CN109796930B - 一种有机硅三防胶及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三防胶制备技术领域，具体涉及一种有机硅三防胶及其制备方法与应用。该有机硅三防胶包含以下原料：端基含氢硅油交联剂、气相白炭黑、乙烯基MQ树脂、增粘剂、抑制剂、铂催化剂和端乙烯基硅油。所需原料种类少，成本低，制备方法简单；制备过程中不需要添加有机溶剂，获得的三防胶无毒无害，符合国家环保要求；三防胶固化速度快，常温下能够在80min内固化；80℃烤箱内，在20min内发生固化。三防胶固化过程中，膜的表干时间为1～4min，固化后膜的硬度为29～47shore A，剥离强度为1.2～2.8N/mm。获得的胶膜可以保护器件免受坏境的侵蚀，实现防水、防尘、防腐蚀作用，有效提高电子部件工作的稳定性和可靠性，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于三防胶制备技术领域，具体涉及一种有机硅三防胶及其制备方法与应用。
背景技术
在电子、电工及电器领域，为了保护器件免受坏境的侵蚀，人们通常在线路板、电子元器件和电器模块等的表面涂附三防胶，又称披覆胶的产品；固化后成一层透明保护薄膜，具有优越的绝缘、防潮、防漏电、防震、防尘、防硫化、防盐雾、防腐蚀、防老化、耐电晕等性能。目前，工业上应用的三防胶产品，主要有有机硅类、聚氨酯类和丙烯酸类等三种。其中，有机硅类三防胶产品，具有耐高低温、电气绝缘、耐臭氧、耐辐射、阻燃、憎水等优异特性，在工业上应用最为广泛。目前，硅胶体系的三防胶主要有缩合型室温固化型和加成型室温固化型两种。
中国专利CN106566463A公开了一种单组分、缩合型、有溶剂的有机硅苯基披覆胶及其制备方法：聚甲基苯基硅氧烷、直链脂肪烃溶剂油稀释剂、烷氧基硅烷交联剂、催化剂、增粘剂等混配制备出披覆胶。端羟基硅油与烷氧基硅烷发生缩合脱醇反应，室温下2～10min内表干；固化7天后，胶膜深度固化，具有较高的硬度，且有一定韧性、抗摩擦及抗弯折能力。该种披覆胶，由于使用了大量的正庚烷、环保溶剂油等稀释剂，可用于喷涂、浸涂、刷涂、流涂等工艺。
中国专利CN103666250A公开的单组分、缩合型、有溶剂的有机硅披覆胶工艺类似，只是在增强剂上选用MQ树脂，在催化剂上有所不同。
中国专利CN106281208A公开了一种双组分、缩合型、有溶剂的有机硅三防胶的制备方法：混合稀释剂、端羟基硅油、催化剂和偶联剂等制备AB组分；在室温下，1小时表干，24小时固化。涂覆在LED灯条及显示屏的表面，还能实现防水、防尘、防腐蚀作用，有效提高其工作稳定性和可靠性。
上述传统的三防胶制备过程中中，使用了大量的有机溶剂，如甲苯、丁酮、环己烷、醚等；这些溶剂对人体的健康，产生了不好的影响，导致使用上受到了很大的限制。
中国专利CN106190015A公开了一种单组分、无溶剂的有机硅披覆胶及其制备方法；羟基封端聚二甲基硅氧烷70～100份；胶膜增强剂10～30份；交联剂2～6份；催化剂0.1～0.8份；增粘剂0.5～1.5份。有机硅披覆胶在使用时不需要采有机溶剂进行稀释，安全环保。然而，其存在固化速度慢、生产工艺复杂、生产成本高、需要和有机溶剂搭配使用、粘接性能低、抗撕裂性能差等缺点，严重限制了有机硅披覆胶的大量应用。
因此，有必要开发一种经济环保、使用方便、性能优异的有机硅披覆胶。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的首要目的在于提供一种有机硅三防胶。该有机硅三防胶具有单组分、快速固化、无溶剂的优点。
本发明的另一目的在于提供上述有机硅三防胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种上述有机硅三防胶的应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种有机硅三防胶，包含如下按照质量百分比计的原料：端基含氢硅油交联剂9％～20％、气相白炭黑0～4％、乙烯基MQ树脂60％～73％、增粘剂1％～5％、抑制剂1％～3％和端乙烯基硅油余量，上述原料质量总计为100％；另外添加上述原料总质量5～50ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)。
优选的，所述的端基含氢硅油交联剂的含氢质量为0.25～0.48％。
优选的，所述的乙烯基MQ树脂的乙烯基质量含量为1.0～2.4％。
