CN102492379B - 一种不起雾水性压敏胶及含有该压敏胶的聚乙烯保护膜 - Google Patents
一种不起雾水性压敏胶及含有该压敏胶的聚乙烯保护膜 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯保护膜用不起雾水性压敏胶，它是采用种子乳液聚合的方式，先制备出种子乳液，然后滴加预乳液到种子乳液中，并通过补加引发剂的方式使反应完全，降温调节pH值，过滤出料。本发明还提供了一种含有该不起雾水性压敏胶的聚乙烯保护膜及其制备方法。本发明制备的乳液压敏胶可通过调节交联剂的用量和涂胶量来获得合适的剥离强度；所制得的保护膜贴镜钢板、钛金板等板材时有良好的不起雾性能。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种聚乙烯保护膜用压敏胶以及含有该压敏胶的聚乙烯保护膜。
背景技术
保护膜是一种用于保护商品表面的膜状材料，它主要以聚烯烃薄膜为基材，以橡胶或丙烯酸酯聚合物为压敏胶粘剂，经涂布干燥加工而成。将其贴在各类金属、铝塑板、塑料板材、涂层钢材、不锈钢板、钛金板、铝型材、石材、玻璃、仪器仪表、家具等商品的表面，使其在制造、运输、二次加工、贮存和使用过程中保护表面，避免商品受到污染、划伤并减缓商品表面的氧化。保护膜的应用，不仅可以改善产品的外观质量、方便材料加工，同时也可以提高材料的利用率，降低生产成本。
保护膜尤其是不锈钢板、钛金板使用的表面保护膜的最大特点是在加工或使用过程中可能要经受高温等苛刻条件作用，在将其从被保护材料的表面揭下来时，被保护的表面上不能有任何残胶。这就要求选用内聚强度高、具有优异耐候性能的压敏胶粘剂。一般优先选用交联的丙烯酸酯溶剂型压敏胶粘剂，但在生产过程中有大量的挥发性有机化合物(VOC)排出。这些挥发性有机化合物不但会造成比较严重的环境污染，而且对使用者的身体健康也会造成比较大的危害。为此，降低挥发性有机化合物是我国表面保护产品行业所面临的重大问题。
环保意识的增强，使得水性压敏胶粘剂得到了较快的发展，但一般的丙烯酸酯乳液压敏胶由于采用了大量的亲水性乳化剂或保护胶体，制成的保护膜在用于保护其它材料，尤其是不锈钢板、钛金板时，经受高温环境或长时间未撕时，会出现明显起雾问题(即贴保护膜处与未贴处有明显色差)，从而对材料表面造成污染问题，甚至导致材料报废，造成巨大的损失。
有关于表面保护膜相关的水性压敏胶的专利，如“可剥离型乳液压敏胶粘剂与压敏粘合片”(专利公开号CN1517422A)描述了一种可剥离乳液压敏胶的组成及制备方法，它包括丙烯酸酯类乳液聚合物和含有水分散性多异氰酸酯的外加交联剂，但水分散性多异氰酸酯与乳液中水的反应降低了交联效率，从而降低了不起雾性能，也会导致胶水的适用期明显缩短。“耐湿热表面保护膜用乳液压敏胶与表面保护膜的制备方法”(专利公开号CN200710018641.X)描述一种耐湿热保护膜用乳液压敏胶，但其制备过程中仍采用了较多的非反应型乳化剂，在钛金板、镜钢板上起雾的风险仍是较大。
发明内容
本发明的一个目的是为了解决上述问题，提供一种聚乙烯保护膜用不起雾水性压敏胶，该水性压敏胶乳化剂用量少，内聚强度高，不起雾，对聚乙烯薄膜具有良好的附着力，能够实现初粘力、剥离强度和内聚力的良好平衡。
本发明的另一个目的是提供一种含有所述不起雾水性压敏胶的聚乙烯保护膜。
本发明提出一种聚乙烯保护膜用不起雾水性压敏胶，由以下步骤制成：
1)种子乳液的制备：将170重量份的去离子水、0.6～1.0重量份的乳化剂、0.6～1.2重量份的pH调节剂混合，搅拌均匀，将12～20重量份的烷基碳原子数为4～10的甲基丙烯酸烷基酯、7～20重量份烷基碳原子数为4～18的丙烯酸烷基酯滴入，采用400～800转/分的速度搅拌均匀，开始升温至65-90℃，在体系中通氮气，除氧，然后将0.1～0.2重量份的引发剂加入到体系中，引发体系开始聚合，反应20～50分钟，得到种子乳液；
2)预乳液的制备：将50重量份的去离子水、0.9～1.6重量份的乳化剂混合，采用500～1200转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢将0～2重量份的烷基碳原子数为4～10的甲基丙烯酸烷基酯、155～167重量份烷基碳原子数为4～18的丙烯酸烷基酯、7～10重量份的功能性单体，0.2～1.0重量份的交联单体、0.05～0.1重量份的链转移剂滴入，搅拌10～30分钟得到预乳液；
3)聚合反应：在70-90℃的反应温度下将步骤2)制得的预乳液和0.4～0.6重量份的引发剂分别滴入由步骤1)制得的种子乳液中，所述引发剂在滴入前先用适量去离子水溶解，搅拌速度为200～300转/分，3～5小时滴完；
4)保温反应：预乳液滴加完后，升温到85～90℃反应30～60分钟，降温到50～70℃，补加0.2～0.4重量份引发剂后，继续反应1～3小时，然后降温，用pH调节剂调节产品的pH值为7～9，冷却至室温，过滤出料。
