CN101591514A - 常温封口胶粘剂用乳液及其制备方法 - Google Patents

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陈小锋
沈峰
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Abstract

本发明公开一种常温封口胶粘剂用乳液及其制备方法与应用，该乳液以苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、附着力促进单体、增粘树脂(占体系组分所有单体总质量的比重)、乳化剂、引发剂、pH值调节剂、叔丁基过氧化氢、去离子水和缓冲剂为组分，通过先将增粘树脂在单体里面充分溶解，将溶有增粘树脂的单体进行预乳化，采用连续滴加工艺将其它各组分进行滴加制备得到乳液。该乳液可以分别制备成苯丙乳液与纯丙乳液两个体系，所合成的乳液具有较高的基材附着性能，初粘较低，既能保证用该乳液复配后的胶液具有较高的剥离强度，又能在不同的温度环境下稳定储存，不发生粘连，极大的满足了冷封胶体系的各项性能指标。

Description

常温封口胶粘剂用乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种乳液及其制备技术，尤其涉及一种常温封口胶粘剂体系中使用的乳液及其制备方法，具体说是一种冷封胶体系所用乳液的合成技术。
背景技术
常温封口胶粘剂主要用于不适合在热环境下进行封合的体系，如巧克力在包装封口中，产品的性能决定了其不能在较高温度下进行，要求该胶粘剂封口体系只能在一定的温度、压力条件下进行封合。所以在胶液的使用中，既要求体系能够与基材具有良好的附着性能，增加体系的粘合强度，提高封口部位的密封性；又要求涂布成膜干燥后的胶液体系在常温储存状态下，对基材背面不能有太强的粘结力，不能产生较大的初粘，初粘太高，在上胶收卷后的过程中，易发生背粘风险，背粘易破坏封合强度。这些性能单纯依靠具有较高压敏性与内聚强度的天然胶乳是不能够提供的，如：要求乳液对基材具有较高的附着性能，因天然胶乳对有机基材的附着性能较差，因此生产一种既能提高胶液体系的附着力，又不易发生背粘的乳液成了制备该类胶粘剂的关键。
发明内容
本发明实施方式提供一种常温封口胶粘剂用乳液及其制备方法，通过将增粘树脂引入聚合体系中，使得到乳液附着性能强，初粘较低，既保证复配后的胶液具有较高的剥离强度，又在不同的温度环境下稳定储存，不发生粘连。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种常温封口胶粘剂用乳液，该乳液包括以下组分(按重量百分比)：
苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯                   20～40％
丙烯酸丁酯                                  5～15％
丙烯酸甲酯                                  10～30％
附着力促进单体                              0.5～5％
增粘树脂(占体系组分中所有单体总质量的比重)  1～10％
乳化剂                                      0.5～2.5％
引发剂                                      0.5～2.0％
pH值调节剂                                  0.1～0.5％
叔丁基过氧化氢                              0.1～0.3％
去离子水                                    40～60％
缓冲剂                                      0.05～0.1％
将上述各组分进行自由基聚合后即得到带蓝光的奶白色聚合物乳液。
所述附着力促进单体为含有功能基团的功能单体，优选脲环类的湿附着力促进单体。
所述增粘树脂采用松香树脂、萜烯类树脂中的任一种，所述增粘树脂优选采用松香树脂，所述增粘树脂优选采用氢化松香树脂。
所述乳化剂采用壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐类，或含有乙氧基的辛烷基酚聚氧乙烯基醚与烷基硫酸盐类混合物，或硫基琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚酯中的任一种。
所述引发剂采用过硫酸盐，所述过硫酸盐包括：硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任一种的水溶性引发剂；
