CN109593483A - 一种手机屏用压敏胶保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种手机屏用压敏胶保护膜及其制备方法。本发明的手机屏用压敏胶保护膜的原料包括A、B两个组分，所述A组分以重量百分比计包括：硬单体4‑10％、软单体18‑29.5％、功能单体1‑5％、硅单体0.5‑2％、溶剂65％，以及占所述硬单体、软单体、功能单体和硅单体总重量0.1‑0.5％的引发剂；所述B组分为固化剂，占所述A组分总重量的0.5‑3％。本发明的手机屏用压敏胶保护膜可剥离性强，具有很好的初黏力和耐湿热性能，在湿热条件下不会在手机玻璃屏表面留下雾状胶痕，性能稳定，能长期使用。

Description

一种手机屏用压敏胶保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶领域，具体涉及手机屏用压敏胶保护膜及其制备方法。
背景技术
压敏胶的全称是压力敏感型胶粘剂，俗称为不干胶，它的粘结过程非常方便，只要稍加压力或者用手指轻轻一按就可以进行粘结，且在这一过程中不需要很大的压力、加热或者溶剂的作用。因此压敏胶被称为是一种自胶粘的物质，它与被粘结物表面主要靠范德华力进行粘结，且粘结过程中无任何物理和化学变化。压敏胶主要有四个特点：①粘结过程很容易进行；②比较容易揭下来；③在压敏胶从粘结表面剥离下来时，不破坏粘接表面的结构；④胶层非常稳定，粘结时间较长，且在粘结过程中不会因干燥固化而失效。一般情况下，压敏胶不直接用于被粘物的粘接，而是将胶涂布在各种基材上制成压敏胶制品，然后再进行粘结。
溶剂型丙烯酸酯压敏胶是市场主流产品，相比较水性压敏胶而言，广泛适用于性能要求较高的领域。市面上的普通压敏胶贴手机玻璃屏表面后耐湿热性能差，出现褶皱，不易撕开，甚至有残胶等缺点。所以，手机屏用压敏胶保护膜不仅要在常温条件下好撕易剥离，而且要在高湿热条件下好撕易剥离，剥离力增长率小且玻璃屏表面无任何残留。这就要求所用单体要有疏水性能，单体的分子链段较长，其聚合物的玻璃化转变温度越低，所制备的压敏胶的初粘性也就越好，但会导致所制备的压敏胶的内聚力相应下降；为提高其内聚强度，引入硅单体，与少量羧酸反应发生内部交联，形成网状结构，同时，外加交联剂，进一步形成致密的网状结构，进一步提高了胶水的疏水性能和耐高温性能。本发明制备出的丙烯酸酯压敏胶具有一定初粘力、剥离强度小、耐湿热性能好，一年四季均可使用。
发明内容
为解决现有技术中的问题，本发明提供一种手机屏用压敏胶保护膜及其制备方法。
本发明的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述压敏胶保护膜的原料包括A、B两个组分；
所述A组分以重量百分比计包括：硬单体4-10％、软单体18-29.5％、功能单体1-5％、硅单体0.5-2％、溶剂65％，以及占所述硬单体、软单体、功能单体和硅单体总重量0.1-0.5％的引发剂；
所述B组分为固化剂，占所述A组分总重量的0.5-3％。其中，所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸异丁酯中的一种或两种。
此外，所述软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十三酯、甲基丙烯酸十八酯和丙烯酸月桂酯中的一种或两种。
此外，所述功能单体为丙烯酸、2-羧乙基丙烯酸酯、己内酯丙烯酸酯和丙烯酸-4-羟基丁酯中的一种或两种。
所述硅单体为r-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种。
此外，所述溶剂为丙酮、甲苯和乙酸乙酯中的一种至少一种。
此外，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
此外，所述固化剂为拜耳3100固化剂、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、间苯二甲胺型环氧树脂和4，4－二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺环氧树脂中的一种或多种。
本发明还提供一种优选压敏胶，所述A组分以重量百分比计包括：
硬单体：丙烯酸甲酯5％、甲基丙烯酸环己酯2％；
软单体：丙烯酸丁酯16％、甲基丙烯酸癸酯8％；
功能单体：丙烯酸1.5％、己内酯丙烯酸酯1.5％；
硅单体：r-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷1％
溶剂：甲苯15％、乙酸乙酯45％、丙酮5％；
