CN114672278A - 一种耐高温压敏胶及铝箔纤维布胶带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温压敏胶，压敏胶的原料组分包括甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂、端羟基甲基硅橡胶、交联剂和稀释剂，甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和端羟基甲基硅橡胶的质量比为（9~18）：（2~7）：10。该耐高温压敏胶通过甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和端羟基甲基硅橡胶复合交联得到粘附性和耐温性均良好的压敏胶。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种耐高温压敏胶及铝箔纤维布胶带的制备方法。
背景技术
压敏胶是一种特殊类别的胶粘剂，在温/湿度适宜的条件下永久发粘。除了具备良好的表面附着力外，能够在较宽的温度范围内保持性能的稳定。
有机硅压敏胶作为一种特种的压敏胶材料，在极低或极高温度条件均都有良好粘附性，还具有无腐蚀、无刺激性的优点。广泛用于医疗、汽车、仪表、军事等领域。目前国产有机硅压敏胶耐热温度普遍在200℃左右，性能良好无残胶且不脱粘，但汽车、仪表、电子等使用领域实际温度不止于此，因此，需要进一步提高有机硅压敏胶的耐高温极限。
现有技术，公开号为CN110283543B的专利公开本了一种美纹纸胶带用硅酮压敏胶及其制备方法，硅酮压敏胶的原料包括甲基M/Q硅树脂、乙烯基M/Q硅树脂、端羟基甲基硅橡胶、碱性催化剂、过氧化物以及硅烷偶联剂，硅酮压敏胶的制备方法为先将甲基M/Q硅树脂与乙烯基M/Q硅树脂混合均匀，并向上述混合液中加入端羟基甲基硅橡胶生胶，再添加碱催化剂和硅烷偶联剂即得未交联的硅酮压敏胶，未交联的硅酮压敏胶中加入过氧化物，混合均匀后高温硫化，即得硅酮压敏胶。将制得的硅酮压敏胶应用在美纹纸上，制得的美纹纸胶带无鬼影、兑粘10次以上不拉丝、不迁移，30天跟踪测试无明显差异，可重复利用，具有显著的经济优势与环保特点；上述硅树脂和硅橡胶交联结构所得的硅酮压敏胶耐高温性不佳。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种耐高温压敏胶，甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和端羟基甲基硅橡胶复合交联得到粘附性和耐温性均良好的压敏胶。
为了实现上述工艺效果，本发明的技术方案为：一种耐高温压敏胶，所述压敏胶的原料组分包括甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂、端羟基甲基硅橡胶、交联剂和稀释剂，所述甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和端羟基甲基硅橡胶的质量比为(9～18)：(2～7)：10。
优选的技术方案为，按质量份数计，所述压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂9～18份、乙烯基MQ硅树脂2～7份、交联剂0.3～0.5份、稀释剂6.3～10.5份。
优选的技术方案为，所述甲基MQ硅树脂的粘度为6000～15000mPa·s，固含量为50～65％；所述乙烯基MQ硅树脂粘度为5000～12000mPa·s，固含量为55～70％；所述端羟基甲基硅橡胶的粘度为40000～100000mPa·s，固含量为60～75％。
优选的技术方案为，所述甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.6～0.8；所述乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.8～2。
优选的技术方案为，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的质量分数为1～3％。
优选的技术方案为，所述交联剂为过氧化二苯甲酰、2，4-二氯过氧苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷中的一种或两种。
优选的技术方案为，所述压敏胶的原料还包括填料，所述填料为空心玻璃微珠和/或气相二氧化硅。
优选的技术方案为，所述压敏胶的原料组分混合所得分散液的粘度为5000～8000mPa·s。
本发明的目的之二在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种铝箔纤维布胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1：均匀混合上述的耐高温压敏胶的原料，得分散液；
S2：铝箔和玻纤布通过水胶热复合成基材；
S3：将S1所得分散液涂覆于所述基材的玻纤布表面，固化成型。
优选的技术方案为，所述S3中成型为三段式固化成型，所述三段式固化成型包括第一段温度为80～100℃，第二段温度为110～150℃，第三段温度为90～110℃。
本发明的优点和有益效果在于：
该耐高温压敏胶通过甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和端羟基甲基硅橡胶复合交联得到粘附性和耐温性均良好的压敏胶。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
MQ硅树脂和硅橡胶的配比
甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和端羟基甲基硅橡胶的质量比为(9～18)：(2～7)：10。
