CN112143418A - 一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶及其制备方法，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸‑2‑乙基己酯120‑230份、丙烯酸正丁酯80‑120份、丙烯酸月桂酯70‑90份、甲基丙烯酸3‑6份，丙烯酸缩水甘油酯0.5‑1份、甲基丙烯酸异冰片酯3‑6份、马来酸酐2‑6份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.2‑0.4份、引发剂2‑4份、碳酸二甲酯650‑750份、热膨胀微球8‑35份、固化剂20‑30份、纳米四氧化三铁65‑85份、碳酸氢钠缓冲溶液100份‑200份。本发明提供一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶及其制备方法，采用纳米四氧化三铁改性丙烯酸压敏胶使其具有良好的磁性能，采用马来酸酐和甲基丙烯酸十八烷基酯聚合后丙烯酸压敏胶耐高温性、热稳定性明显提高。

Description

一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域，具体涉及一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶(PSA)是压敏胶粘剂的简称为一类特殊的粘弹性材料，具有对压力有敏感性的胶粘剂。压敏胶是与人们日常生活紧密联系的一种胶黏剂，也是目前应用最为广泛、产量最大的胶黏剂品种之一。近年来，压敏胶因原料来源广泛，制备简单、粘接性能好等特点而在包装封口、电器防腐、医疗卫生、办公用品、临时贴补等领域得到广泛应用。
纳米四氧化三铁在磁性纳米粒子中是很重要的一种，由于其原料来源广泛、价格低廉、制备工艺简单且无毒性，另一方面是其具有较高的饱和磁强度、优异的表面活性、化学稳定性、生物相容性以及显著的磁敏、气湿敏特性，在化工、医疗、生物技术和军工领域有着广阔的应用前景。
丙烯酸压敏胶由于较低的聚合物玻璃化温度一般不适合于高温应用，同时由于纯丙烯酸压敏胶本身没有磁性，限制了在电磁屏蔽领域的发展，因此，发明出一款可以耐高温同时具备较高导磁性的丙烯酸压敏胶成为目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶及其制备方法，采用纳米四氧化三铁改性丙烯酸压敏胶使其具有良好的磁性能，采用马来酸酐和甲基丙烯酸十八烷基酯聚合后丙烯酸压敏胶耐高温性、热稳定性明显提高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯120-230份、丙烯酸正丁酯80-120份、丙烯酸月桂酯70-90份、甲基丙烯酸3-6份，丙烯酸缩水甘油酯0.5-1份、甲基丙烯酸异冰片酯3-6份、马来酸酐2-6份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.2-0.4份、引发剂2-4份、碳酸二甲酯650-750份、热膨胀微球8-35份、固化剂20-30份、纳米四氧化三铁65-85份、碳酸氢钠缓冲溶液100份-200份。
优选地，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯180份、丙烯酸正丁酯100份、丙烯酸月桂酯80份、甲基丙烯酸5份，丙烯酸缩水甘油酯0.8份、甲基丙烯酸异冰片酯5份、马来酸酐4份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.3份、引发剂3份、碳酸二甲酯700份、热膨胀微球25份、固化剂25份、纳米四氧化三铁70份、碳酸氢钠缓冲溶液150份。
优选地，所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
优选地，所述固化剂为苯二亚甲基二异氰酸酯。
优选地，所述缓冲溶液为0.2mol/l的碳酸氢钠溶液。
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气5-10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为70℃-90℃，搅拌速度为140-150r/min，搅拌时间20-40min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为80℃-85℃，搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间60-80min，冷却至室温备用；
(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁和碳酸氢钠缓冲溶液，先将纳米四氧化三铁加入到超声化学反应器中，再加入适量离子水，超声频率100W，超声分散20-35min，再加入碳酸氢钠缓冲溶液，升温到温度为70℃-80℃，开始搅拌，搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间10-20min，冷却室温后取出备用；
(3)将步骤(2)制得的产物均匀滴加到步骤(1)的反应釜中，在20-30min内滴加完毕，反应釜在室温下持续搅拌，搅拌速度为200-250r/min，搅拌滴加完后升温至90-95℃保温0.5-1h，降温至40-50℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1-1.5h，再加入固化剂，搅拌时间10-20min后，即得成品。
发明的有益效果：
1、本发明耐高温导磁丙烯酸压敏胶通过选用纳米四氧化三铁改性丙烯酸酯压敏胶，制备得到的丙烯酸压敏胶可以赋予丙烯酸压敏胶良好的磁性能，使其在电磁屏蔽领域的应用范围更广，同时显著提高压敏胶耐高温性、热稳定性、力学性能和粘接性能。
2、本发明耐高温导磁丙烯酸压敏胶通过通过调整压敏胶聚合物组成，添加马来酸酐和甲基丙烯酸十八烷基酯可以聚合到大分子主链中具有极好的耐热性同时聚合到支链中可以调节胶液的粘度，制成的丙烯酸压敏胶具有高耐温性。本发明与传统技术相比，综合成本小于市面上耐温胶水。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯180份、丙烯酸正丁酯100份、丙烯酸月桂酯80份、甲基丙烯酸5份，丙烯酸缩水甘油酯0.8份、甲基丙烯酸异冰片酯5份、马来酸酐4份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.3份、引发剂偶氮二异丁腈3份、碳酸二甲酯700份、热膨胀微球25份、固化剂苯二亚甲基二异氰酸酯25份、纳米四氧化三铁70份、碳酸氢钠缓冲溶液150份。
