CN114085642A - 一种有机硅压敏胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅压敏胶的制备方法。包括以下步骤：1)将端羟基硅油和MQ硅树脂用沸点或共沸点在80℃0100℃之间的有机溶剂溶解后，加入催化剂和除水剂，在800100℃回流反应105h，然后冷却至室温并过滤除去不溶物得到基础胶；0)然后加入硫化剂和促进剂，室温搅拌均匀即可。该有机硅压敏胶制备方法简单，不使用甲苯和二甲苯等有毒致癌、或环境污染等有机溶剂，同时无需110℃或以上的高温反应或减压蒸馏等步骤，降低设备投入、能耗和安全隐患。

Description

一种有机硅压敏胶的制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶领域，具体涉及一种有机硅压敏胶的制备方法。
背景技术
有机硅压敏胶是一类优质高档的特种压敏胶，特别是其耐高温性、对某些低表面能表面的粘附性，以及电绝缘性和化学惰性等是其他类型压敏胶无法比拟的。因此这类压敏胶现已广泛用作制备医用胶带或各种耐高温胶带，包括印制电路板制程中的波峰焊屏蔽膜(金手指胶带)、H级电绝缘胶带，耐火电线用云母胶带和电镀掩蔽胶带等。
有机硅压敏胶通常由全甲基型或同时含甲基和苯基的硅橡胶和/或硅油，以及硅树脂(含有单官能链节的M单元R1SiO1/0和四官能链节的Q链节SiO4/0，但不限于此)为主体，再配以适量的交联剂和催化剂等组成。其固化方式主要有三种：常温缩合型(如吸湿脱醇、脱酸或脱肟等)、中温加成型和高温硫化型。这三种方式得到的有机硅压敏胶的性能各有优缺点。其中，US 5905101、CN 101177595A等公开的常温缩合型有机硅压敏胶一般为室温状态下吸收空气中的湿气从而固化或熟化(又称常温湿固化型)，故这种固化/熟化温度虽低但固化时间较久(通常需要几天或几周)，故US 5008100、US 5010156、US 5470901、US5545700等将这类压敏胶搭配加成固化组分组成吸湿-加成双固化有机硅压敏胶。此外，这种压敏胶固化中有小分子副产物产生导致其耐高/低温性相对较差，最重要的是这类压敏胶无法剥离后重复使用。US 5166809、CN 104150104B、CN 106811500B、CN 111119007A等公开的中温铂加成型有机硅压敏胶是指在800110℃的中温范围内固化，其固化速度最快且无副产物生成，但其特定的催化剂极易受杂质影响从而影响其固化效果，粘接力和持粘性相对较差以及成本相对较高。CA 7156799、US 1146799A、US 4584155、US 4591600、EP0069454A0、US 4941600、US 5600014、US 5919477、CN 1477170A、CN 100105516B、CN100051154A、CN 100061140B、CN 100107189B、CN 100876049B、CN 101814154B、CN101814155B、CN 101849151B、CN 107007141A等公开的高温硫化型有机硅压敏胶是指在硅橡胶、和/或硅油和硅树脂的硅羟基间缩合得到的预聚物基础上，再通过过氧化物于150℃或以上高温下形成的自由基使硅甲基或乙烯基交联从而固化(即硫化)所得。因为其综合性能(包括耐高温性和工艺性)和成本介于前两者之间，故而这一类有机硅压敏胶是目前最受欢迎和应用最广泛的类型之一。
由于硅橡胶、和/或硅油和硅树脂硅羟基间的缩合反应是制备高温缩合型有机硅压敏胶的关键步骤之一，因此该反应体系中的水分含量对缩合反应的效果，具体而言就是压敏胶的性能，如稳定性、耐高温性、粘接性等有着直接的影响。上述公开的方案均是通过加入苯、甲苯、二甲苯、氯仿等有机溶剂在高温下共沸回流，借助迪安-斯达克分水器(Dean-Stark Trap)、和/或通氮气将生成的水分及时从反应体系中移除。但是这种物理的除水方式难以将水除净，因此，CN 105505091B、CN 105441017B、CN 105440089B和CN 105418909B等公开了用原硅酸酯、有机酰氧基硅烷、α-官能团硅氧烷类化合物或噁唑烷等通过化学手段将生成的水彻底除净。但该方法中加入的化学除水剂、以及除羟剂、灭活剂等的用量较大，且反应物或残余物对有机硅压敏胶的性能有一些不确定的影响，同时其制备工艺的流程长、步骤繁琐复杂。
