CN113583597A - 一种水性封口胶制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性封口胶制备工艺，涉及封口胶生产工艺，旨在解决水性封口胶综合性能较差的问题，其主要步骤为：1)制备预乳化液；2)制备釜底液；3)在釜底液中加入一部分预乳化液；4)加入叔丁基过氧化氢溶液；5)加入雕白粉溶液；6)加入氨水、防腐剂、己二酸二酰肼，出料制得苯丙乳液；7)将苯丙乳液与增粘剂混合并加入乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物制得水性封口胶。本发明将苯丙乳液、乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物和增粘剂均匀混合，能够兼具各聚合物的优点，使得复配而成的水性封口胶具有综合性能优越的特点。
Description
技术领域
本发明涉及封口胶生产工艺，更具体地说，它涉及一种水性封口胶制备工艺。
背景技术
水性封口胶又称纸塑粘合剂，是指用于印刷包装行业的纸箱、彩盒、酒盒等的搭边封口的粘合剂。水性封口胶是水溶型的。所以环保无毒，符合国家环保法律法规。水性封口胶一般以高分子聚合乳液与树脂等复配而成。
现有的水性封口胶的制备工艺为半连续种子乳液聚合法，步骤为：
1)在反应釜内加入单体、非离子型复合乳化剂和去离子水，搅拌制得预乳化液；
2)向部分预乳化液内加入引发剂制得种子乳液；
3)将剩余的预乳化液和引发剂滴加到种子乳液内，保温完成聚合反应；
4)降温、调节PH，然后增粘，过滤出料。
现有的水性封口胶生产工艺制备而成的水性封口胶在耐水性、干黏性、湿黏性的方面存在短板，使得复配而成的水性封口胶综合性能较差。
因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种水性封口胶制备工艺，使得复配而成的水性封口胶具有综合性能优越的特点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种水性封口胶制备工艺，包括以下步骤：
1)在离子水中依次加入非离子型复合乳化剂、软单体、硬单体、交联剂、双丙酮丙烯酰胺和正十二硫醇制得预乳化液，非离子型复合乳化剂的占比为预乳化液的1.5％-2.0％；
2)在反应釜中加入去离子水，搅拌并升温至68-72℃，而后加入非离子型复合乳化剂、碳酸氢钠和过硫酸铵制得釜底液；
3)在釜底液中加入一部分预乳化液，在半小时内加热反应釜至釜内组分升温至85-90℃，而后进行保温，并在保温的二小时内滴加去离离子水和碳酸氢钠的混合溶液以及其余预乳化液，低速搅拌并保温九十分钟；
4)降温至反应釜内组分在65-75℃之间，将叔丁基过氧化氢和去离子水混合制得叔丁基过氧化氢溶液，而后在反应釜内缓慢加入叔丁基过氧化氢溶液；
5)将雕白粉和去离子水混合制得雕白粉溶液，在半小时内将雕白粉溶液缓慢加入反应釜内，而后对反应釜进行保温半小时并保持反应釜内组分在60℃以上；
6)反应釜降温至40℃以下时，依次加入氨水、防腐剂、己二酸二酰肼、润湿剂和消泡剂；
7)调节PH为7.0-7.2，黏度为50-500mPs·s,出料制得苯丙乳液；
8)将苯丙乳液与增粘剂、二丙二醇甲醚、防腐剂混合，而后加入乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物制得水性封口胶。
通过采用上述技术方案，采用非离子型复合乳化剂，既可使乳胶粒之间产生很大的静电斥力，又可在乳胶粒表面形成厚厚的水化层，从而使得乳液具有良好的稳定性，非离子型复合乳化剂的占比为预乳化液的1.5％-2.0％，使得在乳液干燥成膜的过程中，仅有部分乳胶粒表面被乳化剂分子覆盖，使得乳胶粒更容易发生聚并，提高乳液的聚合稳定性、储存稳定性，进而提高水性封口胶的耐水性和剥离强度，雕白粉具有增白、增韧、防腐的作用，且成本低廉，使得加入雕白粉溶液后的水性封口胶更白，使得水性封口胶外观更加好看，将苯丙乳液、乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物和增粘剂均匀混合，能够兼具各聚合物的优点，乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物具有干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性优良的特点，从而提高水性封口胶的干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性，使得复配而成的水性封口胶具有综合性能优越的特点。
本发明进一步设置为：所述交联剂为丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯和N-羟甲基丙烯酰胺,所述N-羟甲基丙烯酰胺相对于软单体和硬单体的总质量占比为 0.8-1.2％。