所述缓冲剂采用碳酸氢钠。
所述pH值调节剂采用氨水或氢氧化氨，用于调节各组分反应体系的pH值为9～10。
本发明实施方式还提供一种常温封口胶粘剂用乳液的制备方法，该方法包括：
按配方的重量百分比取各组分：苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯20～40％、丙烯酸丁酯5～15％、丙烯酸甲酯10～30％、附着力促进单体0.5～5％、增粘树脂(占体系组分中所有单体总质量的比重)1～10％、乳化剂0.5～2.5％、引发剂0.5～2.0％、氨水0.1～0.5％、叔丁基过氧化氢0.1～0.3％、去离子水40～60％和缓冲剂0.05～0.1％；
制备过程如下：
预乳化：将增粘树脂加入到上述各组分中的单体混合后的单体体系中，使增粘树脂充分溶解，将溶有增粘树脂的所述单体体系，加入到去离子水和乳化剂的混合液中，在搅拌状态下进行0.5～2h的预乳化得到预乳化液；
将去离子水、乳化剂和缓冲剂在混合容器中进行搅拌，同时水浴加热使温度升高至60～90℃时，滴加所述预乳化液与占引发剂总重量五分之四的引发剂，3～4h滴完，滴加完成后继续熟化1.5～2h，补加剩余的引发剂，降温至40℃以下，调节pH值为9～10，过滤出料即得常温封口胶粘剂用乳液。
所述同时水浴加热使温度升高至60～90℃时，滴加所述预乳化液与引发剂包括：优选水浴加热至70～83℃，更优选水浴加热至78～83℃。
所述预乳化时间优选为0.5～1h。
所述制得乳液的玻璃化温度Tg在20℃～70℃。
由上述本发明实施方式提供的技术方案可以看出，本发明实施方式通过将增粘树脂引入聚合体系，在合成的早期，即在预乳化前将增粘树脂溶入单体体系，使其能够更均匀的分散在单体体系内，引入附着力促进单体，提高体系的附着力，在预乳化前将功能单体与丙烯酸类单体一起进行乳化分散。胶粘剂体系用乳液独特的单体配比方案，得到玻璃化温度较高的乳液，能够降低体系的初粘，提高内聚能，最终达到较好的提高体系剥离强度的目的。本发明所合成的乳液具有较高的基材附着性能，初粘较低，既能保证用该乳液复配后的胶液具有较高的剥离强度，又能在不同的温度环境下稳定储存，不发生粘连，极大满足了冷封胶体系的各项性能指标。
具体实施方式
本发明实施方式是一种用于常温封口胶粘剂用乳液及其制备方法，具体是以苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、附着力促进单体、增粘树脂(占体系单体质量的比重)、乳化剂、引发剂、pH值调节剂、叔丁基过氧化氢、去离子水和缓冲剂为组分，通过先将增粘树脂在混合后的单体体系里面充分溶解，将溶有增粘树脂的单体体系进行预乳化，采用连续滴加工艺将其它各组分进行滴加制备得到乳液，所制得的乳液可用于配置制备冷封胶的胶液体系。该乳液具有玻璃化温度较高，能够降低体系的初粘，提高内聚能，可达到较好的提高体系的剥离强度。
为便于理解，下面结合具体实施例对本发明具体实施过程作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种常温封口胶用乳液，该乳液可以用于制备常温封口胶，具体包括以下组分(按重量百分比)：
苯乙烯(St)和/或甲基丙烯酸甲酯(MMA)            20～40％
丙烯酸丁酯(BA)                                5～15％
丙烯酸甲酯(MA)                                10～30％
附着力促进单体                            0.5～5％
增粘树脂(占体系中所有单体质量和的比重，即指参与聚合的所有有机相单体体系)                               1～10％
乳化剂                                    0.5～2.5％
引发剂(过硫酸盐)                          0.5～2.0％
pH值调节剂(氨水或氢氧化氨)                0.1～0.5％
叔丁基过氧化氢                            0.1～0.3％
去离子水                                  40～60％
缓冲剂(碳酸氢钠)                          0.05～0.1％
制备方法如下：
预乳化：将增粘树脂加入到全部的单体体系(苯乙烯(St)和/或甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸甲酯(MA)、附着力促进单体)，通过搅拌使增粘树脂充分溶解，将溶有增粘树脂的所述单体体系，加入到放有去离子水和乳化剂的搅拌状态下的预乳化瓶中，将搅拌速度提高，使它们充分预乳化0.5～2h，即得到预乳化液；