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气5-10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为70℃，搅拌速度为140r/min，搅拌时间40min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为80℃，搅拌速度为200r/min，搅拌时间80min，冷却至室温备用；
(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁和碳酸氢钠缓冲溶液，先将纳米四氧化三铁加入到超声化学反应器中，再加入适量离子水，超声频率100W，超声分散20min，再加入碳酸氢钠缓冲溶液，升温到温度为80℃，开始搅拌，搅拌速度为100r/min，搅拌时间20min，冷却室温后取出备用；
(3)将步骤(2)制得的产物均匀滴加到步骤(1)的反应釜中，在20-30min内滴加完毕，反应釜在室温下持续搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌滴加完后升温至95℃保温0.5h，降温至50℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1h，再加入固化剂，搅拌时间20min后，即得成品。
实施例2
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯120份、丙烯酸正丁酯80份、丙烯酸月桂酯70份、甲基丙烯酸3份，丙烯酸缩水甘油酯0.5份、甲基丙烯酸异冰片酯3份、马来酸酐2份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.2份、引发剂偶氮二异庚腈2份、碳酸二甲酯650份、热膨胀微球8份、固化剂苯二亚甲基二异氰酸酯20份、纳米四氧化三铁65份、碳酸氢钠缓冲溶液100份。
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气5-10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为90℃，搅拌速度为150r/min，搅拌时间20min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为85℃，搅拌速度为250r/min，搅拌时间60min，冷却至室温备用；
(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁和碳酸氢钠缓冲溶液，先将纳米四氧化三铁加入到超声化学反应器中，再加入适量离子水，超声频率100W，超声分散35min，再加入碳酸氢钠缓冲溶液，升温到温度为70℃℃，开始搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间20min，冷却室温后取出备用；
(3)将步骤(2)制得的产物均匀滴加到步骤(1)的反应釜中，在20-30min内滴加完毕，反应釜在室温下持续搅拌，搅拌速度为250r/min，搅拌滴加完后升温至90℃保温1h，降温至50℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1h，再加入固化剂，搅拌时间10min后，即得成品。
实施例3
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯230份、丙烯酸正丁酯120份、丙烯酸月桂酯90份、甲基丙烯酸6份，丙烯酸缩水甘油酯1份、甲基丙烯酸异冰片酯6份、马来酸酐6份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.4份、引发剂偶氮二异丁腈4份、碳酸二甲酯750份、热膨胀微球35份、固化剂苯二亚甲基二异氰酸酯30份、纳米四氧化三铁85份、碳酸氢钠缓冲溶液200份。
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气8min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为80℃，搅拌速度为145r/min，搅拌时间30min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为82℃，搅拌速度为230r/min，搅拌时间70min，冷却至室温备用；
(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁和碳酸氢钠缓冲溶液，先将纳米四氧化三铁加入到超声化学反应器中，再加入适量离子水，超声频率100W，超声分散30min，再加入碳酸氢钠缓冲溶液，升温到温度为75℃，开始搅拌，搅拌速度为120r/min，搅拌时间15min，冷却室温后取出备用；
(3)将步骤(2)制得的产物均匀滴加到步骤(1)的反应釜中，在20-30min内滴加完毕，反应釜在室温下持续搅拌，搅拌速度为220r/min，搅拌滴加完后升温至92℃保温1h，降温至40℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1.5h，再加入固化剂，搅拌时间20min后，即得成品。
实施例4
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯120份、丙烯酸正丁酯120份、丙烯酸月桂酯90份、甲基丙烯酸6份，丙烯酸缩水甘油酯0.5份、甲基丙烯酸异冰片酯6份、马来酸酐6份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.2份、引发剂偶氮二异庚腈4份、碳酸二甲酯750份、热膨胀微球8份、固化剂苯二亚甲基二异氰酸酯30份、纳米四氧化三铁85份、碳酸氢钠缓冲溶液100份。
一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶的制备方法，步骤如下：
(1)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为90℃，搅拌速度为150r/min，搅拌时间20min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为85℃，搅拌速度为200r/min，搅拌时间60min，冷却至室温备用；
