CN106590478A - 一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述压敏胶由包括如下重量百分比的原料合成：硬单体7～13%，软单体23～37%，功能单体2～5%，耐热单体0.5～9%，溶剂50%。该压敏胶耐温性能好，附着力强，粘结力大，在使用过程中没有残胶现象，以优异的性能解决了如今胶黏剂市场对压敏胶提出的更高的要求，耐热单体木质素来源于生物体，属可再生资源，有效的解决了利用石油资源带来的环境问题。

Description

一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，特别是涉及一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶及其制造方法。
背景技术
胶黏剂是指同质或异质物体表面用胶黏剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，粘性大，不残胶，重量轻，使用方便等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接，例如钢铁、木材、塑料以及特殊环境下使用的物体，如今胶黏剂的发展迅速而且应用范围广泛。
胶黏剂按应用方法可分为热固型、热熔型、室温固化型、压敏型等。
压敏胶是对压力敏感的一种胶黏剂，它无需借助热、固化剂或者其他手段，只需提供轻度的压力，即可与被粘结的物体粘合。由于压敏胶具有的特点，其在市场上的应用非常广泛，从生活用品和电子产品包装用的胶带，到电器电工用的绝缘胶带生活中处处可以见到压敏胶的使用，正是因为它自身特点才使得压敏胶在市场上具有非常广泛的应用。
按照组成、形态以及固化方式的不同，丙烯酸酯压敏胶分为溶剂型、水溶型、热熔型和UV固化型等。溶剂型丙烯酸酯压敏胶是具有不饱和双键的丙烯酸酯单体在有机溶剂中进行自由基聚合而成的胶液，具有分子量低，初粘大，湿润性好，干燥速度快，耐候性耐水性好等许多优点，尽管在环保能源及安全角度来讲面临较多问题，但在市场上任然占有相当大的比例，目前还不能被水溶性和热熔型等丙烯酸酯压敏胶代替。
如今生物质资源储量丰富，属可再生资源，作为获取洁净能源和高附加值化学品的原料而受到广泛关注。诸如煤、石油和天然气等化石资源在现代能源构成和精细化工行业中仍扮演重要的角色。然而，大量使用化石资源作为燃料严重地污染了环境，且造成这些宝贵资源的迅速枯竭。在深入了解生物质的组成和结构的基础上优化生物质的利用途径，对减少化石资源的用量和减轻环境污染具有重要的现实意义。木质素是地球上一种储量十分丰富的可再生资源，可生物降解。木质素结构中含有大量羟基,主要以酚羟基和醇羟基形式存在, 可与许多化合物发生化学反应制得木质素基环保材料, 是最有前途的生物质资源之一。
发明内容
本发明的第一个目的是针对现有技术的不足，提供了一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，该压敏胶具备耐高温、附着力强、粘结力大以及在使用过程中没有残胶的优点。
本发明的第二个目的是提供一种上述压敏胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现的：
一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，所述压敏胶由包括如下重量百分比的原料合成：
硬单体 7～13%，
软单体 23～37%，
功能单体 2～5%，
耐热单体 0.5～9%，
溶剂 50%。
进一步的，所述压敏胶还包括引发剂、稀释剂和固化剂，所述引发剂占上述硬单体、软单体、功能单体、耐热单体总重量的0.1~0.5%。
进一步的，所述硬单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、苯乙烯中的一种或多种；
所述软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种；
所述功能单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、马来酸酐、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；
所述溶剂为重量比5:2的乙酸乙酯和甲苯的混合物；
所述耐热单体为改性木质素。
进一步的，所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯HDI、乙酰丙酮铝中的一种或多种；
所述引发剂为偶氮二异丁腈AIBN和/或过氧化二苯甲酰BPO；
所述稀释剂为乙酸乙酯。
更进一步的，所述改性木质素优选为环氧改性木质素，改性后的红外检测谱图上，环氧基团在925cm-1处出现。
上述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硬单体、软单体和功能单体混合，得单体混合物，将上述单体混合物的20～40%、溶剂总量的40～60%、引发剂总量的20～40%混合后加入反应容器中，加热反应；
（2）将剩余单体混合物、溶剂总量的35～50%、引发剂总量的45～55%混合后均匀滴加到步骤（1）得到的产物中，进行保温反应；
（3）将剩余的引发剂、剩余的溶剂、耐热单体混合后均匀滴加到步骤（2）得到的产物中，进行保温反应；
（4）用稀释剂稀释步骤（3）得到的产物，冷却出料。
进一步的，向步骤（4）得到的胶中加入固化剂搅拌，然后涂布在PET离型纸上，固化后，将PET膜贴压在PET离型纸上，将压敏胶转移到PET膜上。
进一步的，所述步骤（1）中，所述反应容器带有冷凝管，加热至80℃出现回流，反应时间从反应体系黏度增加时起进行1h；
所述步骤（2）中，滴加时间为0～2h，保温反应时间为1.5h；
所述步骤（3）中，滴加时间为0～0.5h，保温反应时间为1.5h；
所述步骤（4）中，步骤（3）的产物稀释后的固含量为40%。
进一步的，向步骤（4）得到的胶中加入固化剂的量占胶重量的1~3%，压敏胶涂布在PET离型纸上的厚度为60μm，固化在105℃下进行3~5min，固化后的厚度为25±3μm，所述PET膜的厚度为25μm。
木质素中主要的三种单体结构为
本发明使用一种环氧改性木质素，因其自身具有三维网状结构所以可以提供内交联点，从而增加内聚强度，提高压敏胶持粘和耐热性能，可以达到150℃条件下持粘力达72h以上无移位，并且无残胶，很好的解决了目前各行业在高温条件下使用的问题。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，耐温性能好，附着力强，粘结力大，在使用过程中没有残胶现象，以优异的性能解决了如今胶黏剂市场对压敏胶提出的更高的要求；