将去离子水、乳化剂、缓冲剂碳酸氢钠加入四口烧瓶中搅拌，同时水浴加热使温度升高至60～90℃时，滴加所述预乳化液与占引发剂总重量五分之四的引发剂，3～4h滴完，滴加完成后继续熟化1.5～2h，补加剩余的引发剂，降温40℃以下，调节pH值为9～10，过滤出料即得常温封口胶粘剂用乳液，各组分反应生成总重量为100％的乳液。
其中，所述水浴加热优选加热至70～83℃，更优选加热至78～83℃。
其中，所述预乳化时间优选为0.5～1h。
其中，所述附着力促进单体为含有功能基团的功能单体，优选脲环类的湿附着力促进单体。
所述的增粘树脂采用松香树脂、萜烯类树脂中的任一种，所述增粘树脂优选采用松香树脂，优选可以采用氢化松香树脂。
所述的乳化剂采用壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐类，或含有乙氧基的辛烷基酚聚氧乙烯基醚与烷基硫酸盐类混合物，或硫基琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚酯中的任一种。
所述的引发剂采用过硫酸盐，所述过硫酸盐包括：硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任一种的水溶性引发剂。
所述的氨采用氨水或氢氧化氨，用于调节各组分反应体系的pH值在9～10。
将制备的乳液与天然胶乳、表面活性、消泡剂、无机填料等按照需要的比例进行混合，制备得到冷封胶。该冷封胶适用的基材有VMPET的非镀铝面或经处理过的BOPP、PE表面或涂过PVDC涂层的薄膜。
根据不同的胶液使用环境的需要，将胶液所需乳液体系的玻璃化温度Tg进行调节，使Tg不低于70℃，或不低于50℃，至少不低于30℃。最低不能低于20℃。
上述制备得到的乳液聚合物与常规的乳液聚合物相比，具有以下优点：
①采用将增粘树脂溶解在单体体系中的方法将增粘树脂引入聚合体系，在合成的早期，即在预乳化前将增粘树脂溶入单体体系，使其能够更均匀的分散在单体体系内。
②引入具有特殊功能基团的附着力促进单体，提高体系的附着力，在预乳化前将功能单体与丙烯酸类单体一起进行乳化分散。
③胶粘剂体系用乳液独特的单体配比方案，得到玻璃化温度较高的乳液，能够降低体系的初粘，提高内聚能，最终达到较好的提高体系剥离强度的目的。
所合成的乳液具有较高的基材附着性能，初粘较低，既能保证用该乳液复配后的胶液具有较高的剥离强度，又能在不同的温度环境下稳定储存，不发生粘连，极大得满足了冷封胶体系的各项性能指标。
与目前常规的添加增粘乳液提高体系的粘合效果相比，该方法在聚合阶段加入增粘树脂能够大大降低胶液体系的初粘力，提高增粘树脂在体系里面的均匀度与两相体系的相容性，在聚合过程中，针对胶液对粘合强度与不同单体配比的要求，可将增粘树脂的量从1～10％之间进行调整。具体加入工艺为先将增粘树脂在单体里面充分溶解，将溶有增粘树脂的单体进行预乳化，采用连续滴加工艺进行滴加。
根据不同时节、胶液工作的环境温度不同，需要调节乳液体系的玻璃化温度，使其在20～70℃之间，一般优选在50～80℃之间，具体可以通过调节反应体系中聚合单体配比来实现乳液的不同玻璃化温度。
常规的功能性附着单体如AA、MAA、NMA在一般的体系里面用来提高体系与基材的附着作用力，具有明显的效果。但对于本体系却不合适。由于体系作为胶液体系的一部分，上面的功能单体无法在极少量的情况下满足整个体系的基材附着力要求，且体系在加入上述功能单体后，出于弱酸性的环境，无法保证在体系加入碱性较强的天然胶乳后，能够达到所预期的稳定储存期。
在本体系中，采用极性强，附着效果明显的湿附着力功能单体类进行改性，以达到优异的附着性能。在本体系中主要采用2～胺乙基乙撑脲、WAM系列功能单体等含有脲环的功能单体，功能单体的控制量在0.5～5重量％之间，更优化为1.0～2.0重量％之间。
实施例二
本实施例提供一种常温封口胶用乳液，主要用于制备常温封口胶，制备的环境温度较高，对体系的玻璃化温度要求也相应提高，可以提高胶液体系的内聚能，降低背粘风险，制备Tg大于70℃，具有较好湿附着的苯丙乳液，配方如表1记载的各组分：
表1
  组分   用量(g)   组分   用量(g)
  BA(丙烯酸丁酯)   80   乳化剂   18.5
  MMA(甲基丙烯酸甲酯)   820   APS(过硫酸铵)   8
  MA(丙烯酸甲酯)   100   H2O(去离子水)   1150
  QM-1558(脲环类功能单体)   12   氨水   10
