CN104411795B - 粘合剂组合物及使用其的粘合带 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含有具有羟基和羧基的丙烯酸系共聚物(A)和交联剂(B)的粘合剂组合物；以及使用其的单面或两面粘合带，所述丙烯酸系共聚物(A)作为构成成分包含：具有碳原子数为4～12的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)50～90质量％、含羧基单体(A2)3～20质量％、含羟基单体(A3)3～20质量％、以及具有碳原子数1～3的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(A4)3～15质量％，且该丙烯酸系共聚物(A)的重均分子量为70万～200万，理论Tg为－40℃以下。

Description

粘合剂组合物及使用其的粘合带
技术领域
本发明涉及防水性、耐负荷性、加工性、耐冲击性、耐人工皮脂、耐人工汗油等诸特性优异的粘合剂组合物及使用其的粘合带。
背景技术
近年来，伴随着智能手机、平板PC的普及，其使用环境遍及广泛。例如，为了防止被水浸没时水浸入到产品内部，覆盖面板与机壳之间需要防水性。另外，由于直接接触人的皮肤并在高温多湿下使用，因此需要耐皮脂性和耐汗油性。另外，伴随着产品精简化，用于覆盖面板与机壳的固定的粘合带被窄幅化，因此需要窄幅的加工性与充分的耐负荷性。此外，固定电脑或大型电视的LCD与机壳侧导承框(guideframe)时所使用的粘合带考虑到外观设计性而进行窄幅化，因此需要相对于用于该用途的材料SUS304、镀铝锌钢板、EGI钢板等金属类、或聚碳酸酯板、亚克力板、玻璃板的耐负荷性。
在专利文献1中，记载了在发泡体基材的两面设置有以丙烯酸系聚合物为主成分的丙烯酸系粘合剂层的两面粘合带。另外，在专利文献2中，记载了在被黑色着色的发泡体基材的两面设置有以丙烯酸系聚合物为主成分的丙烯酸系粘合剂层的便携电话的镜头固定用两面粘合带。
在专利文献3中，记载了在发泡体基材的两面具有由丙烯酸系粘合剂组合物构成的粘合剂层的两面粘合带，所述丙烯酸系粘合剂组合物含有：具有碳数4～12的(甲基)丙烯酸酯和具有羧基的乙烯基单体作为单体成分的丙烯酸系共聚物、以及聚合松香酯系增粘树脂。
在专利文献4中，记载了在发泡体基材的两面设置有含有丙烯酸系共聚物和增粘树脂的粘合剂层的两面粘合带，其是用于便携电子设备的部件固定用的防水用两面粘合带。
在专利文献5中，记载了在由聚乙烯发泡体构成的基材的两面设置有含有丙烯酸类共聚物和增粘树脂的粘合剂层的两面粘合带。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011－122166号公报
专利文献2：日本专利4842358号公报
专利文献3：日本特开2010－260880号公报
专利文献4：日本专利4623198号公报
专利文献5：日本特开2009－084367号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明鉴于伴随近年的产品的小型化、薄型化、大画面化，即使是窄幅的粘合带也需要充分的防水性和耐负荷性等特性这一点，进一步改进上述的粘合带所涉及的现有技术。
即，本发明的目的在于提供防水性、耐负荷性、加工性、耐冲击性、耐人工皮脂、耐人工汗油等诸特性优异的粘合剂组合物及使用其的粘合带。
用于解决课题的手段
本发明的粘合剂组合物含有：具有羟基和羧基的丙烯酸系共聚物(A)和交联剂(B)，
所述丙烯酸系共聚物(A)作为构成成分包含：具有碳原子数为4～12的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)50～90质量％、
含羧基单体(A2)3～20质量％、
含羟基单体(A3)3～20质量％、以及
具有碳原子数1～3的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(A4)3～15质量％，
