KR0178842B1 - 수용성 아크릴계 점착제의 제조방법 - Google Patents

Abstract

알콜계 또는 에테르계의 용매에 다관능성 아크릴레이트 및 촉매를 첨가하여 반응시켜 중합물을 얻고 이 중합물을 무기알카리수용액으로 중화시켜 중화시키므로서 얻어지는 무색투명한 수용성 공중합물의 제조방법에 관한 것임.

Description

수용성 아크릴계 점착계의 제조방법

본 발명은 수용성 아크릴계 점착제의 제조방법에 관한 것으로 더욱 구체적으로는 점착력 및 기타 물성에 있어서는 종래 유성계 및 합성수지에멀젼계의 점착제와 대등한 특성을 유지하되 물 또는 약 알카리성에 쉽게 용해할 수 있는 수용성 아크릴계 점착제의 제조방법에 관한 것이다.

종래의 수용성 아크릴계 수지의 용도는 도막형성제인 전색재(Venhicle)용으로 분자량 20,000~100,000 범위의 고분자 조성물을 사용하고 있다. 따라서 중합체의 말단기로 존재하고 있는 카복실기(CooH)를 중화수용화 할 때 일반적으로 아민계 화합물을 사용하여 건조도막을 수불용성 도막으로 제조하여 왔다.

본 발명의 목적은 최근 종이 또는 합성수지재의 각종 테이프류에 사용되는 점착제가 각종 아크릴 또는 고무 등을 유성계 또는 합성수지 에멀젼계 형태로서 사용하기 때문에 이와같은 점착제가 코팅된 각종 종이 테이프 및 기타 종이류 판촉물을 접착면 때문에 재활용이 불가하므로서 막대한 자원손실 및 환경오염을 발생시키고 있는바 이를 해결하는 수단으로 코팅된 점착제가 물 또는 약 알카리성물(비누물 등)에 쉽게 용해 가능하도록 하므로서 이들은 재활용할 수 있고 점착제 자체도 공해성이 없을 뿐만 아니라 접착력 및 기타 물성도 기존의 유성계나 합성수지에멀젼계와 동일한 특성을 유지하며 작업공해 및 화재위험등에 안전한 수용성 아크릴계 접착제를 제조함에 있다 하겠다.

본 발명에 있어서, 기본 아크릴 수지의 산가는 60~100 평균분자량은 2,000~50,000 이 되게 하여 수용화의 안정성, 재수용화의 효율성, 균일한 점착성의 유지 제품의 사용이나 저장성의 안정화를 위하여 공중합물에 사용되는 모노머를 기존의 단일 관능성기가 아닌 다 관능성 아크릴계 모노머를 사용하여 분자구조의 밀도를 크게 그라프트(Graft)화 하여 점착력, 접착력, 내구성, 내후성, 내열성등의 각종 물리화학적 특성을 개선 안정화시켰다.

위에서 아크릴 공중합 조성물중 다관능성 아크릴계 모노머는 GMA, BUDA, BEGDA, NPGDA, HDDA, HPNDA, PETA, DPHA, TMPTMA, PEG 400-DA, THIPTA 중의 하나 이상을 사용한다.

최저피막형성 온도(Tg)는 사용되는 피착제의 종류 및 온도특성에 적합하도록 -10°~60℃ 범위로 구분 제조할 수 있도록 설계하였다.

중합에 사용되는 촉매는 일반적으로 많이 사용되고 있는 벤조일 펄옥사이드(Bengoil Peroxide), 아조이소부치로니트릴(Agoisbuthronitrile), Di-tert-부칠펄옥사이드(Di-tert-butylperoxide), 토루엔하이드로펄옥사이드(Toluene Hydro Peroxide), t-부칠 펄옥테이트(t-butyl peroctate)등을 0.5-2% 사용하며 중합 매체로는 에타놀, 메타놀, 이소푸로필알콜, 부칠알콜(이소 또는 녹말)등의 알콜계 또는 에치렌그리콜 모노에칠 에테르, 에치렌그리콜모노에칠에테르, 에치렌그리콜모노부칠에테르 또는 디에치렌그리콜모노에칠(메칠 또는 부칠)에트르등의 에테르계 용제를 사용하였으며, 반응방법은 부가중합형으로 80-90℃ 에서 미중합물의 모노머를 최소화 하기 위해서 촉매 첨가를 다단화하였으며 가열방법은 열매체 또는 증기 등의 간접열을 사용하였다.