  增粘树脂   70   叔丁基过氧化氢   2.5
  碳酸氢钠   1.2
制备方法如下：
将增粘树脂溶解在已称量好的单体体系(BA(丙烯酸丁酯)、MMA(甲基丙烯酸甲酯)、MA(丙烯酸甲酯)和QM-1558(脲环类功能单体))里，并将其进行预乳化。
将预乳化好的单体体系向升温完毕且带有打底液(去离子水、乳化剂和缓冲剂碳酸氢钠)的四口烧瓶中滴加，3～4h滴加完毕，补加引发剂，保温熟化2h左右，降温至40℃以下时，用氨水调整pH值为6～9，过滤后出料即得到所述乳液。所得乳液的玻璃化温度为70℃，固含约为49％。
实施例三
本实施例提供一种常温封口胶用乳液，主要用于制备常温封口胶，环境温度适中，胶液使用的工作环境温度也不是很高，对体系内聚能要求较低，产生背粘的风险降低，可适当提高体系的玻璃化温度，具有较好附着性能的苯丙乳液，配方如表2记载的各组分：
表2
  组分   用量(g)   组分   用量(g)
  BA(丙烯酸丁酯)   200   乳化剂   13
  MMA(甲基丙烯酸甲酯)   700   APS(过硫酸铵)   8
  MA(丙烯酸甲酯)   100   H2O(去离子水)   1150
  脲环类功能单体   12   氨水   10
  松香树脂   50   叔丁基过氧化氢   4
  碳酸氢钠   1.2
制备方法参照实施例一和实施例二，所得乳液的玻璃化温度为47℃，固含为49％。
实施例四
本实施例提供一种常温封口胶用乳液，主要用于制备常温封口胶，环境温度较低，胶液使用与收卷贮存温度也相应非常低时，对于体系中背粘出现的风险也就较低，所以对于体系而言，其玻璃化温度需要适当调低，以适应环境需求，此时纯丙乳液即可满足要求，配方见表3记载的各组分：
表3
  组分   用量(g)   组分   用量(g)
  BA(丙烯酸丁酯)   400   乳化剂   13
  MMA(甲基丙烯酸甲酯)   500   APS(过硫酸铵)   8
  MA(丙烯酸甲酯)   100   H2O(去离子水)   1150
  脲环类功能单体   12   氨水   10
  松香树脂   40   叔丁基过氧化氢   4
  碳酸氢钠   1.2
制备方法参照实施例一和实施例二，所得乳液玻璃化温度为28℃，固含为49％。
实施例五
本实施例提供一种常温封口胶用乳液，主要用于制备常温封口胶，环境温度较高，对体系的玻璃化温度要求也就相应提高，以提高胶液体系的内聚能，降低背粘风险，制备Tg大于70℃，具有较好湿附着的苯丙乳液，配方见表4记载的各组分：
表4
  组分  用量(g)   组分  用量(g)
  BA(丙烯酸丁酯)   80   乳化剂   18.5
  St(苯乙烯)   820   APS(过硫酸铵)   8
  MA(丙烯酸甲酯)   100   H2O(去离子水)   1150
  脲环类功能单体   12   氢氧化氨   10
  松香树脂   70   叔丁基过氧化氢   2.5
  碳酸氢钠   1.2
制备方法参照实施例一和实施例二，所得乳液的玻璃化温度为70℃，固含约为49％。
实施例六
本实施例提供一种常温封口胶用乳液，主要用于制备常温封口胶，环境温度适中，胶液使用的工作环境温度也不是很高，对体系内聚能要求较低，产生背粘的风险降低，可适当提高体系的玻璃化温度，具有较好附着性能的苯丙乳液，配方见表5记载的各组分：
表5
  组分  用量(g)   组分  用量(g)
  BA(丙烯酸丁酯)   200   乳化剂   13
  St(苯乙烯)   700   APS(过硫酸铵)   8
  MA(丙烯酸甲酯)   100   H2O(去离子水)   1150
  脲环类功能单体   12   氨水   10
  氢化松香树脂   50   叔丁基过氧化氢   4
  碳酸氢钠   1.2
本实施例提供一种常温封口胶用乳液，主要用于制备常温封口胶，制备方法参照实施例一和实施例二，所得乳液的玻璃化温度为47℃，固含为49％。
实施例七
本实施例提供一种常温封口胶用乳液，主要用于制备常温封口胶，环境温度较低，胶液使用与收卷贮存温度也相应非常低时，对于体系中背粘出现的风险也就较低，所以对于体系而言，其玻璃化温度需要适当调低，以适应环境需求，此时纯丙乳液即可满足要求，配方见表6记载的各组分：
表6
  组分   用量(g)   组分  用量(g)
  BA(丙烯酸丁酯)   400   乳化剂   13
  MMA(甲基丙烯酸甲酯)   500   APS(过硫酸铵)   8
  MA(丙烯酸甲酯)   100   H2O(去离子水)   1150
  脲环类功能单体   12   氨水   10
  松香树脂   40   叔丁基过氧化氢   4
  碳酸氢钠   1.2
