CN106479406B - 一种自交联水性植珠胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粘胶剂技术领域，为解决水性植珠胶在高温复合转移时候，植珠胶变软，导致剥离PET薄膜后，在反光布的反光面上容易留下植珠胶的残胶，影响反光效果的问题，本发明提出了一种自交联水性植珠胶及其制备方法与在高亮反光布上的应用，该植珠胶符合Oeko‑Tex‑100环保标准，反光布符合EN ISO 20471:2013亮度标准。

Description

一种自交联水性植珠胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及粘胶剂技术领域，具体涉及一种高亮反光布植珠膜用环保常温自交联水性植珠胶及其制备方法。
背景技术
常用的反光布在植珠的这个生产工序中，采用溶剂型胶水作为植珠胶，涂布在PET薄膜上，加热烘干溶剂后，再把玻璃微珠均匀的涂在该膜上，并收卷成植珠膜，然后进行真空镀铝，然后在化纤或TC布上涂覆复合胶，经过烘道干燥后与镀铝后的植珠膜进行复合，同时剥离掉PET和植珠胶，即得到反光布的成品。植珠过程，大量采用溶剂型胶水，不仅使得整个作业环境不环保，而且容易静电起火，存在较大的安全隐患。而水性植珠胶就克服了以上的几个问题，环保、安全又节能。水性植珠胶经过几次改良，从刮刀涂布转变到线棒精密涂布，逐步形成既无AP/NP/APEO/NPEO的环保又能常温自交联的水性植珠胶。起初的水性植珠胶含有AP/NP/APEO/NPEO的乳化剂成分，导致反光布成品有时无法达到Oeko-Tex-100标准的环保要求，同时由于又不是常温自交联体系，导致植珠胶在高温复合转移时候，植珠胶变软，导致剥离PET薄膜后，在反光布的反光面上容易留下植珠胶的残胶，影响反光效果。
发明内容
为解决水性植珠胶在高温复合转移时候，植珠胶变软，导致剥离PET薄膜后，在反光布的反光面上容易留下植珠胶的残胶，影响反光效果的问题，本发明提出了一种自交联水性植珠胶及其制备方法与在高亮反光布上的应用，该植珠胶符合Oeko-Tex-100环保标准，反光布符合EN ISO 20471:2013亮度标准。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种自交联水性植珠胶由以下各组份制成，各组份的重量份为：
丙烯酸酯类软单体：270-350，
丙烯酸酯类硬单体：40-120，
功能单体：4-15，
特殊常温交联单体：2-10，
促进剂：0-5，
阴非一体环保乳化剂：3-10，
缓冲剂：0.5-2，
引发剂：1.5-3，
去离子水：400-600，
润湿剂：0.5-3。
所述丙烯酸酯类软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种；
所述丙烯酸酯类硬单体选自醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一种或几种；
所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种；
所述特殊常温交联单体选自甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种；
所述促进剂选自乙二胺、己二胺、己二酰肼中的一种；
所述阴非一体环保乳化剂选自异构醇醚磺酸盐、烷基醇醚硫酸盐、烷基联苯醚磺酸盐、醇醚磺基琥珀酸盐中的一种或几种；
所述缓冲剂为碳酸氢钠；
所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾的一种或两种；
所述润湿剂为市购OT-75。
所述的一种自交联水性植珠胶的制备方法为以下步骤：
（1）按照上述重量份称取各组份；
（2）将丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类硬单体、功能单体、特殊常温交联单体混合搅拌，制得混合单体；
（3）将10-30%重量份的去离子水与引发剂混合制得引发剂溶液；
（4）在反应釜中将剩余重量份的去离子水，乳化剂、缓冲剂，搅拌加温至70-80℃后，加入重量份5-20%的步骤（2）制备的混合单体， 重量份30-60%的步骤（3）制备的引发剂溶液，制得种子乳液，然后同时滴加混合单体和引发剂溶液的剩余重量份，反应温度在75-85℃之间，滴加时间为3.5-5个小时，滴加结束后开始保温，保温时间为1-2个小时，保温温度控制在80-90℃；
