CN115044329A - 一种特种高性能含氟硅压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种特种高性能含氟硅压敏胶及其制备方法，按照摩尔质量比计算，包含如下原料：含五氟苯功能单体1~5mol，含硅功能单体1~5mol，软单体3~8mol，硬单体1~2mol，交联剂0.5~3mol，溶剂3~4mol，引发剂为总摩尔质量的0.1~0.5%。本发明所述特种高性能含氟硅压敏胶针对含氟硅聚合物材料设计，引入含五氟苯环的功能单体和含硅功能单体，加强空间位阻效应，降低了氟碳链的缠绕现象，引入含硅单体增加耐油性和耐老化性，粘接时内聚力、耐溶剂性、粘着力等都有较好的保证，交联速度快，同时无溶剂排出，也为压敏胶的发展提供了一个新思路和发展方向。
Description
技术领域
本发明涉及含氟材料应用技术领域，具体涉及一种特种高性能含氟硅压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着国家经济快速的增长，越来越多的领域对材料的性质要求提高，而含氟硅材料广泛出现在航空、环保、通信、医疗等各个领域，但由于材料应用环境非常复杂，与其它材料复合和安装固定难度较大，往往需要一种材料作为中间体并且具有耐高温、耐水耐油、耐老化等性质——压敏胶，压敏胶是一种对压力敏感的粘接材料，可在室温下瞬间粘接它，只需一个轻微的压力载荷就能附着在各种不同的基材表面，基材剥离后无残留物等优良性质。
但含氟硅材料一般是均聚物而表面自由能很低，润湿差，所以具有极低的粘附性能；含氟硅材料的结晶度大，化学稳定性好，溶胀和溶解要比非结晶高分子困难，很难发生高分子聚合物的分子成链域的互相扩散和缠结；结构的高度对称，非极性高分子，只能形成较弱的色散力。
现有含氟硅压敏胶种类非常有限，并且没有形成空间位阻效应，氟碳链会出现严重的缠绕现象，导致现有的含氟硅压敏胶产品耐水性能、粘接性能都很差。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，以解决现有技术中含氟硅压敏胶无法形成空间位阻效应、氟碳链出现严重缠绕现象、导致含氟硅压敏胶产品耐水性和粘接性能差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计算，包含如下原料：含五氟苯功能单体1～5mol，含硅功能单体1～5mol，软单体3～8mol，硬单体1～2mol，交联剂0.5～3mol，溶剂3～4mol，引发剂为总摩尔质量的0.1～0.5％。
本发明还提供了一种特种高性能含氟硅压敏胶的制备方法，制备上述特种高性能含氟硅压敏胶，具体包括如下步骤：
步骤1：在氩气保护下，将所述原料加入到反应器中，搅拌、洗涤、烘干，得到纯净的聚合物；
步骤2：将所述聚合物涂抹到含氟聚合物材料上，得到所述压敏胶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明所述特种高性能含氟硅压敏胶针对含氟硅聚合物材料设计，引入含五氟苯环的功能单体和含硅功能单体，加强空间位阻效应，减少了氟碳链的缠绕现象，引入含硅单体增加耐油性和耐老化性，粘接时内聚力、耐溶剂性、粘着力等都有较好的保证，还具有良好的耐水性，交联速度快，同时无溶剂排出，也为压敏胶的发展提供了一个新思路和发展方向。
附图说明
图1为本发明特种高性能含氟硅压敏胶的结构示意图。
图中：含氟硅压敏胶1、含氟硅聚合物材料2。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明在对现有含氟硅压敏胶进行研究后发现，现有的含氟丙烯酸酯类压敏胶中的氟碳链会出现严重的缠绕现象，降低压敏胶与界面的作用力，导致其粘结性能差。本发明在对含氟硅压敏胶进行深入研究后发现，在引入含五氟苯环的功能单体后，由于五氟苯具有刚性结构，本身空间位阻大，同时，由于其这种刚性结构，也会大大减少氟碳链缠绕现象的出现，能够更好的湿润界面；而且，本发明制备得到的含氟硅压敏胶接触角大于100°，具有良好的耐水性。
实施例1～5
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表1-1。
表1-1
| 原料(mol) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 丙烯酸丁酯 | 13.5 | 13 | 12.5 | 12 | 11.5 |
| 丙烯酸五氟苄酯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 乙烯氧基三甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 乙酸乙酯 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、乙烯氧基三甲基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯，50％乙酸乙酯，加热80℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度85℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例1～5的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表1-2。
具体测试方法如下：
1)初粘性测试：GB-4852-1984压敏胶带初粘性测试方法测试(滚球法)。
2)持粘行测试：GB/T-4851-1998胶粘带持粘行测试方法测试。
3)剥离强度：GB/T-4851-1998胶粘带剥离强度试验的方法。
表1-2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 初粘性(号球) | 17 | 15 | 13 | 11 | 10 |
| 持粘行(时间/h) | 5 | 8 | 14 | 18 | 18 |
| 180°剥离[N/25mm] | 6.7 | 9.3 | 11.1 | 10.7 | 12.6 |
实施例6～10
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表2-1。
表2-1
| 原料(mol) | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 |
| 丙烯酸丁酯 | 17 | 15.5 | 15 | 15.5 | 12.5 |
| 丙烯酸五氟苄酯 | 0.5 | 0.5 | 1 | 1 | 2 |
| 乙烯氧基三甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1 | 0.5 | 2 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 1 | 1 | 1 | 2 | 0.5 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 1 | 2 | 2 | 1 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.05 | 0.05 | 0.025 | 0.05 | 0.025 |
| 甲苯 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、乙烯氧基三甲基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％甲苯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的甲苯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例6～10的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表2-2。