通过采用上述技术方案，丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯和N-羟甲基丙烯酰胺参与共聚，可赋予共聚物较高的内聚强度，提高胶膜的耐水性和粘接性能，使得水性封口胶粘的更牢固且更加耐水,且在使用此水性封口胶的干燥的过程中，N- 羟甲基丙烯酰胺发生二次交联反应，从而进一步提高了聚合物的内聚强度，N- 羟甲基丙烯酰胺相对于软单体和硬单体的总质量占比为0.8-1.2％时，相对于软单体和硬单体的总质量占比为0.8-1.2％时，水性封口胶的剥离强度增幅明显，提高了水性封口胶的粘结强度。
本发明进一步设置为：所述软单体为丙烯酸丁酯，所述硬单体为苯乙烯。
通过采用上述技术方案，丙烯酸丁酯作为软单体，可使得共聚物有良好的附着力、柔韧性和延展性，使得水洗封口胶能粘的更加牢且更加好涂覆在别的物体上，苯乙烯具有共轭结构，可赋予共聚物较高的内聚强度，提高胶膜的硬度、强度和粘接性能，使得水性封口胶能粘的更牢。
本发明进一步设置为：所述步骤8)中可加入增强型乳液。
通过采用上述技术方案，增强型乳液具有碱增稠的特性，初始粘度高，兼具对增塑剂和溶剂的增粘响应性，且含有特殊交联单体，易与粘结界面形成复合交联，赋予水性封口胶更强的附着力、柔韧性和持粘力，且玻璃化温度低，干粘接力高。
本发明进一步设置为：所述步骤8)中可加入常温自交联共聚物乳液。
通过采用上述技术方案，常温自交联共聚物乳液具有耐高低温性优良的特点，从而提高了水性封口胶的耐高低温性，减少环境温度对水性封口胶的影响。
本发明进一步设置为：所述增粘剂为经过加氢处理的50％松香树脂乳液，所述50％松香树脂乳液的加入量为苯丙乳液的20～30％。
通过采用上述技术方案，松香树脂乳液用作乳胶液胶黏剂的增黏剂，可提高水性封口胶的初黏性和耐水性，加氢处理使得松香的结构稳定，在常态下不易于和氧气发生化学反应，不会形成过氧化物，50％松香树脂乳液的加入量为苯丙乳液的20～30％时，水性封口胶的剥离强度大，从而使得水性封口胶能粘的更牢。
本发明进一步设置为：所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
通过采用上述技术方案，聚醚改性聚硅氧烷消泡剂具有抑泡能力强、耐高温、耐强酸强碱且对环境无毒害的优良性能，使得其具有快速破炮的能力，生产水性封口胶的过程更加环保。
综上所述，本发明具有以下有益效果：采用非离子型复合乳化剂，既可使乳胶粒之间产生很大的静电斥力，又可在乳胶粒表面形成厚厚的水化层，从而使得乳液具有良好的稳定性，非离子型复合乳化剂的占比为预乳化液的 1.5％-2.0％，使得在乳液干燥成膜的过程中，仅有部分乳胶粒表面被乳化剂分子覆盖，使得乳胶粒更容易发生聚并，提高乳液的聚合稳定性、储存稳定性，进而提高水性封口胶的耐水性和剥离强度，雕白粉具有增白、增韧、防腐的作用，且成本低廉，使得加入雕白粉溶液后的水性封口胶更白，使得水性封口胶外观更加好看，将苯丙乳液、乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物和增粘剂均匀混合，能够兼具各聚合物的优点，乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物具有干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性优良的特点，从而提高水性封口胶的干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性，使得复配而成的水性封口胶具有综合性能优越的特点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
实施例一：
按以下质量份数称取各试剂：
1)首先在68份离子水中依次加入5份非离子型复合乳化剂、127份丙烯酸丁酯、65份苯乙烯、4.5份丙烯酸、4.5份丙烯酸-2-羟丙酯、1份N-羟甲基丙烯酰胺、2.5份双丙酮丙烯酰胺和0.18份正十二硫醇制得预乳化液，非离子型复合乳化剂的占比为预乳化液的1.5％-2.0％；
2)在反应釜中加入156.5份去离子水，搅拌并升温至68-72℃，而后加入 1.4非离子型复合乳化剂、0.9份碳酸氢钠和1.5份过硫酸铵制得釜底液；
3)在釜底液中加入一部分预乳化液，在半小时内加热反应釜至釜内组分升温至85-90℃，而后进行保温，并在保温的二小时内滴加25份去离子水和0.8 份碳酸氢钠的混合溶液以及其余预乳化液，低速搅拌并保温九十分钟；
4)降温至反应釜内组分在65-75℃之间，将0.45份叔丁基过氧化氢和5份去离子水混合制得叔丁基过氧化氢溶液，而后在反应釜内缓慢加入叔丁基过氧化氢溶液；
