CN114517063B - Pet压敏胶带 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工业胶带领域，涉及一种PET压敏胶带，包括PET基材层和压敏胶层，所述压敏胶层包括丙烯酸酯聚合物、增粘树脂混合溶液及三官能度氮丙啶类交联剂，其中增粘树脂混合溶液的用量为丙烯酸酯聚合物质量的20~30wt%；三官能度氮丙啶类交联剂的用量为丙烯酸酯聚合物质量的0.5~1.0wt%。本发明通过丙烯酸酯聚合物与增粘树脂的协同作用，尤其是高酸值丙烯酸接枝改性松香树脂配合萜烯酚树脂作为母胶增粘树脂，极大地改善了现有丙烯酸酯压敏胶在无残胶应用中的不足，最终制得了一种高剥离高初粘且无残胶的PET压敏胶带。

Description

PET压敏胶带
技术领域
本发明属于工业胶带领域，尤其是涉及一种PET压敏胶带。
背景技术
压敏胶带即将压敏胶通过涂布工艺，均匀涂于带状基材上所制成的产品。通常由压敏胶层、基材层和离型层构成。压敏胶作为其中最重要的组成部分，是一种同时具备液体粘性和固体弹性的粘弹性复合体，同时具备了能够承受在粘接过程中，来自接触和破坏两方面的影响因素和性质，其作用是使胶带具有对压力敏感的粘附特性。
不同于焊接、螺栓、结构胶等传统的固定模式，胶带粘接优势明显，其操作方便快捷，能大幅提高生产效率和产品美观度；剥离后不污染被粘物，且可重复使用；对产品轻量化、降低成本等方面效果显著。另外，胶带种类丰富、性能设计变化性强，可定制化，这些特点使其在家电、电子、交通运输、医疗、新能源等各行各业得到了广泛的发展和应用。
在所有应用当中，有一类应用要求比较特殊，初期，它需要胶带具备足够高的初粘力，尤其是低温情况下，以确保被粘物能通过胶带快速可靠的定位固定；过程中，它需要胶带同样具有足够高的粘接强度，以保证粘接材料不发生任何位置偏移；最后，也是最重要的部分，结束后，在胶带剥离撕除后，需要100%无残胶，保证被粘物表面无任何残留物。
现有技术丙烯酸酯压敏胶，通常在保证撕除无残胶的前提下，剥离力和初粘力一般都不高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种PET压敏胶带，100%无残胶且初粘(常温和-5℃)和剥离强度较现有技术显著提升。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种PET压敏胶带，包括PET基材层和压敏胶层，所述压敏胶层包括丙烯酸酯聚合物、增粘树脂混合溶液及三官能度氮丙啶类交联剂，其中增粘树脂混合溶液的用量为丙烯酸酯聚合物质量的20~30wt%；三官能度氮丙啶类交联剂的用量为丙烯酸酯聚合物质量的0.5~1.0wt%；
所述丙烯酸酯聚合物的组分及重量份数为：
丙烯酸异辛酯 20~30份
丙烯酸丁酯20~30份
丙烯酸 0.5~1.0份
丙烯酸甲酯 0.5~1.0份
丙烯酸羟乙酯0.5~1.5份
偶氮二异丁腈 0.05~0.15份
乙酸乙酯 55份
所述增粘树脂混合溶液的组分及重量份数为：
松香树脂15~20份
萜烯酚树脂10~15份
乙酸乙酯40份
所述松香树脂为酸值>140mgKOH/g的丙烯酸接枝松香树脂。
进一步地，所述三官能度氮丙啶类交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯] 或三羟甲基丙烷-三(3-吖丙啶基丙酸酯) 或季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯。