所述步骤1)和步骤2)中的甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
所述步骤1)和步骤2)中的丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸十八酯中的一种或多种。
所述步骤2)中的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
所述步骤2)中的交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或多种。
所述步骤2)中的链转移剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇和巯基乙醇中的一种或多种。
所述步骤1)和步骤2)中的乳化剂为乙烯基磺酸钠、烯丙基醚羟丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、烯丙基聚醚硫酸盐、烷基酚烯丙基聚醚硫酸盐、2-烯丙基醚-3-羟基丙烷-1-磺酸钠、丙烯酰胺基异丙基磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸氨、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酰胺乙烯磺酸钠中的一种或多种。
所述步骤1)、步骤3)和步骤4)中的引发剂采用了热引发体系和氧化还原引发体系，为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、氯化亚铁、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或多种。
所述步骤1)和步骤4)中的pH调节剂为碳酸氢钠或磷酸氢二钠。
本发明还提供了一种含有上述聚乙烯保护膜用不起雾水性压敏胶的聚乙烯保护膜。
与现有技术相比，本发明选用了一些具有特殊结构的反应型乳化剂，利用它们自身的双键参与反应，接枝到聚合物分子链上，从而得到高固低粘的压敏胶乳液，而且有效减少乳化剂在被保护材料表面迁移及残留问题，进一步提高保护膜的防起雾性能。
本发明在水性压敏胶聚合过程中，采用种子乳液聚合法，结合单体饥饿加料方式，制备出具有核壳结构的压敏胶乳液。同时还引入了可交联的功能性单体，在涂布于聚乙烯膜前，通过外加交联剂的方式，使胶水在烘干过程中发生进一步的交联，有效提高了压敏胶的内聚力及交联密度，进一步限制了胶水内的易迁移小分子物质的转移，从而进一步防止贴金属板材时起雾的发生，此外，也提高了聚乙烯保护膜的耐热及耐水性等性能。
保护膜贴板起雾性能测试结果表明，本发明制备的聚乙烯保护膜用不起雾水性压敏胶乳化剂用量少，内聚强度高，不起雾，对聚乙烯薄膜具有良好的附着力，能够实现初粘力、剥离强度和内聚力的良好平衡，合成工艺路线简捷、易于控制、生产成本较低，具有广泛应用前景。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，特列举下述实施例，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1：
1、种子乳液的制备：将170重量份的去离子水、1.0重量份的烷基酰胺乙烯磺酸钠(DNS-86)、0.80重量份的碳酸氢钠加入到带有温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，搅拌均匀，将20重量份的甲基丙烯酸甲酯、7重量份丙烯酸丁酯滴入，然后采用600转/分的速度搅拌均匀，开始升温至80℃，在体系中通氮气，除氧，然后将0.2重量份的过硫酸钾加入到体系中，引发体系开始聚合，反应50分钟，得到种子乳液；
2、预乳液的制备：将50重量份的去离子水、1.6重量份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸氨(KL-100)加入到三口烧瓶中，采用500转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢将2重量份的甲基丙烯酸甲酯、80重量份的丙烯酸丁酯、80重量份的丙烯酸异辛酯、5重量份的丙烯酸羟乙酯、5重量份的丙烯酸，1.0重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.05重量份的正十二烷基硫醇滴入，搅拌20分钟得到预乳液；
3、聚合反应：在80℃的反应温度下将步骤2的预乳液和0.6重量份的过硫酸钾(滴入之前先用5份去离子水溶解)分别滴入由步骤1得到的种子乳液中，搅拌速度在200转/分，4小时滴完；
4、保温反应：预乳液滴加完后，升温到88℃反应60分钟，降温到50℃，补加0.1重量份的叔丁基过氧化氢、0.1重量份的甲醛合次硫酸氢钠(雕白粉)后，继续反应2小时，然后降温，调节产品的pH值为8，冷却至室温，过滤出料。
