CN102533164A - 热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法。该热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂，由如下重量份的组分经自由基聚合而成：30-70份丙烯酸异辛酯、100-200份醋酸乙烯酯、0-15份甲基丙烯酸甲酯、0-30份丙烯酸丁酯、3-10份丙烯酸、5-20份丙烯酸羟乙酯、0.3-3份N-羟甲基丙烯酰胺、0.2-3份偶氮二异丁腈、350-400份乙酸乙酯。本发明制得的压敏胶粘剂加入TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯，涂布于聚酯薄膜经交联反应制成胶粘带后，其常温下，对钢板粘性≤1N/m，加热到80℃，对钢板粘性≥80N/m，并且在80℃恒温10分钟，撕开胶带时无残胶、溢胶现象。
Description
技术领域
本发明属于压敏胶领域，尤其涉及一种热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子元器件小型化，对其生产处理及提高生产效率等方面存在较大问题，特别是高效且无破坏地将小型电子元器件剥离回收的方法是很大的问题。因此，对于该类元器件在某一温度范围内进行处理，通过温度变化区间来改变胶粘带的粘性大小变化，能有效的回收小型电子元器件。
目前所涉及到的热敏压敏胶粘带主要是利用温度区间变化来使热膨胀性微球膨胀造成胶面变化以降低粘性，改变胶粘带的粘性大小变换主要是添加热膨胀性微球，在低于膨胀剂微球的起始膨胀温度时，具有较好的粘性，高于膨胀剂微球的起始温度，达到膨胀剂的最大膨胀温度时，膨胀剂因受热膨胀最大，造成胶面变化而粘性降低。另外，该压敏胶粘带通过加热到工作温度更高的温度下使膨胀剂膨胀发泡来降低粘性，这样对电子元器件需要更高的耐温性能。专利CN101522846A需要加热到120℃时才可以降低胶面粘性，尽管可以降低热膨胀剂的最大膨胀温度，但相应的也会降低膨胀剂的起始膨胀温度，这样也不利于电子元器件的切割固定操作。其次，专利JP-A-2002-003800描述热剥离压敏胶粘带有较低的发泡温度，但难以平衡低温下粘接强度与发泡膨胀后的剥离力。专利JP-A-2002-121505或JP-A-2004-018761同样存在满足低温粘性后加热发泡后部分产品难易剥离；或者满足加热发泡剥离时，低温粘性又难易达到要求。最后，对比热剥离型胶粘带，其生产工艺流程作业要少一道加热工序，这样有利用提高生产效率和降低能耗。冷剥离为热敏性胶粘带其中的一种，热剥离表示为低温下有较好的粘性，加热到某一温度(高温)后无粘性，而冷剥离表示为常温下无粘性，加热到高温(60-90度)后有较好的粘性。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题和缺点，本发明提供一种低温时不具有粘性，高温时具有粘接性能的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本实发明是按以下技术方案实现的：
本发明的热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂，由如下重量份的组分经自由基聚合而成：
本发明热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，由以下步骤组成(以下所述份量均为重量份)：
将0.3-3份N-羟甲基丙烯酰胺、3-10份丙烯酸、30-70份丙烯酸异辛酯、100-200份醋酸乙烯酯、5-20份丙烯酸羟乙酯、0.5-1.5偶氮二异丁腈及100-200份乙酸乙酯中搅拌混合均匀。
将30-50份乙酸乙酯加入反应器中升温至74-78℃时，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，在78-80℃反应1-1.5小时；滴加溶解有0.1-0.5份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，并保温反应1小时；然后再次缓慢滴加余下1/2单体混合液，滴加时间2.5小时，反应温度控制在78-80℃；接着滴加溶解有0.1-0.5份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，保温反应1小时；再次滴加溶有0.1-0.5份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，滴完后在80℃反应2小时，得到热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂。
优选地，反应单体还包括5-15重量份甲基丙烯酸甲酯。
优选地，反应单体还包括10-30份丙烯酸丁酯。
一种热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，由以下步骤组成：取100重量份权利要求2-4任一权利要求制得的压敏胶粘剂，加入1-3重量份固化剂，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度25-30um，在130-150℃下烘烤固化，制得热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带。
优选地，所述的固化剂为TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物。
优选地，所述TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和所述三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的比例为20∶1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制得的压敏胶加入TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯，涂布于聚酯薄膜经交联反应制成胶粘带后，其常温下，对钢板粘性≤1N/m，加热到80℃，对钢板粘性≥80N/m，并且在80℃恒温10分钟，撕开胶带时无残胶、溢胶现象。
具体实施方式
实施例1
一种热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分经过自由基聚合而成：
首先将N-羟甲基丙烯酰胺溶解于丙烯酸中，充分搅拌使其溶解均匀，并将0.9份的偶氮二异丁腈溶解于120份乙酸乙酯中，待溶解完毕后将这两种溶液混合。再加入上述丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯搅拌混合均匀。
将40份乙酸乙酯加入反应器中升温至75℃时，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1小时滴加完，并将反应温度控制在78-80℃；再滴加溶解有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后再次缓慢滴加余下1/2单体混合液，滴加时间2.5小时，反应温度控制在78-80℃；接着滴加溶解有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，滴完后在80℃反应2小时，得到热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂。
取100重量份上述制得的压敏胶粘剂，加入1重量份拜耳TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和0.2重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯固化剂(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度25-30um，在130℃固化6分钟至10分钟，制得热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带。
