CN102433093B - 一种水乳型植株胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种水乳型植株胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水乳型植株胶粘剂及其制备方法，属于粘合剂制备领域。该胶粘剂由单烯类硬单体、单烯类软单体、羰基功能单体、丙烯酸系交联单体、乳化剂、pH值调节剂、引发剂、去离子水、链转移剂、增塑剂、增稠剂聚合而成，其玻璃化温度Tg为15～65℃。该粘合剂相比目前溶剂型双组分植株胶安全环保，且微珠转移率更高。

Description

一种水乳型植株胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘合剂领域，特别是涉及一种水乳型植株胶粘剂及其制备方法。
背景技术
目前，在反光材料领域，植株胶绝大多数厂家仍然在使用双组分溶剂型丙烯酸胶粘剂，该胶粘剂大部分以有机胺为固化剂，该胶粘剂在使用中大量溶剂直接排放，环境污染大，能耗高；在复合剥离阶段，微珠转移率控制不易控制，造成最终产品反光率不足，并且由于胺类固化剂的使用，固化温度在120℃以上，提高了操作的危险性以及单位产品的能耗。
发明内容
本发明实施方式提供一种水乳型植株胶粘剂及其制备方法，是一种可避免环境污染的单组分胶粘剂，可以解决目前的同类双组分胶粘剂，使用中环境污染大，能耗及操作危险性高的问题；
为解决上述问题本发明提供的技术方案如下：
本发明实施方式提供一种水乳型植株胶粘剂，该胶粘剂由下述按质量百分比计的各组分组成：
Figure BDA0000090863670000011
上述胶粘剂中，所述单烯类硬单体包括：苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的任一种或任意几种。
上述胶粘剂中，所述单烯类软单体包括：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸辛酯中的任一种或任意几种。
上述胶粘剂中，所述羰基功能单体包括：丙烯酸、甲基丙烯酸中的任一种或两种。
上述胶粘剂中，所述丙烯酸交联单体包括：丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的任一种或两种。
上述胶粘剂中，所述乳化剂采用壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐类，或烷基硫酸盐类与含有乙氧基的辛烷基酚聚氧乙烯基醚的混合物。
上述胶粘剂中，所述pH调节剂采用碳酸氢钠；
所述引发剂采用过硫酸盐；
所述链转移剂采用十二烷基硫醇；
所述增塑剂采用脂肪族二元酸酯；
所述增稠剂采用无机增稠剂。
上述胶粘剂中，所述引发剂采用过硫酸铵。
上述胶粘剂中，所述脂肪族二元酸酯采用：己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯中的任一种或任意几种；
所述无机增稠剂采用膨润土、气相白炭黑、硅藻土中的任一种或任意几种。
本发明实施方式还提供一种水乳型植株胶粘剂的制备方法，该方法包括：
按上述任一项所述的配方取制备水乳型植株胶粘剂的各原料；
预乳化：
将占去离子水总重量35％的去离子水与占乳化剂总重量2/3的乳化剂，在50Hz的搅拌速率下搅拌10～15分钟形成搅拌液，将占单烯类硬单体总重量2/3的单烯类硬单体，全部单烯类软单体、羰基功能单体、丙烯酸系交联单体、链转移剂加入所述搅拌液，加入占pH调节剂总重量1/2的pH调节剂，占引发剂总重量1/3的引发剂，搅拌30～40分钟得到预乳化液；
聚合反应：
将占去离子水总重量1/3的去离子水、剩余的乳化剂、占引发剂总重量1/3的引发剂在30Hz的搅拌速率下进行搅拌形成搅拌液二，升温至80～82℃，向所述搅拌液二中加入剩余的单烯类硬单体，反应40分钟～1小时，滴加所述预乳化液，3.5～4小时滴完，将剩余去离子水和剩余引发剂混合成引发剂溶液，将引发剂溶液分两次加入，第一次与第二次之间间隔30～60分钟，保温83～85℃熟化2小时，降温至60～65℃，加入剩余的pH调节剂，聚合反应完成，得到聚合物；
调胶：
将聚合反应完全后得到的所述聚合物降温至30～40℃，在30～40Hz的搅拌速率下搅拌，滴加入增塑剂，0.5～1小时滴加完，并加入增稠剂，调节聚合物的粘度在25℃条件下为450～500mPa·s，过滤出料，即得到玻璃化温度为15～65℃的水乳型植株胶粘剂。
由上述提供的技术方案可以看出，本发明实施方式的水乳型植株胶粘剂，是以水为溶剂的单组分胶粘剂，消除掉了溶剂排放对环境的污染，能耗大大降低，并通过成膜物软硬度的调整，控制了植入微珠的深度，且该胶粘剂对微珠附着牢度适中，易于复合后微珠的转移，其转移率远远超过溶剂型双组分胶粘剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明实施例作进一步地详细描述。
