CN112745796B - 一种胶黏剂及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胶粘剂领域，尤其涉及一种胶黏剂及其制备方法及应用。所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体86.5‑101.5份、引发剂0.2‑2份、溶剂45‑55份。本发明的胶粘剂具有良好的粘性，并且其粘性很稳定，使得PE保护膜在使用时不会出现难以剥落的情况，并且使用本发明胶粘剂制备的PE保护膜在高温高湿后不会有胶印、白点、雾状残留。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂领域，尤其涉及一种胶黏剂及其制备方法及应用。
背景技术
PE材料，全名为Polyethylene，是结构最简单的高分子有机化合物，当今世界应用最广泛的高分子材料。PE涂胶保护膜是以特殊聚乙烯(PE)塑料薄膜为基材，通过涂覆机将胶水涂覆在PE膜上，而后经烘干、收卷、熟化而制成的保护膜。
传统的PE保护膜存在粘性不稳定，耐高温高湿性能差等缺点，尤其是制成的PE保护膜成品用在镜面材料、玻璃面板、PC高光面板的材料上，缺点更为突出，如粘性不稳定造成的难以剥落、高温高湿后有胶印、白点、雾状残留。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体86.5-101.5份、引发剂0.2-2份、溶剂45-55份。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的2.98％-3.4％。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的8％-8.3％。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述溶剂为沸点在50-120℃的有机溶剂。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述有机溶剂包括乙酸乙酯。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述有机溶剂还包括苯系溶剂。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述有机溶剂还包括醇系溶剂。
本发明的第二个方面提供了一种胶黏剂的制备方法，所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应10min-20min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应20-40min，补加剩余的引发剂，继续反应3-5h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
本发明的第三个方面提供了一种涂覆液，所述涂覆液上述任一种胶黏剂。
本发明具有下述有益效果：
1.本发明的胶粘剂具有良好的粘结性；
2.本发明的胶粘剂的粘性稳定不会造成难以剥落的现象；
3.本发明的胶粘剂具有良好的耐高温和高湿性能；
4.本发明的胶粘剂经过高温高湿后没有有胶印、白点、雾状残留。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本发明所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本发明中提供的任何定义不一致，则以本发明中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本发明的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
本发明的第一个方面提供了一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体86.5-101.5份、引发剂0.2-2份、溶剂45-55份。
在一种优选的实施方式中，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份。
在一种实施方式中，所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物。
在一种实施方式中，所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为(2.1-3.1)：(4.1-6.1)：(10.1-12.1)；进一步优选的，所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1。
在一种实施方式中，所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体。
在一种实施方式中，所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的2.98％-3.4％；进一步优选的，所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的3.2％。
在一种实施方式中，所述含羧基的功能性单体为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；进一步优选的，所述含羧基的功能性单体为丙烯酸。
申请人发现，在本发明体系中引入含羧基的功能性单体，尤其是丙烯酸可以增加胶粘剂的粘结性和耐候性。
为了在反应的过程中引入交联点，在一种实施方式中，所述胶黏剂的原料还包括含交联单体。
在一种实施方式中，所述交联单体的重量为软单体重量的8％-8.3％；进一步优选的，所述交联单体的重量为软单体重量的8.17％。
在一种实施方式中，所述交联单体为丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯；进一步优选的，所述交联单体为丙烯酸羟乙酯。
申请人发现，在本发明体系中引入交联单体，尤其是丙烯酸羟乙酯可以增加胶粘剂的粘结性和耐候性，但是在本发明体系中需要控制交联单体的添加量。
在一种实施方式中，所述溶剂为沸点在50-120℃的有机溶剂。
在一种实施方式中，所述有机溶剂包括乙酸乙酯。
在一种优选的实施方式中，所述有机溶剂还包括苯系溶剂。
在一种实施方式中，所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为(2-4)：4；进一步优选的，所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为3：4。
在一种实施方式中，所述苯系溶剂为苯、甲苯中的至少一种；进一步优选的，所述苯系溶剂为甲苯。
申请人发现，当单体使用乙酸乙酯作为溶剂时，会严重影响胶黏剂尚耐候性，和胶黏剂的粘性稳定性。可能是因为单独使用乙酸乙酯时，在反应过程中的聚合热来不及散发出体系，从而导致了体系的固含量增多，黏度增大，从而使得其在粘结与非极性的PE膜之间的润湿性能降低。
在一种优选的实施方式中，所述有机溶剂还包括醇系溶剂。
在一种实施方式中，所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为(0.6-1.2)：4；进一步优选的，所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为1：4。
在一种实施方式中，所述醇系溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种；进一步优选的，所述为醇系溶剂为甲醇。
申请人发现，当溶剂中含有一定量的醇系溶剂，尤其是甲醇的时候，胶粘剂的粘性更好，可能是因为甲醇存在一定量的分子间氢键，这是的聚合物与甲醇分子之间具有一定的缔合作用，分子间的作用力增强，从而使得胶粘剂的稳定性进一步增加，并且在苯系溶剂尤其是极性比较小的甲苯的协同作用下，使得胶粘剂更溶液对非极性PE膜表面的润湿。
在一种实施方式中，所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
本发明的第二个方面提供了一种胶黏剂的制备方法，所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应10min-20min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应20-40min，补加剩余的引发剂，继续反应3-5h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
在一种优选的实施方式中，所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
本发明的第三个方面提供了一种涂覆液，所述涂覆液包括上述任一种胶黏剂。
在一种实施方式中，所述涂覆液还包括脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯。
在一种实施方式中，所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为(30-40)：(1-3)：(60-70)。
在一种优选的实施方式中，所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：67。
在一种实施方式中，所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA 7395(汉高制)。