进一步地，所述松香树脂酸值为140~200mgKOH/g。
进一步地，所述丙烯酸酯聚合物的制备方法为：
(1) 称取乙酸乙酯总量的70~90wt%，注入反应釜；混合丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及丙烯酸羟乙酯，搅拌均匀，制得第一混合溶液；混合偶氮二异丁腈总量的35~45wt%，乙酸乙酯总量的3~6wt%，搅拌均匀，制得第二混合溶液；
(2) 加热反应釜，控制反应釜中温度为 70°C~80°C，达到回流温度后，快速泵入第一混合溶液总量10~15wt%的第一混合溶液和第二混合溶液总量10~15wt%的第二混合溶液；反应开始后，1.0~1.5h内滴加完剩余第一混合溶液和第二混合溶液，并维持反应1.0~1.5h；
(3) 待步骤(2)反应时间结束后，在1.0~1.5h 内滴加完由乙酸乙酯总量的10~20wt%和剩余偶氮二异丁腈，以及所有丙烯酸甲酯组成的第三混合溶液，并维持反应2.0~3.0h；
(4) 反应结束后，将釜温降至40~60°C后加入剩余乙酸乙酯，搅拌均匀后出料，即得丙烯酸酯聚合物。
进一步地，所述PET压敏胶带包括依次贴合的离型层（1）、第一压敏胶层（2）、PET基材层（3）、第二压敏胶层（4），所述第一压敏胶层（2）的厚度为0.015~0.050mm，第二压敏胶层（4）的厚度为0.015~0.050mm，PET基材层（3）的厚度为0.006~0.050mm。
进一步地，所述PET基材层经过表面处理，所述表面处理为等离子体处理。
本发明的优点和积极效果是：
本发明通过丙烯酸酯聚合物与增粘树脂的协同作用，尤其是高酸值丙烯酸接枝改性松香树脂配合萜烯酚树脂作为母胶增粘树脂，极大地改善了现有丙烯酸酯压敏胶在无残胶应用中的不足，最终制得了一种高剥离高初粘且无残胶的PET压敏胶带。
附图说明
图1为根据本发明实施例的胶带结构示意图。
附图标记说明：
1为离型层、2为第一压敏胶层、3为PET基材层、4为第二压敏胶层。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
需要指出的是，除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
本发明通过丙烯酸酯聚合物与增粘树脂的协同作用，尤其是高酸值丙烯酸接枝改性松香配合萜烯酚作为母胶增粘树脂，显著提高了丙烯酸酯压敏胶在无残胶应用中的初粘(常温和-5℃)和剥离强度。
如图1所示，为PET压敏胶带的结构示意图，包括依次贴合的离型层1、第一压敏胶层2、PET基材层3、第二压敏胶层4。
本发明是通过调节第一压敏胶层2和第二压敏胶层4的胶水配方，配合PET基材层，制备了一种高剥离高初粘且无残胶的PET压敏胶带。
第一压敏胶层2和第二压敏胶层4的压敏胶配方相同，均包括丙烯酸酯聚合物、增粘树脂混合溶液及三官能度氮丙啶类交联剂，其中增粘树脂混合溶液的用量为丙烯酸酯聚合物质量的20~30wt%；三官能度氮丙啶类交联剂的用量为丙烯酸酯聚合物质量的0.5~1.0wt%。
压敏胶的制备方法为：先称取丙烯酸酯聚合物，搅拌均匀；再加入增粘树脂混合溶液，搅拌均匀；最后加入三官能度氮丙啶类交联剂继续搅拌15~30分钟。加入交联剂后，所配制压敏胶液务必于搅拌结束后两个小时内使用完毕。
丙烯酸酯聚合物由如下组分在反应釜中通过自由基聚合制备而得，按重量份数计，其组成配比如下：
丙烯酸异辛酯 20~30份
丙烯酸丁酯20~30份
丙烯酸 0.5~1.0份
丙烯酸甲酯 0.5~1.0份
丙烯酸羟乙酯0.5~1.5份