表2-2
| 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | |
| 初粘性(号球) | 20 | 18 | 17 | 17 | 13 |
| 持粘行(时间/h) | 8 | 10 | 15 | 13 | 18 |
| 180°剥离[N/25mm] | 6.5 | 9.2 | 11.4 | 10.6 | 12.7 |
实施例11～15
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表3-1。
表3-1
| 原料(mol) | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 |
| 丙烯酸丁酯 | 14.5 | 13.5 | 12.5 | 11.5 | 10.5 |
| 丙烯酸五氟苄酯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 乙烯氧基三甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 苯乙烯 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.025 | 0.05 | 0.025 | 0.05 | 0.025 |
| 乙酸乙酯 | 30 | 30 | 30 | 40 | 40 |
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、乙烯氧基三甲基硅烷、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例11～15的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表 3-2。
表3-2
实施例16～20
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表4-1。
表4-1
| 原料(mol) | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 |
| 丙烯酸丁酯 | 13.5 | 13 | 12.5 | 12 | 11.5 |
| 五氟苯乙烯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 乙烯氧基三甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5. | 2 | 2.5 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 乙酸乙酯 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、五氟苯乙烯、乙烯氧基三甲基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的 50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例16～20的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表4-2 表4-2
| 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | |
| 初粘性(号球) | 17 | 13 | 12 | 11 | 11 |
| 持粘行(时间/min) | 21 | 24 | 26 | 32 | 33 |
| 180°剥离[N/25mm] | 11.9 | 12.5 | 12.2 | 13 | 13.7 |
实施例21～25
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表5-1。
表5-1
| 原料(mol) | 实施例21 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 实施例25 |
| 丙烯酸丁酯 | 16 | 15 | 14 | 13 | 12 |
| 五氟苯乙烯 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 乙烯氧基三甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 苯乙烯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.025 | 0.025 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 甲苯 | 20 | 30 | 40 | 20 | 30 |
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、五氟苯乙烯、乙烯氧基三甲基硅烷、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％甲苯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的甲苯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3 次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例21～25的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表5-2。
表5-2
| 实施例21 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 实施例25 | |
| 初粘性(号球) | 19 | 17 | 15 | 17 | 15 |
| 持粘行(时间/h) | 22 | 24 | 23 | 28 | 30 |
| 180°剥离[N/25mm] | 7.3 | 9.6 | 14.4 | 12.2 | 12.5 |
实施例26～30
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表6-1。
表6-1
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸乙酯、五氟苯乙烯、乙烯氧基三甲基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的 50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例26～30的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表6-2。
表6-2
| 实施例26 | 实施例27 | 实施例28 | 实施例29 | 实施例30 | |
| 初粘性(号球) | 15 | 13 | 13 | 12 | 12 |
| 持粘行(时间/h) | 15 | 24 | 23 | 27 | 28 |
| 180°剥离[N/25mm] | 6.4 | 7.8 | 11.3 | 11.3 | 12.4 |
实施例31～35
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表7-1。
表7-1
| 原料(mol) | 实施例31 | 实施例32 | 实施例33 | 实施例34 | 实施例35 |
| 丙烯酸乙酯 | 15 | 14.5 | 14 | 13.5 | 13 |
