CN102775942A - 一种含氟丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含氟丙烯酸酯压敏胶及其制备方法,其特点是,含氟丙烯酸酯压敏胶中的硬单体至少含有2.5wt%的含氟硬单体。制得含氟丙烯酸酯压敏胶的数均分子量为9000~300000,并且该压敏胶具有低表面性能,减少了胶黏剂与离型纸脱离过程中硅的转移,提高胶黏剂与被粘物之间的粘接强度。本发明还提供了一种含氟丙烯酸酯压敏胶的涂布干燥工艺,包括涂布和干燥两个步骤,其特征是:将所述的含氟丙烯酸酯压敏胶液均匀涂布在基材上,在干燥前,进行保温处理,之后进行干燥除去溶剂的工艺。该含氟丙烯酸酯压敏胶的生产工艺简单,易于操作,而且具有耐溶剂性和较好的内聚力及粘接强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种含氟丙烯酸酯压敏胶及其制备方法,特别涉及采用一种含氟硬单体来制备含氟丙烯酸酯压敏胶,制得具有低表面性能的含氟丙烯酸酯压敏胶,减少胶黏剂与离型纸脱离过程中硅的转移,提高胶黏剂与被粘物之间的粘接强度的方法。
背景技术
压敏胶是对压力敏感、不需加热、不需较大压力,只需指触压力就能实现粘接的一种胶黏剂。其特点是粘之容易,揭之不难,剥而不损,在较长的时间内胶层不会干涸,故压敏胶也称为不干胶。目前压敏胶的制品几乎遍布包装、汽车、运输、通讯、电器、建材、机械、航空、轻工、卫生等各领域。其中丙烯酸酯类压敏胶由于配方简单,一般不添加软化剂、防老剂等,性能优越、操作方便,价格低,并且具有耐候性、耐腐蚀性,柔韧性好等特性,成为压敏胶中发展最快的主要产品。更多用于材料与物品的粘接,涂布在塑料薄膜、织物、纸张、金属箔片或多孔片材上,制成胶黏带和胶黏标签等压敏胶黏制品来使用。
然而,在大量的实际应用过程中发现,当离型纸的硅面与粘胶贴和后,在再剥离离型纸时,离型纸的硅面的部分硅会转移到胶上且硅转移量较多,粘胶的粘性就大为降低,甚至已降低到其原有粘接力的50~60%,从而影响了其实际应用,如在作为不干胶商标原纸上,这种商标纸粘结力的降低会造成商标纸起泡、脱落,从而影响制品的美观及实用性。
公开号CN101050608A公开了一种低转移离型纸及其制造方法中,其主要技术点是在涂布烘干技术中,设置有7段温区的烘箱,最高烘温为150~180℃,用这种工艺可使得硅面与粘胶贴和后硅转移量减少。但该工艺使用温度较高,使得原纸中水脱除后产生收而缩造成离型层产生缺陷。
另有专利WO 03/02660、CN200480039676、200510085932、200580045255、200580048586等报道了含氟的丙烯酸酯乳液或树脂,具有防水防油的性能。专利CN201010261168将含氟的丙烯酸酯加入组分中进行反应,得到了耐水性良好的含氟的丙烯酸酯结构胶黏剂。但是现有技术中并未针对胶黏剂与离型纸脱离过程中硅的转移提出过有效的方法。
发明内容
针对现有丙烯酸酯压敏胶与离型纸脱离过程中硅的转移所引起的粘接强度的降低,本发明在丙烯酸酯压敏胶的共聚物中采用一种含氟硬单体,制得了具有低表面性能的含氟丙烯酸酯压敏胶,减少了胶黏剂与离型纸脱离过程中硅的转移,从而提高了胶黏剂与被粘物之间的粘接强度。
本发明所采用的一种含氟硬单体,不仅具有苯环的刚性结构,而且三氟甲基与酰胺基处于间位,都能使苯环钝化保护了结构的刚性,提高了含氟丙烯酸酯压敏胶的内聚力和粘接强度;该含氟硬单体中碳氟键键能大,耐温性能好;该含氟丙烯酸酯压敏胶具有疏水基团和亲水基团,利于涂布过程中氟的迁移;更重要的是相对于硅,氟具有更低的表面能,因此氟的引入减少了胶黏剂与离型层脱离过程中硅的转移,从而减弱了硅转移引起的胶黏剂的粘接强度的降低。
本发明所采用的一种含氟硬单体为如下两种物质的反应产物:
一种3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
一种反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
所述的含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2~3:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.5~2:1;
所采用的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
为了解决上述存在的技术问题,本发明采取以下技术方案:
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,由以下以重量份数计的原料制成:
如上所述的组分A是软单体,为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或其中几种的组合;
如上所述的组分B是硬单体,为含氟硬单体,或者为乙酸乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一种或几种与含氟硬单体的组合;所述含氟硬单体的含量至少为硬单体的2.5wt%;所述含氟硬单体的分子结构式为:
如上所述的组分C是功能单体,为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐中的一种或其中几种的组合;
如上所述的溶剂是乙酸乙酯、乙醇、甲苯中的一种或其中几种的组合;
如上所述的引发剂是偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈;
如上所述的交联剂为多异氰酸酯。
本发明提供的制备含氟丙烯酸酯压敏胶的工艺步骤和条件是:
按上述原料配方将组分A、组分C和除去含氟硬单体的组分B溶解在所述的溶剂中,混合均匀,然后将混合物的1/5~1/3加入反应釜中,并滴加所述的引发剂,加热到70~90℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及引发剂,并在2~4小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加组分B的含氟硬单体和引发剂,在1~2小时内滴加完成,再继续反应1~2小时,然后降温至室温,加入交联剂搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶;
所述的引发剂分三次加入,加入总量为0.2~0.5重量份。
本发明提供的制备含氟丙烯酸酯压敏胶的特定涂布干燥工艺为:
将所述的含氟丙烯酸酯压敏胶液均匀涂布在基材上,在干燥前,在50~70℃下保温2~5min,之后在80~120℃下干燥3~5min,除去溶剂。
在含氟丙烯酸酯压敏胶的特定涂布干燥前,增加保温处理的过程,温度为50~7O℃,由于该温度低于上述溶剂的沸点,溶剂不存在挥发,处理时间为2~5min,期间通过控制溶剂的量使得含氟丙烯酸酯压敏胶液的含固量在25~35%之间,如此氟原子有足够的时间和能力迁移到胶黏剂的表层,达到降低含氟丙烯酸酯压敏胶的表面能,与基材粘接时有良好的润湿性,且涂布均匀。
采用上述方法制得的含氟丙烯酸酯压敏胶中,含氟硬单体处于大分子链的一端。由于本发明所采用的含氟硬单体中含有亲水基团的羟基和疏水基团的三氟甲基,亲水和疏水基团的共存能增加涂布过程中氟迁移至胶黏剂表面的能力。
本发明的有益效果为:
1、本发明所采用的一种含氟硬单体,制得该物质的反应条件温和,易于达到。