硅橡胶赋予压敏胶内聚力；MQ硅树脂对硅橡胶具有补强作用，提高压敏胶的粘性，提高压敏胶的内聚强度，进一步提高耐高温性；
甲基MQ硅树脂改善压敏胶的低温粘结性及提高高温蠕变性；甲基MQ硅树脂增加，初粘力和持粘力均呈上升后下降的趋势，剥离强度增强；过多，则与硅橡胶交联过度使聚合程度增强导致压敏胶变脆；过少，则与硅橡胶交联不充分，高温会脱落，影响压敏胶的性能；
乙烯基MQ硅树脂改善硅橡胶的催化温度升高的问题，进而提高压敏胶的耐高温性；乙烯基MQ硅树脂过多会使压敏胶逐渐变硬而失去压敏性；过少，则与硅橡胶的内部键合作用减弱，导致压敏胶内聚力下降，耐高温性下降。
进一步的，甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和端羟基甲基硅橡胶的质量比为(9～16)：(3～7)：10；更进一步的质量比为(10～15)：(3～6)：10。
M/Q摩尔比
甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.6～0.8；乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.8～2。
M/Q摩尔比过小，压敏胶的内聚力过大，硬度偏大，初粘力、持粘力和剥离强度均减弱；M/Q摩尔比偏大，破坏硅橡胶的内聚力，压敏胶的内聚力过小，初粘力、持粘力和剥离强度均减弱，压敏胶的耐高温性下降。进一步的，甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.65～0.8；乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.8～1.8；更进一步的，甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.7～0.8；乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.8～1.6。
乙烯基的含量
进一步的，乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的质量分数为1.5～3％。更进一步的，乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的质量分数为1.5～2.8％。
稀释剂
稀释剂使MQ硅树脂和硅橡胶体系混合均匀，形成稳定的分散液，便于涂布，交联提高内聚强度、持粘性和耐高温性。稀释剂为苯、甲苯、二甲苯的一种或两种以上的组合。进一步的，稀释剂为甲苯或甲苯和二甲苯混合。
交联剂
用于压敏胶使用固化成型，形成内聚强度大、耐热性的结构。进一步的，交联剂为2，4-二氯过氧苯甲酰。
填料
用于提高压敏胶的阻燃性能，进一步提高功能性作用，适应更广的环境。空心玻璃微珠的粒径为15～30μm，空心玻璃微珠的添加量为压敏胶原料总质量的1～3％；气相二氧化硅的粒径为5～15μm，气相二氧化硅的添加量为压敏胶原料总质量的1～3％。
分散液的粘度
分散液的粘度由稀释剂的加入量决定。分散液的粘度过大使压敏胶在铝箔玻纤布上涂覆不均匀；分散液的粘度过小会使固化后压敏胶有稀释剂残留，影响产品性能。
固化成型加热区
铝箔纤维布胶带在加热区行走的速度为2.5～5m/min，在加热区停留的时间为5～10min。行走速度过快会使压敏胶固化不完全，压敏胶固化交联所得高分子结构的质量成分减少，影响产品性能；行走速度过慢会使硅橡胶与硅树脂交联过度，压敏胶变脆、胶面变黄。
铝箔纤维布胶带的层结构
包括依次层叠的铝箔、玻纤布和胶层，铝箔纤维布胶带的总厚度为0.2～0.45mm，铝箔的层厚为0.01～0.08mm，玻纤布的克重为50～200g/m2，胶层的层厚为0.015～0.05mm。
实施例1所用原料的型号
甲基MQ硅树脂由浙江伟涛包装材料有限公司生产，型号MQ401；
乙烯基MQ硅树脂由浙江伟涛包装材料有限公司生产，型号V101；
端羟基甲基硅橡胶由浙江伟涛包装材料有限公司生产，型号107；
交联剂由宁波瑞辰高科新材料有限公司生产，型号PS-MM；
填料由山东万化天合新材料有限公司生产，型号TH-6380。
实施例1
按质量份数计，耐高温压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5、稀释剂8份。
甲基MQ硅树脂的粘度为10000mPa·s，固含量为59.4％，甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.7；乙烯基MQ硅树脂粘度为8000mPa·s，固含量为61.2％，乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为1；端羟基甲基硅橡胶的粘度为70000mPa·s，固含量为68.9％，乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的质量分数为2％。
交联剂为2，4-二氯过氧苯甲酰。
稀释剂为甲苯。
铝箔纤维布胶带的制备方法包括以下步骤：
S1：均匀混合上述的耐高温压敏胶的原料，得分散液；
S2：铝箔和玻纤布通过水胶热复合成基材；
S3：将S1所得分散液涂覆于基材的玻纤布表面，固化成型。
S1所得分散液的粘度为7100mPa·s。
S2所得铝箔纤维布胶带包括依次层叠的铝箔、玻纤布和胶层，铝箔的层厚为0.017mm，玻纤布的克重为90g/m2，胶层的层厚为0.04mm。
S3中成型为三段式固化成型，三段式固化成型包括第一段温度为90℃，第二段温度为135℃，第三段温度为100℃。铝箔纤维布胶带在三段式固化成型加热区行走速度为3.5m/min，停留时间为7.1min，第一段温度停留时间为2min；第二段温度停留时间为2.8min；第三段温度停留时间为2.3min。固化后的铝箔纤维布胶带收卷、分卷和分切。
实施例2