引发剂：占所述硬单体、软单体、功能单体、硅单体总重量的0.3％的偶氮二异丁腈。
本发明还提供一种手机屏用压敏胶保护膜的制备方法，其包括下述步骤：
(1)称取硬单体、软单体、功能单体、硅单体、溶剂和引发剂，先将硬单体、软单体、功能单体和硅单体加入反应容器中混合均匀，加入45～65％的溶剂混合至完全溶解，然后加热至66～80℃，再加入30～40％的引发剂，进行反应；
(2)将15～25％的溶剂和20～35％的引发剂混合均匀后，缓慢滴加到步骤(1)的混合溶液中，控制时间为0.5～1.5h，滴加结束后进行保温反应，时间为2h；
(3)将剩余引发剂和剩余溶剂加入步骤(2)的混合溶液中，并控制温度至80℃后再保温3h；
(4)降至室温出料，制得A组分；
(5)将B组分的原料加入A组分中，混合均匀后涂布在40μm的PE膜上，在80℃下固化2min，固化后的干胶厚度控制在2-3μm，在表面覆上一层PE膜，50℃熟化3天，制得手机屏用压敏胶保护膜。
本发明提供的手机屏用压敏胶保护膜一方面通过引入分子链较长的聚合单体提高压敏胶的疏水性，另一方面引入硅单体，形成内交联，再引入多官能团交联剂，形成外交联，不仅产生更多的化学交联点，进一步增大分子链之间内聚强度，形成“锚固”的网状结构，使得该压敏胶保护膜不仅具有较高的初黏力，胶膜较软易贴，常温下剥离强度小，易剥离，而且耐湿热性能好，湿热条件下不褶皱，不产生残胶且与常温相比，剥离力增长率小，性能稳定，能长期使用，为电子科技领域的粘结技术提供了实际解决办法。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步阐明本发明的内容，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的原料均为市场可得品。作为一种示例，本发明中的一些材料采用如下品牌：拜耳3100固化剂是基于六亚甲基二异氰酸酯(HDI)的亲水性脂肪族聚异氰酸酯，采用上海桥翘环保科技有限公司；六亚甲基二异氰酸酯三聚体采用上海桥翘环保科技有限公司N3390固化剂；间苯二甲胺型环氧树脂采用深圳市佳迪达新材料科技有限公司；4，4－二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺环氧树脂采用上海三连实业有限公司环氧AG-80。
实施例1
(1)称取丙烯酸甲酯10g、丙烯酸癸酯6g、甲基丙烯酸十三酯12g、丙烯酸2.5g、丙烯酸-4-羟基丁酯2.5g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷2g、乙酸乙酯65g和偶氮二异丁腈0.175g。
将丙烯酸甲酯10g、丙烯酸癸酯6g、甲基丙烯酸十三酯12g、丙烯酸2.5g、丙烯酸-4-羟基丁酯2.5g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷2g加入反应容器中混合均匀，加入42.25g(65％)乙酸乙酯混合至完全溶解，然后加热至80℃，再加入0.07g(40％)偶氮二异丁腈，进行反应；
(2)将9.75g(15％)乙酸乙酯和0.06g(35％)偶氮二异丁腈混合均匀后，缓慢滴加到步骤(1)的混合溶液中，控制时间为1.5h，滴加结束后进行保温反应，时间为2h；
(3)将剩余的0.045g偶氮二异丁腈和剩余的13g乙酸乙酯加入步骤(2)的混合溶液中，并控制温度至80℃后再保温3h；
(4)降至室温出料，制得A组分；
(5)将3g拜耳3100固化剂加入A组分中，混合均匀后涂布在40μm的PE膜上，在80℃下固化2min，固化后的干胶厚度为2μm，在表面覆上一层PE膜，50℃熟化3天，制得手机屏用压敏胶保护膜。
实施例2
(1)称取丙烯酸甲酯3g、甲基丙烯酸异丁酯1g、丙烯酸丁酯16.5g、甲基丙烯酸月桂酯13g、丙烯酸0.5g、2-羟基丙烯酸酯0.5g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷0.5g、甲苯65g和偶氮二异丁腈0.035g。
将丙烯酸甲酯3g、甲基丙烯酸异丁酯1g、丙烯酸丁酯16.5g、甲基丙烯酸月桂酯13g、丙烯酸0.5g、2-羟基丙烯酸酯0.5g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷0.5g加入反应容器中混合均匀，加入29.25g(45％)甲苯混合至完全溶解，然后加热至66℃，再加入0.01g(30％)偶氮二异丁腈，进行反应；
(2)将16.25g(25％)甲苯和0.007g(20％)偶氮二异丁腈混合均匀后，缓慢滴加到步骤(1)的混合溶液中，控制时间为0.5h，滴加结束后进行保温反应，时间为2h；