在一种实施方式中，所述涂覆液的制备方法为将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌15-20min，所得涂覆液。
在一种实施方式中，所述涂覆液用于PE材料或PET材料的粘结。
在一种实施方式中，所述PE保护膜产品的制备方法为：(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经80-110℃的烘箱干燥35-40秒，在表面形成1-3μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
在一种优选的实施方式中在一种实施方式中，所述PE保护膜产品的制备方法为：(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经90-100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成1.5-2.5μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
在一种优选的实施方式中在一种实施方式中，所述PE保护膜产品的制备方法为：(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
以下给出本发明的几个具体实施例，但本发明不受实施例的限制。
另外，如果没有特殊说明，本发明中的原料均可由市售得到。
实施例
实施例1
一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物；所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的3.2％；所述含羧基的功能性单体为丙烯酸；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的8.17％；所述交联单体为丙烯酸羟乙酯；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯；所述有机溶剂还包括苯系溶剂；所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为3：4；所述苯系溶剂为甲苯；所述有机溶剂还包括醇系溶剂；所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为1：4；所述为醇系溶剂为甲醇。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
涂覆液的制备：
利用上述制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：67；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成1μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例2
一种涂覆液，利用实施例1制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：2：68；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA 7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成1μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例3
一种涂覆液，利用实施例1制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：3：67；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA 7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成1μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例4
一种涂覆液，利用实施例1制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：69；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA 7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例5
一种涂覆液，利用实施例1制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：2：68；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA 7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例6
一种涂覆液，利用实施例1制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：3：67；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA 7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例7
一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物；所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的1.23％；所述含羧基的功能性单体为丙烯酸；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的8.17％；所述交联单体为丙烯酸羟乙酯；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯；所述有机溶剂还包括苯系溶剂；所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为3：4；所述苯系溶剂为甲苯；所述有机溶剂还包括醇系溶剂；所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为1：4；所述为醇系溶剂为甲醇。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
涂覆液的制备：
利用上述制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：69；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例8
一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物；所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的2.13％；所述含羧基的功能性单体为丙烯酸；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的8.17％；所述交联单体为丙烯酸羟乙酯；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯；所述有机溶剂还包括苯系溶剂；所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为3：4；所述苯系溶剂为甲苯；所述有机溶剂还包括醇系溶剂；所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为1：4；所述为醇系溶剂为甲醇。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
涂覆液的制备：
利用上述制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：69；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例9
一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物；所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的3.9％；所述含羧基的功能性单体为丙烯酸；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的8.17％；所述交联单体为丙烯酸羟乙酯；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯；所述有机溶剂还包括苯系溶剂；所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为3：4；所述苯系溶剂为甲苯；所述有机溶剂还包括醇系溶剂；所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为1：4；所述为醇系溶剂为甲醇。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
涂覆液的制备：
利用上述制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：69；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例10