本发明实施例提供一种水乳型植株胶粘剂，该胶粘剂是一种单组分胶粘剂，具体由下述按质量百分比计的各组分组成：
Figure BDA0000090863670000031
上述胶粘剂中，所述单烯类硬单体包括：苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的任一种或任意几种。
上述胶粘剂中，所述单烯类软单体包括：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸辛酯中的任一种或任意几种。
上述胶粘剂中，所述羰基功能单体包括：丙烯酸、甲基丙烯酸中的任一种或两种。
上述胶粘剂中，丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的任一种或两种。
上述胶粘剂中，所述乳化剂采用壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐类，或烷基硫酸盐类与含有乙氧基的辛烷基酚聚氧乙烯基醚的混合物。
上述胶粘剂中，所述pH调节剂采用碳酸氢钠；
所述引发剂采用过硫酸盐；
所述链转移剂采用十二烷基硫醇；
所述增塑剂采用脂肪族二元酸酯；
所述增稠剂采用无机增稠剂。
上述胶粘剂中，所述引发剂采用过硫酸铵。
上述胶粘剂中，所述脂肪族二元酸酯采用：己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯中的任一种或任意几种；
所述无机增稠剂采用膨润土、气相白炭黑、硅藻土中的任一种或任意几种。
上述水乳型植株胶粘剂的制备方法，具体包括：
按水乳型植株胶粘剂的配方取各原料；
预乳化：
将占去离子水总重量35％的去离子水与占乳化剂总重量2/3的乳化剂，在50Hz的搅拌速率下搅拌10～15分钟形成搅拌液，将占单烯类硬单体总重量2/3的单烯类硬单体，全部单烯类软单体、羰基功能单体、丙烯酸系交联单体、链转移剂加入所述搅拌液，再加入占pH调节剂总重量1/2的pH调节剂，占引发剂总重量1/3的引发剂，搅拌30～40分钟得到预乳化液；
聚合反应：
将占去离子水总重量1/3的去离子水、剩余的乳化剂、占引发剂总重量1/3的引发剂在30Hz的搅拌速率下进行搅拌形成搅拌液二，升温至80～82℃，向所述搅拌液二中加入剩余的单烯类硬单体，反应40分钟～1小时，滴加所述预乳化液，3.5～4小时滴完，将剩余去离子水和剩余引发剂混合成引发剂溶液，将引发剂溶液分两次加入，第一次与第二次之间间隔30～60分钟，保温83～85℃熟化2小时，降温至60～65℃，加入剩余的pH调节剂，聚合反应完成，得到聚合物；
调胶：
将聚合反应完全后得到的所述聚合物降温至30～40℃，在30～40Hz的搅拌速率下搅拌，滴加入增塑剂，0.5～1小时滴加完，并加入增稠剂，调节聚合物的粘度为450～500mPa·s(25℃)，过滤出料，即得到玻璃化温度为15～65℃的水乳型植株胶粘剂。
本实施例的水乳型植株胶粘剂，是以水为溶剂的单组分胶粘剂，消除掉了溶剂排放对环境的污染，能耗大大降低，并通过成膜物软硬度的调整，控制了植入微珠的深度，且该胶粘剂对微珠附着牢度适中，易于复合后微珠的转移，其转移率远远超过溶剂型双组分胶粘剂。
下面结合具体实施例对上述胶粘剂作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种水乳型植株胶粘剂，是一种以水为溶剂的单组胶粘剂，该胶粘剂由下表的各原料组成，具体为：
  组分   重量(Kg)
  苯乙烯(St)(单烯类硬单体)   10
  甲基丙烯酸正丁酯(MBA)(单烯类硬单体)   15
  丙烯酸乙酯(EA)(单烯类软单体)   15
  丙烯酸(AA)(羰基功能单体)   1.5
  甲基丙烯酸羟丙酯(HPA)   2.5
  磺基琥珀酸壬基酚聚氧乙烯(10)醚酯二钠(MS-1)(乳化剂)   1.0
  十二烷基苯磺酸钠(SDBS)(乳化剂)   0.6
  碳酸氢钠(pH调节剂)   1.0
  过硫酸铵(APS)(引发剂)   0.6
  去离子水   47.7
  十二烷基硫醇(链转移剂)   0.1
  己二酸酯(增塑剂)   2.0
  气相白炭黑(增稠剂)   3.0
上述水乳型植株胶粘剂的制备方法如下：
预乳化：
称取17kg去离子水与1.0kg的MS-1与SDBS的混合物，在50Hz的搅拌速率下搅拌10～15分钟得到搅拌液，将16.75kg的St和MBA的混合物、全部的EA、AA、HPA与十二烷基硫醇加入到所述搅拌液，再加入0.3kg的碳酸氢钠，0.2kg的过硫酸铵，搅拌30～40分钟得到预乳化液；
聚合反应：