所述丙烯酸系共聚物(A)的重均分子量为70万～200万，理论Tg为－40℃以下。
另外，本发明涉及在基材的单面或两面具有由本发明的粘合剂组合物形成的粘合剂层的单面或两面胶粘带。
发明效果
本发明的粘合剂组合物尽管较多地包含吸水性成分，但防水性优异，此外耐负荷性、加工性、耐冲击性、耐人工皮脂、耐人工汗油等诸特性也均优异。并且，本发明的单面或两面粘合带由于上述各特性优异，因此能够用于需要该特性的领域中的各种用途。
附图说明
图1是用于说明实施例的耐负荷性的测定法的示意图。
图2是用于说明实施例的断裂力的测定法的示意图。
具体实施方式
本发明的粘合剂组合物是含有丙烯酸系共聚物(A)和交联剂(B)的组合物。
丙烯酸系共聚物(A)包含在以下说明的(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)、含羧基单体(A2)、含羟基单体(A3)以及(甲基)丙烯酸烷基酯(A4)作为构成成分，是具有羟基和羧基的丙烯酸系聚合物。
(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)是具有碳原子数为4～12的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。作为具体例，可以列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸月桂酯。
作为含羧基单体(A2)的具体例，可以列举丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸、2－羧基－1－丁烯，2－羧基－1－戊烯，2－羧基－1－己烯，2－羧基－1－庚烯。含羧基单体(A2)是用于提高防水性和耐负荷性的成分。若含羧基单体(A2)的含量低于本发明的范围，则不能够得到充分的防水性和耐负荷性。
作为含羟基单体(A3)的具体例，可以列举(甲基)丙烯酸2－羟乙酯、(甲基)丙烯酸3－羟丙酯、(甲基)丙烯酸4－羟丁酯。
(甲基)丙烯酸烷基酯(A4)是具有碳原子数1～3的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。作为具体例，可以列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯。其中，优选(甲基)丙烯酸甲酯。
丙烯酸系共聚物(A)的构成成分(单体单位)100质量％中，成分(A1)的含量为50～90质量％(优选为50～80质量％)，成分(A2)的含量为3～20质量％(优选为3～12质量％)，成分(A3)的含量为3～20质量％(优选为3～18质量％)。成分(A4)的含量为3～15质量％(优选为3～12质量％)。另外，成分(A2)和成分(A3)的合计含量优选为13质量％以上。
丙烯酸系共聚物(A)通过使至少以上说明的成分(A1)～(A4)共聚而得到。聚合方法没有特别限定，从聚合物设计容易的观点出发，优选自由基溶液聚合。另外，也可以首先制备包含丙烯酸系共聚物(A)及其单体的丙烯酸系浆体，并向该丙烯酸系浆体中配合交联剂(B)和追加的光聚合引发剂而使其聚合。
在丙烯酸系共聚物(A)的制造中，不损害本发明的效果的范围内，也可以使成分(A1)～(A4)以外的单体共聚。
丙烯酸系共聚物(A)的重均分子量为70万～200万，优选为70～150万。这些范围的下限值在耐负荷性和加工性的方面有意义。另外，上限值在粘合剂组合物的涂布性方面有意义。该重均分子量是通过GPC法测定的值。
丙烯酸系共聚物(A)的理论Tg为－40℃以下，优选为－50℃～－75℃。该理论Tg是通过FOX的式子算出的值。
在本发明中，使用以上说明了的丙烯酸系共聚物(A)作为树脂成分，在不损害本发明的效果的范围内也可以并用其他种类的树脂成分。其中，优选不含松香系树脂。其原因是若并用松香系树脂，则粘合剂中的低分子量成分增加而耐负荷性、耐人工皮脂性降低。
