CN102766385B - 一种反光膜用树脂的制备方法 - Google Patents

一种反光膜用树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种反光膜用树脂的制备方法，它包括以下步骤：A、制备反光膜用丙烯酸酯树脂，其包括以下子步骤：A1、配料，A2、分料，A3、制备，采用先进的聚合方法，再添加氨水和去离子水分散而成的丙烯酸酯树脂；B、制备反光膜用树脂，其包括以下子步骤：B1、配料，B2、制备。本发明的有益效果是：本发明反光膜用树脂，用去离子水代替大部分有机溶剂，但不含有乳化剂，大大降低了VOC排放，具有与油溶性树脂相媲美的耐溶剂性和耐水性，透明性佳，固化后强度高，可以用于高档反光膜的制造。

Description

一种反光膜用树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种反光膜用树脂的制备方法。
背景技术
目前反光膜制造使用的树脂，有油溶性树脂和水溶性树脂两种；油溶性树脂，由于性能突出，加工方便和技术成熟等原因，在反光膜制造领域应用还相当普遍，但都面临着废气处理困难，工作环境恶劣，消防不安全和成本高等问题。
水溶性树脂虽然可以避免油溶性树脂的各种缺陷，但由于技术等原因，存在反光膜性能不如油溶性树脂的缺陷。
目前用于发光膜的水溶性树脂，主要是丙烯酸乳液，由于其中含有亲水的乳化剂等，造成反光膜耐水性差，另外还因为乳液的性能等问题，造成产品耐溶剂性差，只能应用于低档的反光膜产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种用去离子水代替大部分有机溶剂，耐水性能和耐溶剂性能都很优异的反光膜用低有机溶剂树脂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种反光膜用树脂的制备方法，它包括以下步骤：
A、制备反光膜用丙烯酸酯树脂，其包括以下子步骤：
A1、配料，制备丙烯酸酯树脂的原料包括以下组分：
BA（醋酸丁酯）  25～40重量份，
MMA（甲基丙烯酸甲酯） 25～35重量份，
2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯） 0～10重量份，
AA（丙烯酸）  10～20重量份，
IPA（异丙醇）40～60重量份，
EAC（乙酸乙酯）5～15重量份，
AIBN（偶氮二异丁腈）  0.5～1重量份，
氨水  5～15重量份，
去离子水  100～150重量份，
A2、分料：按 A1中配方称取物料，并将物料分为：釜底料、滴加料、引发剂和稀释料；
所述的釜底料包括以下组分：单体13～27重量份，IPA  20～30重量份，AIBN  0.1～0.2重量份；
所述的滴加料包括以下组分：单体52～78重量份，IPA  5～10重量份，AIBN  0.2～0.4重量份；
所述的引发剂包括以下组分：IPA  15～20重量份，EAC  5～15重量份，AIBN  0.2～0.4重量份；
所述的稀释料包括以下组分：氨水 5～15重量份，去离子水  100～150重量份；
所述的单体包括称取的BA（醋酸丁酯）、MMA（甲基丙烯酸甲酯）、2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）和AA（丙烯酸）；
A3制备：
将釜底料加热至回流反应20～30分钟，开始滴加滴加料90～120分钟，完毕后发泡状态下保温110～130分钟，滴加引发剂50～70分钟，继续保温110～130分钟；保温结束后再添加氨水和去离子水高速分散制成该丙烯酸酯树脂；
B、制备反光膜用树脂，其包括以下子步骤：
B1、配料，制备反光膜用树脂的原料包括以下组分：
丙烯酸酯树脂  100重量份，
固化剂   2～8重量份，
催化剂   2～4重量份；
B2、制备：
按B1中的配方称取物料，并将所有物料高速搅拌分散均匀即得制备反光膜用树脂。
所述的固化剂为部分甲醚化或完全甲醚化氨基树脂或高亚胺氨基树脂，催化剂为强酸或弱酸催化剂。
本发明具有以下优点：本发明反光膜用丙烯酸酯树脂，采用先进的聚合方法，再添加氨水和去离子水分散而成的丙烯酸酯树脂，丙烯酸酯树脂再与固化剂、催化剂反应后制成反光膜用树脂，用去离子水代替大部分有机溶剂，不含有乳化剂，大大降低了VOC排放。其具有与油溶性树脂相媲美的耐溶剂性和耐水性，透明性佳，固化后强度高，可以用于高档反光膜的制造。
本发明制备的树脂具有以下性能：
1、粘度与固含量的变化的灵活性。该树脂突破了传统树脂的粘度随固含量同升同降的规律，仅通过氨水的添加量既能得到低固含量高粘度的树脂，也能得到高固含量低粘度的树脂。实用于各种涂布方式，突破了传统树脂使用的局限性。
2优异的耐水性。传统的水性树脂虽成本低但耐水性差，该树脂具有良好的耐水性。取调配好的树脂涂膜，制成厚25～30微米透明薄膜，置于25度水中浸泡7天无明显变化，40度水中24小时无明显变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：
一种反光膜用树脂的制备方法，它包括以下步骤：
A、制备反光膜用丙烯酸酯树脂，其包括以下子步骤：
A1、配料，制备丙烯酸酯树脂的原料包括以下组分：
BA（醋酸丁酯）  25重量份，
MMA（甲基丙烯酸甲酯） 25重量份，
2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯） 10重量份，
