 공정 이후 급냉과 희석제 투입으로 반응을 종결한다. 희석제는 당업계에 알려진 것을 종류에 국한되지 않고 사용할 수 있다.
[단계 b: 메틸이소부틸케톤( Methyl Iso Butyl Ketone )를 상기에서 수득된 아크릴계 점착제에 혼합하여 제2혼합물을 제조한 후, 테이프 제조용 기재에 코팅하는 단계]
본 단계 2는 메틸이소부틸케톤(Methyl Iso Butyl Ketone)을 상기에서 수득된 아크릴계 점착제에 혼합하여 제2혼합물을 제조한 후, 테이프 제조용 기재에 코팅하는 단계이다.
점착제를 테이프 제조용 기재에 코팅하는 방법으로는 롤 투 롤(Roll to Roll) 공법이 가장 많이 사용되고 있다. 점착제를 테이프 제조용 기재에 코팅하기 위해서는 점착제의 점도 조절과 표면 광택도 향상 등의 코팅성 가공공정을 거쳐야하는데, 이때 가장 많이 사용되는 것이 또한 톨루엔이다.
상기 단계 1에서 아크릴계 점착제의 제조시 톨루엔 대체제로 사용된 에틸아세테이트(Ethyl acetate)는 비점이 78℃로 톨루엔 비점(110℃)에 비해 낮아 코팅시 전체 건조 효율은 속건 타입으로 개선되나, 너무 빠른 건조에 따른 표면의 각질화의 증가로 표면 광택도의 저하가 유발된다.
따라서, 본 발명에서는 극소량의 고비점 용제를 사용하여 표면 각질화를 지연하고, 표면 광택도가 우수한 산업용 테이프의 제조하고자 하였는데, 그 물질로 메틸이소부틸케톤(Methyl Iso Butyl Ketone)를 사용하는 것이다.
메틸이소부틸케톤(Methyl Iso Butyl Ketone) 사용량에 따른 테이프의 표면 광택도를 비교한 결과, 메틸이소부틸케톤(Methyl Iso Butyl Ketone) 사용량이 5 중량%까지는 표면 광택도가 개선되지만, 5중량% 초과시에는 미건조가 발생하는 문제점이 발생하였다.
따라서, 점착제의 코팅성 가공공정에서 첨가되는 메틸이소부틸케톤(Methyl Iso Butyl Ketone)은 바람직하게 최대 5중량% 사용되는 것이 좋다.
한편, 테이프 제조용 기재는 바람직하게 PET, PE 및 종이 중 선택되는 어느 하나인 것이 좋은데, 반드시 이에 국한되는 것은 아니다.
한편, 본 발명의 테이프는 바람직하게 단면 또는 양면 테이프인 것이 좋다.
하기 실험예에서 톨루엔을 사용하지 않고 부분 지연 반응법으로 아크릴계 점착제를 제조한 결과, 톨루엔을 사용한 일괄반응법에 비하여 1회 반응량이 최대 35%까지 증가하였다.
또한, 본 발명의 테이프의 제조방법은 인체의 위험도가 매우 높은 톨루엔 검출 가능성을 근본적으로 배제한 환경 친화적 산업용 테이프를 제조할 수 있게 한다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 이와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[ 실시예 1: 톨루엔 대신 에틸아세테이트를 사용하여 아크릴 고분자 합성]
본 실시예 1에서는 톨루엔을 사용하지 않고, 주 용제로 에틸아세테이트를 사용하여 아크릴 고분자를 합성하였다.
