CN102533174A - 乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法，所述的乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂由如下重量份的组分经过自由基聚合而成：90-100份丙烯酸丁酯、1-5份丙烯酸、1-5份丙烯酸羟乙酯、12-18份甲基丙烯酸甲酯、0-5份氢化松香、1-3份烯丙氧基壬基酚、0.5-2份过硫酸钾、100-150份水。通过预乳化半连续种子聚合反应，合成一种粘性高、耐高温、耐候性强的乳液型压敏胶。本发明采用可聚合的烯丙氧基壬基酚做乳化剂，反应完成后，烯丙氧基壬基酚单元直接进入到制得的聚合物中，省去了乳化剂的后处理过程。由于没有使用有机溶剂，因此避免了有机溶剂的挥发对环境的污染，且成本降低。
Description
技术领域
本发明属于压敏胶领域，尤其涉及一种乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法。
背景技术
目前所涉及到微波炉门体上所应用的胶带主要是溶剂型丙烯酸酯压敏胶或有机硅树脂型压敏胶粘带，其主要目的是门体的保护，具有防爆、防微波辐射等作用。而溶剂型丙烯酸酯压敏胶粘带或有机硅树脂型压敏胶粘带在生产过程中不可避免的产生大量有机溶剂的挥发，因此对环境产生严重污染。同时其生产成本也高于乳液型丙烯酸酯压敏胶粘带。
另外，目前乳液型丙烯酸酯压敏胶应用于微波炉门体又主要存在粘性不足或者耐温、耐候性差等缺点。日本专利JP2005136298-A所涉及到在丙烯酸酯丁酯、丙烯腈、丙烯酸共聚合成的聚丙烯酸酯乳液中，加入含异氰酸酯根、环氧基团的交联剂及三聚氰胺制备的压敏胶，但该压敏胶的力学性能差，剥离强度不足200N/m，而且稳定性不佳，易出现残胶；专利CN01819920.8采用双酰胺交联剂改性聚丙烯酸酯乳液压敏胶，当压敏胶处于150℃以上高温环境时，其剥离强度基本消失。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题和缺点，本发明提供一种粘性高，耐高温，耐湿热老化，且成本低，对环境污染小的乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本实发明是按以下技术方案实现的：
本发明的乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂，由如下重量份的组分经过自由基聚合而成：
本发明的乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，包括如下步骤(以下所述分量均为重量份)：
(1)先用18-25份水溶解0.5-1.5份的可聚合乳化剂进行乳化，乳化充分后加入24-30份的丙烯酸丁酯和12-18份甲基丙烯酸甲酯，乳化得到乳化液A；用25-30份水溶解0.5-1.5份的可聚合乳化剂并进行乳化；乳化后加入61-70份的丙烯酸丁酯、3-5份的丙烯酸、1-5份的丙烯酸羟乙酯和0-5份的氢化松香，乳化得到的乳化液B；
(2)用3-5份水溶解0.2-0.5份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液a；用5-10份水溶解0.2-0.5份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液b；
(3)将55-60份的水加入反应釜内升温至79-80℃，一次性加入0.5-1份的引发液a，10-15分钟后，缓慢滴加10份的乳化液A，并在78-80℃反应1小时，得到种子乳液；接着同时缓慢滴加余下的引发液a和乳化液A，并将反应温度控制在78-80℃反应2-2.5小时；接着在80-85℃，反应2小时后；
(4)将反应温度降到79-81℃，同步缓慢滴加引发剂b和乳化液B，滴加完后在81-85℃反应2小时；
优选地，上述反应步骤完成后，当温度将到40℃以下时，加入1-5重量份的PH调节剂。
优选地，所述PH调节剂为氨水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)通过预乳化半连续种子聚合反应，合成一种耐高温、耐候性强的乳液型压敏胶。本发明用烯丙氧基壬基酚做乳化剂，反应完成后，烯丙氧基壬基酚作为反应单体，直接进入到制得的聚合物中，省去了乳化剂的后处理过程。由于没有使用有机溶剂，因此避免了有机溶剂的挥发对环境的污染，且其成本低。
