CN111087524B - 一种聚丙烯酸酯、压敏胶黏剂、压敏胶带、软磁屏蔽片及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯酸酯、压敏胶黏剂、压敏胶带、软磁屏蔽片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯酸酯、压敏胶黏剂、压敏胶带、软磁屏蔽片及其制备方法，按重量份计，所述的聚丙烯酸酯包括如下原料组分：软单体30～90份；硬单体9～60份；功能单体1～5份；特殊单体1～10份；溶剂40～60份；引发剂0.1～1份；增粘树脂20～40份。本发明通过对聚丙烯酸酯以及压敏胶黏剂的改进，使得压敏胶在胶黏剂层的厚度为为1.5μm时，剥离力达到600g/25mm以上，胶带随着温度从‑40℃～90℃热冷冲击仍然与导磁片具有很好的粘结性(不起皱)，在碎磁中对导磁片表观进行观察得知，胶黏剂层很好的包覆导磁片碎片，本发明的软磁屏蔽片的良率高。

Description

一种聚丙烯酸酯、压敏胶黏剂、压敏胶带、软磁屏蔽片及其制 备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酸酯、压敏胶黏剂、压敏胶带、软磁屏蔽片及其制备方法。
背景技术
随着无线充电在智能手机、智能穿戴、智能家居、新能源汽车等众多领域的不断发展，千亿级市场引起社会相关企业加大投入。但是无线充电存在诸多难题也让行业人士头痛不已，充电效率高、温升慢、超薄化等是整个产业的发展方向。
作为无线充电技术的关键零部件之一，磁性材料在无线充电设备中起增高感应磁场和屏蔽线圈干扰的作用，故无线充电设备对磁性材料的机能和产品尺寸、可靠性等要求较高。
但是传统的铁氧体材料在无线充电中发热问题严重，充电慢，充电功率小，已经不能满足大功率充电需求。采用纳米晶软磁材料作为屏蔽片具有很多优点，纳米晶的磁导率、充电效率要高于铁氧体，纳米晶材带是一种易碎薄层，厚度于18μm至30μm之间，在贴合碎磁过程中变成非连续的碎片化，而且可以做到柔软超薄。
同时通讯设备如手机向薄型发展，且空间小；即要求胶带既要超薄化，也要满足在无线充电时温度升高的粘性稳定；在制作纳米晶导磁片时要求胶带对纳米晶碎片具有很高的粘接强度，同时对纳米晶碎片具有很好的包覆作用。
现有的电磁屏蔽片技术1：公开了一种复合磁性体：是由扁平状软磁性金属粉和在该金属粉表面形成的绝缘膜的磁性粉末辊压而形成，两层之间不再需要胶带进行贴合。
现有的电磁屏蔽片技术2：公开了一种无线充电用单/多层导磁片：一层磁性薄片，所述薄片上均匀分布有多条裂纹，且所述多条裂纹将所述薄片分割成多个碎片单元；所述多条裂纹的缝隙中填充有绝缘介质，以使所述裂纹两侧的碎片单元相互绝缘；双面胶，粘附于所述磁性薄片的其中一面，所述磁性薄片的另一面形成有由所述绝缘介质构成的防护薄膜。更详细的，是将经热处理的非晶或纳米晶带材单面贴合、裂纹化、浸胶处理、烘干固化后形成上述结构。
现有的电磁屏蔽片技术3：公开了一种电磁屏蔽片用于无线充电技术：铁氧体磁片、石墨片以及线圈贴合在叠层的非晶或纳米晶层形成无线充电纳米晶膜组。更详细的，是将经热处理的非晶、纳米晶带材单面覆胶、图形化处理、再次覆胶、最后贴合铁氧体及石墨片等形成的膜组。
现有的一种隔磁片技术中4：公开了一种隔磁片及其制作方法，将非晶或纳米晶带材的一侧面与压敏胶带涂覆有胶粘剂的一侧面进行贴合，得到压合原材；进行磁片图形化处理，得到所述隔磁片。所述的压敏胶带采用丙烯酸酯类单体、烷类化合物以及有机溶剂进行混合，得到聚合溶液，再与无机氧化物纳米粉体进行混合，涂布于基材上；最后与非晶或纳米晶带材贴合。但是，目前通过压敏胶带进行压合碎磁的过程中，容易产生碎屑、断裂点多，从而造成良率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚丙烯酸酯、压敏胶黏剂、压敏胶带、软磁屏蔽片及其制备方法，通过采用改进的压敏胶带制备软磁屏蔽片，压敏胶带的胶黏剂对导磁片的粘结性好，包覆性好，从而制备软磁屏蔽片时的良率高。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
本发明一方面提供一种聚丙烯酸酯，按重量份计，所述的聚丙烯酸酯包括如下原料组分：
Figure BDA0002321422370000021
优选地，按重量份计，所述的聚丙烯酸酯包括如下原料组分：
Figure BDA0002321422370000022
优选地，所述的软单体为甲基丙烯酸月桂酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯中的一种或几种，从而可以进一步提高胶带对导磁片的粘接性能，以及进一步提高在碎磁过程中对导磁片的缝隙的填充性能。
优选地，所述的硬单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或几种。
优选地，所述的功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺中的一种或几种。
