CN106832103B - 一种强力粘接pc基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶，所述压敏胶由如下重量百分比的原料制得：硬单体4.4~6%，软单体30~40%，改性单体2~4%，溶剂50~60%，和引发剂、聚酯、固化剂，所述引发剂、聚酯、固化剂分别占硬单体、软单体、改性单体、溶剂总重量的0.08~0.12%、0~4.8%、4~4.5%。该压敏胶采用含羧基的丙烯酸、含羟基的聚酯为原料，通过环氧固化剂和含苯环异氰酸酯固化剂的双重固化，所制的丙烯酸酯压敏胶涂布于某双面电晕的基材（如PE、PET）上，双面粘接PC十分牢固，弯曲后200h以上不会起翘，在PC基材上的剥离力能达到20N/25mm，能够很好地解决由于PC基材表面有弧度或使用时可能发生形变而导致的翘起或脱离问题。
Description
技术领域
本发明涉及高性能压敏胶技术领域，特别是涉及一种强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
丙烯酸酯类压敏胶粘剂是目前仅次于橡胶类，用得最多的压敏胶粘剂，它是以丙烯酸酯单体和其他乙烯类单体的共聚物，大致可以分为交联型和非交联型两类。由于均聚物的玻璃化温度较低，一般情况下是由起粘着性作用的柔性单体为主，加入高玻璃化温度、能被赋予胶粘性和内聚力的硬性单体，以及少量含官能团的单体共聚而成。加入含官能团单体的目的是使压敏胶能够通过交联而进一步提高其胶粘力、内聚力和耐热蠕变性。通过共聚合可以引进各种极性基团，因此胶粘力一般比较大。又由于有氢键和进行交联反应，所以内聚强度一般比较大。
近年来随着包装、装横、办公用品和各种标签需求量的扩大,人们对压敏胶的需求量也越来越大。丙烯酸压敏胶带、双面胶带、保护胶带、美纹纸胶带、标签胶带及医用胶带等不仅在产量上，而且在粘接和涂布性能上都有较大提高，适用于各种用途的胶带产品不断涌现。尽管如此，丙烯酸压敏胶及胶带工业仍以通用型为主，品种单一，并且在粘接性能、耐水、耐热和耐湿性等方面还不能满足市场的需要，部分特种胶带仍需要进口。如高强度双面胶带、耐高温的美纹纸胶带、阻燃胶带、魔术胶带和太阳膜及标示胶带等。通过各种改性方式的运用,聚丙烯酸酯压敏胶的发展日新月异。
发明内容
本发明的第一个目的是一种强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶，能够强力粘接表面具有弧度或使用时可能发生形变的PC(聚碳酸酯)基材。
本发明的第二个目的是提供一种上述压敏胶的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现的：
一种强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶，所述压敏胶由如下重量百分比的原料制得：
硬单体 4.4~6%，
软单体 30 ~40%，
改性单体 2~4%，
溶剂 50~60%，
和引发剂、聚酯、固化剂，所述引发剂、聚酯、固化剂分别占硬单体、软单体、改性单体、溶剂总重量的0.08~0.12%、0~4.8%、4~4.5%。
进一步的，所述硬单体包括丙烯酸甲酯和/或乙酸乙烯酯；
所述软单体包括丙烯酸异辛酯和/或丙烯酸丁酯；
所述改性单体包括丙烯酸；
所述引发剂包括过氧化二苯甲酰BPO；
所述固化剂包括芳香族聚异氰酸酯和环氧类固化剂；
所述溶剂包括乙酸乙酯；
所述聚酯包括聚酯8322、EP2926、聚酯G、聚酯GK680、聚酯220中的一种或多种。
优选的，所述压敏胶由如下重量百分比的原料制得：
丙烯酸甲酯4%、乙酸乙烯酯2%、丙烯酸丁酯24%、丙烯酸异辛酯6.8%、丙烯酸3.2%、乙酸乙酯60%，和占上述原料总重0.12%的过氧化苯甲酰、0～4.8%的聚酯、4%的芳香族聚异氰酸酯固化剂和0.1%的环氧类固化剂。
上述强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将软单体、硬单体、改性单体及溶剂混匀后，得单体溶液，取40～60%单体溶液加入反应瓶中，加热并开启回流，当加热至80℃后加入引发剂；
（2）步骤（1）加入引发剂后，反应瓶中温度升高，回流加剧，控制反应体系温度85℃以下，当回流减弱时滴加剩余单体溶液和引发剂的混合物，反应体系内部温度恒定在78℃；
（3）步骤（2）滴加完混合物后保温反应，冷却出料。
进一步的，向步骤（3）冷却的胶液中加入聚酯，再加入固化剂混合，将加入固化剂后的胶涂布在离型纸上，进行固化，用裱膜机将PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上。
进一步的，所述步骤（1）和步骤（2）中引发剂的重量比为1:1；
所述步骤（1）中，所述引发剂使用前用溶剂溶解；
所述步骤（2）中，滴加过程的时间为1.9～2.1h，滴加过程中回流一直开启；
所述步骤（3）中，进行保温反应时，采用水浴加热，水浴温度为85℃，保温反应时间为3h。
更进一步的，涂布在离型纸上的胶的厚度为48～52μm，所述固化方法为：常温固化5min， 80℃固化5min，110℃固化5min。