이상의 조건에 의해서 수행되는 구체적인 제조방법은 중합매체로 알콜계 또는 에테르용제 280 중량부에 각종 아크릴레이트모노머 360 중량부 및 아크릴산 40 중량부 그리고 중합촉매 8중량부의 혼합물 20%(80중량부)를 첨가하여 온도를 서서히 상승시켜 85-90℃ 에서 2시간 유지하여 반응시킨 후 상기 혼합물의 잔량을 3-4시간에 걸쳐 분활첨가하여 반응시킨 용액에 중합촉매 2부를 메칠에칠케톤 48중량부에 용해시킨 용액을 중합촉매 2중량부를 메칠에칠케톤 48중량부에 용해시킨 용액을 1-2 시간에 걸쳐 분활첨가한 다음 상기 온도를 유지시키면서 3-4 시간 반응시켜 무색투명한 중합물을 얻고 이 중합물을 수용액 260-280 중량부로 중화하므로서 무색투명한 수용성 공중합물인 본 발명에 의한 점착제를 얻게 된다.

본 발명을 더욱 명확하게 하기 위하여 아래와 같이 실시예로 나타내었다.

[실시예 1]

회전속도 80-160 RPM 으로 유지가능한 교반기가 장착된 2000㎖ 용량의 3-4 구형인 유리제푸라스크에 중량기준으로 이소푸로필알콜 280 중량부를 가하고 별도로 메칠메타아크릴레이트 80중량부, 2-에칠헥실아크릴레이트 240중량부, 1.6-텍사디올디아크릴레트 20중량부, 부칠아크릴레이트 20중량부, 아크릴산 40중량부 그리고 DTBPO(Di-tert-Butyl Peroxide) 8 중량부를 균일하게 혼합된 혼합물을 만들어 이 혼합물의 20%(80중량부)를 푸라스크에 가한 후 온도를 서서히 상승시켜 85-95℃ 로 유지시킨 상태에서 2시간 반응시키고 여기에 상기 혼합물의 잔량을 3-4시간에 걸쳐 분활 첨가하고 여기에 메칠에칠케톤 48부에 벤조일펄옥사이드 2부를 용해한 용액을 1-2시간에 걸쳐 분활 첨가한 후 3-4시간 반응시킨다.

[실시예 2]

실시예 1의 혼합모노머중 1.6-헥사디올디아크릴레이트 대신 그리시딜 메타아크릴레트를 가하여 동일한 방법으로 반응시켰다.

이상의 실시예 1 및 실시예 2의 산가는 40-45, 고형분은 54-56%, 점도(가드너 기포점도단위), W-8의 무색투명한 중합물을 얻었다.

상기 실시예 1 및 실시예 2에서 얻어진 1차 중합물을 각각 1Normal-KOH 수용액 280중량부로 중화하여 무색투명한 수용성 공중혼합물인 수용성 아크릴점착제를 얻었으며, 이로서 물성 시험을 한 결과 아래와 같은 시험결과를 얻었다.

시험방법 : KSA 5400, 최저피막 형성온도는 이론적 계산치

시험방법 : KSA 1107, KSA 1525, KSA 1529

시편조건 : 재활용종이 테이프에 건조도막으로 40±1 미크론으로 도장

결과 : KSA 1525(종이 점착테이프)의 규격에 상회하였으며, 기존의 유성형 테이프의 측정치에 비하여 우수 또는 대등함.

Claims (2)

1. 중합매체로 알콜계 또는 에테르계의 용매 280중량부에 다관능성 아크리레이트 360중량부, 아크릴산 40중량부, 중합촉매 8중량부의 혼합물을 분활 첨가하면서 온도 85-90℃ 로 유지시킨 상태에서 5-6시간 반응시킨 용액에 메칠에칠케톤 48중량부에 중합촉매 2중량부를 용해시킨 용액을 분활 첨가하여가면서 온도 85-90℃ 로 유지시킨 상태에서 4-5시간 반응시켜 무색투명한 중합물을 얻고, 이 중합물을 노말의 무기알카리 수용액 260-280 중량부로 경화하며 얻어짐을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 점착제의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 다관능성 아크리레이트 모노머가 GMA, BUDA, DEGDA, HDDA, PEG400-DA, THIPTA, PETA, DPHA, TMPTMA 임을 특징으로 하는 수용성 아크릴계 점착제의 제조방법.