CN106398600A - 一种耐高温丙烯酸酯压敏胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征是，以丙烯酸丁酯和/或丙烯酸异辛酯为软单体，丙烯酸羟乙酯作为交联单体，二乙烯基苯作为内交联单体，烯丙基硅烷与氟代丙烯酸乙酯作为改性单体，偶氮异丁腈作为引发剂，乙酸乙酯作为溶剂，进行聚合反应；按质量份数计各单体比例，其中丙烯酸丁酯和/或丙烯酸异辛酯80‑90份，丙烯酸羟乙酯3‑5份，二乙烯基苯1‑2份，烯丙基硅烷与氟代丙烯酸乙酯分别是5‑10份，单体混合后加入引发剂偶氮异丁腈，偶氮异丁腈为上述单体质量总和的0.5%‑1%，80℃下反应6‑8小时。

Description

一种耐高温丙烯酸酯压敏胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种压敏胶，具体说是一种具有200℃工作温度丙烯酸压敏胶，主要是用于FPC制程保护。
技术背景
随着电子行业的发展及制程工艺的革新，耐高温压敏胶已经成为不可缺少的材料，其主要应用于耐高温胶带及耐高温保护膜。其中耐高温保护膜的使用温度及要求远远高于胶带。目前耐高温亚克力保护膜主要问题是在高温制程后有残胶、“鬼影”残留、剥离力爬升较大。“鬼影”残留需要进一步用溶剂擦洗干净，造成环境污染及生产效率降低，剥离力爬升在制程结束后撕离较困难影响制程安全及成品率
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种耐高温、无残留、易剥离的耐高温丙烯酸酯压敏胶。
本发明的技术方案是：一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征是，以丙烯酸丁酯和/或丙烯酸异辛酯为软单体，丙烯酸羟乙酯作为交联单体，二乙烯基苯作为内交联单体，烯丙基硅烷与氟代丙烯酸乙酯作为改性单体，偶氮异丁腈作为引发剂，乙酸乙酯作为溶剂，进行聚合反应；按质量份数计各单体比例，其中丙烯酸丁酯和/或丙烯酸异辛酯80-90份，丙烯酸羟乙酯3-5份，二乙烯基苯1-2份，烯丙基硅烷与氟代丙烯酸乙酯分别是5-10份，单体混合后加入引发剂偶氮异丁腈，偶氮异丁腈为上述单体质量总和的0.5%-1%，80℃下反应6-8小时。
压敏胶主链上具有大量支化链段。
压敏胶主链上含有硅烷结构与氟元素。
一种耐高温丙烯酸酯压敏胶制备方法，包括以下步骤：
（1）、溶剂预热回流：将550g醋酸乙酯加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中，装好冷凝管和分液漏斗并密封其他管口后，开启氮气保护、开启电动搅拌和恒温水浴锅加热，控制转速均匀，使烧瓶内溶剂保持温度均匀并维持在80.5±0.5℃，当冷凝管出现回流时，开始记录回流流速，控制回流流速在1秒2-3滴范围之内，溶剂完全回流反应釜；
（2）、混合单体：将324g丙烯酸丁酯，16g丙烯酸乙酯，8g二乙烯基苯，32g烯丙基硅烷，20g氟代丙烯酸乙酯，3.5g偶氮异丁腈混合均匀后，加入到反应釜上连接的分液漏斗中；
（3）、单体滴加：完成步骤（2）中的准备工作，并且确保步骤（1）完成之后，开始滴加步骤（2）单体，3h匀速滴加完，控制反应温度80.5±0.5℃；
（4）、恒温保温：当单体滴加完成后，保温1h后，补加一次0.5g过氧化二苯甲酰，按每分钟2g的速度滴加完成后，控制反应温度80.5±0.5℃，继续保温3h，关闭加热及搅拌，让釜内胶水自然冷却至40℃以下，然后取出所得胶水并封装，最后用醋酸乙酯清洗反应釜；
（5）、制备手工涂样：先称取20g以上步骤（3）合成好的胶水，依次加入N-乙基邻对甲苯磺酰胺1g，多异氰酸酯2g，三乙胺0.04g，醋酸乙酯10g并搅拌均匀，然后开始手工涂样，保证涂胶厚度在10±1um，并放入120℃烘箱中烘烤3min，附上普通离型膜后，放入70℃烘箱中熟化12h即可。
本发明主要在压敏胶分子结构上引入了多元双键的单体，使分子链产生大量枝化，及引入硅、氟元素提升了压敏胶本身的耐温性；引入二乙烯基苯，利用二乙烯苯的二元双键结构使丙烯酸分子产生枝化；引入烯丙基硅烷，及氟代丙烯酸乙酯，使分子链中具有氟硅元素，改善压敏胶的耐温性。