本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明提供的强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶具有以下优点：采用含羧基的丙烯酸、含羟基的聚酯为原料，通过环氧固化剂和含苯环异氰酸酯固化剂的双重固化，所制的丙烯酸酯压敏胶涂布于某双面电晕的基材（如PE、PET）上，双面粘接PC十分牢固，弯曲后200h以上不会起翘，在PC基材上的剥离力能达到20N/25mm，能够很好地解决由于PC基材表面有弧度或使用时可能发生形变而导致的翘起或脱离问题。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一种强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶，由以重量百分比计的如下原料组成：
硬单体4.4～6%，包括丙烯酸甲酯3.2～4.8%、乙酸乙烯酯1.2～2%；
软单体30～40%，包括丙烯酸异辛酯6.8～10%、丙烯酸丁酯23.2～30%；
改性单体2～4%，包括丙烯酸；
溶剂50～60%，包括乙酸乙酯；
引发剂，占上述单体和溶剂总重量的0.08～0.12%，包括过氧化二苯甲酰BPO；
固化剂，占上述单体和溶剂总重量的4～4.5%，包括以甲苯二异氰酸酯为基础的芳香族聚异氰酸酯L75和环氧固化剂；
聚酯，占上述单体和溶剂总重量的0～4.8%，主要包括有聚酯8322、EP2926、聚酯G、聚酯GK680及聚酯220。
其详细制备方法如下：
1）首先将丙烯酸异辛酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯称取在一烧杯中混合搅拌均匀，得单体溶液，然后取40～60%倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至80℃，然后加入一半引发剂BPO，BPO加入前先用少量乙酸乙酯正确溶解，观察反应瓶中反应现象。
2）注意观察当瓶中温度计温度开始升高，反应回流加剧，液面出现气泡，控制反应体系温度85℃以下，当回流减弱时开始滴加剩余单体溶液，单体溶液中加入另一半引发剂，使用恒压滴液漏斗匀速滴加，控制滴加速度使滴加时间1.9～2.1h。滴加过程中一直有回流，内部温度恒定在78℃。
3）滴加完毕后，85℃水浴保温反应3h，冷却出料。
4）向冷却后的胶加入聚酯，再加L75固化剂及环氧固化剂双重固化，充分搅拌均匀。然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在离型纸上，将其厚度控制在48～52μm，在常温固化5min，放入80℃烘箱5min，110℃烘箱5min，取出用裱膜机将100um厚度的PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上，最后制样测试。
本发明以下实施例中的原料均为市场可得品，其中聚酯8322，厂家：昆山凯美特化工有限公司（Kunshan Chemtech Co.,Ltd.）；聚酯G为混合聚酯；聚酯GK680、聚酯220，厂家：东洋纺；EP2926，厂家：波士胶，上述原料均为聚酯改性树脂。环氧固化剂，厂家：深圳市佳迪达新材料科技有限公司，型号：GA240；以甲苯二异氰酸酯为基础的芳香族聚异氰酸酯，厂家：科思创聚合物（中国）有限公司，型号：L75。
实施例1
一种压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
1）首先将丙烯酸甲酯4g、乙酸乙烯酯2 g、丙烯酸丁酯24 g、丙烯酸异辛酯6.8 g、丙烯酸3.2 g、乙酸乙酯60 g称取在一烧杯中混合搅拌均匀，得单体溶液，然后取60 g倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至80℃，然后加入引发剂过氧化苯甲酰0.06g，加入前先用少量乙酸乙酯溶解，观察反应瓶中反应现象。
2）注意观察当瓶中温度计温度开始升高，反应回流加剧，液面出现气泡，控制温度85℃以下，当回流减弱时开始滴加剩余单体溶液，单体溶液中加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，使用恒压滴液漏斗匀速滴加，控制滴加速度使滴加时间1.9～2.1h。滴加过程中一直有回流，内部温度恒定在78℃。
3）滴加完毕后，85℃水浴保温反应3h，冷却出料。
4）向冷却后的胶加入4.8 g的聚酯8322，加入L75固化剂4 g及GA240固化剂0.1 g，充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在离型纸上，将其厚度控制在48～52um，在常温固化5min，放入80℃烘箱5min，110℃烘箱5min，取出用裱膜机将100μm厚度的PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上，最后制样测试。
实施例2
一种压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
1）首先将丙烯酸甲酯4g、乙酸乙烯酯2 g、丙烯酸丁酯24 g、丙烯酸异辛酯6.8 g、丙烯酸3.2 g、乙酸乙酯60 g称取在一烧杯中混合搅拌均匀，得单体溶液，然后取60 g倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至80℃，然后加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，加入前先用少量溶剂溶解，观察反应瓶中反应现象。