优选的，所述的增粘剂为乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一种或者两种以上。
优选的，所述的抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
本发明进一步提供上述有机硅三防胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)乙烯基组分的制备：将端乙烯基硅油和液体的乙烯基MQ树脂混合，分批次加入气相白炭黑，搅拌均匀，反应后冷却到室温，再加入增粘剂，得到澄清透明的乙烯基组分；
(2)三防胶的制备：将步骤(1)中得到的乙烯基组分、抑制剂和端基含氢硅油交联剂按照比例加入到容器中，搅拌均匀；最后加入铂催化剂，搅拌均匀，即可得到所述的有机硅三防胶。
所述的有机硅三防胶为无色透明的略显黏稠的单组分快速固化三防胶产品。
优选的，步骤(1)中所述的端乙烯基硅油与乙烯基MQ树脂的质量比为8:50。
优选的，步骤(1)中所述的乙烯基MQ树脂与端乙烯基硅油的质量总和与气相白炭黑的质量比为78:0～73:4。
优选的，步骤(1)中所述的反应温度为110℃。
优选的，步骤(1)中所述的反应的时长为3小时。
优选的，步骤(1)中所述的搅拌的速度为300rpm。
优选的，步骤(2)中所述的搅拌的速度为300rpm。
优选的，步骤(2)中所述的搅拌均匀在10～20℃条件下进行0.5小时。
优选的，步骤(2)中所述的端基含氢硅油交联剂中的Si-H摩尔数与乙烯基MQ树脂中的乙烯基的摩尔比为0.9～1.8:1。
本发明进一步提供上述有机硅三防胶在电子、电工及电器领域的应用，将所述的有机硅三防胶涂覆在线路板、电子元器件和电器模块表面，作为透明保护膜。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明所需原料种类少，成本低，制备方法简单；制备过程中不需要添加有机溶剂，获得的三防胶无毒无害，符合国家环保要求；三防胶固化速度快，常温下能够在80min内固化；80℃烤箱内，在20min内发生固化。三防胶固化后，膜的表干时间为1～4min，硬度为29～47shore A，剥离强度为1.2～2.8N/mm。获得的胶膜可以保护器件免受坏境的侵蚀，实现防水、防尘、防腐蚀作用，有效提高电子部件工作的稳定性和可靠性，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
本实施例提供一种有机硅三防胶及其制备方法。
一种有机硅三防胶，由如下按照质量百分比计的原料组成：端基含氢硅油交联剂14％、乙烯基MQ树脂70％、增粘剂5％、抑制剂3％和端乙烯基硅油8％，上述原料质量总计为100％；另外添加物料质量5ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)。
制备方法如下：
(1)乙烯基组分的制备：将8g端乙烯基硅油和70g液体的乙烯基含量为2.4％的乙烯基MQ树脂混合，搅拌均匀，在110℃下反应后冷却到室温，再加入5g增粘剂乙烯基甲基二甲氧基硅烷，得到澄清透明的乙烯基组分；
(2)三防胶的制备：将步骤(1)中得到的乙烯基组分、3g抑制剂1-乙炔基-1-环己醇和14g含氢0.48％的端基含氢硅油交联剂按照比例加入到容器中，在10℃条件下，搅拌均匀；最后加入总物料质量比例为5ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)，搅拌均匀，即可得到所述的有机硅三防胶，为无色透明的略显黏稠的单组分快速固化三防胶产品。
实施例2
用于单组分、快速固化、无溶剂的有机硅三防胶的制备：
一种有机硅三防胶，由如下按照质量百分比计的原料组成：端基含氢硅油交联剂9％、气相白炭黑2％、乙烯基MQ树脂68％、增粘剂5％、抑制剂3％、质量浓度为5～50ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)0.006％和端乙烯基硅油13％，上述原料质量总计为100％；另外添加物料质量50ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)。
制备方法如下：
(1)乙烯基组分的制备：将13g端乙烯基硅油和68g液体的乙烯基含量为2.0％的乙烯基MQ树脂混合，分批次加入2g气相二氧化硅，搅拌均匀，在110℃下反应后冷却到室温，再加入5g增粘剂乙烯基三甲氧基硅烷，得到澄清透明的乙烯基组分；
