CN115537155A - 一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents
一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶，其中包含以下质量份的组分：软弹体60‑98份、硬单体0‑30份、功能性单体0.1‑5份、乳化剂0.2‑2份、缓冲剂0.1‑0.5份、热引发剂0.1‑0.8份、氧化剂0.1‑0.5份、还原剂0.1‑0.3份、pH值调节剂0.1‑2份、松香乳液1‑30份、去离子水40‑70份。本发明还提供一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶的制备方法。以上述原料和方法制得的压敏胶具有高剥离强度和高内聚强度，初始剥离强度高，剥离力增长幅度小，剥离后不残胶等优势，可适应于多种基材和应用场景。
Description
技术领域
本发明涉及一种压敏胶及其制备方法，尤其涉及一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸压敏胶及其制备方法。
背景技术
可移除压敏胶是应用于能够粘附到不同的基材上，并且能够轻易地从基材上剥离下来，而不留有残胶的产品，包括标签、薄膜以及胶带制品。为达到上述性能，要求压敏胶粘剂具有稳定的剥离强度和优异的内聚强度。
现有的可移除压敏胶技术中，溶剂型压敏胶性能优异，但是由于溶剂型压敏胶在生产和使用的过程中产生的有害物质，带来的环境污染问题以及健康问题不符合绿色化学的主旨，在环境友好方面水性压敏胶愈发受到青睐。但水性可剥离压敏胶面临较大的困境，如需保持较稳定的剥离强度，必须将初始的剥离强度降低；在不规则曲面上使用时，由此类低剥离强度的可移除压敏胶制成的可移除标签或保护膜，容易发生翘边、脱落等不良现象。
发明CN103320065A提供了一种由丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、引发剂、缓冲剂和乳化剂聚合而成用于保护胶带的乳液压敏胶，但剥离强度最高仅8.8N/cm。发明CN111171765B提供了一种单组分可移除水洗压敏胶，其共聚单体为丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯，但剥离强度最高为8N/25mm。综上可以看出，常规技术得到的可移除压敏胶的剥离强度比较低，一般为500g/25mm以内。
为此，本发明提供一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。通过本发明制得的压敏胶具有高剥离强度和高内聚强度，初始剥离强度高，剥离力增长幅度小，剥离后不残胶等优势，适应于各种基材和应用场景。
发明内容
本发明提供一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶及其制备方法，以克服现有技术存在的技术缺陷，满足有关领域的需要。
一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶，包含以下质量份的组分：软弹体60-98份、硬单体0-30份、功能性单体0.1-5份、乳化剂0.2-2份、缓冲剂0.1-0.5份、热引发剂0.1-0.8份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.3份、pH值调节剂0.1-2份、松香乳液1-30份、去离子水40-70份。
优选地，所述软弹体包括但不限于丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸辛酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
优选地，所述硬单体包括但不限于丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯氰、丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种或多种。
优选地，所述功能性单体包括但不限于N-羟甲基丙烯酰胺、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸1,4丁二醇酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼、β-丙烯酰氧基丙酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
优选地，所述乳化剂包括但不限于十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸二异辛酯钠盐中的一种或多种。
优选地，所述缓冲剂包括但不限于碳酸氢钠、碳酸钠和醋酸钠中的一种或多种。
优选地，所述热引发剂包括但不限于过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种或多种。
优选地，所述氧化剂包括但不限于叔丁基过氧化氢和过氧化氢中的一种或多种。
优选地，所述还原剂包括但不限于亚硫酸氢钠、甲醛合次硫酸钠和异抗坏血酸钠中的一种或多种。
优选地，所述pH值调节剂包括但不限于氨水、氢氧化钠和三乙醇胺中的一种或多种。
本发明还提供了一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶的制备方法，具体步骤包括：
步骤1：将60-80％的乳化剂、30-40％的去离子水、软弹体、硬单体、50-100％的功能性单体混合后搅拌，制得预乳化液；