称取15.7kg的去离子水、剩余的乳化剂、0.2kg的过硫酸铵在30Hz的搅拌速率下搅拌形成搅拌液二，将搅拌液二升温至80～82℃，加入剩余的St和MBA的混合物(单烯类硬单体)，反应40分钟～1小时，开始滴加上述预乳化制得的预乳化液，3.5～4小时滴完，将剩余去离子水和剩余过硫酸铵混合成过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液分两次加入，第一次加入过硫酸铵溶液与第二次加入过硫酸铵溶液之间的时间间隔为35分钟，保温83～85℃熟化2小时，降温至60～65℃，加入碳酸氢钠，反应完成，得到聚合物；
调胶：
将得到的聚合物降温至30～40℃，在30～40Hz的搅拌速率下搅拌，向聚合物中滴加入己二酸酯，0.5～1小时加完，加入气相白炭黑(可分批加入)，调节聚合物的粘度为456mPa·s(25℃)，过滤出料即得到水乳型植株胶粘剂。该胶粘剂的Tg(玻璃化温度)为16～17℃。
实施例2
本实施例提供一种水乳型植株胶粘剂，是一种以水为溶剂的单组胶粘剂，该胶粘剂由下表的各原料组成，具体为：
  组分   重量(Kg)
  甲基丙烯酸甲酯(MMA)(单烯类硬单体)   14
  丙烯酸甲酯(MBA)(单烯类硬单体)   17
  丙烯酸丁酯(单烯类软单体)   8
  甲基丙烯酸(羰基功能单体)   3.0
  丙烯酸羟乙酯(丙烯酸交联单体)   1.5
  磺基琥珀酸癸基聚氧乙烯醚酯二钠(A-102)(乳化剂)   1.2
  烷基酚聚氧乙烯基醚(10)(OP-10)(乳化剂)   0.4
  碳酸氢钠(pH调节剂)   1.5
  过硫酸铵(APS)(引发剂)   0.4-
  去离子水   44.9
  十二烷基硫醇(链转移剂)   0.1
  癸二酸酯(增塑剂)   3.0
  膨润土(增稠剂)   5.0
上述水乳型植株胶粘剂的制备方法如下：
预乳化：
将16kg去离子水与1.0kg的A-102与OP-10的混合物，在50Hz的搅拌速率下搅拌10～15分钟形成搅拌液，将20.8kg的MMA与MBA的混合物(即单烯类硬单体)、全部的EA、AA、HPA与十二烷基硫醇加入到所述搅拌液，再加入0.75kg的碳酸氢钠，0.2kg的引发剂，搅拌30～40分钟，得到预乳化液；
聚合反应：
将14.8kg的去离子水，剩余的乳化剂，0.2kg的引发剂在30Hz的搅拌速率下搅拌形成搅拌液二，将搅拌液二升温至80～82℃，加入剩余的MMA与MBA的混合物(即单烯类硬单体)，反应40分钟～1小时；开始滴加上述预乳化制成的预乳化液，3.5～4小时滴完，将剩余去离子水和剩余过硫酸铵混合成过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液分两次加入，第一次加入过硫酸铵溶液与第二次加入过硫酸铵溶液之间的时间间隔为48分钟，保温83～85℃熟化2小时，降温至60～65℃，加入剩余的碳酸氢钠，反应完成，得到聚合物；
调胶：
将聚合反应完成后得到的聚合物继续降温至30～40℃，在30～40Hz的搅拌速率下搅拌，向聚合物中滴加入癸二酸酯，0.5～1小时加完，加入膨润土(可分批加入)调节聚合物的粘度为483mPa·s(25℃)，过滤出料即得到水乳型植株胶粘剂，该胶黏剂的Tg(玻璃化温度)为28～30℃。
实施例3
本实施例提供一种水乳型植株胶粘剂，是一种以水为溶剂的单组胶粘剂，该胶粘剂由下表的各原料组成，具体为：
  组分   重量(Kg)
  甲基丙烯酸甲酯(MMA)(单烯类硬单体)   14
  丙烯酸甲酯(MBA)(单烯类硬单体)   17
  丙烯酸丁酯(单烯类软单体)   8
  甲基丙烯酸(羰基功能单体)   3.0
  丙烯酸羟乙酯(丙烯酸交联单体)   1.5
  磺基琥珀酸癸基聚氧乙烯醚酯二钠(A-102)(乳化剂)   1.2
  烷基酚聚氧乙烯基醚(10)(OP-10)(乳化剂)   0.4
  碳酸氢钠(pH调节剂)   1.5
  过硫酸铵(APS)(引发剂)   0.4-
  去离子水   44.9
  十二烷基硫醇(链转移剂)   0.1
  癸二酸酯(增塑剂)   3.0
  膨润土(增稠剂)   5.0
上述水乳型植株胶粘剂的制备方法如下：
预乳化：
将16kg去离子水与1.0kg的A-102与OP-10的混合物，在50Hz的搅拌速率下搅拌10～15分钟形成搅拌液，将20.8kg的MMA与MBA的混合物(即单烯类硬单体)、全部的EA、AA、HPA与十二烷基硫醇加入到所述搅拌液，再加入0.75kg的碳酸氢钠，0.2kg的引发剂，搅拌30～40分钟，得到预乳化液；
聚合反应：
将14.8kg的去离子水，剩余的乳化剂，0.2kg的引发剂在30Hz的搅拌速率下搅拌形成搅拌液二，将搅拌液二升温至80～82℃，加入剩余的MMA与MBA的混合物(即单烯类硬单体)，反应40分钟～1小时；开始滴加上述预乳化制成的预乳化液，3.5～4小时滴完，将剩余去离子水和剩余过硫酸铵混合成过硫酸铵溶液，将过硫酸铵溶液分两次加入，第一次加入过硫酸铵溶液与第二次加入过硫酸铵溶液之间的时间间隔为58分钟，保温83～85℃熟化2小时，降温至60～65℃，加入剩余的碳酸氢钠，反应完成，得到聚合物；