偶氮二异丁腈 0.05~0.15份
乙酸乙酯 55份
其中配方中丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯为软单体，是构成分子链软段部分，实现“粘”的特性，对压敏胶在被粘物上的润湿和铺展起到重要作用。提高此类单体的用量，有利于增加压敏胶的初粘和剥离强度，但过量，则容易使压敏胶过“软”，剥离时，容易造成拉丝或者残胶。丙烯酸甲酯为硬单体，是构成分子链硬段部分，实现“弹”的特性，作为共聚单体，可以有效的改善提高压敏胶胶层的内聚强度，防止过“软”造成的拉丝或者残胶，但使用量也不可过多，容易使压敏胶过“硬”，降低初粘强度，甚至失去压敏特性。丙烯酸和丙烯酸羟乙酯为功能单体，为主体分子链引入可反应基团，从而实现后续与不同类型交联剂发生化学反应，形成交联网状结构，进而提高胶层的内聚强度。偶氮二异丁腈为引发剂。乙酸乙酯为溶剂。
上述丙烯酸酯聚合物的制备方法包括如下步骤：
(1) 称取乙酸乙酯总量的70~90wt%，注入反应釜；称取丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及丙烯酸羟乙酯，注入单体釜，并搅拌均匀，制得第一混合溶液；称取偶氮二异丁腈总量的35~45wt%，乙酸乙酯总量的3~6wt%，一并注入引发剂釜，并搅拌均匀，制得第二混合溶液。
(2) 加热反应釜，控制反应釜中温度为 70°C~80°C。达到回流温度后，快速泵入第一混合溶液总量10~15wt%的第一混合溶液和第二混合溶液总量10~15wt%的第二混合溶液。反应开始后，1.0~1.5h内滴加完剩余第一混合溶液和第二混合溶液，并维持反应1.0~1.5h。
(3) 待步骤(2)反应时间结束后，在1.0~1.5h 内滴加完由乙酸乙酯总量的10~20wt%和剩余偶氮二异丁腈，以及所有丙烯酸甲酯组成的第三混合溶液，并维持反应2.0~3.0h。
(4) 反应结束后，将釜温降至 40~60°C后，加入剩余乙酸乙酯，搅拌均匀后出料，即得丙烯酸酯聚合物。
增粘树脂混合溶液由如下组分在反应釜或胶桶中混合溶解制备而得，按重量份数计，其组成配比如下：
松香树脂15~20份
萜烯酚树脂10~15份
乙酸乙酯40份
其中松香树脂为丙烯酸接枝改性产品，酸值>140mgKOH/g。丙烯酸接枝松香，一方面，提高了树脂与丙烯酸酯聚合物的相容性，避免纯松香树脂因自发结晶而产生的胶体浑浊。另一方面，高酸值的引入，除了可以明显改善压敏胶初粘和剥离强度以外，也可以在后期与三官能度氮丙啶类交联剂发生部分交联反应，进一步提高胶层的内聚强度，降低因添加增粘树脂所带来的残胶风险。
萜烯酚树脂的主要作用是提高压敏胶的初粘和剥离性能。与松香树脂充分融合，协同提升压敏胶性能。避免单一添加导致初粘、剥离与无残胶三种目标性能此消彼长，无法实现平衡的局限性。
乙酸乙酯为溶剂，溶解增粘树脂形成稳定均相的树脂溶液。
上述增粘树脂混合溶液制备方法为：在反应釜或胶桶中按照配方重量份数先加入乙酸乙酯，再依次加入并搅拌溶解松香树脂、萜烯酚树脂形成均相透明混合溶液。用100~300目滤网过滤所得混合溶液，去除原材料中或者过程中可能引入的杂质颗粒，防止在后续胶带涂布过程造成胶面划痕等外观缺陷。至此，即得增粘树脂混合溶液。
三官能度氮丙啶类交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯]或三羟甲基丙烷-三(3-吖丙啶基丙酸酯)或季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯。