| 丙烯酸五氟苄酯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 乙烯氧基三甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 苯乙烯 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.025 | 0.025 | 0.025 | 0.025 | 0.025 |
| 甲苯 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸乙酯、丙烯酸五氟苄酯、乙烯氧基三甲基硅烷、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％甲苯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的甲苯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3 次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例31～35的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表7-2。
表7-2
| 实施例31 | 实施例32 | 实施例33 | 实施例34 | 实施例35 | |
| 初粘性(号球) | 14 | 13 | 13 | 12 | 13 |
| 持粘行(时间/h) | 19 | 20 | 22 | 26 | 27 |
| 180°剥离[N/25mm] | 10.3 | 10.6 | 10.4 | 11.1 | 11.5 |
实施例36～40
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表8-1。
表8-1
| 原料(mol) | 实施例36 | 实施例37 | 实施例38 | 实施例39 | 实施例40 |
| 丙烯酸丁酯 | 13.5 | 13 | 12.5 | 12 | 11.5 |
| 丙烯酸五氟苄酯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 烯丙基甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 乙酸乙酯 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、烯丙基甲基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的 50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例36～40的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表8-2。
表8-2
| 实施例36 | 实施例37 | 实施例38 | 实施例39 | 实施例40 | |
| 初粘性(号球) | 12 | 12 | 9 | 9 | 8 |
| 持粘行(时间/h) | 33 | 36 | 42 | 45 | 49 |
| 180°剥离[N/25mm] | 11.3 | 12.1 | 13.2 | 13.5 | 13.7 |
实施例41～45
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表9-1。
表9-1
| 原料(mol) | 实施例41 | 实施例42 | 实施例43 | 实施例44 | 实施例45 |
| 丙烯酸丁酯 | 17 | 15.5 | 15 | 15.5 | 12.5 |
| 丙烯酸五氟苄酯 | 0.5 | 0.5 | 1 | 1 | 2 |
| 烯丙基甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1 | 0.5 | 2 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 1 | 1 | 1 | 2 | 0.5 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 1 | 2 | 2 | 1 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.05 | 0.05 | 0.025 | 0.05 | 0.025 |
| 甲苯 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、烯丙基甲基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％甲苯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的甲苯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例41～45的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表9-2。
表9-2
| 实施例41 | 实施例42 | 实施例43 | 实施例44 | 实施例45 | |
| 初粘性(号球) | 17 | 15 | 14 | 11 | 10 |
| 持粘行(时间/h) | 16 | 24 | 27 | 24 | 31 |
| 180°剥离[N/25mm] | 5.3 | 7.8 | 9.8 | 10 | 10.1 |
实施例46～50
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表10-1。
表10-1
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、烯丙基甲基硅烷、苯乙烯，甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例46～50的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表10-2。
表10-2
| 实施例46 | 实施例47 | 实施例48 | 实施例49 | 实施例50 | |
| 初粘性(号球) | 15 | 15 | 11 | 10 | 7 |
| 持粘行(时间/min) | 40 | 49 | 56 | 72 | 89 |
| 180°剥离[N/25mm] | 12.5 | 12.6 | 131 | 14.7 | 16.9 |
实施例51～55
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表11-1。
表11-1
| 原料(mol) | 实施例51 | 实施例52 | 实施例53 | 实施例54 | 实施例55 |
| 丙烯酸丁酯 | 13.5 | 13 | 12.5 | 12 | 11.5 |
| 五氟苯乙烯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 烯丙基甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5. | 2 | 2.5 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 乙酸乙酯 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、烯丙基甲基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的 50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例51～55的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表11-2。