2）注意观察当瓶中温度计温度开始升高，反应回流加剧，液面出现气泡，控制温度85℃以下，当回流减弱时开始滴加剩余单体溶液，单体溶液中加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，使用恒压滴液漏斗匀速滴加，控制滴加速度使滴加时间1.9～2.1h。滴加过程中一直有回流，内部温度恒定在78℃。
3）滴加完毕后，85℃水浴保温反应3h，冷却出料。
4）向冷却后的胶加入4 g的聚酯G，加入L75固化剂4 g及GA240固化剂0.1 g，充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在离型纸上，将其厚度控制在48～52um，在常温固化5min，放入80℃烘箱5min，110℃烘箱5min，取出用裱膜机将100μm厚度的PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上，最后制样测试。
实施例3
一种压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
1）首先将丙烯酸甲酯4 g、乙酸乙烯酯2 g、丙烯酸丁酯24 g、丙烯酸异辛酯6.8 g、丙烯酸3.2 g、乙酸乙酯60 g称取在一烧杯中混合搅拌均匀，得单体溶液，然后取60 g倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至80℃，然后加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，加入前先用少量溶剂溶解，观察反应瓶中反应现象。
2）注意观察当瓶中温度计温度开始升高，反应回流加剧，液面出现气泡，控制温度85℃以下，当回流减弱时开始滴加剩余单体溶液，单体溶液中加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，使用恒压滴液漏斗匀速滴加，控制滴加速度使滴加时间1.9～2.1h。滴加过程中一直有回流，内部温度恒定在78℃。
3）滴加完毕后，85℃水浴保温反应3h，冷却出料。
4）向冷却后的胶加入4g的聚酯GK680，加入L75固化剂4g及GA240固化剂0.1g，充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在离型纸上，将其厚度控制在48～52um，在常温固化5min，放入80℃烘箱5min，110℃烘箱5min，取出用裱膜机将100μm厚度的PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上，最后制样测试。
实施例4
一种压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
1）首先将丙烯酸甲酯4g、乙酸乙烯酯2g、丙烯酸丁酯24g、丙烯酸异辛酯6.8g、丙烯酸3.2g、乙酸乙酯60g称取在一烧杯中混合搅拌均匀，得单体溶液，然后取60g倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至80℃，然后加入引发剂过氧化苯甲酰0.06g，加入前先用少量溶剂溶解，观察反应瓶中反应现象。
2）注意观察当瓶中温度计温度开始升高，反应回流加剧，液面出现气泡，控制温度85℃以下，当回流减弱时开始滴加剩余单体溶液，单体溶液中加入引发剂过氧化苯甲酰0.06g，使用恒压滴液漏斗匀速滴加，控制滴加速度使滴加时间1.9～2.1h。滴加过程中一直有回流，内部温度恒定在78℃。
3）滴加完毕后，85℃水浴保温反应3h，冷却出料。
4）向冷却后的胶加入4g的聚酯220，加入L75固化剂4g及GA240固化剂0.1g，充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在离型纸上，将其厚度控制在48～52um，在常温固化5min，放入80℃烘箱5min，110℃烘箱5min，取出用裱膜机将100μm厚度的PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上，最后制样测试。
实施例5
一种压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
1）首先将丙烯酸甲酯4g、乙酸乙烯酯2 g、丙烯酸丁酯24 g、丙烯酸异辛酯6.8 g、丙烯酸3.2 g、乙酸乙酯60 g称取在一烧杯中混合搅拌均匀，得单体溶液，然后取60g倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至80℃，然后加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，加入前先用少量溶剂溶解，观察反应瓶中反应现象。
2）注意观察当瓶中温度计温度开始升高，反应回流加剧，液面出现气泡，控制温度85℃以下，当回流减弱时开始滴加剩余单体溶液，单体溶液中加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，使用恒压滴液漏斗匀速滴加，控制滴加速度使滴加时间1.9～2.1h。滴加过程中一直有回流，内部温度恒定在78℃。
3）滴加完毕后，85℃水浴保温反应3h，冷却出料。