胶带性能：常温下对钢板粘性≤1N/m，加热到80℃时对钢板粘性为100N/m。
实施例2
一种热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分经过自由基聚合而成：
首先将N-羟甲基丙烯酰胺溶解于丙烯酸中，充分搅拌使其溶解均匀，并将0.9份的偶氮二异丁腈溶解于120份乙酸乙酯中，待溶解完毕后将这两种溶液混合。再加入上述丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯搅拌混合均匀。
将40份乙酸乙酯加入反应器中升温至75℃时，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1小时滴加完，并将反应温度控制在78-80℃；再滴加溶解有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后再次缓慢滴加余下1/2单体混合液，滴加时间2.5小时，反应温度控制在78-80℃；接着滴加溶解有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，滴完后在80℃反应2小时，得到热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂。
取100重量份上述制得的压敏胶粘剂，加入1重量份拜耳TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和0.2重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯固化剂(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度25-30um，在140℃烘烤6分钟至10分钟固化，制得热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带。
胶带性能：常温下对钢板粘性≤2N/m，加热到80℃时对钢板粘性为90N/m。
实施例3
一种热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分经过自由基聚合而成：
首先将N-羟甲基丙烯酰胺溶解于丙烯酸中，充分搅拌使其溶解均匀，并将0.9份的偶氮二异丁腈溶解于120份乙酸乙酯中，待溶解完毕后将这两种溶液混合。再加入上述丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯搅拌混合均匀。
将40份乙酸乙酯加入反应器中升温至75℃时，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，1小时滴加完，并将反应温度控制在78-80℃；再滴加溶解有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后再次缓慢滴加余下1/2单体混合液，滴加时间2-2.5小时，反应温度控制在78-80℃；接着滴加溶解有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，保温反应1小时；再次滴加溶有0.2份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，滴完后在80℃反应2小时，得到热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂。
取100重量份上述制得的压敏胶粘剂，加入1重量份TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和0.2重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯固化剂(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度25-30um，在150℃下烘烤6分钟至10分钟固化，制得热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带。
胶带性能：常温下对钢板粘性≤3N/m，加热到80℃时对钢板粘性为80N/m。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (7)
1.一种热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂，由如下重量份的组分经自由基聚合而成：
。
2.权利要求1所述的热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，由以下步骤组成(以下所述份量均为重量份)：
将0.3-3份N-羟甲基丙烯酰胺、3-10份丙烯酸、30-70份丙烯酸异辛酯、100-200份醋酸乙烯酯、5-20份丙烯酸羟乙酯、0.5-1.5偶氮二异丁腈及100-200份乙酸乙酯中搅拌混合均匀。
将30-50份乙酸乙酯加入反应器中升温至74-78℃时，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述混合液，在78-80℃反应1-1.5小时；滴加溶解有0.1-0.5份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，并保温反应1小时；然后再次缓慢滴加余下1/2单体混合液，滴加时间2.5小时，反应温度控制在78-80℃；接着滴加溶解有0.1-0.5份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，保温反应1小时；再次滴加溶有0.1-0.5份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，滴完后在80℃反应2小时，得到热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂。
3.根据权利要求2所述的热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：反应单体还包括5-15重量份甲基丙烯酸甲酯。
4.根据权利要求2所述的热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：反应单体还包括10-30份丙烯酸丁酯。
5.一种热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，由以下步骤组成：取100重量份权利要求2-4任一权利要求制得的压敏胶粘剂，加入1-3重量份固化剂，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度25-30um，在130-150℃下固化，制得热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带。
6.根据权利要求5所述的热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，其特征在于：所述的固化剂为TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物。
7.根据权利要求6所述的热敏性丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，其特征在于：所述TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和所述三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的比例为20∶1。
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