재료 샘플-1 샘플-2 샘플-3 샘플-4 샘플-5 합계1 )

점착제 베이스
주 단량체		 2-EHA 50중량%
100
부틸 아크릴레이트
(BA, butyl acrylate)		 25중량%
에틸 아크릴레이트
(EA, ethyl acrylate)		 20중량%
관능기 아크릴산
(AA, Acryl Acid)		 5중량%
중합개시제 AIBN 0.5 0.5
용제

 아세톤
(Acetone)		 10중량% 29중량% 50중량%
100
에틸아세테이트
(EAc, Ethyl acetate)		 90중량% 70중량% 50중량% 90중량% 70중량%
이소프로필알콜
(IPA, Iso Propyl Alcohol)		 1중량% 10중량% 30중량%
주 1) 점착제 베이스, 중합개시제 및 용제 간 배합비는 중량부를 의미함. 일 예로, 점착제베이스 100kg, 중합개시제 0.5kg, 용제 100kg이 혼합됨.
한편, 하기 표 2는 상기에서 사용된 용제 및 통상적으로 사용되는 용제들의 비점과 톨루엔의 비점 측정결과이다.
구분 비점(℃)
톨루엔(Toluene) 110
에틸아세테이트(EAc, Ethyl acetate) 78
핵산(Hexane) 69
아세톤(Acetone) 56
메틸에틸케톤(MEK, Methyl Ethyl Ketone) 79
이소프로필알콜(IPA, Iso Propyl Alcohol) 82
메틸이소부틸케톤(MIBK, Methyl Iso Butyl Ketone) 116
[ 실험예 1: 에틸아세테이트 첨가량에 따른 고형분(불 휘발분 )과 점도 비교]
본 실험예에서는 톨루엔의 첨가를 배제하고 에칠아세테이트를 주용제로 사용한 상기 표 1의 샘플들에 대해 점도와 불휘발분을 측정하였다.
고형분(%)1 ) 점도(25도)cps2)
샘플-1 60 13500
샘플-2 55 8800
샘플-3 50 5600
샘플-4 45 4200
샘플-5 40 3050
1) 중량%
2) 상대점도
[ 실험예 2: 일괄반응법과 부분지연 반응법의 반응 정도 차이 비교]
본 실험예에서는 하나의 반응소에, 기존의 고분자 합성법 중 가장 보편적인 조성으로 아크릴계 고분자, 톨루엔을 포함하는 유기용제 및 중합개시제를 혼합하여 교반한 후, 가열하여 일시에 반응시키는 일괄반응법과, 본 발명에서 착안한, 톨루엔 사용을 배제하고 전체 반응물을 일정시간 나누어 반응을 전개하는 부분지연 반응법을 수행한 후, 반응상태, 반응성 및 반응량 정도 차이를 비교 분석하였다.
부분지연 반응은 상기 표 1에 기재된 조성 중 샘플 2의 조성을 이용하여, 하기의 과정으로 수행하였다. 먼저, 전체 반응물의 40중량%를 선행 반응시키고, 초기 반응물들이 고분자로 충분히 성장하도록 2시간 동안 유지시켰다. 이후, 전체 반응물 중 나머지 양을 90분 동안 순차적으로 반응시키는 후기 반응을 진행했다. 후기 반응 후, 미반응 단량체와 반응할 수 있는 중합개시제로 AIBN을 과량 투입하여, 120분 정도 유지시켰다. 그 후, 급냉 및 희석제 투입을 통해 반응을 종결시켰다.
구분 일괄 반응법 부분지연 반응법
주용제 초산에칠, 톨루엔,알콜 초산에칠, 알콜, 아세톤
반응상태 격렬히 반응(hard reaction) 반응약함(Soft reaction)
반응성 반응초기: 격렬히 반응
반응후기 : 순조롭게 진행		 반응초기: 반응 천천히 진행
반응후기 : 반응이 매우 민감
반응량 전체 반응기의 70% 수준 전체 반응기의 95% 수준
일괄반응법과 부분지연반응법의 반응 정도 차이를 비교한 결과(표 4), 반응상태에 있어서 일괄반응법은 반응 초기에는 격렬히 반응하다 반응 후기에는 순조롭게 반응이 진행되었지만, 부분지연 반응법은 반응 초기에는 천천히 반응이 진행되다가, 반응 후기에는 반응이 매우 민감하게 이루어지는 것을 확인하였다.