2、本发明所采用的一种含氟硬单体,不仅具有苯环的刚性结构,而且三氟甲基与酰胺基处于间位,都能使苯环钝化保护了结构的刚性,提高了含氟丙烯酸酯压敏胶的内聚力和粘接强度。
3、本发明所采用的一种含氟硬单体,该单体中碳氟键键能大,耐温性能好。
4、本发明所采用的一种含氟硬单体,更重要的是相对于硅,氟具有更低的表面能,因此氟的引入减少了胶黏剂与离型层脱离过程中硅的转移,从而减弱了硅转移引起的胶黏剂的粘接强度的降低。
5、本发明所采用的一种含氟硬单体,该单体中存在的羟基能增加含氟丙烯酸酯压敏胶的初黏力。
6、本发明所采用的一种含氟硬单体,亲水和疏水基团共存于含氟丙烯酸酯压敏胶中能增加涂布过程中氟迁移至胶黏剂表面的能力。
7、本发明所需原料易得、组分少,生产工艺简单,无副产物的产生,生产成本低、效率高,可广泛应用粘贴领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种含氟丙烯酸酯压敏胶,主要是由软单体、硬单体和功能单体共聚而成,所述的硬单体至少含有2.5wt%的含氟硬单体,所述的含氟硬单体的分子结构式为:
其中,X为含有羟基的烷烃基;
所述的含氟硬单体处于含氟丙烯酸酯压敏胶大分子链的一端。
如上所述的一种含氟丙烯酸酯压敏胶,所述的含氟丙烯酸酯压敏胶的数均分子量为9000~300000。
实施例1
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.5:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸按40:1的重量份溶解在乙酸乙酯中,混合均匀,然后将混合物的1/5加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到70℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在2小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加偶氮二异丁腈和1重量份的含氟硬单体,在1小时内滴加完成,再继续反应1小时,然后降温至室温,加入0.1重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为9000,含氟硬单体处于含氟丙烯酸酯压敏胶大分子链的一端,所得含氟丙烯酸酯压敏胶不仅具有双疏性,还具有耐溶剂性及很高的内聚力。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.2重量份。
实施例2
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为3:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为2:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸丁酯、丙烯酸和乙酸乙烯按60:5:40的重量份溶解在乙醇中,混合均匀,然后将混合物的1/3加入反应釜中,并滴加偶氮二异庚腈,加热到70℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异庚腈,并在4小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的2.5wt%)和偶氮二异庚腈,在2小时内滴加完成,再继续反应2小时,然后降温至室温,加入0.5重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为300000,含氟硬单体处于含氟丙烯酸酯压敏胶大分子链的一端,所得含氟丙烯酸酯压敏胶不仅具有双疏性,还具有耐溶剂性及很高的内聚力。
偶氮二异庚腈分三次加入,加入总量为0.5重量份。
实施例3
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.5:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.75:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸-2-乙基己酯、衣康酸和丙烯腈按50:4:20的重量份溶解在甲苯中,混合均匀,然后将混合物的1/4加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到80℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在3小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的5wt%)和偶氮二异丁腈,在1.5小时内滴加完成,再继续反应1.5小时,然后降温至室温,加入0.3重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为154500,含氟硬单体处于含氟丙烯酸酯压敏胶大分子链的一端,所得含氟丙烯酸酯压敏胶不仅具有双疏性,还具有耐溶剂性及很高的内聚力。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.4重量份。
实施例4
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为2:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酰胺按40:1:10的重量份溶解在乙酸乙酯中,混合均匀,然后将混合物的1/4加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到75℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在2.5小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的10wt%)和偶氮二异丁腈,在1.8小时内滴加完成,再继续反应1.5小时,然后降温至室温,加入0.4重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为20000。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.3重量份。
实施例5
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为3:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.5:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸丁酯、丙烯酸羟丙酯和苯乙烯按45:2:20的重量份溶解在乙酸乙酯中,混合均匀,然后将混合物的1/3加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到75℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在3小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的20wt%)和偶氮二异丁腈,在2小时内滴加完成,再继续反应1.5小时,然后降温至室温,加入0.2重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为100000。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.3重量份。