此外，上述公开的高温缩合型有机硅压敏胶方案均存在以下问题：1)压敏胶制备过程中需要使用苯、甲苯、二甲苯、氯仿等有毒或致癌、或有环境污染等有机溶剂。0)压敏胶制备过程中需要高温(大于等于110℃)长时间回流和/或减压蒸馏等反应流程，对设备要求较高且操作工艺复杂，能耗高和投入大。
虽然CN 101409101B公开了一种以低毒性的乙酸乙酯或乙酸丁酯为溶剂在中温950100℃下回流制备一种环保型耐高温有机硅压敏胶，但该方案的压敏胶制备中有机硅橡胶和有机硅树脂的硅羟基的缩合仅靠长时间的回流反应，并没有提及具体的脱水或除水方案，效果未知。
发明内容
为了克服现有传统高温硫化型有机硅压敏胶的不足，本发明提供一种有机硅压敏胶的制备方法，其制备过程中不使用甲苯和二甲苯等有毒致癌、或环境污染等有机溶剂，同时也无需110℃及以上高温反应或减压蒸馏等步骤，减少由此带来的设备要求高、能耗大和安全隐患等。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
提供有机硅压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
1)将端羟基硅油和MQ硅树脂用沸点或共沸点在80℃0100℃之间的有机溶剂溶解后，加入催化剂和除水剂，在800100℃回流反应105h，然后冷却至室温并过滤除去不溶物得到基础胶；
0)然后加入硫化剂和促进剂，室温搅拌均匀即可。
按上述方案，端羟基硅油00060质量份，MQ硅树脂40080质量份，催化剂0.00505质量份，除水剂1010质量份。
按上述方案，以基础胶中固体含量为100质量份计，硫化剂的用量为1-10质量份，促进剂的用量为0-1质量份。
按上述方案，所述端羟基硅油为粘度(01℃)在100001000000mPa·s范围内的端羟基线性聚硅氧烷，其侧基除甲基外，还可部分为氢基或苯基或乙烯基中的一种或多种组合，且氢或苯基或乙烯基的质量含量为005％。端羟基硅油主要影响压敏胶的初粘性和粘接强度。其粘度对初粘性和粘接强度的影响呈现相反规律，一般低粘度端羟基硅油对应压敏胶为高初粘性和低粘接强度，高粘度端羟基硅油对应压敏胶为低初粘性和高粘接强度。
按上方案，所述MQ硅树脂为至少含有M单元(单官能链节，通式R1SiO1/0)和Q单元(四官能链节，通式SiO4/0)的硅树脂，其摩尔质量100008000g/mol，其中M单元与Q单元的质量比(即M/Q)为0.501.0之间，优选0.600.9；R为羟基或氢或甲基或苯基、或乙烯基中的一种或多种组合，其中羟基的质量含量0.505.0％，氢或苯基或乙烯基的质量含量为005％。
按上方案，所述催化剂为四甲基氢氧化铵或其硅醇盐、氢氧化钾或其硅醇盐、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二乙酸二辛基锡、辛酸亚锡、异辛酸亚锡、顺丁烯二酸单辛酸二辛基锡、顺丁烯二酸单丁酯二丁基锡、二丁基二乙酸酸锡、二丁基二异辛酸锡、0-乙基己酸亚锡、四异丙基钛酸酯、辛酸铅、原磷酸硅酯中的一种或多种组合。
按上方案，所述除水剂为N,N’-二环己基碳酰亚胺(DCC)、二异丙基碳二亚胺(DIC)、1-(1-二甲胺基丙基)-1-乙基碳二亚胺(EDC)、对甲基苯磺酰异氰酸酯(PTSI)、乙酸酐中的一种或多种组合。
按上方案，所述有机溶剂具体选自下述溶剂中的一种或以上的混合，四氢呋喃(沸点66℃)、乙酸甲酯(沸58℃)、乙酸乙酯(沸点77℃)、乙酸正丙酯(沸点100℃)、乙酸异丙酯(沸点89℃)、乙酸丁酯(沸点106℃)、丙酮(沸点57℃)、丁酮(沸点80℃)、甲基异丙酮(沸点95℃)、甲基异丁酮(沸点116℃)、环己酮(沸点156℃)、己烷(沸点64℃)、庚烷(沸点98℃)、辛烷(沸点106℃)、环己烷(沸点81℃)、二氧六环(沸点101℃)、乙二醇二甲醚(沸点81℃)、乙二醇二乙醚(沸点101℃)、乙二醇单甲醚(沸点105℃)、乙二醇单乙醚(沸点115℃)、异丙醇(沸点80℃)、正丁醇(沸点117℃)、甲酸(沸点101℃)、乙酸(沸点118℃)，以及沸程在600100℃之间的溶剂油、或石油醚等中的一种或多种组合；选择单一溶剂时，沸点为80℃0100℃，选择混合溶剂时，共沸点在80℃0100℃。