步骤2：将10-30％的缓冲剂加入到30-40％的去离子水中，加热搅拌，制得釜底液；
步骤3：将50-75％的热引发剂加入釜底液后搅拌，然后将剩余的热引发剂和剩余的缓冲剂溶于10-20％的去离子水中，与步骤1制得的预乳化液同步滴加入釜底液当中，恒温反应，制得乳液；
步骤4：将氧化剂溶于5-10％的去离子水中，将还原剂溶于剩余的去离子水中，然后将两者同步滴加到步骤3所得的乳液当中；
步骤5：将步骤4所得的产物降至40℃以下，添加pH值调节剂至pH为碱性；加入剩余的功能性单体，均匀分散后降至室温，加入剩余的乳化剂，松香乳液，继续分散后得到该高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶；
其中，所述松香乳液可以如上所述在步骤5加入，也可以反应开始时加入釜底(步骤2)，也可以在反应过程中加入反应釜(步骤3)。
优选地，所述步骤2中：所述加热温度为80-90℃，更佳的为86℃；所述搅拌时间为20-40分钟。
优选地，所述步骤3中：所述滴加时间为60-120分钟；所述恒温反应条件为温度80-90℃、反应时间20-60分钟。
优选地，所述步骤5中：所述调节后的系统pH值为7.5-8.0，所述均匀分散的时间分别为20-60分钟。
本发明通过各组分的科学配比和自交联技术来提高乳液的交联密度，这样可保证剥离强度的增幅不会过大，同时通过后添加松香乳液来改善常规可移除压敏胶的剥离强度过低的问题。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：水性产品，不包含挥发性有机物，环境友好；初始剥离强度高，且剥离力增长小，剥离后无残胶。
本发明所制备的高剥离强度的可移除压敏胶的用途广泛，包括但不局限于PE保护膜、PET标签、热敏纸标签、OPP标签等。
具体实施方法
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明所述的高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤1：将0.50质量份的十二烷基苯磺酸钠(乳化剂)和20质量份的去离子水混合于烧杯中，依次加入96质量份的丙烯酸正丁酯、1.9质量份的甲基丙烯酸、1质量份的双丙酮丙烯酰胺(功能性单体)，单体加完毕后将搅拌速度缓慢增加至400rpm，搅拌30分钟可制得预乳化液；
步骤2：把0.05质量份的碳酸钠置于20质量份的釜底水中，加热至86℃，通氮气搅拌30分钟，制得釜底液；
步骤3：将0.2质量份过硫酸铵加入釜底液中，搅拌2分钟后，将0.13质量份过硫酸铵和0.22质量份碳酸钠溶于10质量份去离子水中，与步骤1制得的预乳液同步滴加，滴加时间为90分钟，反应温度控制在88-90℃，保温30分钟，随后降温至50℃，制得乳液；
步骤4：将0.36质量份叔丁基过氧化氢溶于4质量份去离子水中，将0.27质量份甲醛次硫酸氢钠溶于4质量份去离子水中，两者同步滴加到乳液当中，滴加时间为30分钟；
步骤5：将步骤4所得产物降至40℃以下，添加氨水中和至7.5-8.0，加入0.5质量份的己二酸二酰肼(功能性单体)，搅拌30分钟后，降至室温，加入0.2质量份的磺基琥珀酸二异辛酯钠盐(乳化剂)，20质量份的松香乳液，搅拌20分钟后过滤出料。
实施例2
采用实施例1的步骤，但步骤5中，松香乳液的用量改为5质量份。
实施例3
采用实施例1的步骤，但步骤5中，松香乳液的用量改为30质量份。
实施例4
采用实施例1的步骤，但松香乳液改在反应过程中加入反应器(步骤3)，具体方式为：缓慢滴加进入反应釜，滴加时间为20分钟。
实施例5
采用实施例1的步骤，但松香乳液改为在反应开始时加入釜底(步骤2)。
实施例6
采用实施例1的步骤，但步骤5中，所述pH值调节剂由氨水改为氢氧化钠。
实施例7
采用实施例1的步骤，但步骤1中双丙酮丙烯酰胺用量改为3质量份，步骤5中己二酸二酰肼用量改为1.5质量份。
实施例8
步骤1：将0.50质量份十二烷基苯磺酸钠(乳化剂)和20质量份去离子水混合于烧杯中，依次加入94质量份的丙烯酸正丁酯、2质量份的苯乙烯、2质量份的甲基丙烯酸(功能性单体)、1.5质量份甲基丙烯酸缩水甘油酯(功能性单体)，0.5质量份丙烯酰胺(功能性单体)，加入完毕后将搅拌速度缓慢增加至400rpm，搅拌30分钟可制得预乳化液；
步骤2：把0.05质量份碳酸钠置于20质量份釜底水中，加热至86℃，通氮气搅拌30分；
步骤3：将0.2份过硫酸铵加入釜底液中，搅拌2分钟后，将0.13份过硫酸铵和0.22份碳酸钠溶于10质量份去离子水中，与预乳化液同步滴加，滴加时间为90分钟，反应温度控制在88-90℃，保温30分钟，随后降温至50℃；
步骤4：将0.36份叔丁基过氧化氢溶于4份去离子水中，将0.27份甲醛次硫酸氢钠溶于4份去离子水中，两者同步滴加到乳液中，滴加时间为30分钟；
步骤5：将步骤4所得产物降至40℃以下，氨水中和至7.5-8.0，搅拌30分钟后，降至室温，加入0.2质量份的磺基琥珀酸二异辛酯钠盐(乳化剂)，20质量份松香乳液，搅拌20分钟后过滤出料。
实施例9
采用实施例8的步骤，但步骤5中的松香乳液用量改为30质量份。
实施例10
采用实施例8的步骤，但步骤1中甲基丙烯酸(功能性单体)用量改为1质量份，同时增加1质量份的β-丙烯酰氧基丙酸(功能性单体)。
实施例11
采用实施例8的步骤，但步骤1中丙烯酸正丁酯用量改为90质量份，苯乙烯改为8质量份。
实施例12
采用实施例8的步骤，但步骤1中丙烯酸丁酯用量改为80质量份，苯乙烯改为18质量份。
实施例13
采用实施例8的步骤，但步骤1中甲基丙烯酸缩水甘油酯改为0.5质量份。