表11-2
| 实施例51 | 实施例52 | 实施例53 | 实施例54 | 实施例55 | |
| 初粘性(号球) | 11 | 12 | 10 | 10 | 9 |
| 持粘行(时间/h) | 34 | 28 | 39 | 36 | 40 |
| 180°剥离[N/25mm] | 11.4 | 12.1 | 12.4 | 12.7 | 13.3 |
实施例56～60
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表12-1。
表12-1
| 原料(mol) | 实施例56 | 实施例57 | 实施例58 | 实施例59 | 实施例60 |
| 丙烯酸丁酯 | 16 | 15 | 14 | 13 | 12 |
| 五氟苯乙烯 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 烯丙基甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 苯乙烯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.025 | 0.025 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 甲苯 | 20 | 30 | 40 | 20 | 30 |
制备特种高性能含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、五氟苯乙烯、烯丙基甲基硅烷、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯， 50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例56～60的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表12-2。
表12-2
| 实施例56 | 实施例57 | 实施例58 | 实施例59 | 实施例60 | |
| 初粘性(号球) | 18 | 15 | 16 | 13 | 11 |
| 持粘行(时间/min) | 17 | 28 | 29 | 36 | 35 |
| 180°剥离[N/25mm] | 7.9 | 9.5 | 10.2 | 10.7 | 11.6 |
实施例61～65
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表13-1。
表13-1
| 原料(mol) | 实施例61 | 实施例62 | 实施例63 | 实施例64 | 实施例65 |
| 丙烯酸乙酯 | 15.5 | 15 | 14.5 | 14 | 13.5 |
| 五氟苯乙烯 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 烯丙基甲基硅烷 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 | 3 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 乙酸乙酯 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸乙酯、五氟苯乙烯、烯丙基甲基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例61～65的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表13-2。
表13-2
| 实施例61 | 实施例62 | 实施例63 | 实施例64 | 实施例65 | |
| 初粘性(号球) | 14 | 13 | 13 | 12 | 12 |
| 持粘行(时间/h) | 20 | 22 | 25 | 26 | 34 |
| 180°剥离[N/25mm] | 8.3 | 7.8 | 9.3 | 9.3 | 10.4 |
实施例66～70
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表14-1。
表14-1
| 原料(mol) | 实施例66 | 实施例67 | 实施例68 | 实施例69 | 实施例70 |
| 丙烯酸乙酯 | 15 | 14.5 | 14 | 13.5 | 13 |
| 丙烯酸五氟苄酯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 烯丙基甲基硅烷 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 苯乙烯 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 偶氮二异丁腈 | 0.025 | 0.025 | 0.025 | 0.025 | 0.025 |
| 甲苯 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸乙酯，丙烯酸五氟苄酯、烯丙基甲基硅烷、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯， 50％甲苯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的甲苯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例66～70的压敏胶进行涂层，厚度 15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表14-2。
表14-2
| 实施例66 | 实施例67 | 实施例68 | 实施例69 | 实施例70 | |
| 初粘性(号球) | 16 | 14 | 15 | 13 | 13 |
| 持粘行(时间/h) | 24 | 28 | 35 | 38 | 38 |
| 180°剥离[N/25mm] | 10.3 | 10.8 | 11.1 | 12.3 | 12.4 |
实施例71～75
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表15-1。
表15-1
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯，丙烯酸五氟苄酯、3-(三甲基硅基)甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例 71～75的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试测试数据见表15-2。
表15-2
| 实施例71 | 实施例72 | 实施例73 | 实施例74 | 实施例75 | |
| 初粘性(号球) | 12 | 12 | 11 | 11 | 9 |
| 持粘行(时间/h) | 47 | 51 | 64 | 75 | 88 |
| 180°剥离[N/25mm] | 12.3 | 12.8 | 13.3 | 13.3 | 14.4 |
实施例76～80
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表16-1。
表16-1