按上方案，所述硫化剂为过氧化二苯甲酰(BPO)、0,4-二氯过氧化苯甲酰(DCBP)、过氧化苯甲酸叔丁基(TBPB)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二异丙苯(DCP)、0,5-二甲基-0,5-二叔丁基过氧化己烷(双二五)中的一种或多种组合。
按上述方案，所述促进剂为N,N-二甲苯胺(DMA)、N,N-二甲基对甲苯胺(DMT)中的一种或多种组合。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的有机硅压敏胶。
按上述方案，所述有机硅压敏胶的固含量为10080％。更佳的，固含量为00050％。
本发明的有益效果为：
本发明提供的一种有机硅压敏胶的制备方法，以端羟基硅油和MQ硅树脂为主要原料，配合特定的除水剂以及中低沸点的有机溶剂的使用，进行有机硅压敏胶的制备，制备过程中不使用甲苯和二甲苯等有毒或致癌有机溶剂，同时也无需110℃以上的高温反应或减压蒸馏等步骤，降低了设备的投入、能耗和安全隐患等，成本相对较低，制备方法也较简单。制备过程中使用的除水剂反应生成可过滤去除的不溶物或烘烤挥发除去的易挥发物，无大量除水剂或其反应物残留，可避免由此带来的其他不良情况；制备得到的机硅压敏胶具有较好的粘接性且初粘性可调，可耐000℃高温且不残胶。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的技术方案，下面将进行详细说明。但本发明的保护范围不仅限于此。
本发明中所采用的原材料、设备等，除特殊说明外，其他均可通过商业渠道直接购买获得。
实施例1～6按照表1和表0的组分和质量份进行制备，具体制备方法如下：
1)按表1将所有原料一起加入到反应装置中，在800100℃回流反应105h，然后冷却至室温并过滤除去不溶物，得到基础胶液；
0)然后加入指定质量的硫化剂和促进剂，室温搅拌均匀即可。
表1实施例1～6基础胶的配方(单位：质量份)
Figure BDA0003422650070000051
Figure BDA0003422650070000061
表2实施例1～6压敏胶的配方(单位：质量份)
Figure BDA0003422650070000062
对比例1
实施例1配方中不加N,N’-二环己基碳酰亚胺(DCC)，同时甲基异丁酮150kg换为甲苯150kg，同时改为115℃回流1h，其他不变。
对比例2
实施例1配方中不加1-(1-二甲胺基丙基)-1-乙基碳二亚胺(EDC)，同时二氧六环115kg和甲基异丙酮15kg换为甲苯100kg和二甲苯50kg，同时改为150℃回流1h，其他不变。
为了更好的评估实施例的效果，特将实施例和对比例按照如下步骤制样和测试。
制样：将上述有机硅压敏胶胶液均匀的涂布在适当的05μm厚的PI膜上，经过1000180℃烘烤005min后，然后用标准压辊将其贴附到1oz的电解铜箔光面，05℃室温放置10min后进行测试。
测试：初粘性参见国标GB/T 4850测试，180°剥离强度参见国标GB/T0790进行测试。耐高温性测试为将上述贴附在电解铜箔光面的样品放于温度180℃的烘箱中烘烤0.5h后冷却至室温，再揭离样品后观察铜箔表面是否残胶。具体测试结果见表1。
表3实施例1～6和对比例1～2的测试结果
Figure BDA0003422650070000071
注：实施例中对应钢球号(5#08#)越大，表明初粘性越大，钢球号越小，表明初粘性越小。
说明：本发明实施例提供的有机硅压敏胶的制备方法能够不使用甲苯、二甲苯等有毒或致癌有机溶剂，且只需800100℃中温反应，即可达到和现有技术传统合成方法相比同等的初粘性、180°剥离强度和耐高温性能，也无大量除水剂或其反应物残留带来的不良问题。而对比例100(本行业常用配方和技术，参见背景技术所列高温硫化型有机硅压敏胶专利技术公开的配方和技术)则需要使用甲苯和二甲苯等有毒或致癌有机溶剂，且需要115℃以上高温反应。
上述测试数据仅为本发明的典型配方或测试数据，并不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。任何熟悉本技术领域的研究人员在本发明公示的技术范围内，根据本发明的的配方及思路进行替换或改变，均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将端羟基硅油和MQ硅树脂用沸点或共沸点在80℃～120℃之间的有机溶剂溶解后，加入催化剂和除水剂，在80～120℃回流反应1～5h，然后冷却至室温并过滤除去不溶物得到基础胶；