实施例6
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、最后重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.1:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.6:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸甲酯按50:4:30的重量份溶解在乙醇中,混合均匀,然后将混合物的2/7加入反应釜中,并滴加偶氮二异庚腈,加热到78℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异庚腈,并在3.5小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的25wt%)和偶氮二异庚腈,在1.6小时内滴加完成,再继续反应1.8小时,然后降温至室温,加入0.4重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为150000。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.45重量份。
实施例7
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.6:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.55:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸甲酯按38:3:25的重量份溶解在乙醇中,混合均匀,然后将混合物的2/9加入反应釜中,并滴加偶氮二异庚腈,加热到85℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异庚腈,并在3.6小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的40wt%)和偶氮二异庚腈,在1.7小时内滴加完成,再继续反应1.8小时,然后降温至室温,加入0.35重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为180000。
偶氮二异庚腈分三次加入,加入总量为0.48重量份。
实施例8
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.7:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.5:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸丁酯与丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、乙酸乙烯与丙烯腈按38:3:25的重量份溶解在乙醇中,混合均匀,然后将混合物的1/3加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到86℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在3.7小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的30wt%)和偶氮二异丁腈,在1.8小时内滴加完成,再继续反应1.5小时,然后降温至室温,加入0.3重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为280000。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.46重量份。
实施例9
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.4:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.7:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸丁酯与丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酰胺、乙酸乙烯与丙烯酰胺按56:3.5:35的重量份溶解在乙酸乙酯与乙醇中,混合均匀,然后将混合物的5/19加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到76℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在3.9小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的50wt%)和偶氮二异丁腈,在1.7小时内滴加完成,再继续反应1.9小时,然后降温至室温,加入0.36重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为280000。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.48重量份。
实施例10
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.9:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.58:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯与丙烯酸-2-乙基己酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯腈与丙烯酰胺按57:3:35的重量份溶解在乙酸乙酯中,混合均匀,然后将混合物的1/3加入反应釜中,并滴加偶氮二异庚腈,加热到78℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异庚腈,并在3.5小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的60wt%)和偶氮二异庚腈,在1.8小时内滴加完成,再继续反应1.5小时,然后降温至室温,加入0.25重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为160000。
偶氮二异庚腈分三次加入,加入总量为0.42重量份。
实施例11