调胶：
将聚合反应完成后得到的聚合物继续降温至30～40℃，在30～40Hz的搅拌速率下搅拌，向聚合物中滴加入癸二酸酯，0.5～1小时加完，加入膨润土(可分批加入)调节聚合物的粘度为483mPa·s(25℃)，过滤出料即得到水乳型植株胶粘剂，该胶黏剂的Tg(玻璃化温度)为28～30℃。
综上所述，本发明实施例的水乳型植株胶粘剂，是以水为溶剂的单组分胶粘剂，消除掉了溶剂排放对环境的污染，能耗大大降低，并通过成膜物软硬度的调整，控制了植入微珠的深度，且该胶粘剂对微珠附着牢度适中，易于复合后微珠的转移，其转移率远远超过溶剂型双组分胶粘剂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种水乳型植株胶粘剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
按下述的配方取制备水乳型植株胶粘剂的各原料，各组分按质量百分比为：
Figure FDA00002790260300011
预乳化：
将占去离子水总重量35%的去离子水与占乳化剂总重量2/3的乳化剂，在50Hz的搅拌速率下搅拌10～15分钟形成搅拌液，将占单烯类硬单体总重量2/3的单烯类硬单体，全部单烯类软单体、羰基功能单体、丙烯酸系交联单体、链转移剂加入所述搅拌液，加入占pH调节剂总重量1/2的pH调节剂，占引发剂总重量1/3的引发剂，搅拌30～40分钟得到预乳化液；
聚合反应：
将占去离子水总重量1/3的去离子水、剩余的乳化剂、占引发剂总重量1/3的引发剂在30Hz的搅拌速率下进行搅拌形成搅拌液二，升温至80～82℃，向所述搅拌液二中加入剩余的单烯类硬单体，反应40分钟～1小时，滴加所述预乳化液，3.5～4小时滴完，将剩余去离子水和剩余引发剂混合成引发剂溶液，将引发剂溶液分两次加入，第一次与第二次之间间隔30～60分钟，保温83～85℃熟化2小时，降温至60～65℃，加入剩余的pH调节剂，聚合反应完成，得到聚合物；
调胶：
将聚合反应完全后得到的所述聚合物降温至30～40℃，在30～40Hz的搅拌速率下搅拌，滴加入增塑剂，0.5～1小时滴加完，并加入增稠剂，调节聚合物的粘度在25℃条件下为450～500mPa·s，过滤出料，即得到玻璃化温度为15～65℃的水乳型植株胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单烯类硬单体包括：苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的任一种或任意几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单烯类软单体包括：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸辛酯中的任一种或任意几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述羰基功能单体包括：丙烯酸、甲基丙烯酸中的任一种或两种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙烯酸系交联单体包括：丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的任一种或两种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂采用壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵盐类，或烷基硫酸盐类与含有乙氧基的辛烷基酚聚氧乙烯基醚的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂采用碳酸氢钠；
所述引发剂采用过硫酸盐；
所述链转移剂采用十二烷基硫醇；
所述增塑剂采用脂肪族二元酸酯；
所述增稠剂采用无机增稠剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述引发剂采用过硫酸铵。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述脂肪族二元酸酯采用：己二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯中的任一种或任意几种；
所述无机增稠剂采用膨润土、气相白炭黑、硅藻土中的任一种或任意几种。
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