AA（丙烯酸）  20重量份，
IPA（异丙醇）40重量份，
EAC（乙酸乙酯）15重量份，
AIBN（偶氮二异丁腈）  0.5重量份，
氨水  15重量份，
去离子水  100重量份，
A2、分料：按 A1中配方称取物料，并将物料分为：釜底料、滴加料、引发剂和稀释料；
所述的釜底料包括以下组分：单体13重量份，IPA  20重量份，AIBN  0.1重量份；
所述的滴加料包括以下组分：单体67重量份，IPA  5重量份，AIBN  0.2重量份；
所述的引发剂包括以下组分：IPA  15重量份，EAC  15重量份，AIBN  0.2重量份；
所述的稀释料包括以下组分：氨水 15重量份，去离子水  100重量份；
所述的单体包括称取的BA（醋酸丁酯）、MMA（甲基丙烯酸甲酯）、2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）和AA（丙烯酸）；
A3制备：
将釜底料加热至回流反应20分钟，开始滴加滴加料90分钟，完毕后发泡状态下保温130分钟，滴加引发剂50分钟，继续保温130分钟；保温结束后再添加氨水和去离子水高速分散制成该丙烯酸酯树脂；
B、制备反光膜用树脂，其包括以下子步骤：
B1、配料，制备反光膜用树脂的原料包括以下组分：
丙烯酸酯树脂  100重量份，
固化剂   6重量份，
催化剂   4重量份；
B2、制备：
按B1中的配方称取物料，并将所有物料高速搅拌分散均匀即得制备反光膜用树脂。
所述的固化剂为完全甲醚化氨基树脂，催化剂为强酸催化剂。
实施例2：
一种反光膜用树脂的制备方法，它包括以下步骤：
A、制备反光膜用丙烯酸酯树脂，其包括以下子步骤：
A1、配料，制备丙烯酸酯树脂的原料包括以下组分：
BA（醋酸丁酯）  34重量份，
MMA（甲基丙烯酸甲酯） 35重量份，
2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）0重量份，
 AA（丙烯酸）  10重量份，
IPA（异丙醇）60重量份，
EAC（乙酸乙酯）5重量份，
AIBN（偶氮二异丁腈）  1重量份，
氨水  5重量份，
去离子水  150重量份，
A2、分料：按 A1中配方称取物料，并将物料分为：釜底料、滴加料、引发剂和稀释料；
所述的釜底料包括以下组分：单体27重量份，IPA  30重量份，AIBN  0.2重量份；
所述的滴加料包括以下组分：单体52重量份，IPA  10重量份，AIBN  0.4重量份；
所述的引发剂包括以下组分：IPA  20重量份，EAC  5重量份，AIBN  0.4重量份；
所述的稀释料包括以下组分：氨水 5重量份，去离子水  150重量份；
所述的单体包括称取的BA（醋酸丁酯）、MMA（甲基丙烯酸甲酯）、2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）和AA（丙烯酸）；
A3制备：
将釜底料加热至回流反应30分钟，开始滴加滴加料120分钟，完毕后发泡状态下保温110分钟，滴加引发剂70分钟，继续保温110分钟；保温结束后再添加氨水和去离子水高速分散制成该丙烯酸酯树脂；
B、制备反光膜用树脂，其包括以下子步骤：
B1、配料，制备反光膜用树脂的原料包括以下组分：
丙烯酸酯树脂  100重量份，
固化剂   8重量份，
催化剂   3重量份；
B2、制备：
按B1中的配方称取物料，并将所有物料高速搅拌分散均匀即得制备反光膜用树脂。
所述的固化剂为部分甲醚化氨基树脂，催化剂为弱酸催化剂。
实施例3：
一种反光膜用树脂的制备方法，它包括以下步骤：
A、制备反光膜用丙烯酸酯树脂，其包括以下子步骤：
A1、配料，制备丙烯酸酯树脂的原料包括以下组分：
BA（醋酸丁酯）  40重量份，
MMA（甲基丙烯酸甲酯） 32重量份，
2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯） 8重量份，
AA（丙烯酸）  18重量份，
IPA（异丙醇）54重量份，
EAC（乙酸乙酯）12重量份，
AIBN（偶氮二异丁腈）  0.75重量份，
氨水  12重量份，
去离子水  120重量份，
A2、分料：按 A1中配方称取物料，并将物料分为：釜底料、滴加料、引发剂和稀释料；
所述的釜底料包括以下组分：单体20重量份，IPA  27重量份，AIBN  0.15重量份；
所述的滴加料包括以下组分：单体78重量份，IPA  9重量份，AIBN  0.3重量份；
所述的引发剂包括以下组分：IPA  18重量份，EAC  12重量份，AIBN  0.3重量份；
所述的稀释料包括以下组分：氨水 12重量份，去离子水  120重量份；
所述的单体包括称取的BA（醋酸丁酯）、MMA（甲基丙烯酸甲酯）、2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）和AA（丙烯酸）；
A3制备：
将釜底料加热至回流反应25分钟，开始滴加滴加料100分钟，完毕后发泡状态下保温120分钟，滴加引发剂60分钟，继续保温120分钟；保温结束后再添加氨水和去离子水高速分散制成该丙烯酸酯树脂；
B、制备反光膜用树脂，其包括以下子步骤：
B1、配料，制备反光膜用树脂的原料包括以下组分：
丙烯酸酯树脂  100重量份，
固化剂   2重量份，
催化剂   2重量份；
B2、制备：
按B1中的配方称取物料，并将所有物料高速搅拌分散均匀即得制备反光膜用树脂。
所述的固化剂为高亚胺氨基树脂，催化剂为弱酸催化剂。 

