CN102559101B - 热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法 - Google Patents
热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法。本发明的热敏性丙烯酸酯压敏胶粘剂，由如下重量份的组分经自由基聚合而成：60-140份丙烯酸异辛酯、60-140份丙烯酸丁酯、5-10份丙烯酸、5-10份丙烯酸羟乙酯、5-10份甲基丙烯酸甲酯、0.1-2份N-羟甲基丙烯酰胺、0.02-1份偶氮二异丁腈、140-250份乙酸乙酯。本发明制得的压敏胶低温时具有较好的粘性，高温时粘性能消失。本发明合成聚丙烯酸酯压敏胶，加入膨胀性微球及交联剂固化后制得的压敏胶粘带在低于60℃时，具有很好的粘性，当温度高于120℃烘烤5分钟后，该压敏胶失去粘接性能。该压敏胶通过温度变化区间来改变胶粘带的粘性大小变化，具备极佳的粘合性和热剥离性。
Description
技术领域
本发明属于压敏胶领域，尤其涉及一种热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子元器件小型化，对其生产处理及提高生产效率等方面存在较大问题，特别是高效且无破坏地将小型电子元器件剥离回收的方法是很大的问题。因此，对于该类元器件在某一温度范围内进行处理，通过温度变化区间来改变胶粘带的粘性大小变化，能有效的回收小型电子元器件。
目前，热剥离压敏胶粘带主要是日本、韩国等公司成功开发该类产品。因此，除了其价格成本昂贵外，开发国产热剥离型压敏胶粘带已是必然。专利CN101522846A是在基材上涂布一层含有热膨胀微球的中间层，然后再涂布一层压敏胶层；专利JP-A-2002-003800描述热剥离压敏胶粘带有较低的发泡温度，但难以平衡低温下粘接强度与发泡膨胀后的剥离力。专利JP-A-2002-121505或JP-A-2004-018761同样存在满足低温粘性后加热发泡后部分产品难易剥离；或者满足加热发泡剥离时，低温粘性又难易达到要求。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题和缺点，本发明提供一种低温时具有较好的粘性，高温时粘接性能消失的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂、胶粘带及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本实发明是按以下技术方案实现的：
本发明的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂，由如下重量份的组分经自由基聚合而成：
本发明所述的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法，由以下步骤组成(以下所述份量均为重量份)：
(1)将0.1-2份的N-羟甲基丙烯酰胺、5-10份的丙烯酸、0.02-1份偶氮二异丁腈、60-140份乙酸乙酯、60-140份丙烯酸异辛酯、60-140份丙烯酸丁酯、5-10份丙烯酸羟乙酯、5-10份甲基丙烯酸甲酯均匀混合；
(2)取30-50份乙酸乙酯于反应器中加热至74-78℃，滴加1/2的步骤(1)中的混合液，并将温度控制在78-80℃，反应1-1.5小时；滴加溶解有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，反应1小时；缓慢滴加余下1/2步骤(1)中的混合液，在78-80℃反应2-2.5小时；滴加溶解有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，反应1小时；再次滴加溶有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，在78-82℃反应2小时。
优选地，所述的N-羟甲基丙烯酰胺重量份为0.2-1份。
优选地，步骤(1)中所述的偶氮二异丁腈的重量份为0.1-0.8份。
优选地，步骤(2)中所述的偶氮二异丁腈的重量份为0.04-0.08份。
取18-25重量份膨胀微球，加入40-50重量份乙酸乙酯高速分散后，再加入权利要求2-4任意一项权利要求所制得的压敏胶粘剂100重量份，高速分散；同时加入0.01-1重量份的交联剂；涂布于聚酯薄膜上，涂布干胶厚度为20-60um，然后在90-95℃下烘干固化。
优选地，所述膨胀微球的粒径为9-15um或25-35um。
优选地，所述膨胀微球由重量比为4∶1，粒径为9-15um和25-35um的热膨胀微球组成。
优选地，所述的交联剂为TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物。
优选地，TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的比例为10∶1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明主要采用(甲基)丙烯酸酯类单体通过聚合反应合成聚丙烯酸酯压敏胶。通过添加膨胀性微球，使得所制得的压敏胶粘带在低于60℃时，具有很好的粘性，当温度高于110℃烘烤5分钟后，该压敏胶失去粘接性能。该压敏胶通过温度变化区间来改变胶粘带的粘性大小变化，具备极佳的粘合性和热剥离性，在电子部件制造工序、临时固定等方面具有很好的应用前景。
2)本发明制得的压敏胶粘带具有较好的耐温性能和可剥离性能，其粘度为500-1000cps，常温时对钢板的剥离强度≥160N/m，高温发泡膨胀后对钢板的剥离强度≤5N/m。
具体实施方式
实施例1
一种热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分聚合而成：
首先将N-羟甲基丙烯酰胺溶解于丙烯酸中，充分搅拌使其溶解均匀，并将0.18份的偶氮二异丁腈溶解于95份乙酸乙酯中，待溶解完毕后将这两种溶液混合。再加入上述丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯混合均匀。