本发明进一步提供了胶带的制备方法，将上述配制好的压敏胶涂布于离型层上，加热烘干，再与经过等离子表面处理的PET膜的两面分别贴合，最后复绕成卷，即制得一种高剥离高初粘且无残胶的PET压敏胶带。其中，涂布干胶量为单侧25~45g/m2，所得胶带最终环形初粘力(常温和-5℃)均>20N/625mm2，剥离强度>20N/25mm。辅助5kg压辊，用该压敏胶制得的胶带对打磨后的不锈钢板贴合，室温放置4天，撕除无残胶，不锈钢板表面干净无鬼影。
以下对本发明优选的实施例进行详细描述。
实施例1
本发明的压敏胶由丙烯酸酯聚合物、增粘树脂混合溶液及三官能度氮丙啶类交联剂组成，其中增粘树脂混合溶液的用量为丙烯酸酯聚合物质量的25wt%；三官能度氮丙啶类交联剂（CX-100）的用量为丙烯酸酯聚合物质量的0.8wt%。
压敏胶的制备方法为：先称取丙烯酸酯聚合物，搅拌均匀；再加入增粘树脂混合溶液，搅拌均匀；最后加入三官能度氮丙啶类交联剂继续搅拌30分钟。加入交联剂后，所配制压敏胶液务必于搅拌结束后两个小时内使用完毕。
其中，丙烯酸酯聚合物按重量份数计，其组成配比如下:
丙烯酸异辛酯 24份
丙烯酸丁酯30份
丙烯酸 0.6份
丙烯酸甲酯 0.5份
丙烯酸羟乙酯1.0份
偶氮二异丁腈 0.1份
乙酸乙酯 55份
丙烯酸酯聚合物制备方法包括如下步骤：
(1) 称取乙酸乙酯总量的80wt%，注入反应釜；称取丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及丙烯酸羟乙酯，注入单体釜，并搅拌均匀，制得第一混合溶液；称取偶氮二异丁腈总量的40wt%，乙酸乙酯总量的5wt%，一并注入引发剂釜，并搅拌均匀，制得第二混合溶液。
(2) 加热反应釜，控制反应釜中温度为 70°C~80°C。达到回流温度后，快速泵入第一混合溶液总量10wt%的第一混合溶液和第二混合溶液总量10wt%的第二混合溶液。反应开始后，1.0h内滴加完剩余第一混合溶液和第二混合溶液，并维持反应1.0h。
(3) 待步骤(2)反应时间结束后，在1.0h 内滴加完由乙酸乙酯总量的10wt%和剩余偶氮二异丁腈，以及所有丙烯酸甲酯组成的第三混合溶液，并维持反应2.5h。
(4) 反应结束后，将釜温降至 50°C后，加入剩余乙酸乙酯，搅拌均匀后出料，即得丙烯酸酯聚合物。
其中的增粘树脂混合溶液按重量份数计，其组成配比如下:
15份松香树脂
10份萜烯酚树脂
40份乙酸乙酯
增粘树脂混合溶液制备方法为：在胶桶中按照配方重量份数先加入乙酸乙酯，再依次加入并搅拌溶解松香树脂、萜烯酚树脂形成均相透明混合溶液。用200目滤网过滤所得混合溶液，去除原材料中或者过程中可能引入的杂质颗粒，防止在后续胶带涂布过程造成胶面划痕等外观缺陷。至此，即得增粘树脂混合溶液。
将上述配制好的压敏胶涂布于离型层上，加热烘干，再与经过等离子表面处理的25um PET膜的两面分别贴合，去除并回收第二次贴合时所用离型层，最后复绕成卷。涂布干胶量为单侧35士2g/m2，在表1中列出了测试结果。所得胶带常温环形初粘力为23N/625mm2，-5℃环形初粘力为21N/625mm2，剥离强度23N/25mm。辅助5kg压辊，用该压敏胶制得的胶带对打磨后的不锈钢板贴合，室温放置4天，撕除无残胶，不锈钢板表面干净无鬼影。
实施例2
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，在表1中列出了测试结果。所得胶带常温环形初粘力为24N/625mm2，-5℃环形初粘力为22N/625mm2，剥离强度26N/25mm。辅助5kg压辊，用该压敏胶制得的胶带对打磨后的不锈钢板贴合，室温放置4天，撕除无残胶，不锈钢板表面干净无鬼影。