实施例2基于实施例1，区别在于，压敏胶的原料还包括填料，填料为气相二氧化硅；按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂8份、填料0.6份。所得分散液的粘度为7210mPa·s。原料的型号、生产工艺条件与实施例1均相同。
实施例3
实施例3基于实施例2，区别在于，按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂16份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂9份、填料0.6份。所得分散液的粘度为7780mPa·s。原料的型号、生产工艺条件与实施例2均相同。
实施例4
实施例4基于实施例2，区别在于，按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂7份、交联剂0.5份、稀释剂9份、填料0.6份。所得分散液的粘度为6870mPa·s。原料的型号、生产工艺条件与实施例2均相同。
实施例5
实施例5基于实施例2，区别在于，按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂9份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂7.5份、填料0.6份。所得分散液的粘度为6570mPa·s。原料的型号、生产工艺条件与实施例2均相同。
实施例6
实施例6基于实施例2，区别在于，按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂2份、交联剂0.5份、稀释剂7份、填料0.6份。所得分散液的粘度为6970mPa·s。原料的型号、生产工艺条件与实施例2均相同。
实施例7
实施例7基于实施例2，区别在于，甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.7；乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为1.8，粘度7600mPa·s，固含量60.4％。按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂8份、填料0.6份。
实施例8
实施例8基于实施例2，区别在于，甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.7；乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为2.3，粘度7510mPa·s，固含量60.0％。按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂8份、填料0.6份。
实施例9
实施例9基于实施例2，区别在于，甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.7；乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.8，粘度8600mPa·s，固含量61.9％。按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂8份、填料0.6份。
实施例10
实施例10基于实施例2，区别在于，甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.6，粘度11400mPa·s，固含量60.9％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为1。按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂8份、填料0.6份。
实施例11
实施例11基于实施例2，区别在于，甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为1，粘度9880mPa·s，固含量58.8％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为1。按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂8份、填料0.6份。
实施例12
实施例12基于实施例2，区别在于，乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的质量分数为3.2％，粘度7820mPa·s，固含量60.7％。按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂8份、填料0.6份。
实施例13
实施例13基于实施例2，区别在于，乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的质量分数为0.8％，粘度8040mPa·s，固含量61.7％。按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂11份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂8份、填料0.6份。
实施例14
实施例14基于实施例2，区别在于，三段式固化成型包括第一段温度为90℃，第二段温度为155℃，第三段温度为100℃。第一段温度、第二段温度和第三段温度的停留时间不变，铝箔纤维布胶带在三段式固化成型加热区行走速度和停留总时间均不变。
实施例15
实施例15基于实施例2，区别在于，S3中成型为两段式固化成型，两段式固化成型包括第一段温度为100℃，第二段温度为135℃；铝箔纤维布胶带在两段式固化成型加热区行走速度为3.3m/min，停留时间为7.6min，第一段温度停留时间为2.1min；第二段温度停留时间为5.5min。