优选地，所述的特殊单体为为β-丙烯酰氧基丙酸、2-(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、环脂肪族丙烯酸酯、羟乙基甲基丙烯酸磷酸酯中的一种或几种，从而可以进一步提高软磁屏蔽片的相邻两层胶带之间的粘接性能。
优选地，所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、庚烷中的一种或几种。
优选地，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种或几种。
优选地，所述的增粘树脂为松香改性树脂、萜烯改性树脂、碳九石油树脂、碳五石油树脂中的一种或几种。
本发明的聚丙烯酸酯的玻璃化转变温度小于-20℃，PP表面的接触角为112°，酸值为3～10mgKOH/g。
本发明的第二方面是提供一种压敏胶黏剂，按重量份计，所述的压敏胶黏剂包括如下原料组分：
上述聚丙烯酸酯 20～40份；
溶剂 40～60份；
固化剂 0.5～1份；
本发明中，所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、庚烷中的一种或几种，所述的固化剂为异氰酸酯固化剂、环氧固化剂、吡啶类固化剂中的一种或几种。
本发明的第三方面是提供一种压敏胶带，包括基材层、形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述的胶黏剂层的胶黏剂为上述压敏胶黏剂。
优选地，所述的胶黏剂层的厚度为1～1.5μm。
优选地，所述的基材层的两面分别形成有所述的胶黏剂层。
优选地，所述的压敏胶带还包括附设在所述的胶黏剂层上的离型膜。
本发明的第四方面是提供一种软磁屏蔽片，包括胶带、粘接在所述的胶带上的导磁片，所述的胶带为上述压敏胶带。
优选地，所述的软磁屏蔽片包括多层所述的导磁片和多层所述的压敏胶带，相邻两层所述的压敏胶带之间设置一层所述的导磁片。
本发明通过采用上述压敏胶带，该压敏胶带可以很好的包覆碎磁片，减少了断裂点，另外，相邻两层压敏胶带之间的粘结力好，从而使得生产软磁屏蔽片的良率高。
本发明的第五方面是提供一种所述的软磁屏蔽片的制备方法，在贴合碎磁设备上将导磁片与胶带贴合后，经碎磁得到所述的软磁屏蔽片。
本发明通过采用上述压敏胶带，可以在具有多个工位的贴合碎磁设备上进行多层导磁片层叠的软磁屏蔽片的生产，生产流程简化。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过对聚丙烯酸酯以及压敏胶黏剂的改进，使得压敏胶在胶黏剂层的厚度为为1.5μm时，剥离力达到600g/25mm以上，胶带随着温度从-40℃～90℃热冷冲击仍然与导磁片具有很好的粘结性(不起皱)，在碎磁中对导磁片表观进行观察得知，胶黏剂层很好的包覆导磁片碎片，本发明的软磁屏蔽片的良率高。
附图说明
附图1为单面压敏胶带的结构示意图；
附图2为双面压敏胶带的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、聚丙烯酸酯的合成。
聚丙烯酸酯的原料的重量份：
Figure BDA0002321422370000041
Figure BDA0002321422370000051
聚丙烯酸酯的合成方法为：将配方量的各类单体，以及部分溶剂乙酸乙酯加入反应器混合均匀，引发剂偶氮二异丁腈溶解于部分溶剂乙酸乙酯内混合溶解备用；在反应器中通入氮气保护约30min，待反应器内的温度升至65-68℃到稳定，加入部分引发剂溶液，温度升高时反应开始计时，反应温度维持在65-68℃保持120分钟，温度升高至78-80℃时再第二次加入部分的引发剂溶液，继续保温60分钟，第三次加入剩余的引发剂溶液温度维持在78-82℃保温180分钟；保温结束时加入剩余的溶剂及松香改性树脂，待温度降至50℃以下出料。
2、压敏胶黏剂的制备。
压敏胶黏剂的原料的重量份：
步骤1合成的聚丙烯酸酯 30份；
乙酸乙酯 50份；
异氰酸酯固化剂 0.8份；
压敏胶黏剂涂布液的制备方法为：先将称量好的异氰酸酯固化剂0.8份溶解于乙酸乙酯50份，再加入步骤1合成的聚丙烯酸酯30份混合搅拌均匀后备用。
3、压敏胶带的制备。
将步骤2制得的压敏胶黏剂涂布液均匀涂覆在不同离型力的两张单面PET离型膜上，90℃、3min干燥条件，把两张涂覆好PET离型膜分别附合于PET的两面，制成双面压敏胶带备用。
4、软磁屏蔽片的制备。
4.1：对纳米晶导磁片进行热处理工艺(即退火工艺)；
4.2：将纳米晶导磁片通过贴合碎磁设备与步骤3制得的压敏胶带的一面贴合并辊压使其碎磁后嵌在胶黏剂层中、碎片之间的缝隙由压敏胶带胶黏剂层中的胶黏剂填充并且与磁碎片的高度是一致；
4.3：将步骤4.2制得的多个粘接有碎磁片的压敏胶带通过贴合碎磁设备进行粘接，其中，一个粘接有碎磁片的压敏胶带的含有碎磁片的一面与另一个粘接有碎磁片的压敏胶带的压敏胶带的一面相粘接，使压敏胶带的胶黏剂填充至碎磁片之间的缝隙且与碎磁片进行粘接；