(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁和碳酸氢钠缓冲溶液，先将纳米四氧化三铁加入到超声化学反应器中，再加入适量离子水，超声频率100W，超声分散35min，再加入碳酸氢钠缓冲溶液，升温到温度为80℃，开始搅拌，搅拌速度为150r/min，搅拌时间20min，冷却室温后取出备用；
(3)将步骤(2)制得的产物均匀滴加到步骤(1)的反应釜中，在20-30min内滴加完毕，反应釜在室温下持续搅拌，搅拌速度为200r/min，搅拌滴加完后升温至90℃保温0.5h，降温至40℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1.5h，再加入固化剂，搅拌时间20min后，即得成品。
一、性能检测
1、耐高温性能测试
根据本发明耐高温导磁丙烯酸压敏胶及其制备方法制得的成品按照以下方法进行测试性能，结果如表1所示：将实施例1-4所得的丙烯酸压敏胶均匀涂抹在涂布上，再将其在30微米PI膜上测试耐高温性能。具体方法为：将涂好的PI膜样品裁成25毫米的宽度，贴在不锈钢板表面，在高温中放置一段时间后，取出冷却到室温，按照300毫米/分钟的速度剥离，观察比较残胶的比例。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
60℃储存稳定性，7d 优异 优异 优异 优异
涂胶厚度(um) 25 25 25 25
300℃、1h 无残胶 无残胶 无残胶 无残胶
330℃、20min 无残胶 20％残胶 20％无残胶 20％无残胶
目前市场上一般丙烯酸压敏胶适合工作的温度在70℃以下，根据表1可知，本发明耐高温导磁丙烯酸压敏胶及其制备方法制得的成品相对于市场上一般丙烯酸压敏胶具有较高的玻璃化转变温度，可提高耐温性能。
2、导磁性能测试
本发明实施例1-4制备的成品在300K时采用振动样品磁强计在外加磁场为-20KOe到20KOe范围内进行表征，测得数据如表2所示。
表2
Sample Mz/(emu·g<sup>-1</sup>) Mr/(emu·g<sup>-1</sup>) Hc/Oe
实施例1成品 4.28 0.00556 72.64
实施例2成品 3.98 0.00525 69.96
实施例3成品 4.15 0.00546 70.85
实施例4成品 3.89 0.00512 68.83
丙烯酸压敏胶本身无磁性。从表2中可以看出，丙烯酸压敏胶经纳米四氧化三铁粒子改性后具有良好的磁性能，这将使其在电磁屏蔽方面具有广阔的应用前景。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐高温导磁丙烯酸压敏胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯120-230份、丙烯酸正丁酯80-120份、丙烯酸月桂酯70-90份、甲基丙烯酸3-6份，丙烯酸缩水甘油酯0.5-1份、甲基丙烯酸异冰片酯3-6份、马来酸酐2-6份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.2-0.4份、引发剂2-4份、碳酸二甲酯650-750份、热膨胀微球8-35份、固化剂20-30份、纳米四氧化三铁65-85份、碳酸氢钠缓冲溶液100份-200份。
2.根据权利要求1所述的耐高温导磁丙烯酸压敏胶，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸-2-乙基己酯180份、丙烯酸正丁酯100份、丙烯酸月桂酯80份、甲基丙烯酸5份，丙烯酸缩水甘油酯0.8份、甲基丙烯酸异冰片酯5份、马来酸酐4份、甲基丙烯酸十八烷基酯0.3份、引发剂3份、碳酸二甲酯700份、热膨胀微球25份、固化剂25份、纳米四氧化三铁70份、碳酸氢钠缓冲溶液150份。
3.根据权利要求1所述的耐高温导磁丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的耐高温导磁丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
5.根据权利要求1所述的耐高温导磁丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述固化剂为苯二亚甲基二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的耐高温导磁丙烯酸压敏胶，其特征在于：所述缓冲溶液为0.2mol/l的碳酸氢钠溶液。
7.一种根据权利要求1-6所述的任一耐高温导磁丙烯酸压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)按重量份数称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐、甲基丙烯酸十八烷基酯；先在反应釜中通入纯氮气5-10min进行吹扫，再加入丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、引发剂、碳酸二甲酯、马来酸酐，温度为70℃-90℃，搅拌速度为140-150r/min，搅拌时间20-40min，再加入甲基丙烯酸十八烷基酯，温度为80℃-85℃，搅拌速度为200-250r/min，搅拌时间60-80min，冷却至室温备用；
(2)按重量份数称取纳米四氧化三铁和碳酸氢钠缓冲溶液，先将纳米四氧化三铁加入到超声化学反应器中，再加入适量离子水，超声频率100W，超声分散20-35min，再加入碳酸氢钠缓冲溶液，升温到温度为70℃-80℃，开始搅拌，搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间10-20min，冷却室温后取出备用；
(3)将步骤(2)制得的产物均匀滴加到步骤(1)的反应釜中，在20-30min内滴加完毕，反应釜在室温下持续搅拌，搅拌速度为200-250r/min，搅拌滴加完后升温至90-95℃保温0.5-1h，降温至40-50℃，按重量份数称取热膨胀微球和固化剂，先加入热膨胀微球，搅拌时间1-1.5h，再加入固化剂，搅拌时间10-20min后，即得成品。
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