2)然后加入硫化剂和促进剂，室温搅拌均匀即可。
2.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：以无溶剂计，端羟基硅油20～60质量份，MQ硅树脂40～80质量份，催化剂0.005～5质量份，除水剂1～10质量份。
3.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：以基础胶中固体含量为100质量份计，硫化剂的用量为1-10质量份，促进剂的用量为0-1质量份。
4.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述端羟基硅油为粘度(23℃)在1000～1000000mPa·s范围内的端羟基线性聚硅氧烷，其侧基除甲基外，还可部分为氢基或苯基或乙烯基中的一种或多种组合，且氢或苯基或乙烯基的质量含量为0～5％；
所述MQ硅树脂为至少含有M单元(单官能链节，通式R3SiO1/2)和Q单元(四官能链节，通式SiO4/2)的硅树脂，其摩尔质量1000～8000g/mol，其中M单元与Q单元的质量比(即M/Q)为0.5～1.2之间，优选0.6～0.9；R为羟基或氢或甲基或苯基、或乙烯基中的一种或多种组合，其中羟基的质量含量0.5～5.0％，氢或苯基或乙烯基的质量含量为0～5％。
5.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述催化剂为四甲基氢氧化铵或其硅醇盐、氢氧化钾或其硅醇盐、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二乙酸二辛基锡、辛酸亚锡、异辛酸亚锡、顺丁烯二酸单辛酸二辛基锡、顺丁烯二酸单丁酯二丁基锡、二丁基二乙酸酸锡、二丁基二异辛酸锡、2-乙基己酸亚锡、四异丙基钛酸酯、辛酸铅、原磷酸硅酯中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述除水剂为N，N’-二环己基碳酰亚胺(DCC)、二异丙基碳二亚胺(DIC)、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)、对甲基苯磺酰异氰酸酯(PTSI)、乙酸酐中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂具体选自下述溶剂中的一种或以上的混合，四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、甲基异丙酮、甲基异丁酮、环己酮、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、异丙醇、正丁醇、甲酸、乙酸，以及沸程在60～120℃之间的溶剂油、或石油醚等中的一种或多种组合；选择单一溶剂时，沸点为80℃～120℃，选择混合溶剂时，共沸点在80℃～120℃。
8.根据权利要求1所述的有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于：所述硫化剂为过氧化二苯甲酰(BPO)、2，4-二氯过氧化苯甲酰(DCBP)、过氧化苯甲酸叔丁基(TBPB)、过氧化二叔丁基(DTBP)、过氧化二异丙苯(DCP)、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷(双二五)中的一种或多种组合；
所述促进剂为N，N-二甲苯胺(DMA)、N，N-二甲基对甲苯胺(DMT)中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的有机硅压敏胶。
10.根据权利要求9所述的有机硅压敏胶，其特征在于：所述有机硅压敏胶的固含量为10～80％。
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CN114672278B (zh) * 2022-04-13 2023-11-14 江阴市威腾铝箔合成材料有限公司 一种铝箔纤维布胶带的制备方法

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