将40份乙酸乙酯加入反应器中升温至75℃时，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述单体混合液，1小时滴加完，并将反应温度控制在78-80℃；再滴加溶解有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后缓慢滴加余下1/2单体混合液，滴加时间2.5小时，反应温度控制在78-80℃，接着滴加溶解有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，保温反应1小时，再次滴加溶有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，滴完后在80℃反应2小时。最后制得热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂。
热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备：
(1)将22重量份的热膨胀微球(akzonobel公司)溶解于43重量份的乙酸乙酯中高速分散后(该热膨胀微球由粒径为9-15um的热膨胀微球和粒径为25-35um的热膨胀微球组成，其重量比为4∶1)，加入100份上述合成的压敏胶粘剂，同时加入0.8重量份TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和0.08份重量份的三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度35-40um，在温度90℃的烘箱中固化15分钟，制得热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带。
带性能：常温对钢板的剥离强度为185N/m，在125℃热膨胀4分钟后对钢板剥离强度为≤1N/m。
(2)将25重量份粒径为9-15um的热膨胀微球(akzonobel公司)加入40重量份的乙酸乙酯高速分散后，加入100重量份上述合成的压敏胶粘剂，同时加入0.8重量份拜耳TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和0.08重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度35-40um，在温度90℃的烘箱中固化15分钟，制得热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带。
带性能：常温时对钢板的剥离强度为200N/m，在125℃热膨胀4分钟后膨胀后对钢板的剥离强度为2N/m。
(3)将22重量份粒径25-35um的热膨胀微球(akzonobel公司)溶解于35重量份乙酸乙酯高速分散后，加入100重量份上述合成的压敏胶粘剂，同时加入0.8重量份拜耳TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和0.08重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度35-40um，在温度90℃的烘箱中固化15分钟，制得热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带。
带性能：常温对钢板的剥离强度为130N/m，在125℃热膨胀4分钟后对钢板的剥离强度为1-3N/m。
实施例2
一种热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分聚合而成：
首先将N-羟甲基丙烯酰胺溶解于丙烯酸中，充分搅拌使其溶解均匀，并将0.18份的偶氮二异丁腈溶解于95份乙酸乙酯中，待溶解完毕后将这两种溶液混合。再加入上述丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯混合均匀。
将40份乙酸乙酯加入反应器中升温至75℃时，待回流稳定后开始缓慢滴加1/2的上述单体混合液，1小时滴加完，并将反应温度控制在78-80℃；再滴加溶解有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后缓慢滴加余下1/2单体混合液，滴加时间2.5小时，反应温度控制在78-80℃，接着滴加溶解有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，保温反应1小时，再次滴加溶有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，滴完后在80℃反应2小时。最后制得热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂。
热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备：
将22重量份的热膨胀微球(akzonobel公司)溶解于43重量份的乙酸乙酯中高速分散后(该热膨胀微球由粒径为9-15um的热膨胀微球和粒径为25-35um的热膨胀微球组成，其重量比为4∶1)，加入100重量份上述合成的压敏胶粘剂，同时加入0.8重量份拜耳TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和0.08重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度35-40um，在温度95℃的烘箱中固化15分钟，制得热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带。
带性能：常温对钢板的剥离强度为200N/m，在125℃热膨胀4分钟后对钢板剥离强度为≤1N/m。
实施例3
一种热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂，其由下列重量份的组分聚合而成：