与现有技术相比，本发明的优点：
1.耐高温性能强，能短时耐高温200℃，具有200℃工作温度，长时耐高温180℃。
2.适用性强，由于硅氟的引入改善了压敏胶的表面性能，使之能适用于更多具有更低表面能材料表面。
本发明涉及一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶。通过在压敏胶主链上引入二乙烯基苯，使得分子链上产生大量支化，提升丙烯酸酯压敏胶的耐温性，同时进一步引入烯丙基硅烷与氟代丙烯酸乙酯，引入氟硅元素进一步提升了压敏胶的耐温性。并且硅氟元素引入改善了压敏胶的表面性能，使之能适应于表面能更低的材料。
具体实施方式
实施例一：
1.溶剂预热回流：将550g醋酸乙酯加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中，装好冷凝管和分液漏斗并密封其他管口后，开启氮气保护。然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热，控制转速均匀，使烧瓶内溶剂保持温度均匀并维持在80.5±0.5℃，当出现回流时，开始记录回流流速，控制回流流速在1秒2-3滴范围之内，溶剂回流至反应釜。
2.混合单体：将324g丙烯酸丁酯，16g丙烯酸乙酯，8g二乙烯基苯，32g烯丙基硅烷，20g氟代丙烯酸乙酯，3.5g偶氮异丁腈混合均匀后，加入到反应釜上连接的分液漏斗中，加完后用10g醋酸乙酯冲洗之前混合所用的烧杯内壁，然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中。
3.单体滴加：完成步骤（2）中的准备工作，并且确保步骤（1）完成之后，开始滴加步骤（2）单体，3h匀速滴加完分液漏斗中的单体外，也要注意控制反应温度80.5±0.5℃。
4.恒温保温：当单体滴加完成后，加入20g醋酸乙酯冲洗分液漏斗内壁，10min匀速滴加到反应釜中，保温1h后，补加一次0.5g过氧化二苯甲酰，按每分钟2g速度滴加完成后再加入20g醋酸乙酯冲洗分液漏斗内壁，10min匀速滴加到反应釜中。然后控制反应温度80.5±0.5℃，继续保温3h，关闭加热及搅拌，让釜内胶水自然冷却至室温，然后取出所得胶水并封装，最后用醋酸乙酯清洗反应釜。
5.制备手工涂样：先称取20g以上步骤（3）合成好的胶水，依次加入N-乙基邻对甲苯磺酰胺1g，多异氰酸酯2g，三乙胺0.04g，醋酸乙酯10g并搅拌均匀，然后开始手工涂样，保证涂胶厚度在10±1um，并放入120℃烘箱中烘烤3min，附上普通离型膜后，放入70℃烘箱中熟化12h即可。
6.测试剥离力：将步骤5中所制得样品制成25mm宽度，并按照24-GB2792-1998压敏胶粘带180剥离强度试验方法，测试结果如下：
7.测试残留发雾：将步骤5中所制得样品平整的贴附在干净的测试玻璃原片上（预留适当大小的若干气泡），经过高温200℃烘烤1h后，取出冷却至室温，在强光手电下观看被贴处的发雾情况，测试结果如下：
实施例二：
1.溶剂预热回流：将550g醋酸乙酯加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中，装好冷凝管和分液漏斗并密封其他管口后，开启氮气保护，然后开启电动搅拌和恒温水浴锅加热，控制转速均匀，使烧瓶内溶剂保持温度均匀并维持在80.5±0.5℃，当出现回流时，开始记录回流流速，控制回流流速在1秒2-3滴，溶剂回流至反应釜。
2. 混合单体：将340g丙烯酸丁酯，16g丙烯酸乙酯，4g二乙烯基苯，20g烯丙基硅烷，20g氟代丙烯酸乙酯，2.7g偶氮异丁腈混合均匀后，加入到反应釜上连接的分液漏斗中，加完后用10g醋酸乙酯冲洗之前混合所用的烧杯内壁，然后将冲洗溶剂也加入分液漏斗中。
3.单体滴加：完成步骤（2）中的准备工作，并且确保步骤（1）完成之后，开始滴加步骤（2）单体，3h匀速滴加完分液漏斗中的单体外，,控制反应温度80.5±0.5℃。