(2)三防胶的制备：将步骤(1)中得到的乙烯基组分、3g抑制剂1-乙炔基-1-环己醇和9g含氢0.40％的端基含氢硅油交联剂按照比例加入到容器中，在15℃条件下，搅拌均匀；最后加入总物料质量比例为50ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)，，搅拌均匀，即可得到所述的有机硅三防胶，为无色透明的略显黏稠的单组分快速固化三防胶产品。
实施例3
用于单组分、快速固化、无溶剂的有机硅三防胶的制备：
一种有机硅三防胶，由如下按照质量百分比计的原料组成：端基含氢硅油交联剂12％、气相白炭黑2％、乙烯基MQ树脂73％、增粘剂1％、抑制剂1％和端乙烯基硅油11％，上述原料质量总计为100％；另外添加物料质量25ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)。
制备方法如下：
(1)乙烯基组分的制备：将11g端乙烯基硅油和73g液体的乙烯基含量为1.8％的乙烯基MQ树脂混合，分批次加入2g气相二氧化硅，搅拌均匀，在110℃下反应后冷却到室温，再加入1g增粘剂乙烯基三乙氧基硅烷，得到澄清透明的乙烯基组分；
(2)三防胶的制备：将步骤(1)中得到的乙烯基组分、1g抑制剂1-乙炔基-1-环己醇和12g含氢0.35％的端基含氢硅油交联剂按照比例加入到容器中，在20℃条件下，搅拌均匀；最后加入总物料质量比例为25ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)，搅拌均匀，即可得到所述的有机硅三防胶，为无色透明的略显黏稠的单组分快速固化三防胶产品。
实施例4
用于单组分、快速固化、无溶剂的有机硅三防胶的制备：
一种有机硅三防胶，由如下按照质量百分比计的原料组成：端基含氢硅油交联剂18％、气相白炭黑4％、乙烯基MQ树脂60％、增粘剂3％、抑制剂2％和端乙烯基硅油13％，上述原料质量总计为100％；另外添加物料质量30ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)。
制备方法如下：
(1)乙烯基组分的制备：将13g端乙烯基硅油和60g液体的乙烯基含量为1.4％的乙烯基MQ树脂混合，分批次加入4g气相二氧化硅，搅拌均匀，在110℃下反应后冷却到室温，再加入3g增粘剂乙烯基甲基二乙氧基，得到澄清透明的乙烯基组分；
(2)三防胶的制备：将步骤(1)中得到的乙烯基组分、2g抑制剂1-乙炔基-1-环己醇和18g含氢0.25％的端基含氢硅油交联剂按照比例加入到容器中，在12℃条件下，搅拌均匀；最后加入总物料质量比例为30ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)，搅拌均匀，即可得到所述的有机硅三防胶，为无色透明的略显黏稠的单组分快速固化三防胶产品。
实施例5
用于单组分、快速固化、无溶剂的有机硅三防胶的制备：
一种有机硅三防胶，由如下按照质量百分比计的原料组成：端基含氢硅油交联剂14％、气相白炭黑3％、乙烯基MQ树脂70％、增粘剂4％、抑制剂3％和端乙烯基硅油6％，上述原料质量总计为100％；另外添加物料质量15ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)。
制备方法如下：
(1)乙烯基组分的制备：将6g端乙烯基硅油和70g液体的乙烯基含量为1.6％的乙烯基MQ树脂混合，分批次加入3g气相二氧化硅，搅拌均匀，在110℃下反应后冷却到室温，再加入2g增粘剂乙烯基甲基二甲氧基硅烷和2g乙烯基三甲氧基硅烷，得到澄清透明的乙烯基组分；
(2)三防胶的制备：将步骤(1)中得到的乙烯基组分、3g抑制剂1-乙炔基-1-环己醇和14g含氢0.30％的端基含氢硅油交联剂按照比例加入到容器中，在15℃条件下，搅拌均匀；最后加入总物料质量比例为15ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)，搅拌均匀，即可得到所述的有机硅三防胶，为无色透明的略显黏稠的单组分快速固化三防胶产品。
实施例6
用于单组分、快速固化、无溶剂的有机硅三防胶的制备：
一种有机硅三防胶，由如下按照质量百分比计的原料组成：端基含氢硅油交联剂20％、气相白炭黑2％、乙烯基MQ树脂62％、增粘剂4％、抑制剂3％和端乙烯基硅油9％，上述原料质量总计为100％。；另外添加物料质量45ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)。
制备方法如下：