(3)将剩余的0.018g偶氮二异丁腈和剩余的19.5g甲苯加入步骤(2)的混合溶液中，并控制温度至80℃后再保温3h；
(4)降至室温出料，制得A组分；
(5)将0.5g4，4－二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺环氧树脂加入A组分中，混合均匀后涂布在40μm的PE膜上，在80℃下固化2min，固化后的干胶厚度为3μm，在表面覆上一层PE膜，50℃熟化3天，制得手机屏用压敏胶保护膜。
实施例3
(1)称取丙烯酸甲酯5g、甲基丙烯酸环己酯2g、丙烯酸丁酯16g、甲基丙烯酸癸酯8g、丙烯酸1.5g、己内酯丙烯酸酯1.5g、r-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷1g、丙酮5g、甲苯15g、乙酸乙酯45g和偶氮二异丁腈0.105g。
将丙烯酸甲酯5g、甲基丙烯酸环己酯2g、丙烯酸丁酯16g、甲基丙烯酸癸酯8g、丙烯酸1.5g、己内酯丙烯酸酯1.5g、r-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷1g加入反应容器中混合均匀，加入8.25g(55％)甲苯、24.75g(55％)乙酸乙酯、2.75g(55％)丙酮混合至完全溶解，然后加热至66℃，再加入0.04g(35％)偶氮二异丁腈，进行反应；
(2)将3g(20％)甲苯、9g(20％)乙酸乙酯、1g(20％)丙酮和0.03g(28％)偶氮二异丁腈混合均匀后，缓慢滴加到步骤(1)的混合溶液中，控制时间为1h，滴加结束后进行保温反应，时间为2h；
(3)将剩余的0.035g偶氮二异丁腈、剩余的3.75g甲苯、11.25g乙酸乙酯和1.25g丙酮加入步骤(2)的混合溶液中，并控制温度至80℃后保温3h；
(4)降至室温出料，制得A组分；
(5)将1g六亚甲基二异氰酸酯三聚体、0.75g间苯二甲胺型环氧树脂加入A组分中，混合均匀后涂布在40μm的PE膜上，80℃下固化2min，固化后的干胶厚度控制在3μm，在表面覆上一层PE膜，50℃熟化3天，制得手机屏用压敏胶保护膜。
实施例4
(1)称取丙烯酸甲酯8g、甲基丙烯酸异丁酯2g、甲基丙烯酸十八酯18g、丙烯酸5g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷2g、乙酸乙酯65g和偶氮二异丁腈0.175g。
将丙烯酸甲酯8g、甲基丙烯酸异丁酯2g、甲基丙烯酸十八酯18g、丙烯酸5g、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷2g加入反应容器中混合均匀，加入42.25g(65％)乙酸乙酯混合至完全溶解，然后加热至80℃，再加入0.07g(40％)偶氮二异丁腈，进行反应；
(2)将9.75g(15％)乙酸乙酯和0.06g(30％)偶氮二异丁腈混合后，缓慢滴加到步骤(1)的混合溶液中，控制时间为1.5h，滴加结束后进行保温反应，时间为2h；
(3)将剩余的0.045g偶氮二异丁腈和剩余的13g乙酸乙酯加入步骤(2)的混合溶液中，并控制温度至80℃后再保温3h；
(4)降至室温出料，制得A组分；
(5)将3g六亚甲基二异氰酸酯三聚体加入A组分中，混合均匀后涂布在40μm的PE膜上，80℃下固化2min，固化后的干胶厚度为2μm，在表面覆上一层PE膜，50℃熟化3天，制得手机屏用压敏胶保护膜。
实施例5
(1)称取甲基丙烯酸异丁酯4g、丙烯酸丁酯16.5g、丙烯酸十三酯13g、丙烯酸0.5g、丙烯酸-4-羟基丁酯0.5g、r-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5g、甲苯65g和偶氮二异丁腈0.035g。
将甲基丙烯酸异丁酯4g、丙烯酸丁酯16.5g、丙烯酸十三酯13g、丙烯酸0.5g、丙烯酸-4-羟基丁酯0.5g、r-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5g加入反应容器中混合均匀，加入29.25g(45％)甲苯混合至完全溶解，然后加热至66℃，再加入0.01g(30％)偶氮二异丁腈，进行反应；
(2)将16.25g(25％)甲苯和0.007g(20％)偶氮二异丁腈混合均匀后，缓慢滴加到步骤(1)的混合溶液中，控制时间为0.5h，滴加结束后进行保温反应，时间为2h；
(3)将剩余的0.018g偶氮二异丁腈和剩余的19.5g甲苯加入步骤(2)的混合溶液中，并控制温度至80℃后再保温3h；
(4)降至室温出料，制得A组分；