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、最后重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.3:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.65:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸丁酯与丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯按44:3.6:20的重量份溶解在乙酸乙酯和甲苯中,混合均匀,然后将混合物的5/23加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到75℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在3.7小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的70wt%)和偶氮二异丁腈,在1.7小时内滴加完成,再继续反应1.4小时,然后降温至室温,加入0.27重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为190000。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.47重量份。
实施例12
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.2:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.5:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯、马来酸酐、乙酸乙烯与丙烯酰胺与甲基丙烯酸甲酯按58:4.6:38的重量份溶解在乙酸乙酯和乙醇中,混合均匀,然后将混合物的3/10加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到88℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在2.7小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的80wt%)和偶氮二异丁腈,在1.8小时内滴加完成,再继续反应1.4小时,然后降温至室温,加入0.24重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为270000。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.45重量份。
实施例13
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.5:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为2:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯与丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸与马来酸酐、乙酸乙烯与丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸甲酯按48:4.2:28的重量份溶解在乙酸乙酯、乙醇和甲苯中,混合均匀,然后将混合物的4/15加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到77℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在2.2小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的85wt%)和偶氮二异丁腈,在1.8小时内滴加完成,再继续反应1.6小时,然后降温至室温,加入0.23重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为130000。
偶氮二异丁腈分三次加入,加入总量为0.43重量份。
实施例14
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.6:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.2:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯、丙烯酸与甲基丙烯酸与马来酸酐、乙酸乙烯与丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸甲酯与丙烯腈按47:4.6:22的重量份溶解在乙酸乙酯和甲苯中,混合均匀,然后将混合物的1/3加入反应釜中,并滴加偶氮二异庚腈,加热到82℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异庚腈,并在2.6小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的87wt%)和偶氮二异庚腈,在1.2小时内滴加完成,再继续反应1.4小时,然后降温至室温,加入0.22重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为140000。
偶氮二异庚腈分三次加入,加入总量为0.26重量份。
实施例15
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.8:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.4:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯、丙烯酸与衣康酸与甲基丙烯酸与马来酸酐、乙酸乙烯与丙烯酸甲酯按44:3.6:32的重量份溶解在乙酸乙酯中,混合均匀,然后将混合物的1/4加入反应釜中,并滴加偶氮二异庚腈,加热到81℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异庚腈,并在3.6小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的67wt%)和偶氮二异庚腈,在1.4小时内滴加完成,再继续反应1.3小时,然后降温至室温,加入0.33重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为120000。
偶氮二异庚腈分三次加入,加入总量为0.46重量份。
实施例16
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.7:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.85:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯与丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸与衣康酸与甲基丙烯酸羟乙酯与马来酸酐、乙酸乙烯与丙烯酸甲酯与苯乙烯按54:3.3:34的重量份溶解在乙酸乙酯与甲苯中,混合均匀,然后将混合物的1/5加入反应釜中,并滴加偶氮二异庚腈,加热到87℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异庚腈,并在3.7小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的76wt%)和偶氮二异庚腈,在1.3小时内滴加完成,再继续反应1.6小时,然后降温至室温,加入0.3重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为220000。