本发明中使用的交联剂(B)是为了与丙烯酸系共聚物(A)反应形成交联结构而配合的化合物。特别是，优选能够与丙烯酸系共聚物(A)的羧基和/或羟基反应的化合物。相对于丙烯酸系共聚物(A)100质量份，交联剂(B)的配合量优选为0.001～1质量份。
交联剂(B)优选包含异氰酸酯系交联剂(B1)或环氧系交联剂(B2)、或者其双方。由此，能够得到防水性、耐负荷性、加工性、耐冲击性、耐人工皮脂、耐人工汗油等诸特性优异的粘合带。
作为异氰酸酯系交联剂(B1)的具体例，可以列举亚苄基二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和它们的改性预聚物。也可以并用这些的两种以上。相对于丙烯酸系共聚物(A)100质量份，异氰酸酯系交联剂(B1)的配合量优选为0.02～1质量份，更优选为0.05～0.2质量份。
作为环氧系交联剂(B2)的具体例，可以列举N,N,N’,N’－四缩水甘油基间苯二甲胺、1,3－双(N,N’－二缩水甘油基氨基甲基)环己烷等具有2个以上环氧基的化合物。也可以并用这些的两种以上。相对于丙烯酸系共聚物(A)100质量份，环氧系交联剂(B2)的配合量优选为0.001～0.5质量份，更优选为0.001～0.1质量份。
本发明的粘合剂组合物可以进一步含有遮光性填料或颜料。作为遮光性填料的具体例，可以列举碳黑、碳纳米管、黑色无机填料等。作为颜料的具体例，可以列举炭黑、苯胺黑、乙炔黑、科琴黑等。
本发明的粘合带在基材的单面或两面具有由本发明的粘合剂组合物形成的粘合剂层。粘合剂层的厚度优选为5～100μm，更优选为10～100μm。
粘合剂层可以通过使本发明的粘合剂组合物进行交联反应而形成。例如，可以将粘合剂组合物涂布于基材上，通过加热或紫外线照射进行交联反应而在基材上形成粘合剂层。另外，例如还可以将粘合剂组合物涂布于离型纸或其它膜上，通过加热或紫外线照射进行交联反应而形成粘合剂层，将该粘合剂层贴合在基材的单面或两面。
对于粘合剂组合物的涂布，可以使用例如辊涂机、模涂机、唇式涂布机等涂布装置。在涂布后进行加热的情况下，可以在进行基于加热的交联反应的同时除去粘合剂组合物中的溶剂。
作为粘合带的基材的具体例，可以列举发泡体(例如，聚乙烯泡沫、聚丙烯泡沫、聚氨酯泡沫)、塑料膜、光学用膜(例如，膜导光板、防反射膜、导电膜、广视角膜、相位差膜、偏振板)。
作为粘合带的基材，优选发泡体，更优选在两面具有表皮层的发泡体。该发泡体优选为0.05～2.0mm厚的带状物。表皮层的厚度相对于发泡体的整体厚度，优选为0.5％～15％。若使用在两面具有表皮层的发泡体，则粘合剂层的表面状态变得均匀，能够强力地卷绕粘合带，另外粘合剂层的表面的平滑性优异而对被粘物的密合性提高，其结果是表现出更优异的防水性和耐负荷性。在两面具有表皮层的发泡体的厚度方向的断裂力优选为15N/cm2以上。由此，表现出更优异的耐负荷性。
【实施例】
以下，列举实施例和比较例，对本发明进一步进行详细说明。在以下的记载中“份”表示质量份，“％”表示质量％。
＜制造例1～17(丙烯酸系共聚物(A)的制备)＞
向具备搅拌机、温度计、回流冷凝器和氮气导入管的反应装置中，添加表1所示的量(％)的成分(A1)～(A4)、乙酸乙酯、作为链转移剂的正十二烷基硫醇和作为自由基聚合引发剂的月桂基过氧化物0.1份。向反应装置内封入氮气，边搅拌边在氮气气流下以68℃聚合反应3小时，随后以78℃聚合反应3小时。然后冷却至室温，并添加了乙酸乙酯。由此，得到固体成分浓度30％的丙烯酸系共聚物(A)。
＜实施例1～13和比较例1～11(粘合带的制作)＞
如表2所示，相对于制造例1～17中得到的丙烯酸系共聚物(A)的固体成分100份，加入作为交联剂(B)的异氰酸酯系交联剂(B1)或环氧系交联剂(B2)并混合，制备了粘合剂组合物。