实施例14
采用实施例8的步骤，但步骤1中甲基丙烯酸缩水甘油酯改为2.5质量份。
实施例15
采用实施例8的步骤，但步骤1中1.5质量份甲基丙烯酸缩水甘油酯改为0.4质量份1,4-丁二醇二丙烯酸酯。
实施例效果
本发明所制备的高剥离强度的可移除压敏胶的涂布方式以及性能测试，包括以下步骤：
1)采用刮涂的方式，选择25微米线棒，将均匀的涂刮在膜类基材上，所述膜类基材包括但不限于PE膜、PET膜、BOPP膜，在80℃左右干燥鼓风箱进行烘干，干胶厚度为10微米，附上硅油纸，在室温下静置24h；
2)将静置后的样条剪裁成宽度25mm样条，粘贴于镜面不锈钢测试板，恒温恒湿静置，分别测试20min、24h、70℃老化24小时的剥离强度。按照国标GB/T2792-1998《压敏胶粘带180剥离强度试验方法》测定。
上述实施例1-15所得的产品的性能测试结果如表1所示。
表1.性能测试结果
由表1可以看出，本发明所制备的高剥离强度的可移除压敏胶，初始剥离强度高，且剥离力随时间的增长变化幅度较小，剥离后无残胶。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，包含以下质量份的组分：
软弹体60-98份、硬单体0-30份、功能性单体0.1-5份、乳化剂0.2-2份、缓冲剂0.1-0.5份、热引发剂0.1-0.8份、氧化剂0.1-0.5份、还原剂0.1-0.3份、pH值调节剂0.1-2份、松香乳液1-30份、去离子水40-70份。
2.如权利要求1所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述软弹体包括但不限于丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸辛酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述硬单体包括但不限于丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯氰、丙烯酸和甲基丙烯酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述功能性单体包括但不限于N-羟甲基丙烯酰胺、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸1,4丁二醇酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、双丙酮丙烯酰胺、己二酸二酰肼、β-丙烯酰氧基丙酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述乳化剂包括但不限于十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸二异辛酯钠盐中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：
所述缓冲剂包括但不限于碳酸氢钠、碳酸钠和醋酸钠中的一种或多种；
和/或，所述热引发剂包括但不限于过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种或多种；
和/或，所述氧化剂包括但不限于叔丁基过氧化氢和过氧化氢中的一种或多种；
和/或，所述还原剂包括但不限于亚硫酸氢钠、甲醛合次硫酸钠和异抗坏血酸钠中的一种或多种；
和/或，所述pH值调节剂包括但不限于氨水、氢氧化钠和三乙醇胺中的一种或多种。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1：将60-80％的乳化剂、30-40％的去离子水、软弹体、硬单体、50-100％的功能性单体混合后搅拌，制得预乳化液；
步骤2：将10-30％的缓冲剂加入到30-40％的去离子水中，加热搅拌，制得釜底液；
步骤3：将50-75％的热引发剂加入釜底液后搅拌，然后将剩余的热引发剂和剩余的缓冲剂溶于10-20％的去离子水中，与步骤1制得的预乳化液同步滴加入釜底液当中，恒温反应，制得乳液；
步骤4：将氧化剂溶于5-10％的去离子水中，将还原剂溶于剩余的去离子水中，然后将两者同步滴加到步骤3所得的乳液当中；
步骤5：将步骤4所得的产物降至40℃以下，添加pH值调节剂至pH为碱性；加入剩余的功能性单体，均匀分散后降至室温，加入剩余的乳化剂，松香乳液，继续分散后得到该高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶；
其中，所述松香乳液可以如上所述在步骤5加入，也可以在反应开始时加入釜底(步骤2)，也可以在反应过程中加入反应釜(步骤3)。
8.如权利要求7所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤2中：所述加热温度为80-90℃；所述搅拌时间为20-40分钟。
9.如权利要求7所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤3中：所述滴加时间为60-120分钟，所述恒温反应的条件为温度80-90℃、时间20-60分钟。
10.如权利要求7所述的一种具有高剥离强度的可移除丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，步骤5中：所述添加pH值调节剂后的系统pH值为7.5-8.0，所述均匀分散的时间分别为20-60分钟。
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