作为优选，当反应釜内回流产生并体系出现蓝色时候，视为反应开始，制得种子乳液，待回流明显减少，温度开始回落时候，视为种子乳液反应完成。
（5）保温结束后进行冷却，当冷却至55-65℃时，加入润湿剂，搅拌并调节乳液的PH至7-8，然后加入促进剂，搅拌5-10分钟然后过滤、出料，得到固含量40-50%的水性植珠胶。
作为优选，通过氨水调节乳液的pH。
本发明引进高效环保的阴非一体的乳化剂，直接避免了AP/NP/APEO/NPEO的有效排放，避免了产品和环境的污染，使产品符合Oeko-Tex-100环保标准。
同时引进常温自交联单体后，植珠胶的内聚力和粘基力增加，使反光布符合ENISO 20471:2013亮度标准。
所述的一种自交联水性植珠胶在高亮反光布植珠膜上的应用。植珠胶在涂布过程中，涂布均匀，无缩孔缩条现象，涂胶面状态良好，并且机械稳定性和冻融稳定性也很优越，颗粒物很少产生。采用常温自交联单体，大大提高植珠胶的内聚强度，以及对PET的附着力，避免了在复合剥离过程中植珠胶的剥破而残留在反光布上，使产品满足EN ISO 20471:2013亮度标准。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）避免了产品和环境的污染，使产品符合Oeko-Tex-100环保标准；
（2）采用常温自交联单体，使产品满足EN ISO 20471:2013亮度标准。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备。实施例中各组份单位均以重量份表示。
实施例1
（1）按重量份称取以下组份：
丙烯酸丁酯：300，
醋酸乙烯：40、甲基丙烯酸甲酯：50，
丙烯酸：8，
甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯(AAEM)：6，
异构醇醚磺酸盐：5，
碳酸氢钠：1，
过硫酸铵：2，
去离子水：500，
润湿剂OT-75：1，
（2）在单体混合槽中加入所有的丙烯酸丁酯300、醋酸乙烯40、甲基丙烯酸甲酯50、丙烯酸8、AAEM 6，充分搅拌均匀待用，制得混合单体。
（3）在引发剂槽中加入100份去离子水和2份过硫酸铵，制得引发剂溶液。
（4）在反应釜中，开启搅拌状态下加入400份的去离子水，5份异构醇醚磺酸盐以及碳酸氢钠1份，加温至75℃，加入重量份10%的混合单体，以及重量份50%的引发剂溶液，当反应釜内回流产生并体系出现蓝色时候，视为反应开始，制得种子乳液，待回流明显减少，温度略微回落时候，视为种子乳液反应完成，此时开始同时滴加剩余的混合单体和剩余的引发剂溶液，控制反应温度在80℃之间，滴加时间为4个小时，混合单体滴加完的时间要略微少于引发剂滴加完的时间，待引发剂滴加完后，开始保温，保温时间为1.5个小时，保温温度控制在85℃。
（5）保温结束后进行冷却，当冷却至60℃时，加入1份润湿剂OT-75，充分搅拌开，并加入氨水调节乳液的PH至7，搅拌5分钟然后过滤、出料，得到固含量44%的水性植珠胶1。
实施例2
（1）按重量份称取以下组份：
丙烯酸异辛酯：350，
甲基丙烯酸甲酯：40，
甲基丙烯酸：15，
双丙酮丙烯酰胺：10，
乙二胺：3，
烷基醇醚硫酸盐：10，
碳酸氢钠：2，
过硫酸钾：3，
去离子水：600，
润湿剂OT-75：3，
（2）在单体混合槽中加入所有的丙烯酸异辛酯：350，甲基丙烯酸甲酯：40，甲基丙烯酸：15，双丙酮丙烯酰胺：10，充分搅拌均匀待用，制得混合单体。
（3）在引发剂槽中加入80份去离子水和3份过硫酸钾，制得引发剂溶液。
（4）在反应釜中，开启搅拌状态下加入520份的去离子水，10份烷基醇醚硫酸盐，2份碳酸氢钠，加温至70℃，加入重量份5%的混合单体，以及重量份30%的引发剂溶液，当反应釜内回流产生并体系出现蓝色时候，视为反应开始，制得种子乳液，待回流明显减少，温度略微回落时候，视为种子乳液反应完成，此时开始同时滴加剩余的混合单体和剩余的引发剂溶液，控制反应温度在75℃之间，滴加时间为3.5个小时，混合单体滴加完的时间要略微少于引发剂滴加完的时间，待引发剂滴加完后，开始保温，保温时间为1个小时，保温温度控制在80℃。
（5）保温结束后进行冷却，当冷却至55℃时，加入3份润湿剂OT-75，充分搅拌开，并加入氨水调节乳液的PH至8，加3份乙二胺，搅拌10分钟然后过滤、出料，得到固含量50%的水性植珠胶2。
实施例3
（1）按重量份称取以下组份：
丙烯酸乙酯：270，
丙烯酸甲酯：120，
甲基丙烯酸：4，
甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯：2，