首先将N-羟甲基丙烯酰胺溶解于丙烯酸中，充分搅拌使其溶解均匀，并将0.18份的偶氮二异丁腈溶解于95份乙酸乙酯中，待溶解完毕后将这两种混合液混合。再加入上述丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯混合均匀。
将40份乙酸乙酯加入反应器中升温至75℃时，待回流稳定后开始匀速滴加1/2的上述单体混合液，1小时滴加完，并将反应温度控制在78-80℃；再滴加溶解有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，并保温反应1小时；然后匀速滴加余下1/2单体混合液，滴加时间2.5小时，反应温度控制在78-80℃，接着滴加溶解有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完，保温反应1小时，再次滴加溶有0.045份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，10分钟内滴加完；最后在80℃反应2小时。最后制得热剥离丙烯酸酯压敏胶粘剂。
热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备：
将22重量份粒径为25-35um的热膨胀微球(akzonobel公司)溶解于35重量份乙酸乙酯高速分散后，加入100重量份上述制得的压敏胶粘剂，同时加入0.8重量份拜耳TDI异氰脲酸酯(甲苯二异氰酸酯的三聚体)和0.08重量份三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯(三官能团氮丙啶交联剂XC-113，上海泽龙化工)，高速分散搅拌均匀后涂布于聚酯薄膜(聚对苯二甲酸乙二酯，PET)上，干胶厚度35-40um，在温度90℃的烘箱中固化15分钟，制得热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带。
带性能：常温对钢板的剥离强度为170N/m，在125℃热膨胀4分钟后对钢板的剥离强度为1-3N/m。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (7)
1.一种热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，由以下步骤组成：取18-25重量份膨胀微球，加入40-50重量份乙酸乙酯高速分散后，再加入压敏胶粘剂100重量份，高速分散；同时加入0.01-1重量份的交联剂；涂布于聚酯薄膜上，涂布干胶厚度为20-60μm，然后在90-95℃下烘干固化；其中所述压敏胶粘剂为由以下步骤组成的压敏胶粘剂制备方法制得，以下所述份量均为重量份：
（1）将0.1-2份的N-羟甲基丙烯酰胺、5-10份的丙烯酸、0.02-1份偶氮二异丁腈、60-140份乙酸乙酯、60-140份丙烯酸异辛酯、60-140份丙烯酸丁酯、5-10份丙烯酸羟乙酯、5-10份甲基丙烯酸甲酯均匀混合；
（2）取30-50份乙酸乙酯于反应器中加热至74-78℃后，缓慢滴加1/2的步骤（1）中的混合液，并将温度控制在78-80℃，反应1-1.5小时；滴加溶解有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，反应1小时；缓慢滴加余下1/2步骤（1）中的混合液，在78-80℃反应2-2.5小时；滴加溶解有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯20份，反应1小时；再次滴加溶有0.02-1份偶氮二异丁腈的乙酸乙酯10-20份，在78-82℃反应2小时。
2.根据权利要求1所述的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，其特征在于：所述膨胀微球的粒径为9-15μm或25-35μm。
3.根据权利要求1所述的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，其特征在于：所述膨胀微球由重量比为4:1，粒径为9-15μm和25-35μm的热膨胀微球组成。
4.根据权利要求1所述的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为TDI异氰脲酸酯和三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，其特征在于：所述TDI异氰脲酸酯和所述三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯的比例为10:1。
6.根据权利要求1所述的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，其特征在于：所述的N-羟甲基丙烯酰胺重量份为0.2-1份。
7.根据权利要求1所述的热剥离丙烯酸酯压敏胶粘带的制备方法，其特征在于：压敏胶粘剂制备步骤（1）中所述的偶氮二异丁腈的重量份为0.1-0.8份。
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| CN101705066A (zh) * | 2009-10-10 | 2010-05-12 | 北京高盟化工有限公司 | 具有较宽温度适用范围的压敏粘合组合物及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (2)
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| 耐高温丙烯酸酯压敏胶的研究;顾静;《中国知网硕博士论文数据库》;20110601;1-54页 * |
| 顾静.耐高温丙烯酸酯压敏胶的研究.《中国知网硕博士论文数据库》.2011, |
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