取上述制得的乳液压敏胶100重量份，在搅拌情况下，加入1.0重量份的1，1-壬二酰二[2-甲基氮丙啶]，加完后搅拌分散20分钟，再将胶液均匀涂布于厚度为50μm聚乙烯膜上，烘干后，在50℃烘箱后固化24小时，制得保护膜，所使用的聚乙烯薄膜涂胶面经电晕处理，其表面张力≥38达因。
按照以下测试方法测试压敏胶的各项性能技术指标：
1、180°剥离强度：按照GB/T 2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测定。
2、保护膜贴板起雾性能测试：将保护膜贴附于镜钢板、钛金板上，室温放置20分钟后，放于70℃烘箱中，24h。将试样从烘箱取出后，室温冷却后，从镜钢板、钛金板上撕掉保护膜，观察板材表面是否有起雾、残胶。结果见表1。
实施例2：
1、种子乳液的制备：将170重量份的去离子水、0.6重量份的烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵(SE-10)、0.60重量份的碳酸氢钠加入到带有温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，搅拌均匀，将12重量份的甲基丙烯酸甲酯、5重量份丙烯酸丁酯、5重量丙烯酸甲酯滴入，然后采用800转/分的速度搅拌均匀，开始升温至65℃，在体系中通氮气，除氧，然后将0.2重量份的过硫酸铵加入到体系中，引发体系开始聚合，反应30分钟，得到种子乳液；
2、预乳液的制备：将50重量份的去离子水、0.9重量份的烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(SR-10)加入到三口烧瓶中，采用1200转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢将90重量份的丙烯酸丁酯、77重量份的丙烯酸异辛酯、3重量份的丙烯酸羟丙酯、4重量份的丙烯酸、3重量份的双丙酮丙烯酰胺，0.8重量份的二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.1重量的巯基乙醇滴入，搅拌10分钟得到预乳液；
3、聚合反应：在70℃的反应温度下将步骤2制得的预乳液和0.6重量份的过硫酸钾(滴入之前先用5份去离子水溶解)分别滴入由步骤1制得的种子乳液中，搅拌速度在200转/分，3小时滴完；
4、保温反应：预乳液滴加完后，升温到85℃反应60分钟，降温到70℃，补加0.1重量份的叔丁基过氧化氢、0.1重量份的雕白粉后，继续反应3小时，然后降温，调节产品的pH值为7，冷却至室温，过滤出料。
取上述制得的乳液压敏胶100重量份，在搅拌情况下，加入1.0重量份的1，1-壬二酰二[2-甲基氮丙啶]，加完后搅拌分散20分钟，再将胶液均匀涂布于厚度为50μm聚乙烯膜上，烘干后，在50℃烘箱后固化24小时，制得保护膜，所使用的聚乙烯薄膜涂胶面经电晕处理，其表面张力≥38达因。
按照以下测试方法测试压敏胶的各项性能技术指标：
1、180°剥离强度：按照GB/T 2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测定。
2、保护膜贴板起雾性能测试：将保护膜贴附于镜钢板、钛金板上，室温放置20分钟后，放于70℃烘箱中，24h。将试样从烘箱取出后，室温冷却后，从镜钢板、钛金板上撕掉保护膜，观察板材表面是否有起雾、残胶。结果见表1。
实施例3：
1、种子乳液的制备：将170重量份的去离子水、0.4重量份的乙烯基磺酸钠(SVS)、0.4重量份的烯丙基醚羟丙基磺酸钠(COPS-1)、1.20重量份的磷酸氢二钠加入到带有温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中，搅拌均匀，将18重量份的甲基丙烯酸甲酯、20重量份丙烯酸异辛酯滴入，然后采用400转/分的速度搅拌均匀，开始升温至90℃，在体系中通氮气，除氧，然后将0.18重量份的过硫酸铵加入到体系中，引发体系开始聚合，反应20分钟，得到种子乳液；
2、预乳液的制备：将50重量份的去离子水、1.0重量份的烯丙基醚羟丙基磺酸钠(COPS-1)加入到三口烧瓶中，采用800转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢将10重量份的丙烯酸甲酯、50重量份的丙烯酸乙酯、95重量份的丙烯酸异辛酯、2重量份的丙烯酸羟乙酯、2重量份的丙烯酸、3重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.2重量份的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.05重量份的正十二烷基硫醇滴入，搅拌30分钟得到预乳液；
3、聚合反应：在90℃的反应温度下将步骤2的预乳液和0.4重量份的过硫酸钾(滴入之前先用4份去离子水溶解)分别滴入由步骤1得到的种子乳液中，搅拌速度在300转/分，5小时滴完；