Claims (2)

1.一种反光膜用树脂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
A、制备反光膜用丙烯酸酯树脂，其包括以下子步骤：
A1、配料，制备丙烯酸酯树脂的原料包括以下组分：
BA（丙烯酸丁酯）  25～40重量份，
MMA（甲基丙烯酸甲酯） 25～35重量份，
2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯） 0～10重量份，
AA（丙烯酸）  10～20重量份，
IPA（异丙醇）40～60重量份，
EAC（乙酸乙酯）5～15重量份，
AIBN（偶氮二异丁腈）  0.5～1重量份，
氨水  5～15重量份，
去离子水  100～150重量份，
所述制备丙烯酸酯树脂的原料不含有乳化剂，
A2、分料：按 A1中配方称取物料，并将物料分为：釜底料、滴加料、引发剂和稀释料；
所述的釜底料包括以下组分：单体13～27重量份，IPA  20～30重量份，AIBN  0.1～0.2重量份；
所述的滴加料包括以下组分：单体52～78重量份，IPA  5～10重量份，AIBN  0.2～0.4重量份；
所述的引发剂包括以下组分：IPA  15～20重量份，EAC  5～15重量份，AIBN  0.2～0.4重量份；
所述的稀释料包括以下组分：氨水 5～15重量份，去离子水  100～150重量份；
所述的单体包括称取的BA（丙烯酸丁酯）、MMA（甲基丙烯酸甲酯）、2-HEMA（甲基丙烯酸羟乙酯）和AA（丙烯酸）；
A3制备：
将釜底料加热至回流反应20～30分钟，开始滴加滴加料90～120分钟，完毕后发泡状态下保温110～130分钟，滴加引发剂50～70分钟，继续保温110～130分钟；保温结束后再添加氨水和去离子水高速分散制成该丙烯酸酯树脂；
B、制备反光膜用树脂，其包括以下子步骤：
B1、配料，制备反光膜用树脂的原料包括以下组分：
丙烯酸酯树脂  100重量份，
固化剂   2～8重量份，
催化剂   2～4重量份，
所述的丙烯酸酯树脂为步骤A3所制备得到的丙烯酸酯树脂；
B2、制备：
按B1中的配方称取物料，并将所有物料高速搅拌分散均匀即得制备反光膜用树脂。
2.根据权利要求1所述的一种反光膜用树脂的制备方法，其特征在于：所述的固化剂为部分甲醚化或完全甲醚化氨基树脂或高亚胺氨基树脂，催化剂为强酸或弱酸催化剂。
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