以干燥后的厚度成为0.05mm的方式将该粘合剂组合物涂布于硅酮处理后的离型纸上。接着，在120℃除去、干燥溶剂并进行交联反应，形成粘合剂层。将该粘合剂层贴合于两面具有约0.005mm厚的表皮层的PE发泡体(0.2mm厚)的两面。并且在23℃、50％Rh下养护7天，从而得到粘合带。
＜制造例18：(丙烯酸系浆体的制备)＞
在具备搅拌机、温度计、回流冷凝器、UV灯和氮气导入口的反应容器中，添加表1所示的量(％)的成分(A1)～(A4)、作为链转移剂的正十二烷基硫醇0.01份和光聚合引发剂(BASF日本公司制造，商品名DAROCURE1173)0.01份，在氮气氛下照射UV光而制备了丙烯酸系浆体。丙烯酸系浆体中的丙烯酸系聚合物浓度约为13％，重均分子量约为150万。
＜实施例14(粘合带的制作)＞
相对于制造例18中得到的丙烯酸浆体100份，添加作为交联剂(B)的己二醇二丙烯酸酯(新中村化学工业公司制造，商品名NKESTERA－HD－N)0.08份、追加的光聚合引发剂(BASF日本公司制造，商品名DAROCURE1173)0.5份并均匀地搅拌。通过脱泡操作除去搅拌混合时混入的空气泡，制备了UV固化型粘合剂组合物。
以固化后的厚度成为0.05mm的方式将该UV固化型粘合剂组合物涂布于对表面进行離型剂处理后的厚度0.05m的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜上。用厚度50μm的PET膜被覆其上，照射紫外线而形成粘合剂层。将该粘合剂层贴合于两面具有约0.005mm厚的表皮层的PE发泡体(0.2mm厚)的两面。然后在23℃、50％Rh下养护7天，得到粘合带。
＜实施例15(粘合带的制作)＞
将实施例1中记载的粘合剂组合物贴合于两面具有约0.20mm厚的表皮层的PP发泡体(2.0mm厚)的两面。然后在23℃、50％Rh下养护7天，得到粘合带。
＜参考例1(粘合带的制作)＞
将实施例1中记载的粘合剂组合物贴合于两面不具有表皮层的PE发泡体的两面。然后在23℃、50％Rh下养护7天，得到粘合带。
＜参考例2(粘合带的制作)＞
将实施例1中记载的粘合剂组合物贴合于两面不具有表皮层的聚氨酯泡沫发泡体的两面。然后在23℃、50％Rh下养护7天，得到粘合带。
表1
表1中的缩写如下。
“2－EHA”：丙烯酸2－乙基己酯，
“BA”：丙烯酸正丁酯，
“MA”：丙烯酸甲酯，
“AA”：丙烯酸，
“2－HEA”：丙烯酸2－羟乙酯。
表2
表2中的缩写如下。
“CORONATEL”：日本聚氨酯公司制造的异氰酸酯系交联剂，
“TETRAD－C”：三菱瓦斯化学公司制造的环氧系交联剂。
＜评价试验＞
用以下的方法对各实施例和比较例所得到的粘合带进行评价。结果示于表3～5中。
(防水性)
将粘合带以宽度5mm裁断成40mm×50mm的框状，剥离一侧的离型纸并贴合于2.0mm厚的玻璃板上，进而剥离另一侧的离型纸并贴合于2.0mm厚的玻璃板上。使用高压釜对该样品在23℃进行1小时的加压处理(0.5Mpa)，随后依据JISIPX7(防水标准)瞬时浸入水中，按照以下的基准评价防水性。另外，使用高压釜对该样品在23℃进行1小时的加压处理(0.1Mpa、0.25Mpa、0.5Mpa)，随后依据JISIPX8(防水标准)浸入水深10cm的水中，按照以下的基准评价防水性。
“○”：框内未浸入水。
“×”：框内浸入水。
(耐人工皮脂、人工汗油性)
将粘合带以宽度5mm裁断成40mm×50mm的框状，剥离一侧的离型纸并贴合于2.0mm厚的玻璃板上，进而剥离另一侧的离型纸并贴合于2.0mm厚的玻璃板上。然后，使用高压釜进行23℃、0.5Mpa、1小时的加压处理。将该样品浸渍于人工皮脂(三油酸甘油酯33.3％，油酸20.0％，角鲨烯13.3％，肉豆蔻基八(十二烷酸酯)(myristyloctadodecylate)33.4％)或人工汗油中1小时。随后取出样品，在85℃、85％Rh的气氛下静置72小时，随后在通常的气氛下放置240小时。目测观察该样品，按照以下的基准评价耐人工皮脂、人工汗油性。
“○”：没有带的剥落。
“×”：有带的剥落。
(耐负荷性)