(2)本发明的压敏胶具有较好的粘性，其180°剥离强度≥550N/m，滚球法初粘≥14#球，持粘≥24h贴微波炉门体在180℃烘烤1小时，无脱胶、流胶、溢胶现象。贴微波炉门贴在85℃，相对湿度为95％条件下湿热老化120小时，无脱胶、溢胶、流胶现象。
具体实施方式
实施例1
一种乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分经过自由基聚合而成：
合成步骤如下：
(1)先用22.5份水溶解1.2份的可聚合乳化剂进行乳化，乳化充分后加入30份的丙烯酸丁酯和15份甲基丙烯酸甲酯，乳化得到乳化液A。用30份水溶解1.2份的可聚合乳化剂并进行乳化。乳化后加入69份的丙烯酸丁酯、3份的丙烯酸、3份的丙烯酸羟乙酯和3.75份的氢化松香，乳化得到的乳化液B。
(2)用3.75份水溶解0.225份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液a。用7.5份水溶解0.375份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液b。
(3)将56.25份的水加入反应釜内升温至80℃，一次性加入0.8份的引发液a，15分钟后，缓慢滴加10份的乳化液A，滴加时间控制在25-30分钟，滴加完后反应30分钟，得到种子乳液。同时缓慢滴加余下的引发液a和乳化液A，滴加时间控制在2-2.5小时，滴加时反应温度控制在79℃左右。滴加完毕后在79℃反应2-2.5小时。
(4)同时缓慢滴加引发剂b和乳化液B，滴加时间为2-2.5小时。滴加完毕后在83℃反应2-2.5小时。
(5)将反应温度降低至40℃以下，加入氨水，制得乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所制备压敏胶为乳白色胶水略泛蓝光，固含为50％；黏度为625cps；采用300目滤网自然过滤后，产率为≥99％。
取100重量份上述制得的压敏胶，加入0.06重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯固化剂(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，在140℃烘烤6分钟后，制得压敏胶粘带。
胶带性能：贴合钢板剥离强度为600N/m；初粘为18#球，持粘大于24小时，贴合微波炉门体于180℃烘烤1小时，无残胶、溢胶现象；贴合微波炉门体于85℃，相对湿度为95％的环境小放置120小时，无残胶、溢胶现象。
实施例2
一种乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分经过自由基聚合而成：
合成步骤如下：
(1)先用22.5份水溶解1.2份的可聚合乳化剂进行乳化，乳化充分后加入30份的丙烯酸丁酯和15份甲基丙烯酸甲酯，乳化得到乳化液A。用30份水溶解1.2份的可聚合乳化剂并进行乳化。乳化后加入60份的丙烯酸丁酯、5份的丙烯酸、4份的丙烯酸羟乙酯和3.75份的氢化松香，乳化得到的乳化液B。
(2)用3.75份水溶解0.225份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液a。用7.5份水溶解0.375份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液b。
(3)将56.25份的水加入反应釜内升温至80℃，一次性加入0.8份的引发液a，15分钟后，缓慢滴加10份的乳化液A，滴加时间控制在25-30分钟，滴加完后反应30分钟，得到种子乳液。同时缓慢滴加余下的引发液a和乳化液A，滴加时间控制在2-2.5小时，滴加时反应温度控制在79℃左右。滴加完毕后在79℃反应2-2.5小时。
(4)同时缓慢滴加引发剂b和乳化液B，滴加时间为2-2.5小时。滴加完毕后在83℃反应2-2.5小时。
(5)将反应温度降低至40℃以下，加入氨水，制得乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所制备压敏胶为乳白色胶水略泛蓝光，固含为50％，黏度为865cps，采用300目滤网自然过滤后：产率为：98％，凝胶率小于1％。
取100重量份上述制得的压敏胶，加入0.06重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯固化剂(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，在140℃烘烤6分钟后，制得压敏胶粘带。