또한, 일괄반응법의 반응량은 전체 반응기의 70%인데 반해, 부분지연 반응법은 전체 반응기의 95% 수준으로, 매우 높은 반응 정도로 나타났다.
상기의 결과로부터, 부분 지연반응은 종래에 사용되고 있는 일괄반응법에 비하여 1회 반응량이 최대 35%까지 증가할 수 있었고, 이는 톨루엔의 배제에 따른 제조원가 상승을 흡수할 수 있는 결정적인 요소로 작용한다는 사실을 알 수 있었다.
[ 실험예 3: 메틸이소부틸케톤 ( MIBK , Methyl Iso Butyl Ketone ) 첨가에 따른 표면 광택도 비교]
본 실험예에서는 테이프에 아크릴계 점착제의 코팅시 메틸이소부틸케톤(MIBK, Methyl Iso Butyl Ketone)의 첨가에 따른 테이프의 표면 광택도를 비교하였다.
첨가량(전체 용제량 중) 표면 상태
MIBK 1% 첨가 표면 광택도 저하
MIBK 3% 첨가 표면 광택도 개선
MIBK 5% 첨가 표면 광택도 우수
MIBK 10% 첨가 미 건조 발생
측정결과(표 5), 메틸이소부틸케톤(MIBK, Methyl Iso Butyl Ketone)의 사용량이 증가함에 따라 표면 광택도의 개선 정도가 우수해 짐을 확인할 수 있었는데, 메틸이소부틸케톤(MIBK, Methyl Iso Butyl Ketone)의 사용량이 5중량% 초과시에는 건조가 되지 않았다.

Claims (6)

  1. 아크릴계 점착제가 코팅된 테이프의 제조방법에 있어서,
    에틸아세테이트(Ethyl acetate), 아세톤(Acetone) 및 이소프로필알콜(Iso propyl alcohol)을 단독 또는 병합하여 포함하되, 톨루엔을 첨가하지 않은 용제에, 아크릴계 고분자 및 관능기를 원료로 하는 점착제 베이스 및 중합개시제를 혼합하여 제1혼합물을 제조한 후, 부분 지연 반응시킴으로써 아크릴계 점착제를 수득하는 단계 (a); 및,
    메틸이소부틸케톤(Methyl Iso Butyl Ketone)을 상기에서 수득된 아크릴계 점착제에 혼합하여 제2혼합물을 제조한 후, 테이프 제조용 기재에 코팅하는 단계 (b);를 포함하는 것을 특징으로 하는 테이프의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용제는,
    에틸아세테이트가 전체 용제량 중 30~80중량% 혼합되는 것을 특징으로 하는 테이프의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    부분지연 반응은,
    전체 반응물의 30~50중량%를 선행 반응시키는 초기 반응 단계 (a-1);
    초기 반응 종결 후, 초기 반응물들이 고분자로 충분히 성장하도록 0.5~4시간 동안 유지하는 고분자 성장 유도 단계 (a-2);
    고분자 성장 유도 후, 전체 반응물 중 나머지 양을 60~120분 동안 순차적으로 반응시키는 후기 반응 단계 (a-3);
    후기 반응 후, 미반응 단량체를 감소시키고, 전환율 향상을 위하여 과량의 중합개시제를 재차 투입하여, 90~180분 정도 유지하는 숙성 단계 (a-4); 및
    숙성 후, 급냉 및 희석제 투입을 통해 반응을 종결시키는 종결 단계 (a-5);를 포함하는 과정을 통해 수행되는 것을 특징으로 하는 테이프 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    메틸이소부틸케톤(Methyl Iso Butyl Ketone)는,
    전체 사용 용제량 중 최대 5중량% 첨가되는 것을 특징으로 하는 테이프 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    테이프 제조용 기재는,
    PET, PE 및 종이 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 테이프 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 테이프는,
    단면 또는 양면 테이프인 것을 특징으로 하는 테이프의 제조방법.
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