4.恒温保温：当单体滴加完成后，加入20g醋酸乙酯冲洗分液漏斗内壁，10min匀速滴加到反应釜中，保温1h后，补加一次0.5g过氧化二苯甲酰，按每分钟2g速度滴加完成后再加入20g醋酸乙酯冲洗分液漏斗内壁，10min匀速滴加到反应釜中，然后控制反应温度80.5±0.5℃，继续保温3h，关闭加热及搅拌，让釜内胶水自然冷却至室温，然后取出所得胶水并封装，最后用醋酸乙酯清洗反应釜。
5.制备手工涂样：先称取20g以上步骤（3）合成好的胶水，依次加入N-乙基邻对甲苯磺酰胺1g，多异氰酸酯2g，三乙胺0.04g，醋酸乙酯10g并搅拌均匀，然后开始手工涂样，保证涂胶厚度在10±1um，并放入120℃烘箱中烘烤3min，附上普通离型膜后，放入70℃烘箱中熟化12h即可。
6.测试剥离力：将步骤5中所制得样品制成25mm宽度，并按照24-GB2792-1998压敏胶粘带180剥离强度试验方法，测试结果如下：
7.测试残留发雾：将步骤5中所制得样品平整的贴附在干净的测试玻璃原片上（预留适当大小的若干气泡），经过高温200℃烘烤1h后，取出冷却至室温，在强光手电下观看被贴处的发雾情况，测试结果如下：
由以上两个实施案例所得压敏胶剥离力及残留发雾测试结果可知：本发明的超低剥离力丙烯酸压敏胶的配方可以被采取而且没有风险。同时，采用以上技术方案制得的压敏胶具有以下优点：耐高温性能强，能短时耐高温200℃，长时耐高温180℃；适用性强，由于硅氟的引入改善了压敏胶的表面性能，使之能适用于更多具有更低表面能材料表面。

Claims (4)

1.一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，其特征是，以丙烯酸丁酯和/或丙烯酸异辛酯为软单体，丙烯酸羟乙酯作为交联单体，二乙烯基苯作为内交联单体，烯丙基硅烷与氟代丙烯酸乙酯作为改性单体，偶氮异丁腈作为引发剂，乙酸乙酯作为溶剂，进行聚合反应；按质量份数计各单体比例，其中丙烯酸丁酯和/或丙烯酸异辛酯80-90份，丙烯酸羟乙酯3-5份，二乙烯基苯1-2份，烯丙基硅烷与氟代丙烯酸乙酯分别是5-10份，单体混合后加入引发剂偶氮异丁腈，偶氮异丁腈为上述单体质量总和的0.5%-1%，80℃下反应6-8小时。
2.根据权利要求书1所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，压敏胶主链上具有大量支化链段。
3.根据权利要求书1所述的一种耐高温丙烯酸酯压敏胶，压敏胶主链上含有硅烷结构与氟元素。
4.一种耐高温丙烯酸酯压敏胶制备方法，包括以下步骤：
（1）、溶剂预热回流：将550g醋酸乙酯加入到一个装有电动搅拌的干净的2L四口烧瓶中，装好冷凝管和分液漏斗并密封其他管口后，开启氮气保护、开启电动搅拌和恒温水浴锅加热，控制转速均匀，使烧瓶内溶剂保持温度均匀并维持在80.5±0.5℃，当冷凝管出现回流时，开始记录回流流速，控制回流流速在1秒2-3滴范围之内，溶剂完全回流反应釜；
（2）、混合单体：将324g丙烯酸丁酯，16g丙烯酸乙酯，8g二乙烯基苯，32g烯丙基硅烷，20g氟代丙烯酸乙酯，3.5g偶氮异丁腈混合均匀后，加入到反应釜上连接的分液漏斗中；
（3）、单体滴加：完成步骤（2）中的准备工作，并且确保步骤（1）完成之后，开始滴加步骤（2）单体，3h匀速滴加完，控制反应温度80.5±0.5℃；
（4）、恒温保温：当单体滴加完成后，保温1h后，补加一次0.5g过氧化二苯甲酰，按每分钟2g的速度滴加完成后，控制反应温度80.5±0.5℃，继续保温3h，关闭加热及搅拌，让釜内胶水自然冷却至40℃以下，然后取出所得胶水并封装，最后用醋酸乙酯清洗反应釜；
（5）、制备手工涂样：先称取20g以上步骤（3）合成好的胶水，依次加入N-乙基邻对甲苯磺酰胺1g，多异氰酸酯2g，三乙胺0.04g，醋酸乙酯10g并搅拌均匀，然后开始手工涂样，保证涂胶厚度在10±1um，并放入120℃烘箱中烘烤3min，附上普通离型膜后，放入70℃烘箱中熟化12h即可。
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