制备方法参照实施例一和实施例二，所得乳液玻璃化温度为28℃，固含为49％。
综上所述，本发明实施例中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施例，各实施例之间的先后次序不对本发明造成任何限制，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1、一种常温封口胶粘剂用乳液，该乳液包括以下组分(按重量百分比)：
苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯                  20～40％
丙烯酸丁酯                                 5～15％
丙烯酸甲酯                                 10～30％
附着力促进单体                             0.5～5％
增粘树脂(占体系组分中所有单体总质量的比重) 1～10％
乳化剂                                     0.5～2.5％
引发剂                                     0.5～2.0％
pH值调节剂                                 0.1～0.5％
叔丁基过氧化氢                             0.1～0.3％
去离子水                                   40～60％
缓冲剂                                     0.05～0.1％
将上述各组分进行自由基聚合后即得到带蓝光的奶白色聚合物乳液。
2、根据权利要求1所述的乳液，其中，所述附着力促进单体为含有功能基团的功能单体，优选脲环类的湿附着力促进单体。
3、根据权利要求1所述的乳液，其中，所述增粘树脂采用松香树脂、萜烯类树脂中的任一种，所述增粘树脂优选采用松香树脂，所述增粘树脂优选采用氢化松香树脂。
4、根据权利要求1所述的乳液，其中，所述乳化剂采用壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐类，或含有乙氧基的辛烷基酚聚氧乙烯基醚与烷基硫酸盐类混合物，或硫基琥珀酸壬基酚聚氧乙烯醚酯中的任一种。
5、根据权利要求1所述的乳液，其中，所述引发剂采用过硫酸盐，所述过硫酸盐包括：硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任一种的水溶性引发剂；
所述缓冲剂采用碳酸氢钠。
6、根据权利要求1所述的乳液，其中，所述pH值调节剂采用氨水或氢氧化氨，用于调节各组分反应体系的pH值为9～10。
7、一种常温封口胶粘剂用乳液的制备方法，其特征在于，该方法包括：
按配方的重量百分比取各组分：苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯20～40％、丙烯酸丁酯5～15％、丙烯酸甲酯10～30％、附着力促进单体0.5～5％、增粘树脂(占体系组分中所有单体总质量的比重)1～10％、乳化剂0.5～2.5％、引发剂0.5～2.0％、pH值调节剂0.1～0.5％、叔丁基过氧化氢0.1～0.3％、去离子水40～60％和缓冲剂0.05～0.1％；
制备过程如下：
预乳化：将增粘树脂加入到上述各组分中的单体混合后的单体体系中，使增粘树脂充分溶解，将溶有增粘树脂的所述单体体系，加入到去离子水和乳化剂的混合液中，在搅拌状态下进行0.5～2h的预乳化得到预乳化液；
将去离子水、乳化剂和缓冲剂在混合容器中进行搅拌，同时水浴加热使温度升高至60～90℃时，滴加所述预乳化液与占引发剂总重量五分之四的引发剂，3～4h滴完，滴加完成后继续熟化1.5～2h，补加剩余的引发剂，降温至40以下，调节pH值为9～10，过滤出料即得常温封口胶粘剂用乳液。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述同时水浴加热使温度升高至60～90℃时，滴加所述预乳化液与引发剂包括：优选水浴加热至70～83℃，更优选水浴加热至78～83℃。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预乳化时间优选为0.5～1h。
10、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制得乳液的玻璃化温度Tg在20℃～70℃。
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