一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物；所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的3.2％；所述含羧基的功能性单体为丙烯酸；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的5.2％；所述交联单体为丙烯酸羟乙酯；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯；所述有机溶剂还包括苯系溶剂；所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为3：4；所述苯系溶剂为甲苯；所述有机溶剂还包括醇系溶剂；所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为1：4；所述为醇系溶剂为甲醇。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
涂覆液的制备：
利用上述制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：69；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例11
一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物；所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的3.2％；所述含羧基的功能性单体为丙烯酸；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的10.1％；所述交联单体为丙烯酸羟乙酯；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯；所述有机溶剂还包括苯系溶剂；所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为3：4；所述苯系溶剂为甲苯；所述有机溶剂还包括醇系溶剂；所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为1：4；所述为醇系溶剂为甲醇。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
涂覆液的制备：
利用上述制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：69；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例12
一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物；所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的3.2％；所述含羧基的功能性单体为丙烯酸；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的8.17％；所述交联单体为丙烯酸羟乙酯；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯；所述有机溶剂还包括苯系溶剂；所述苯系溶剂与乙酸乙酯的重量比为3：4；所述苯系溶剂为甲苯；
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
涂覆液的制备：
利用上述制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：69；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
实施例13
一种胶黏剂，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体94份、引发剂1.25份、溶剂50份；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的混合物；所述丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的重量比为2.6：5.1：11.1；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的1.23％；所述含羧基的功能性单体为丙烯酸；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的8.17％；所述交联单体为丙烯酸羟乙酯；
所述有机溶剂包括乙酸乙酯；所述苯系溶剂为甲苯；所述有机溶剂还包括醇系溶剂；所述醇系溶剂与乙酸乙酯的重量比为1：4；所述为醇系溶剂为甲醇。
所述引发剂为过氧化二苯甲酰；
所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入1/2重量份的软单体、1/2重量份的含羧基的功能性单体、1/2重量份的交联单体、1/2重量份的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应15min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和2/5重量份的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应30min，补加剩余的引发剂，继续反应4h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
涂覆液的制备：
利用上述制得的胶粘剂制备涂覆液，所述涂覆液包括胶粘剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯；所述胶黏剂、脂肪族异氰酸酯固化剂、乙酸乙酯的重量比为30：1：69；所述脂肪族异氰酸酯固化剂为脂肪族异氰酸酯三聚体，具体为市售产品异氰酸酯Liofol LA7395(汉高制)；将胶黏剂与乙酸乙酯按比例加入胶桶内，高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌10min，后加入固化剂高速搅拌，转速为500rpm/min，搅拌20min，所得涂覆液。
制备PE保护膜产品：
(1)涂覆：采用离线辊涂的方式在PE膜单面涂覆一层胶层，经100℃的烘箱干燥40秒，在表面形成2μm的涂层，收卷；(2)熟化：收卷后放入55℃的熟化室，经过72小时的熟化得到PE保护膜产品。
其中，PE膜的厚度为50μm。
性能测试
1.粘性测试：测试标准为GB/T 2792-2014；
2.耐紫外老化性能测试：测试标准为GBT16422.3-1997，测试条件1为紫外线波段在280nm—400nm,老化时间为100小时；测试条件2为紫外线波段为254nm，紫外灯管功率为15W，照射距离为15cm，老化时间为72小时；
3.耐高温高湿性能测试：在温度为65℃，相对湿度为95％条件下测试7天。
测试样品为实施例1-13的PE保护膜产品，并以市场购得厚度为50微米的PE保护膜，剥离力5-10g/inch，(实测8.3g/inch)，裁切，制得对比样。
测试结果如表1所示：
表1
有表1的测试结果可知：本发明的胶粘剂具有良好的粘性，并且其粘性很稳定，使得PE保护膜在使用时不会出现难以剥落的情况，并且使用本发明胶粘剂制备的PE保护膜在高温高湿后不会有胶印、白点、雾状残留。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (5)
1.一种胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂的原料包括，按重量份计，软单体86.5-101.5份、引发剂0.2-2份、溶剂45-55份；
所述溶剂为沸点在50-120℃的有机溶剂，所述有机溶剂包括醇系溶剂，所述醇系溶剂为甲醇；
所述软单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种；
所述胶黏剂的原料还包括含羧基的功能性单体；所述含羧基的功能性单体的重量为软单体重量的2.98%-3.4%；
所述胶黏剂的原料还包括含交联单体；所述交联单体的重量为软单体重量的8%-8.3%。
2.根据权利要求1所述的一种胶黏剂，其特征在于，所述有机溶剂包括乙酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的一种胶黏剂，其特征在于，所述有机溶剂还包括苯系溶剂。
4.一种根据权利要求1所述的一种胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述胶黏剂的制备方法为：在装有电动搅拌器、冷凝器、氮气导管、温度计的四口烧瓶中，加入软单体所述重量份1/2的软单体、所述含羧基的功能性单体的重量的1/2的含羧基的功能性单体、所述交联单体的重量的1/2的交联单体、引发剂所述重量份1/2的引发剂、开动搅拌通冷却水和氮气，升温至85℃，反应10min-20min后，开始滴加剩余的软单体、含羧基的功能性单体、交联单体和引发剂所述重量份2/5的引发剂，滴加时间1h，滴加完毕后反应20-40min，补加剩余的引发剂，继续反应3-5h，降温冷却，过滤出料，即得胶黏剂。
5.一种涂覆液，其特征在于，所述涂覆液的包括权利要求1-3任一项所述的胶黏剂。
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