实施例3
按以下表1中指定的各组分含量重复实施例1的方法，在表1中列出了测试结果。所得胶带常温环形初粘力为20N/625mm2，-5℃环形初粘力为20N/625mm2，剥离强度22N/25mm。辅助5kg压辊，用该压敏胶制得的胶带对打磨后的不锈钢板贴合，室温放置4天，撕除无残胶，不锈钢板表面干净无鬼影。
对比例1：与实施例1的区别在于，不添加增粘树脂混合溶液，其它处理及配比均与实施例1均保持一致。在表1中列出了测试结果。
对比例2：与实施例1的区别在于，增粘树脂混合溶液中所有树脂替换为萜烯酚树脂，且其它处理及配比均与实施例1均保持一致。在表1中列出了测试结果。
对比例3：与实施例1的区别在于，增粘树脂混合溶液中所有树脂替换为丙烯酸接枝改性松香树脂，其它处理及配比均与实施例1均保持一致。在表1中列出了测试结果。
对比例4：与实施例1的区别在于，压敏胶配制阶段，增粘树脂混合溶液添加比例降低为16份，其它处理及配比均与实施例1均保持一致。在表1中列出了测试结果。
对比例5：与实施例2的区别在于，增粘树脂混合溶液配制阶段，提高萜烯酚树脂占比份额为18份，其它处理及配比均与实施例2保持一致。在表1中列出了测试结果。
对比例6：与实施例2的区别在于，丙烯酸酯聚合物合成阶段，提高功能单体丙烯酸份额到1.5份，其它处理及配比均与实施例2保持一致。在表1中列出了测试结果。
对比例7：与实施例3的区别在于，用聚合松香酯（松香甘油酯）和萜烯树脂替换实施例3丙烯酸接枝改性松香和萜烯酚树脂，其它处理及配比均与实施例3保持一致。在表1中列出了测试结果。
对比例8：与实施例3的区别在于，增粘树脂混合溶液配制阶段，替换实施例3高酸值松香为100mgKOH/g酸值的同类型改性松香产品，其它处理及配比均与实施例3保持一致。在表1中列出了测试结果。
所有实施例与对比例所得压敏胶带，均依据DIN测试标准，在1000目打磨304不锈钢板上进行常形初粘测试（常温和 -5℃）、180°剥离强度测试以及粘结4天后的撕除残胶评价。具体见如下表1：
Figure 917614DEST_PATH_IMAGE002
采用上述技术方案，以软单体丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯，硬单体丙烯酸甲酯，功能单体丙烯酸羟乙酯和丙烯酸为组合，进行自由基聚合后，用丙烯酸接枝改性的高酸值松香树脂和萜烯酚树脂对初始母胶做增粘改性，并以三官能度氮丙啶类做交联剂，配合不同厚度PET膜和涂胶克重，制得一系列高剥离高初粘且无残胶的PET压敏胶带。
其中，母胶单体丙烯酸含量不宜过高，过高会有残胶（如对比例6），以保证丙烯酸酯聚合物对被粘物钢板具有适宜的基础粘接强度，同时又能兼顾与后续增粘树脂的相容性。增粘树脂添加量少（如对比例1，4），对压敏胶的初粘剥离提升改善不够，增粘树脂添加量过多（如对比例5），初粘剥离改善显著，但胶层整体交联度降低，更易导致残胶，单一添加任何一种树脂（如对比例2，3），或是改变树脂类型（对比例7）或降低丙烯酸接枝改性松香的酸值（对比例8），均无法达到高初粘，高剥离且无残胶的预定目标。
本发明中，选用高酸值丙烯酸接枝改性松香配合萜烯酚作为母胶增粘树脂，改性松香在与萜烯酚树脂协同提高母胶初粘和剥离强度表现的同时，因能够参与配方后期交联反应，一定程度上补偿提高了压敏胶层的内聚强度，最终实现了高初粘，高剥离以及无残胶，三种目标性能的平衡。