将粘合带裁断成25mm×25mm的尺寸，剥离一侧的离型纸。并且如图1所示，将粘合带1(基材1a、粘合层1b)贴合于钩2，接着剥离另一侧的离型纸并贴合于被粘物3。作为该被粘物3，使用SUS304、聚碳酸酯板、亚克力板、EGI钢板、镀铝锌钢板、玻璃板。并且对钩2加载1kgf的负荷(重锤4)，在85℃保持60分钟，按照以下的基准评价耐负荷性。
“○”：60分钟钩2未落下。
“×”：在60分钟以内钩2落下。
(加工性)
将粘合带以5mm×125mm的尺寸切细为10根，在此状态下，在65℃、80％Rh气氛下放置1天。然后每1根沿180°方向连同离型纸一起剥离，利用目测确认与邻接部分的粘连，按照以下的基准评价加工性。
“○”：几乎没有与邻接部分的粘连，能够在不剥落邻接部分的情况下剥离。
“×”：在邻接部分有显著粘连，邻接部分同时剥落。
(耐冲击性)
将粘合带以宽度5mm裁断成40mm×50mm的框状，剥离一侧的离型纸并贴合于4mm厚的聚碳酸酯板上，进而剥离另一侧的离型纸并贴合于4mm厚的亚克力板上，养护20分钟。在23℃、50％Rh下，利用杜邦式冲击试验机对从高度600mm该样品落下300g的重锤，测定胶粘带发生剥离时的落下次数，按照以下的基准评价耐冲击性。
“○”：胶粘带剥离时，使重锤落下的次数为5次以上。
“×”：胶粘带剥离时，使重锤落下的次数小于5次。
(发泡体的表皮层厚度)
利用175倍的显微镜，测定作为基材的发泡体的表皮层的厚度。
(发泡体的厚度方向的断裂力)
将粘合带裁断成25mm×25mm尺寸，剥离一侧的离型纸。并且如图2所示，使粘合带1(基材1a、粘合层1b)贴合于钩2，接着剥离另一侧的离型纸，并贴合于被粘物3。并且将钩2沿上方向以50mm/min的速度拉伸，测定发泡体裂开时的强度[N/cm2]。
表3
表4
表5
由表3～5的评价结果可以明确，将本发明的粘合剂组合物涂布于两面具有表皮层的发泡体的两面的各实施例的粘合带的防水性、耐负荷性、加工性、耐冲击性、耐人工皮脂、耐人工汗油等诸特性优异。
符号说明
1粘合带
1a基材
1b粘合层
2钩
3被粘物
4重锤

Claims (7)

1.一种粘合剂组合物，其含有：具有羟基和羧基的丙烯酸系共聚物(A)和交联剂(B)，
所述丙烯酸系共聚物(A)作为构成成分包含：具有碳原子数为4～12的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(A1)50～90质量％、
含羧基单体(A2)3～20质量％、
含羟基单体(A3)3～20质量％、以及
具有碳原子数1～3的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯(A4)3～15质量％，
所述含羧基单体(A2)和所述含羟基单体(A3)的合计含量为13质量％以上，
且所述丙烯酸系共聚物(A)的重均分子量为70万～200万，理论Tg为-40℃以下。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，交联剂(B)至少包含异氰酸酯系交联剂(B1)。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中，交联剂(B)至少包含环氧系交联剂(B2)。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其包含遮光性填料或颜料。
5.一种单面或两面粘合带，其中，在基材的单面或两面具有由权利要求1所述的粘合剂组合物形成的粘合剂层。
6.根据权利要求5所述的单面或两面粘合带，其中，粘合剂层的厚度为5～100μm。
7.根据权利要求5所述的单面或两面粘合带，其中，基材为在两面具有表皮层的发泡体，该表皮层的厚度相对于发泡体的整体厚度为0.5％～15％，且该发泡体的厚度方向的断裂力为15N/cm2以上。
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