4.4：在最上面一层的粘接有碎磁片的压敏胶带的碎磁片上粘结保护膜并进行辊压，使保护膜粘结层中的胶黏剂填充碎磁片之间的缝隙且与镶嵌在双面胶粘结层中的碎磁片相粘结，该保护膜为上述压敏胶黏剂制成的单面压敏胶带。
实施例2
与实施例1基本相同，不同之处如下：
聚丙烯酸酯的原料的重量份：
Figure BDA0002321422370000061
压敏胶黏剂的原料的重量份：
步骤1合成的聚丙烯酸酯 30份；
乙酸乙酯 50份；
异氰酸酯固化剂 1份。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处如下：
聚丙烯酸酯的原料的重量份：
Figure BDA0002321422370000062
Figure BDA0002321422370000071
压敏胶黏剂的原料的重量份：
步骤1合成的聚丙烯酸酯 30份；
乙酸乙酯 50份；
异氰酸酯固化剂 0.6份。
对比例1
与实施例1基本相同，不同之处如下：
聚丙烯酸酯的原料的重量份：
Figure BDA0002321422370000072
压敏胶黏剂的原料的重量份：
步骤1合成的聚丙烯酸酯 30份；
乙酸乙酯 50份；
异氰酸酯固化剂 0.6份。
对比例2
与实施例1基本相同，不同之处如下：
聚丙烯酸酯的原料的重量份：
Figure BDA0002321422370000073
Figure BDA0002321422370000081
压敏胶黏剂的原料的重量份：
步骤1合成的聚丙烯酸酯 30份；
乙酸乙酯 50份；
异氰酸酯固化剂 0.7份。
对比例3
与实施例1基本相同，不同之处如下：
聚丙烯酸酯的原料的重量份：
Figure BDA0002321422370000082
压敏胶黏剂的原料的重量份：
步骤1合成的聚丙烯酸酯 30份；
乙酸乙酯 50份；
异氰酸酯固化剂 0.5份。
将各实施例和对比例制得的聚丙烯酸酯按照GB-T19466 1-2004方法测定其玻璃化转变温度(温度范围-100至80℃，升温速率10K/min)，测定结果见表1。
将各实施例和对比例制得的压敏胶带的初始剥离力按照GB/T 2792-1998测定，测定结果见表1。
将各实施例和对比例制得的压敏胶带制备软磁屏蔽片，观察贴合碎屑(杂质)情况，统计贴合碎磁断裂点，按照-40℃/30min～85℃/30min 100cycles测定-40～90℃冷热冲击后剥离力，观察-40～90℃冷热冲击后表观情况，结果见表1。
表1
Figure BDA0002321422370000091
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种软磁屏蔽片，包括胶带、粘接在所述的胶带上的导磁片，其特征在于：所述胶带为压敏胶带，所述压敏胶带包括基材层、形成在所述的基材层上的胶黏剂层，所述的胶黏剂层的厚度为1～1.5μm；按重量份计，所述的胶黏剂层的胶黏剂包括如下原料组分：
聚丙烯酸酯 20～40份；
溶剂 40～60份；
固化剂 0.5～1份；
按重量份计，所述的聚丙烯酸酯包括如下原料组分：
软单体 35~85份；
硬单体 10~60份；
功能单体 1~2份；
特殊单体 4~5份；
溶剂 45~55份；
引发剂 0.1~1份；
增粘树脂 25~30份；
所述的软单体为甲基丙烯酸月桂酯、叔碳酸乙烯酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯的一种或几种；
所述的硬单体为醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸异冰片酯；
所述的增粘树脂为松香改性树脂；
所述的特殊单体为β-丙烯酰氧基丙酸。
2.根据权利要求1所述的软磁屏蔽片，其特征在于：所述的功能单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺中的一种或几种；
所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯、异丙醇、庚烷中的一种或几种；
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化六氢对苯二酸酯、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的软磁屏蔽片，其特征在于：所述的基材层的两面分别形成有所述的胶黏剂层。
4.根据权利要求1所述的软磁屏蔽片，其特征在于：所述的压敏胶带还包括附设在所述的胶黏剂层上的离型膜。
5.根据权利要求1所述的软磁屏蔽片，其特征在于：所述的软磁屏蔽片包括多层所述的导磁片和多层所述的压敏胶带，相邻两层所述的压敏胶带之间设置一层所述的导磁片。
6.一种如权利要求1至5中任一项所述的软磁屏蔽片的制备方法，其特征在于：在贴合碎磁设备上将导磁片与胶带贴合后，经碎磁得到所述的软磁屏蔽片。
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