上述内容为结合具体的实施例对发明所作出的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对本发明所述技术领域的技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，任何显而易见的简单推演或替换，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种PET压敏胶带，包括PET基材层和压敏胶层，其特征在于，所述压敏胶层包括丙烯酸酯聚合物、增粘树脂混合溶液及三官能度氮丙啶类交联剂，其中增粘树脂混合溶液的用量为丙烯酸酯聚合物质量的20~30wt%；三官能度氮丙啶类交联剂的用量为丙烯酸酯聚合物质量的0.5~1.0wt%；
所述丙烯酸酯聚合物的组分及重量份数为：
丙烯酸异辛酯 20~30份
丙烯酸丁酯20~30份
丙烯酸 0.5~1.0份
丙烯酸甲酯 0.5~1.0份
丙烯酸羟乙酯0.5~1.5份
偶氮二异丁腈 0.05~0.15份
乙酸乙酯 55份
所述增粘树脂混合溶液的组分及重量份数为：
松香树脂15~20份
萜烯酚树脂10~15份
乙酸乙酯40份
所述松香树脂为酸值>140mgKOH/g的丙烯酸接枝松香树脂。
2.根据权利要求1所述的PET压敏胶带，其特征在于，所述三官能度氮丙啶类交联剂为三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲基吖丙啶基)丙酸酯] 或三羟甲基丙烷-三(3-吖丙啶基丙酸酯)或季戊四醇三(3-氮丙啶基)丙酸酯。
3.根据权利要求1所述的PET压敏胶带，其特征在于，所述松香树脂酸值为140~200mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的PET压敏胶带，其特征在于， 所述丙烯酸酯聚合物的制备方法为：
(1) 称取乙酸乙酯总量的70~90wt%，注入反应釜；混合丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸及丙烯酸羟乙酯，搅拌均匀，制得第一混合溶液；混合偶氮二异丁腈总量的35~45wt%，乙酸乙酯总量的3~6wt%，搅拌均匀，制得第二混合溶液；
(2) 加热反应釜，控制反应釜中温度为 70°C~80°C，达到回流温度后，快速泵入第一混合溶液总量10~15wt%的第一混合溶液和第二混合溶液总量10~15wt%的第二混合溶液；反应开始后，1.0~1.5h内滴加完剩余第一混合溶液和第二混合溶液，并维持反应1.0~1.5h；
(3) 待步骤(2)反应时间结束后，在1.0~1.5h 内滴加完由乙酸乙酯总量的10~20wt%和剩余偶氮二异丁腈，以及所有丙烯酸甲酯组成的第三混合溶液，并维持反应2.0~3.0h；
(4) 反应结束后，将釜温降至40~60°C后加入剩余乙酸乙酯，搅拌均匀后出料，即得丙烯酸酯聚合物。
5.根据权利要求1所述的PET压敏胶带，其特征在于，所述PET压敏胶带包括依次贴合的离型层（1）、第一压敏胶层（2）、PET基材层（3）、第二压敏胶层（4），所述第一压敏胶层（2）的厚度为0.015~0.050mm，第二压敏胶层（4）的厚度为0.015~0.050mm，PET基材层（3）的厚度为0.006~0.050mm。
6.根据权利要求5所述的PET压敏胶带，其特征在于，所述PET基材层经过表面处理，所述表面处理为等离子体处理。
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