5)将0.23份雕白粉和5份去离子水混合制得雕白粉溶液，在半小时内将雕白粉溶液缓慢加入反应釜内，而后对反应釜进行保温半小时并保持反应釜内组分在60℃以上；
6)反应釜降温至40℃以下时，依次加入10份氨水、0.25份防腐剂、1.5 份己二酸二酰肼、0.75份润湿剂和0.25份消泡剂；
7)调节PH为7.0-7.2，黏度为50-500mPs·s,出料制得苯丙乳液；
8)将苯丙乳液与85份50％松香树脂乳液、10份二丙二醇甲醚、1份防腐剂混合，而后加入420份乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物制得水性封口胶。
所制得的产品能够兼具各聚合物的优点，乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物具有干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性优良的特点，从而提高水性封口胶的干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性，使得复配而成的水性封口胶具有综合性能优越的特点。
实施例二：
按以下质量份数称取各试剂：
1)首先在68份离子水中依次加入5份非离子型复合乳化剂、127份丙烯酸丁酯、65份苯乙烯、4.5份丙烯酸、4.5份丙烯酸-2-羟丙酯、1份N-羟甲基丙烯酰胺、2.5份双丙酮丙烯酰胺和0.18份正十二硫醇制得预乳化液，非离子型复合乳化剂的占比为预乳化液的1.5％-2.0％；
2)在反应釜中加入156.5份去离子水，搅拌并升温至68-72℃，而后加入 1.4非离子型复合乳化剂、0.9份碳酸氢钠和1.5份过硫酸铵制得釜底液；
3)在釜底液中加入一部分预乳化液，在半小时内加热反应釜至釜内组分升温至85-90℃，而后进行保温，并在保温的二小时内滴加25份去离子水和0.8 份碳酸氢钠的混合溶液以及其余预乳化液，低速搅拌并保温九十分钟；
4)降温至反应釜内组分在65-75℃之间，将0.45份叔丁基过氧化氢和5份去离子水混合制得叔丁基过氧化氢溶液，而后在反应釜内缓慢加入叔丁基过氧化氢溶液；
5)将0.23份雕白粉和5份去离子水混合制得雕白粉溶液，在半小时内将雕白粉溶液缓慢加入反应釜内，而后对反应釜进行保温半小时并保持反应釜内组分在60℃以上；
6)反应釜降温至40℃以下时，依次加入10份氨水、0.25份防腐剂、1.5 份己二酸二酰肼、0.75份润湿剂和0.25份消泡剂；
7)调节PH为7.0-7.2，黏度为50-500mPs·s,出料制得苯丙乳液；
8)将苯丙乳液与85份50％松香树脂乳液、10份二丙二醇甲醚、1份防腐剂混合，而后加入210份乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物制得水性封口胶和210份增强型乳液。
所制得的产品能够兼具各聚合物的优点，乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物具有干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性优良的特点，从而提高水性封口胶的干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性，增强型乳液具有碱增稠的特性，初始粘度高，兼具对增塑剂和溶剂的增粘响应性，且含有特殊交联单体，易与粘结界面形成复合交联，赋予水性封口胶更强的附着力、柔韧性和持粘力，玻璃化温度低，干粘接力高，使得复配而成的水性封口胶具有综合性能优越的特点。
实施例三：
按以下质量份数称取各试剂：
1)首先在68份离子水中依次加入5份非离子型复合乳化剂、127份丙烯酸丁酯、65份苯乙烯、4.5份丙烯酸、4.5份丙烯酸-2-羟丙酯、1份N-羟甲基丙烯酰胺、2.5份双丙酮丙烯酰胺和0.18份正十二硫醇制得预乳化液，非离子型复合乳化剂的占比为预乳化液的1.5％-2.0％；
2)在反应釜中加入156.5份去离子水，搅拌并升温至68-72℃，而后加入 1.4非离子型复合乳化剂、0.9份碳酸氢钠和1.5份过硫酸铵制得釜底液；
3)在釜底液中加入一部分预乳化液，在半小时内加热反应釜至釜内组分升温至85-90℃，而后进行保温，并在保温的二小时内滴加25份去离子水和0.8 份碳酸氢钠的混合溶液以及其余预乳化液，低速搅拌并保温九十分钟；
4)降温至反应釜内组分在65-75℃之间，将0.45份叔丁基过氧化氢和5份去离子水混合制得叔丁基过氧化氢溶液，而后在反应釜内缓慢加入叔丁基过氧化氢溶液；
5)将0.23份雕白粉和5份去离子水混合制得雕白粉溶液，在半小时内将雕白粉溶液缓慢加入反应釜内，而后对反应釜进行保温半小时并保持反应釜内组分在60℃以上；