2、木质素来源于生物体，属可再生资源，有效的解决了利用石油资源带来的环境问题；
3、为电子科技、汽车、医疗、军事、应急修复以及日常生活中在高温环境下使用压敏胶提供了实际的解决办法，使丙烯酸压敏胶的使用范围更加广泛。
附图说明
图1为本发明改性木质素的红外检测谱图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中改性木质素的方法为：称取5.04g木质素磺酸钠、1.42g氢氧化钠、30ml去离子水倒入装有温度计、机械搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，升温到70℃逐渐溶解固体，维持温度不变，利用恒液漏斗将20ml环氧氯丙烷在1h内逐渐滴加到反应体系中，温度维持在75℃以下反应3h，冷却至室温，最后利用旋转蒸发仪将未反应溶剂除去，再真空干燥，即得。
其余原料均为市场可得品，其中固化剂L75，胶成分：甲苯二异氰酸酯，型号：L75，厂家：科思创聚合物有限公司；乙酰丙酮铝，厂家：扬州市兴业助剂有限公司；六亚甲基二异氰酸酯HDI，厂家: 张家港保税区泛亚国际贸易有限公司，型号：拜耳HDI。
实施例1
1）称取丙烯酸丁酯44.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、环氧改性木质素0.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g（引发剂占丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、环氧改性木质素总重的0.3%）。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂量37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂以及环氧改性木质素在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。
5）称取部分胶液并加入固化剂L75充分搅拌，L75的加入量以甲苯二异氰酸酯计，占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
实施例2
1）称取丙烯酸丁酯42.75g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、环氧改性木质素2.25g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂以及环氧改性木质素在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。
5）称取部分胶液并加入固化剂L75充分搅拌，L75的加入量以甲苯二异氰酸酯计，占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
实施例3
1）称取丙烯酸丁酯41.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、环氧改性木质素3.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂以及环氧改性木质素在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。
5）称取部分胶液并加入固化剂L75充分搅拌，L75的加入量以甲苯二异氰酸酯计，占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
实施例4
1）称取丙烯酸丁酯39.75g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、环氧改性木质素5.25g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰总量的0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂以及环氧改性木质素在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。
5）称取部分胶液并加入固化剂L75充分搅拌，L75的加入量以甲苯二异氰酸酯计，占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
实施例5
1）称取丙烯酸丁酯38.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、环氧改性木质素6.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂以及环氧改性木质素在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。。
5）称取部分胶液并加入固化剂L75充分搅拌，L75的加入量以甲苯二异氰酸酯计，占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
实施例6
1）称取丙烯酸丁酯41.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、环氧改性木质素3.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂以及环氧改性木质素在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。。
5）称取部分胶液并加入固化剂乙酰丙酮铝充分搅拌，乙酰丙酮铝占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
实施例7
1）称取丙烯酸丁酯41.25g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、环氧改性木质素3.75g、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂以及环氧改性木质素在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。。
5）称取部分胶液并加入固化剂HDI充分搅拌，HDI占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
比较例1
1）称取丙烯酸丁酯45g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。。
5）称取部分胶液并加入固化剂L75充分搅拌，L75的加入量以甲苯二异氰酸酯计，占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