4）向冷却后的胶加入4.8g的EP2926，加入L75固化剂4g及GA240固化剂0.1g，充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在离型纸上，将其厚度控制在48～52um，在常温固化5min，放入80℃烘箱5min，110℃烘箱5min，取出用裱膜机将100μm厚度的PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上，最后制样测试。
实施例6
一种压敏胶的制备方法，包括如下步骤：
1）首先将丙烯酸甲酯4g、乙酸乙烯酯2 g、丙烯酸丁酯24 g、丙烯酸异辛酯6.8 g、丙烯酸3.2 g、乙酸乙酯60 g称取在一烧杯中混合搅拌均匀，得单体溶液，然后取60 g倒入装有搅拌装置、温度计和冷凝管的烧瓶中，逐渐加热至80℃，然后加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，加入前先用少量溶剂溶解，观察反应瓶中反应现象。
2）注意观察当瓶中温度计温度开始升高，反应回流加剧，液面出现气泡，控制温度85℃以下，当回流减弱时开始滴加剩余单体溶液，单体溶液中加入引发剂过氧化苯甲酰0.06 g，使用恒压滴液漏斗匀速滴加，控制滴加速度使滴加时间1.9～2.1h。滴加过程中一直有回流，内部温度恒定在78℃。
3）滴加完毕后，85℃水浴保温反应3h，冷却出料。
4）向冷却后的胶加入L75固化剂4g及GA240固化剂0.1g，充分搅拌，然后将其用直径1.5cm的玻璃棒涂布在离型纸上，将其厚度控制在48～52um，在常温固化5min，放入80℃烘箱5min，110℃烘箱5min，取出用裱膜机将100μm厚度的PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上，最后制样测试。
对本发明实施例1-6涂布胶的PE膜进行测试，按照《压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》GBT 4852-2002测试初粘力；按照《压敏胶粘带持粘性试验方法》GBT 4851-1998测试持粘性；按照《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》GBT 2792-1998测试剥离力；弯曲测试方法：10cm底长9cm上长，弯曲至底长为9.5cm时，记录起翘时间。结果见下表。
由上表可见，当其他组分不变的情况下，加入聚酯可以提高持粘时间、增大剥离力及初粘力，同时还可以改善起翘现象，其中实施例2的剥离力可以达到20N/25mm，且不会发生起翘。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述压敏胶由如下重量百分比的原料制得：
硬单体 4.4～6%，
软单体 30～40%，
改性单体 2～4%，
溶剂 50～60%，
和引发剂、聚酯、固化剂，所述引发剂、聚酯、固化剂分别占硬单体、软单体、改性单体、溶剂总重量的0.08～0.12%、4～4.8%、4～4.5%；
所述硬单体包括丙烯酸甲酯和/或乙酸乙烯酯；
所述软单体包括丙烯酸异辛酯和/或丙烯酸丁酯；
所述改性单体包括丙烯酸；
所述引发剂包括过氧化二苯甲酰；
所述固化剂包括芳香族聚异氰酸酯和环氧类固化剂；
所述溶剂包括乙酸乙酯；
所述聚酯为含羟基的聚酯，包括聚酯8322、EP2926、聚酯GK680、聚酯220中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述压敏胶由如下重量百分比的原料制得：
丙烯酸甲酯4%、乙酸乙烯酯2%、丙烯酸丁酯24%、丙烯酸异辛酯6.8%、丙烯酸3.2%、乙酸乙酯60%，和占上述原料总重0.12%的过氧化苯甲酰、4%的聚酯、4%的芳香族聚异氰酸酯固化剂和0.1%的环氧类固化剂。
3.权利要求1或2所述的强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将软单体、硬单体、改性单体及溶剂混匀后，得单体溶液，取40～60%单体溶液加入反应瓶中，加热并开启回流，当加热至80℃后加入引发剂；
（2）步骤（1）加入引发剂后，反应瓶中温度升高，回流加剧，控制反应体系温度85℃以下，当回流减弱时滴加剩余单体溶液和引发剂的混合物，反应体系内部温度恒定在78℃；
（3）步骤（2）滴加完混合物后保温反应，冷却出料。
4.根据权利要求3所述的强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，向步骤（3）冷却的胶液中加入聚酯，再加入固化剂混合，将加入固化剂后的胶涂布在离型纸上，进行固化，用裱膜机将PE膜贴压在离型纸上，将胶转移到PE膜上。
5.根据权利要求3所述的强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中引发剂的重量比为1:1；
所述步骤（1）中，所述引发剂使用前用溶剂溶解；
所述步骤（2）中，滴加过程的时间为1.9～2.1h，滴加过程中回流一直开启；
所述步骤（3）中，进行保温反应时，采用水浴加热，水浴温度为85℃，保温反应时间为3h。
6.根据权利要求4所述的强力粘接PC基材的丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，涂布在离型纸上的胶的厚度为48～52μm，所述固化方法为：常温固化5min， 80℃固化5min，110℃固化5min。
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