偶氮二异庚腈分三次加入,加入总量为0.4重量份。
实施例17
含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后萃取、重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为2.9:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.45:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,将丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸与衣康酸与甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸羟丙酯、乙酸乙烯与丙烯酸甲酯按45:3.7:24的重量份溶解在甲苯中,混合均匀,然后将混合物的1/4加入反应釜中,并滴加偶氮二异丁腈,加热到74°C开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及偶氮二异丁腈,并在3.3小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加含氟硬单体(含量为硬单体的56wt%)和偶氮二异丁腈,在1.2小时内滴加完成,再继续反应1.7小时,然后降温至室温,加入0.36重量份的多异氰酸酯搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶,其数均分子量为210000。
偶氮二异庚腈分三次加入,加入总量为0.24重量份。
实施例17
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的涂布干燥工艺,包括涂布和干燥两个步骤:将所述的含氟丙烯酸酯压敏胶液均匀涂布在基材上,在干燥前,在50℃下保温2min,之后在80℃下干燥3min,除去溶剂。
实施例18
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的涂布干燥工艺,包括涂布和干燥两个步骤:将所述的含氟丙烯酸酯压敏胶液均匀涂布在基材上,在干燥前,在70℃下保温5min,之后在120℃下干燥5min,除去溶剂。
实施例19
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的涂布干燥工艺,包括涂布和干燥两个步骤:将所述的含氟丙烯酸酯压敏胶液均匀涂布在基材上,在干燥前,在60℃下保温3.5min,之后在110℃下干燥3.5min,除去溶剂。
实施例20
一种含氟丙烯酸酯压敏胶的涂布干燥工艺,包括涂布和干燥两个步骤:将所述的含氟丙烯酸酯压敏胶液均匀涂布在基材上,在干燥前,在65℃下保温4.5min,之后在115℃下干燥4.5min,除去溶剂。
Claims (8)
2.根据权利要求1所述的一种含氟丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,所述的含氟丙烯酸酯压敏胶的数均分子量为9000~300000。
3.如权利要求1所述的一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征是:
由以下以重量份数计的原料制成:
所述的组分A是软单体,为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的一种或其中几种的组合;
所述的组分B是硬单体,为含氟硬单体,或者为乙酸乙烯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一种或几种与含氟硬单体的组合;所述含氟硬单体的含量至少为硬单体的2.5wt%;所述含氟硬单体的分子结构式为:
所述的组分C是功能单体,为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、马来酸酐中的一种或其中几种的组合;
制备含氟丙烯酸酯压敏胶的工艺步骤和条件是:
按上述原料配方将组分A、组分C和除去含氟硬单体的组分B溶解在所述的溶剂中,混合均匀,然后将混合物的1/5~1/3加入反应釜中,并滴加所述的引发剂,加热到70~90℃开始反应,再缓慢滴加剩余的上述混合物及引发剂,并在2~4小时内滴加完成,此时再向反应釜中缓慢滴加组分B的含氟硬单体和引发剂,在1~2小时内滴加完成,再继续反应1~2小时,然后降温至室温,加入交联剂搅拌,随后出料,得到所述含氟丙烯酸酯压敏胶;
所述的引发剂分三次加入,加入总量为0.2~0.5重量份;
所述的含氟硬单体的制备步骤如下:
将3,5-二(三氟甲基)苯甲酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,置于反应容器中并用冰水冷却,加入1-羟基苯并三唑及K2CO3,然后加入与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸等摩尔量的反应单体,室温下搅拌2~3小时后,加入饱和NaHCO3溶液反应,之后加入乙酸乙酯萃取,最后重结晶即得含氟硬单体;
其中,1-羟基苯并三唑与K2CO3的摩尔质量比为3:1,1-羟基苯并三唑与3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的摩尔质量比为1.5~2:1;
所述的3,5-二(三氟甲基)苯甲酸的分子结构式为:
所述的反应单体的结构特征为:
其中,X为含有羟基的烷烃基。
4.根据权利要求3所述的一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,所述的溶剂是乙酸乙酯、乙醇、甲苯中的一种或其中几种的组合。
5.根据权利要求3所述的一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,所述的引发剂是偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
6.根据权利要求3所述的一种含氟丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,所述的交联剂为多异氰酸酯。
7.如权利要求1所述的一种含氟丙烯酸酯压敏胶的涂布干燥工艺,包括涂布和干燥两个步骤,其特征是:将所述的含氟丙烯酸酯压敏胶液均匀涂布在基材上,在干燥前,保温处理;
所述的保温处理温度为50~70℃,处理时间为2~5min。
8.根据权利要求7所述的一种含氟丙烯酸酯压敏胶的涂布干燥工艺,其特征在于,所述的干燥步骤为:80~120℃下干燥3~5min,除去溶剂。
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