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、3-(三甲基硅基)甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯50％甲苯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的甲苯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的 50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例76～80的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表16-2。
表16-2
| 实施例76 | 实施例77 | 实施例78 | 实施例79 | 实施例80 | |
| 初粘性(号球) | 16 | 16 | 14 | 15 | 10 |
| 持粘行(时间/h) | 18 | 24 | 26 | 22 | 48 |
| 180°剥离[N/25mm] | 8.3 | 9.8 | 11.3 | 11.3 | 15.4 |
实施例81～85
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表17-1。
表17-1
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、丙烯酸五氟苄酯、3-(三甲基硅基)甲基丙烯酸丙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的 50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例81～85的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表17-2。
表17-2
实施例86～90
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表18-1。
表18-1
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、五氟苯乙烯、3-(三甲基硅基)甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的 50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例86～90的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表18-2。
表18-2
| 实施例86 | 实施例87 | 实施例88 | 实施例89 | 实施例90 | |
| 初粘性(号球) | 13 | 12 | 10 | 9 | 9 |
| 持粘行(时间/h) | 38 | 59 | 61 | 74 | 77 |
| 180°剥离[N/25mm] | 13.3 | 13.8 | 14.3 | 14.3 | 15.4 |
实施例91～95
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表19-1。
表19-1
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸丁酯、五氟苯乙烯、3-(三甲基硅基)甲基丙烯酸丙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％甲苯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的甲苯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例91～95的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表19-2。
表19-2
| 实施例91 | 实施例92 | 实施例93 | 实施例94 | 实施例95 | |
| 初粘性(号球) | 15 | 15 | 13 | 12 | 11 |
| 持粘行(时间/h) | 17 | 20 | 25 | 31 | 38 |
| 180°剥离[N/25mm] | 7.3 | 9.8 | 10.3 | 13.3 | 13.4 |
实施例96～100
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表20-1。
表20-1
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸乙酯、五氟苯乙烯、3-(三甲基硅基)甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例96～100 的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表20-2。
表20-2
| 实施例96 | 实施例97 | 实施例98 | 实施例99 | 实施例100 | |
| 初粘性(号球) | 14 | 14 | 10 | 13 | 11 |
| 持粘行(时间/h) | 28 | 30 | 36 | 29 | 31 |
| 180°剥离[N/25mm] | 9.3 | 9.8 | 10.3 | 11.3 | 11.4 |
实施例101～105
本例中提供一种特种高性能含氟硅压敏胶，按照摩尔质量比计数，包括以下原料：含氟功能单体，含硅功能单体，软单体，硬单体，溶剂，引发剂，其组分分配见下表21-1。
表21-1
制备特种含氟硅压敏胶，利用三口烧瓶搭好装置，通氩气30min，加入丙烯酸乙酯、丙烯酸五氟苄酯、3-(三甲基硅基)甲基丙烯酸丙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯，50％乙酸乙酯，加热75℃冷凝回流，缓慢滴加50％的偶氮二异丁腈和50％的乙酸乙酯的混合溶液。滴加完后反应4小时，然后继续滴加余下的 50％混合液，滴加完后反应4小时，升高温度80℃，反应3小时，反应完成后，用甲醇超声洗涤3次。在65℃真空干燥箱里干燥10小时。对实施例101～105的压敏胶进行涂层，厚度15μm涂到含氟硅聚合材料的薄膜上进行测试，测试数据见表21-2。
表21-2
| 实施例101 | 实施例102 | 实施例103 | 实施例104 | 实施例105 | |
| 初粘性(号球) | 14 | 13 | 13 | 12 | 12 |
| 持粘行(时间/h) | 34 | 39 | 37 | 47 | 42 |
| 180°剥离[N/25mm] | 11.3 | 12.8 | 12.3 | 13.3 | 13.4 |
对比例1～5
选用现有含氟丙烯酸酯压敏胶作为对比例，与本发明实施例的性能进行对比。
表22-1已知含氟丙烯酸酯压敏胶
| 原料(mol) | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 |
| 丙烯酸丁酯 | 25 | 20 | 15 | 10 | 5 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 丙烯酸 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 丙烯酸十二氟庚酯 | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 |
| 过氧化二苯甲酰 | 0.015 | 0.015 | 0.015 | 0.015 | 0.015 |
| 乙酸乙酯 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
表22-2
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 初粘性(#) | 5 | 6 | 6 | 7 | 7 |
| 持粘性(min) | 1 | 5 | 10 | 13 | 15 |