己二酰肼：5，
醇醚磺基琥珀酸盐：3，
碳酸氢钠：0.5，
过硫酸钾：1.5，
去离子水：400，
润湿剂OT-75：0.5，
（2）在单体混合槽中加入270份丙烯酸乙酯，120份丙烯酸甲酯，4份甲基丙烯酸，2份甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯，充分搅拌均匀待用，制得混合单体。
（3）在引发剂槽中加入20份去离子水和1.5份过硫酸钾，制得引发剂溶液。
（4）在反应釜中，开启搅拌状态下加入380份的去离子水，3份醇醚磺基琥珀酸盐以及碳酸氢钠0.5份，加温至80℃，加入重量份20%的混合单体，以及重量份60%的引发剂溶液，当反应釜内回流产生并体系出现蓝色时候，视为反应开始，制得种子乳液，待回流明显减少，温度略微回落时候，视为种子乳液反应完成，此时开始同时滴加剩余的混合单体和剩余的引发剂溶液，控制反应温度在85℃之间，滴加时间为5个小时，混合单体滴加完的时间要略微少于引发剂滴加完的时间，待引发剂滴加完后，开始保温，保温时间为2个小时，保温温度控制在90℃。
（5）保温结束后进行冷却，当冷却至65℃时，加入0.5份润湿剂OT-75，充分搅拌开，并加入氨水调节乳液的PH至7，加入5份己二酰肼后搅拌7分钟然后过滤、出料，得到固含量40%的水性植珠胶3。
实施例1-实施例3制备的水性植珠胶1~3符合Oeko-Tex-100环保标准，采用该植珠胶的高亮反光布符合EN ISO 20471:2013亮度标准。

Claims (4)

1.一种自交联水性植珠胶在高亮反光植珠膜上的应用，其特征在于，所述的水性植珠胶由以下各组份制成，各组份的重量份为：
丙烯酸酯类软单体：270-350，
丙烯酸酯类硬单体：40-120，
功能单体：4-15，
特殊常温交联单体：2-10，
促进剂：0-5，
阴非一体环保乳化剂：3-10，
缓冲剂：0.5-2，
引发剂：1.5-3，
去离子水：400-600，
润湿剂：0.5-3，
所述自交联水性植珠胶的制备方法为以下步骤：
（1）按照重量份称取各组份；
（2）将丙烯酸酯类软单体、丙烯酸酯类硬单体、功能单体、特殊常温交联单体混合搅拌，制得混合单体；
（3）将10-30%重量份的去离子水与引发剂混合制得引发剂溶液；
（4）在反应釜中将剩余重量份的去离子水，阴非一体环保乳化剂、缓冲剂，搅拌加温至70-80℃后，加入重量份5-20%的步骤（2）制备的混合单体， 重量份30-60%的步骤（3）制备的引发剂溶液，制得种子乳液，然后同时滴加混合单体和引发剂溶液的剩余重量份，反应温度在75-85℃之间，滴加时间为3.5-5个小时，滴加结束后开始保温，保温时间为1-2个小时，保温温度控制在80-90℃；
（5）保温结束后进行冷却，当冷却至55-65℃时，加入润湿剂，搅拌并调节乳液的pH至7-8，然后加入促进剂，搅拌5-10分钟然后过滤、出料，得到固含量40-50%的水性植珠胶；
所述特殊常温交联单体选自甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种自交联水性植珠胶在高亮反光植珠膜上的应用，其特征在于，
丙烯酸酯类软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯中的一种或几种；
丙烯酸酯类硬单体选自醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一种或几种；
功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种；
促进剂选自乙二胺、己二胺、己二酰肼中的一种；
阴非一体环保乳化剂:选自异构醇醚磺酸盐、烷基醇醚硫酸盐、烷基联苯醚磺酸盐、醇醚磺基琥珀酸盐中的一种或几种；
缓冲剂为碳酸氢钠；
引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾的一种或两种；
润湿剂为OT-75。
3.根据权利要求1所述的一种自交联水性植珠胶在高亮反光植珠膜上的应用，其特征在于，步骤（4）中当反应釜内回流产生并体系出现蓝色时候，视为反应开始，制得种子乳液，待回流减少，温度开始回落时候，视为种子乳液反应完成。
4.根据权利要求1所述的一种自交联水性植珠胶在高亮反光植珠膜上的应用，其特征在于，步骤（5）通过氨水调节乳液的pH。
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