对比例1
对比例1基于实施例1，区别在于，未包括乙烯基MQ硅树脂，按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂14份、交联剂0.5份、稀释剂8份。所得分散液的粘度为7880mPa·s。
对比例2
对比例2基于实施例1，区别在于，未包括甲基MQ硅树脂，按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、乙烯基MQ硅树脂7份、交联剂0.5份、稀释剂8份。所得分散液的粘度为6712mPa·s。
对比例3
对比例3基于实施例1，区别在于，按质量份数计，压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂7份、乙烯基MQ硅树脂4.5份、交联剂0.5份、稀释剂7份、填料0.6份。所得分散液的粘度为5910mPa·s。
性能测试
(1)钢粘性：根据标准GB/T 2792-2014；测定方法：硅胶带样品的规格为宽度25±0.5mm、长度约300mm；样品个数5。将样品粘在不锈钢板上，不锈钢板固定在拉力试验机的一个夹具上，试验机的另一个夹具夹住样品自由端，与不锈钢呈180°角，依规定5±0.2mm/s的速率拉开硅胶带。
(2)背粘性：根据标准GB/T 2792-2014；测定方法：取同卷硅胶带的第一样品和第二样品，第一样品和第二样品的规格均为宽度25±0.5mm、长度约300mm；第一样品和第二样品的个数均为5。第一样品粘贴于不锈钢板上，第二样品盖设于第一样品的表面，不锈钢板固定在拉力试验机的一个夹具上，试验机的另一个夹具以180°角夹住第二样品的自由端，依规定5±0.2mm/s的速率玻璃第二样品。
(3)持粘性：根据标准GB/T 4851-2014；测定方法：硅胶带样品的规格为宽度25±0.5mm、长度约60mm；样品个数5。样品在受控辊压10±0.5mm/s的速率粘贴到标准钢板(长125mm、宽50mm、厚1.1mm)上，该钢板垂直于水平面设置，样品自由端悬挂标准质量(1000±5g)的砝码，并测定粘合失效的时间。
(4)拉伸强度：根据标准GB/T 30776-2014。
(5)耐高温性：根据标准GB/T 32368-2015；测定方法：硅胶带样品的规格为宽度25±0.5mm、长度约200mm，样品个数5。样品缠绕在线束上，并在电热恒温干燥箱内测试，温度为250℃，时间为240h，弯曲无严重开裂，不影响正常使用；弯曲无严重开裂，但脱层，影响正常使用。
(6)阻燃性：根据标准GB/T 15903-1995；测定方法：硅胶带样品的规格为宽度25±0.5mm、长度约30mm，样品个数5。在实验防护罩内，用引燃材料引燃自由悬挂的硅胶带试样，根据试样的燃烧长度评价其耐燃性。
实施例和对比例的检测结果如下表：
产品需要满足的标准：钢粘性3.5～4.5N/cm，背粘性3.4～4.3N/cm，持粘性大于20h，拉伸强度大于135N/cm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐高温压敏胶，其特征在于，所述压敏胶的原料组分包括甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂、端羟基甲基硅橡胶、交联剂和稀释剂，所述甲基MQ硅树脂、乙烯基MQ硅树脂和端羟基甲基硅橡胶的质量比为（9~18）：（2~7）：10。
2.根据权利要求1所述的耐高温压敏胶，其特征在于，按质量份数计，所述压敏胶的原料组分包括端羟基甲基硅橡10份、甲基MQ硅树脂9~18份、乙烯基MQ硅树脂2~7份、交联剂0.3~0.5份、稀释剂6.3~10.5份。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温压敏胶，其特征在于，所述甲基MQ硅树脂的粘度为6000~15000mPa·s，固含量为50~65%；所述乙烯基MQ硅树脂粘度为5000~12000mPa•s，固含量为55~70%；所述端羟基甲基硅橡胶的粘度为40000~100000 mPa·s，固含量为60~75%。
4.根据权利要求1或2所述的耐高温压敏胶，其特征在于，所述甲基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.6~0.8；所述乙烯基MQ硅树脂的M/Q摩尔比为0.8~2。
5.根据权利要求2所述的耐高温压敏胶，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂中乙烯基的质量分数为1~3%。
6.根据权利要求2所述的耐高温压敏胶，其特征在于，所述交联剂为过氧化二苯甲酰、2，4-二氯过氧苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的耐高温压敏胶，其特征在于，所述压敏胶的原料还包括填料，所述填料为空心玻璃微珠和/或气相二氧化硅。
8.根据权利要求2所述的耐高温压敏胶，其特征在于，所述压敏胶的原料组分混合所得分散液的粘度为5000~8000 mPa·s。
9.一种铝箔纤维布胶带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：均匀混合权利要求1~8任意一项所述的耐高温压敏胶的原料，得分散液；
S2：铝箔和玻纤布通过水胶热复合成基材；
S3：将S1所得分散液涂覆于所述基材的玻纤布表面，固化成型。
10.根据权利要求9所述的耐高温压敏胶，其特征在于，所述S3中成型为三段式固化成型，所述三段式固化成型包括第一段温度为80~100℃，第二段温度为110~150℃，第三段温度为90~110℃。
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