(1)乙烯基组分的制备：将9g端乙烯基硅油和62g液体的乙烯基含量为1.0％的乙烯基MQ树脂混合，分批次加入2g气相二氧化硅，搅拌均匀，在110℃下反应后冷却到室温，再加入2g增粘剂乙烯基三乙氧基硅烷，2g乙烯基甲基二乙氧基硅烷，得到澄清透明的乙烯基组分；
(2)三防胶的制备：将步骤(1)中得到的乙烯基组分、3g抑制剂1-乙炔基-1-环己醇和20g含氢0.35％的端基含氢硅油交联剂按照比例加入到容器中，在18℃条件下，搅拌均匀；最后加入总物料质量比例为45ppm的铂催化剂(卡斯特催化剂)，搅拌均匀，即可得到所述的有机硅三防胶，为无色透明的略显黏稠的单组分快速固化三防胶产品。
实施例7测试例：
对实施例1～6制备的有机硅三防胶进行性能测试，其中硬度、剪切强度的数据为产品在80温度烘箱中，固化20min后测试所得，具体的测试数据如表1所示。
测试标准和方法如下：
GB/T 13477.5-2003三防胶固化过程中的表干时间；
GB/T 531-1999三防胶固化后得到的固化膜的硬度；
GB/T 13477.18-2003三防胶固化后得到的固化膜的剥离强度；
按照GB/T2794-1995测定得到的有机硅三防胶的黏度。
表1
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质，或者原理所做的更改，替换，修饰，组合，简化均在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种有机硅三防胶，其特征在于，包含如下按照质量百分比计的原料：端基含氢硅油交联剂9％～20％、气相白炭黑0～4％、乙烯基MQ树脂60％～73％、增粘剂1％～5％、抑制剂1％～3％和端乙烯基硅油余量，上述原料质量总计为100％；另外添加上述原料总质量5～50ppm的铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的有机硅三防胶，其特征在于：所述的端基含氢硅油交联剂的含氢质量为0.25～0.48％。
3.根据权利要求1所述的有机硅三防胶，其特征在于：所述的乙烯基MQ树脂的乙烯基质量含量为1.0～2.4％。
4.根据权利要求1所述的有机硅三防胶，其特征在于：
所述的增粘剂为乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基甲基二乙氧基硅烷中的一种或者两种以上；
所述的抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇。
5.权利要求1～4任一项所述的有机硅三防胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)乙烯基组分的制备：将端乙烯基硅油和液体的乙烯基MQ树脂混合，分批次加入气相白炭黑，搅拌均匀，反应后冷却到室温，再加入增粘剂，得到澄清透明的乙烯基组分；
(2)三防胶的制备：将步骤(1)中得到的乙烯基组分、抑制剂和端基含氢硅油交联剂按照比例加入到容器中，搅拌均匀；最后加入铂催化剂，搅拌均匀，即可得到所述的有机硅三防胶。
6.根据权利要求5所述的有机硅三防胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的端乙烯基硅油与乙烯基MQ树脂的质量比为8:50；
步骤(1)中所述的乙烯基MQ树脂与端乙烯基硅油的质量总和与气相白炭黑的质量比为78:0～73:4。
7.根据权利要求5所述的有机硅三防胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的反应温度为110℃；
步骤(1)中所述的反应的时长为3小时。
8.根据权利要求5所述的有机硅三防胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的端基含氢硅油交联剂中的Si-H摩尔数与乙烯基MQ树脂中的乙烯基的摩尔比为0.9～1.8:1。
9.根据权利要求5所述的有机硅三防胶的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的搅拌的速度为300rpm；
步骤(2)中所述的搅拌的速度为300rpm；
步骤(2)中所述的搅拌均匀在10～20℃条件下进行0.5小时。
10.权利要求1～4任一项所述的有机硅三防胶的应用，其特征在于：将所述的有机硅三防胶涂覆在线路板、电子元器件和电器模块表面，作为透明保护膜。
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