4、保温反应：预乳液滴加完后，升温到90℃反应30分钟，降温到60℃，补加0.2重量份的过硫酸铵、0.2重量份的亚硫酸氢钠后，继续反应1小时，然后降温，调节产品的pH值为9，冷却至室温，过滤出料。
去上述制得的乳液压敏胶100重量份，在搅拌情况下，加入1.8重量份的2，2，4-三甲基己二酰二[2-乙基氮丙啶]，加完后搅拌分散20分钟，再将胶液均匀涂布于厚度为50μm聚乙烯膜上，烘干后，在50℃烘箱后固化24小时，制得保护膜，所使用的聚乙烯薄膜涂胶面经电晕处理，其表面张力≥38达因。
按照以下测试方法测试压敏胶的各项性能技术指标：
1、180°剥离强度：按照GB/T 2792-1998，使用桌上型拉力试验机来进行测定。
2、保护膜贴板起雾性能测试：将保护膜贴附于镜钢板、钛金板上，室温放置20分钟后，放于70℃烘箱中，24h。将试样从烘箱取出后，室温冷却后，从镜钢板、钛金板上撕掉保护膜，观察板材表面是否有起雾、残胶。结果见表1。
表1
Claims (1)
1.一种不起雾水性压敏胶，其特征在于由以下步骤制得：
1）种子乳液的制备：将170重量份的去离子水、0.6～1.0重量份的乳化剂、0.6～1.2重量份的pH调节剂混合，搅拌均匀，将12～20重量份的烷基碳原子数为4～10的甲基丙烯酸烷基酯、7～20重量份烷基碳原子数为4～18的丙烯酸烷基酯滴入，采用400～800转/分的速度搅拌均匀，开始升温至65-90℃，在体系中通氮气，除氧，然后将0.1～0.2重量份的引发剂加入到体系中，引发体系开始聚合，反应20～50分钟，得到种子乳液；
2）预乳液的制备：将50重量份的去离子水、0.9～1.6重量份的乳化剂混合，采用500～1200转/分的搅拌速度搅拌均匀，然后缓慢将0～2重量份的烷基碳原子数为4～10的甲基丙烯酸烷基酯、155～167重量份烷基碳原子数为4～18的丙烯酸烷基酯、7～10重量份的功能性单体，0.2～1.0重量份的交联单体、0.05～0.1重量份的链转移剂滴入，搅拌10～30分钟得到预乳液；
3）聚合反应：在70-90℃的反应温度下将步骤2）制得的预乳液和0.4～0.6重量份的引发剂分别滴入由步骤1）制得的种子乳液中，所述引发剂在滴入前先用适量去离子水溶解，搅拌速度为200～300转/分，3～5小时滴完；
4）保温反应：预乳液滴加完后，升温到85～90℃反应30～60分钟，降温到50～70℃，补加0.2～0.4重量份引发剂后，继续反应1～3小时，然后降温，用pH调节剂调节产品的pH值为7～9，冷却至室温，过滤出料；
其中，所述步骤1）和步骤2）中的乳化剂为乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸钠、烯丙基聚醚硫酸盐、烷基酚烯丙基聚醚硫酸盐、2-烯丙基醚-3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙氧基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、烷基酰胺乙烯磺酸钠中的一种或多种。
2、根据权利要求1所述的不起雾水性压敏胶，其特征在于：所述步骤1）和步骤2）中的甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
3、根据权利要求1所述的不起雾水性压敏胶，其特征在于：所述步骤1）和步骤2）中的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯和丙烯酸十八酯中的一种或多种。
4、根据权利要求1所述的不起雾水性压敏胶，其特征在于：所述步骤2）中的功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。
5、根据权利要求1所述的不起雾水性压敏胶，其特征在于：所述步骤2）中的交联单体为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或多种。
6、根据权利要求1所述的不起雾水性压敏胶，其特征在于：所述步骤2）中的链转移剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇和巯基乙醇中的一种或多种。
7、根据权利要求1所述的不起雾水性压敏胶，其特征在于：所述步骤1）、步骤3）和步骤4）中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、氯化亚铁、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或多种。
8、根据权利要求1所述的不起雾水性压敏胶，其特征在于：所述步骤1）和步骤4）中的pH调节剂为碳酸氢钠或磷酸氢二钠。
9、一种聚乙烯保护膜，其特征在于含有权利要求1至8任一项所述的不起雾水性压敏胶。
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