比较例2
1）称取丙烯酸丁酯45g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。。
5）称取部分胶液并加入固化剂乙酰丙酮铝充分搅拌，乙酰丙酮铝占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
比较例3
1）称取丙烯酸丁酯45g、丙烯酸异辛酯10.5g、丙烯酸甲酯7.5g、乙酸乙烯酯6.75g、马来酸酐2.25g、丙烯酸2.25g、丙烯酸羟乙酯0.75g、、乙酸乙酯53.6g、甲苯21.4g、过氧化二苯甲酰0.225g。将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯混匀，得单体混合物；将乙酸乙酯和甲苯混匀，得溶剂。取单体混合物22.5g、溶剂37.5g、过氧化二苯甲酰0.075g在一烧杯中搅拌均匀，然后倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的四口烧瓶中，逐渐加热至80℃开始出现回流，观察反应体系，当体系黏度增加时开始计时反应1h。
2）反应后，将剩余的单体混合物、溶剂33.75g以及过氧化二苯甲酰0.1125g利用恒液漏斗在2h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
3）将剩余的过氧化二苯甲酰、剩余溶剂在0.5h内均匀滴加进反应体系中，再保温反应1.5h。
4）最后用乙酸乙酯37.5g开稀胶液成40%固含量，冷却出料。。
5）称取部分胶液并加入固化剂HDI充分搅拌，HDI占称取胶液重量的1.5%，用直径1.5cm的玻璃棒涂布在PET离型纸上，将其厚度控制在60μm，在105℃固化3~5min后厚度变为25 ±3μm，取出用裱膜机将25μm厚度的透明PET膜贴压在离型PET上，将胶转移到透明PET膜上，最后制样测试。
性能测试：
压敏胶粘带180°剥离强度试验方法 GB／T2792—1998。
压敏胶粘带持粘性试验方法 GB／T4851—1998（其中温度设置为自己探究的最高温度）。
压敏胶耐热测试方法：制样方法和压敏胶粘带180°剥离强度试验方法 GB／T2792—1998相同，然后放入150℃烘箱，经过一段时间后取出待温度降至室温后缓慢的将样条从不锈钢板上剥离下来，记录不同时间不锈钢板上残胶情况。
实施例和比较例的性能表征见下表：
从实施例和比较例的结果看出，当其他组分不变的情况下，把环氧改性木质素含量为单体和溶剂总量的2.5%时及固化剂使用L75时，压敏胶的综合性能最突出，150℃条件下持粘力达72h以上无移位，而且黏附力强无残胶。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述压敏胶由包括如下重量百分比的原料合成：
硬单体 7～13%，
软单体 23～37%，
功能单体 2～5%，
耐热单体 0.5～9%，
溶剂 50%。
2.根据权利要求1所述的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述压敏胶还包括引发剂、稀释剂和固化剂，所述引发剂占权利要求1中硬单体、软单体、功能单体、耐热单体总重量的0.1~0.5%。
3.根据权利要求1所述的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述硬单体包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、苯乙烯中的一种或多种；
所述软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯中的一种或多种；
所述功能单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、马来酸酐、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或多种；
所述溶剂为重量比5:2的乙酸乙酯和甲苯的混合物；
所述耐热单体为改性木质素。
4.根据权利要求2所述的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、乙酰丙酮铝中的一种或多种；
所述引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化二苯甲酰；
所述稀释剂为乙酸乙酯。
5.根据权利要求3所述的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述改性木质素优选为环氧改性木质素，改性后的红外检测谱图上，环氧基团在925cm-1处出现。
6.权利要求1-5任一项所述耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硬单体、软单体和功能单体混合，得单体混合物，将上述单体混合物的20～40%、溶剂总量的40～60%、引发剂总量的20～40%混合后加入反应容器中，加热反应；
（2）将剩余单体混合物、溶剂总量的35～50%、引发剂总量的45～55%混合后均匀滴加到步骤（1）得到的产物中，进行保温反应；
（3）将剩余的引发剂、剩余的溶剂、耐热单体混合后均匀滴加到步骤（2）得到的产物中，进行保温反应；
（4）用稀释剂稀释步骤（3）得到的产物，冷却出料。
7.根据权利要求6所述的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，向步骤（4）得到的胶中加入固化剂搅拌，然后涂布在PET离型纸上，固化后，将PET膜贴压在PET离型纸上，将压敏胶转移到PET膜上。
8.根据权利要求6所述的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述反应容器带有冷凝管，加热至80℃出现回流，反应时间从反应体系黏度增加时起进行1h；
所述步骤（2）中，滴加时间为0～2h，保温反应时间为1.5h；
所述步骤（3）中，滴加时间为0～0.5h，保温反应时间为1.5h；
所述步骤（4）中，步骤（3）的产物稀释后的固含量为40%。
9.根据权利要求7所述的耐高温溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，向步骤（4）得到的胶中加入固化剂的量占胶重量的1~3%，压敏胶涂布在PET离型纸上的厚度为60μm，固化在105℃下进行3~5min，固化后的厚度为25±3μm，所述PET膜的厚度为25μm。
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