6)反应釜降温至40℃以下时，依次加入10份氨水、0.25份防腐剂、1.5 份己二酸二酰肼、0.75份润湿剂和0.25份消泡剂；
7)调节PH为7.0-7.2，黏度为50-500mPs·s,出料制得苯丙乳液；
8)将苯丙乳液与85份50％松香树脂乳液、10份二丙二醇甲醚、1份防腐剂混合，而后加入420份乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物制得水性封口胶。
所制得的产品能够兼具各聚合物的优点，乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物具有干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性优良的特点，从而提高水性封口胶的干黏性、湿黏性、耐水性、柔韧性、机械稳定性，常温自交联共聚物乳液具有耐高低温性优良的特点，从而提高了水性封口胶的耐高低温性，减少环境温度对水性封口胶的影响，使得复配而成的水性封口胶具有综合性能优越的特点。
对比例：市面上某公司生产的水性封口胶。
将实施例与对比例所制得的水性封口胶分别进行各项指标的测试，测试结果见表1。
表1：
| 指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 市面 |
| 干黏性 | 黏 | 黏 | 黏 | 黏 |
| 湿黏性 | 高 | 高 | 高 | 一般 |
| 耐水性 | 良 | 良 | 良 | 及格 |
| 柔韧性 | 优 | 优 | 优 | 良 |
| 机械稳定性 | 优 | 优 | 优 | 良 |
| 耐高低温性 | 良 | 良 | 优 | 良 |
| 剥离强度N/mm | 1.93 | 1.92 | 1.97 | 1.25 |
实验证明，本发明所制得的水性封口胶具有更好的综合性能，值得大力推广使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水性封口胶制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)在离子水中依次加入非离子型复合乳化剂、软单体、硬单体、交联剂、双丙酮丙烯酰胺和正十二硫醇制得预乳化液，非离子型复合乳化剂的占比为预乳化液的1.5％-2.0％；
2)在反应釜中加入去离子水，搅拌并升温至68-72℃，而后加入非离子型复合乳化剂、碳酸氢钠和过硫酸铵制得釜底液；
3)在釜底液中加入一部分预乳化液，在半小时内加热反应釜至釜内组分升温至85-90℃，而后进行保温，并在保温的二小时内滴加去离离子水和碳酸氢钠混合溶液以及其余预乳化液，低速搅拌并保温九十分钟；
4)降温至反应釜内组分在65-75℃之间，将叔丁基过氧化氢和去离子水混合制得叔丁基过氧化氢溶液，而后在反应釜内缓慢加入叔丁基过氧化氢溶液；
5)将雕白粉和去离子水混合制得雕白粉溶液，在半小时内将雕白粉溶液缓慢加入反应釜内，而后对反应釜进行保温半小时并保持反应釜内组分在60℃以上；
6)反应釜降温至40℃以下时，依次加入氨水、防腐剂、己二酸二酰肼、润湿剂和消泡剂；
7)调节PH为7.0-7.2，黏度为50-500mPs·s,出料制得苯丙乳液；
8)将苯丙乳液与增粘剂、二丙二醇甲醚、防腐剂混合，而后加入乙烯基醋酸和二丁基马来酸盐的共聚物制得水性封口胶。
2.根据权利要求1所述的一种水性封口胶制备工艺，其特征在于：所述交联剂为丙烯酸、丙烯酸-2-羟丙酯和N-羟甲基丙烯酰胺,所述N-羟甲基丙烯酰胺相对于软单体和硬单体的总质量占比为0.8-1.2％。
3.根据权利要求1所述的一种水性封口胶制备工艺，其特征在于：所述软单体为丙烯酸丁酯，所述硬单体为苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种水性封口胶制备工艺，其特征在于：所述步骤8)中可加入增强型乳液。
5.根据权利要求1所述的一种水性封口胶制备工艺，其特征在于：所述步骤8)中可加入常温自交联共聚物乳液。
6.根据权利要求1所述的一种水性封口胶制备工艺，其特征在于：所述增粘剂为经过加氢处理的50％松香树脂乳液，所述50％松香树脂乳液的加入量为苯丙乳液的20～30％。
7.根据权利要求1所述的一种水性封口胶制备工艺，其特征在于：所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。
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| CN114015384A (zh) * | 2021-12-01 | 2022-02-08 | 苏州健雄职业技术学院 | 纳米SiO2有机硅弹性体改性单组分苯丙硅酮密封胶 |
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