(5)将0.5g间苯二甲胺型环氧树脂加入A组分中，混合均匀后涂布在40μm的PE膜上，80℃下固化2min，固化后的干胶厚度为2μm，在表面覆上一层PE膜，50℃熟化3天，制得手机屏用压敏胶保护膜。
性能测试：
压敏胶粘带180°剥离强度试验方法GB/T2792-1998。
压敏胶耐湿热测试方法：将熟化后的PE膜贴在手机玻璃屏表面，放入湿热老化箱中，湿热条件为90％RH，60℃，2day。
性能测试如表1所示
表1
从实施例性能测试结果可以看出，本发明的手机屏用压敏胶保护膜，具有很小的剥离强度，而且在湿热老化过后能实现剥离强度不增长或者增长小，在湿热老化条件下有非常稳定的分子链结构。经过高湿热之后的手机玻璃屏表面无残胶、无雾状，应用性很强。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述压敏胶保护膜的原料包括A、B两个组分；
所述A组分以重量百分比计包括：硬单体4-10％、软单体18-29.5％、功能单体1-5％、硅单体0.5-2％、溶剂65％，以及占所述硬单体、软单体、功能单体和硅单体总重量0.1-0.5％的引发剂；
所述B组分为固化剂，占所述A组分总重量的0.5-3％。
2.根据权利要求1所述的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸异丁酯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述软单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸癸酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十三酯、甲基丙烯酸十三酯、甲基丙烯酸十八酯和丙烯酸月桂酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述功能单体为丙烯酸、2-羧基丙烯酸酯、己内酯丙烯酸酯和丙烯酸-4-羟基丁酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述硅单体为r-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述溶剂为丙酮、甲苯和乙酸乙酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求1所述的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述固化剂为拜耳3100固化剂、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、间苯二甲胺型环氧树脂和4，4－二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺环氧树脂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的手机屏用压敏胶保护膜，其特征在于，所述A组分以重量百分比计包括：
硬单体：丙烯酸甲酯5％、甲基丙烯酸环己酯2％；
软单体：丙烯酸丁酯16％、甲基丙烯酸癸酯8％；
功能单体：丙烯酸1.5％、己内酯丙烯酸酯1.5％；
硅单体：r-(甲基丙稀酰氧)丙基三甲氧基硅烷1％；
溶剂：甲苯15％、乙酸乙酯45％、丙酮5％；
引发剂：占所述硬单体、软单体、功能单体、硅单体总重量0.3％的偶氮二异丁腈。
10.一种如权利要求1-9中任意一项所述的手机玻璃屏用压敏胶保护膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)称取硬单体、软单体、功能单体、硅单体、溶剂和引发剂，先将硬单体、软单体、功能单体和硅单体加入反应容器中混合均匀，加入45～65％的溶剂混合至完全溶解，然后加热至66～80℃，再加入30～40％的引发剂，进行反应；
(2)将15～25％的溶剂和20～35％的引发剂混合均匀后，缓慢滴加到步骤(1)的混合溶液中，控制时间为0.5～1.5h，滴加结束后进行保温反应，时间为2h；
(3)将剩余引发剂和剩余溶剂加入步骤(2)的混合溶液中，并控制温度至80℃后再保温3h；
(4)降至室温出料，制得A组分；
(5)将B组分的原料加入A组分中，混合均匀后涂布在40μm的PE膜上，在80℃下固化2min，固化后的干胶厚度控制在2-3μm，在表面覆上一层PE膜，50℃熟化3天，制得手机玻璃屏用压敏胶保护膜。
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