胶带性能：贴合钢板剥离强度为640N/m；初粘：14#球，持粘大于24小时，贴合微波炉门体于180℃烘烤1小时，无残胶、溢胶现象；贴合微波炉门体于85℃，相对湿度为95％的环境小放置120小时，无残胶、溢胶现象。
实施例3
一种乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分经过自由基聚合而成：
(1)先用22.5份水溶解1.0份的可聚合乳化剂进行乳化，乳化充分后加入25份的丙烯酸丁酯和150份甲基丙烯酸甲酯，乳化得到乳化液A。用30份水溶解1.0份的可聚合乳化剂并进行乳化，乳化后加入56份的丙烯酸丁酯、3.8份的丙烯酸、2.5份的丙烯酸羟乙酯，乳化得到的乳化液B。
(2)用3.75份水溶解0.17份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液a。用7.5份水溶解0.33份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液b。
(3)将56.25份的水加入反应釜内升温至79℃，一次性加入0.8份引发液a，反应10-15分钟后，缓慢滴加10份乳化液A，30分钟滴完，滴完后反应30分钟，得到种子乳液。同时缓慢滴加余下的引发液a和乳化液A，滴加时间控制在2-2.5小时，反应温度控制在79℃。10分钟后将反应温度升到81℃，反应1小时，接着在84℃反应1小时。
(4)将温度将到80℃，同时缓慢滴加引发剂b和乳化液B，滴加时间控制在2-2.5小时。滴完之后在85℃反应2小时。
(5)将反应温度降低至40℃以下，加入氨水，制得乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂。
所制备压敏胶为乳白色胶水略泛绿光，固含为45％，黏度为225cps，采用300目滤网自然过滤后：产率为：99％。
取100重量份上述制得的压敏胶，加入0.06重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯固化剂(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，在140℃烘烤6分钟后，制得压敏胶粘带。
胶带性能：贴合钢板剥离强度为550N/m；初粘：14#球，持粘大于24小时，贴合微波炉门体于180℃烘烤1小时，无残胶、溢胶现象；贴合微波炉门体于85℃，相对湿度为95％的环境小放置120小时，无残胶、溢胶现象。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (4)
1.一种乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂，由如下重量份的组分经过自由基聚合而成：
2.一种乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，包括如下步骤(以下所述分量均为重量份)：
(1)用18-25份水溶解0.5-1.5份的可聚合乳化剂进行乳化，乳化充分后加入24-30份的丙烯酸丁酯和12-18份甲基丙烯酸甲酯，乳化得到乳化液A；用25-30份水溶解0.5-1.5份的可聚合乳化剂并进行乳化；乳化后加入61-70份的丙烯酸丁酯、3-5份的丙烯酸、1-5份的丙烯酸羟乙酯和0-5份的氢化松香，乳化得到的乳化液B；
(2)用3-5份水溶解0.2-0.5份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液a；用5-10份水溶解0.2-0.5份的过硫酸钾，充分溶解后得到引发液b；
(3)将55-60份的水加入反应釜内升温至79-80℃，一次性加入0.5-1份的引发液a，10-15分钟后，缓慢滴加10份的乳化液A，并在78-80℃反应1小时，得到种子乳液；接着同时缓慢滴加余下的引发液a和乳化液A，并将反应温度控制在78-80℃反应2-2.5小时；接着在80-85℃，反应2小时后；
(4)将反应温度降到79-81℃，同步缓慢滴加引发剂b和乳化液B，滴加完后在81-85℃反应2小时。
3.根据权利要求2所述的乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：上述反应步骤完成后，当温度将到40℃以下时，加入1-5重量份的PH调节剂。
4.根据权利要求3所述的乳液型丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述PH调节剂为氨水。
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