| 180°剥离[N/25mm] | 2 | 5.5 | 7.8 | 8 | 11 |
通过对比例可以看出，本发明制备得到的特种高性能含氟硅压敏胶粘接时内聚力、粘着力等都有较好的保证，交联速度快，同时无溶剂排出，其粘接性能显著优于对比例。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种特种高性能含氟硅压敏胶，其特征在于，按照摩尔质量比计算，包含如下原料：含五氟苯功能单体1~5mol，含硅功能单体1~5mol，软单体3~8mol，硬单体1~2mol，交联剂0.5~3mol，溶剂3~4mol，引发剂为总摩尔质量的0.1~0.5%。
2.根据权利要求1所述特种高性能含氟硅压敏胶，其特征在于，所述含五氟苯功能单体包括丙烯酸五氟苄酯、五氟苯乙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述特种高性能含氟硅压敏胶，其特征在于，所述含硅功能单体包括乙烯氧基三甲基硅烷、烯丙基三甲基硅烷、3-(三甲基硅基)甲基丙烯酸丙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述特种高性能含氟硅压敏胶，其特征在于，所述软单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求1所述特种高性能含氟硅压敏胶，其特征在于，所述硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种。
6.根据权利要求1所述特种高性能含氟硅压敏胶，其特征在于，所述交联剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
7.根据权利要求1所述特种高性能含氟硅压敏胶，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种。
8.根据权利要求1所述特种高性能含氟硅压敏胶，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯中的一种。
9.一种特种高性能含氟硅压敏胶的制备方法，其特征在于，制备如权利要求1~8任一所述特种高性能含氟硅压敏胶，具体包括如下步骤：
步骤1：在氩气保护下，将所述原料加入到反应器中，搅拌、洗涤、烘干，得到纯净的聚合物；
步骤2：将所述聚合物涂抹到含氟聚合物材料上，得到所述压敏胶。
10.根据权利要求9所述特种高性能含氟硅压敏胶的制备方法，其特征在于，在步骤2中，所述涂抹包括平板涂覆法、刮涂法、旋涂法中的一种；所述含氟聚合物材料为含氟硅聚合物膜。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030008140A1 (en) * | 1999-12-22 | 2003-01-09 | Youichi Takizawa | Acrylic polymer compositions, acrylic pressure-sensitive adhesion tapes and process for producing the same |
| KR20080093508A (ko) * | 2007-04-17 | 2008-10-22 | 주식회사 국보화학 | 편광필름용 아크릴 점착제의 제조방법 |
| CN106589221A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-04-26 | 宁波大榭开发区综研化学有限公司 | 一种耐高温、耐模切的压敏胶及其制备方法 |
| CN108410397A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-08-17 | 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院 | 一种有机硅改性耐高温丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 |
| CN109593483A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-04-09 | 无锡市上都新材料科技有限公司 | 一种手机屏用压敏胶保护膜及其制备方法 |
| CN110354755A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-10-22 | 四川轻化工大学 | 一种新型含氟甜菜碱型表面活性剂及其制备方法和应用 |
| CN112778916A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-11 | 四川轻化工大学 | 一种特种含氟压敏胶及其制备方法 |
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030008140A1 (en) * | 1999-12-22 | 2003-01-09 | Youichi Takizawa | Acrylic polymer compositions, acrylic pressure-sensitive adhesion tapes and process for producing the same |
| KR20080093508A (ko) * | 2007-04-17 | 2008-10-22 | 주식회사 국보화학 | 편광필름용 아크릴 점착제의 제조방법 |
| CN106589221A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-04-26 | 宁波大榭开发区综研化学有限公司 | 一种耐高温、耐模切的压敏胶及其制备方法 |
| CN108410397A (zh) * | 2018-03-14 | 2018-08-17 | 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院 | 一种有机硅改性耐高温丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 |
| CN109593483A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-04-09 | 无锡市上都新材料科技有限公司 | 一种手机屏用压敏胶保护膜及其制备方法 |
| CN110354755A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-10-22 | 四川轻化工大学 | 一种新型含氟甜菜碱型表面活性剂及其制备方法和应用 |
| CN112778916A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-11 | 四川轻化工大学 | 一种特种含氟压敏胶及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| SHUNA YU, ET AL.: ""Preparation and Characterization of Acrylate Copolymers Modified by Fluorine and Silicon for Application in Release Films"", 《POLYMER-PLASTICS TECHNOLOGY AND ENGINEERING》, vol. 53, no. 6, pages 531 - 538 * |
| 史金玲，等: ""丙烯酸酯压敏胶的研究进展"", vol. 22, no. 6, pages 42 - 45 * |
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