CN110408360B - 一种绝缘胶液及其制备方法和应用以及由其得到的隔磁片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种绝缘胶液及其制备方法和应用以及由其得到的隔磁片，以所述绝缘胶液的总质量为100％计，包括水性无机纳米溶液45‑80wt％、改性剂0.1‑3wt％和成膜助剂20‑55wt％。本发明提供的绝缘胶液可以在带材表面形成绝缘胶层，同时绝缘胶体粒子可渗透至经裂片后的带材中相邻的碎片缝隙间形成绝缘胶层。
Description
技术领域
本发明属于无线充电用隔磁片技术领域，涉及一种绝缘胶液及其制备方法和应用以及由其得到的隔磁片。
背景技术
无线充电技术(Wireless charging technology或Wireless chargetechnology)源于无线电能传输技术，是指具有电池的装置不需要借助于电导线，利用电磁波感应原理或者其他相关的交流感应技术，在发送端和接收端用相应的设备来发送和接收产生感应的交流信号来进行充电的一项技术。
目前，无线充电技术在穿戴设备、手机、平板等终端领域的应用主要是电磁感应式无线充电技术，采用电磁感应式无线充电技术进行充电时，发送端的初级线圈与接收端的次级线圈之间会产生交变电磁场，而当交变电磁场遇到金属时，会产生电子涡流，在金属上产生热能，造成传输效率较低，电能浪费，如果电池内部的金属板受到该磁场的影响，产生的涡流会引起电池发烫，甚至可能引起爆炸或火灾的安全事故，并且该磁场会干扰周围器件，影响整个充电系统的正常工作。因此必须采用屏蔽材料或者吸波材料，来阻挡磁力线外泄，防止漏磁，以保障整个无线充电系统的安全高效的工作。
在实际应用过程中，发送端的初级线圈和接收端的次级线圈均设置在隔磁片或吸波片上，以达到提高效率，降低干扰的目的，其中，隔磁片具有防止漏磁、隔断磁场对周围器件的影响以及较高聚磁的能力，因而受到广泛的关注，而采用非晶纳米晶材料制成的隔磁片的厚度较薄，利于终端的轻薄化设计，且非晶纳米晶材料具有较高的饱和磁感Bs，成为未来隔磁片的主流材料。
现有技术中，采用非晶纳米晶制造隔磁片时，通常先采用速凝快淬法制造得到非晶和/或纳米晶带材(非晶或/和纳米晶带材可以为非晶带材、纳米晶带材或非晶纳米晶带材，其中，非晶纳米晶带材为包含有非晶和纳米晶的带材)，然后对制造得到的带材进行退火处理，然后在带材上贴胶、对带材进行裂片处理、将多层带材进行层叠，然后对层叠在一起的多层带材进行冲切，获得隔磁片。
在现有技术中，对带材进行退火处理后，需要在带材的两个表面上均贴上双面胶，对于隔磁片包括单层带材来说，双面胶用于保护带材；对于隔磁片包括多层带材来说，位于多层带材层叠后位于外侧的双面胶则用于保护带材，而位于相邻的两层带材之间的双面胶，一方面起到使相邻的两层带材粘合在一起的作用，另一方面起到使相邻的两层带材绝缘的作用。然而，经裂片后的带材碎裂为多个碎片，相邻的碎片之间的缝隙的宽度通常为亚微米级，而双面胶难以渗透至该缝隙中，导致相邻的碎片之间的绝缘效果较差，进而造成制造得到的隔磁片在使用过程中产生较大的涡流。
CN104011814A公开了一种磁场屏蔽片及其制备方法和无线充电器用接收装置，包括：至少一层的薄板磁性片，由分离为多个细片的非晶带材形成，保护膜，通过第一粘结层粘结于上述薄板磁性片的一面，以及双面胶带，通过设置于一侧面的第二粘结层粘结于上述薄板磁性片的另一面；上述多个细片之间的缝隙由上述第一粘结层和第二粘结层的一部分填充，以使上述多个细片绝缘。该专利中提到了采用层压的方法使得细片间绝缘，提高充电效率，通过单片磁性薄片上下两面施加保护膜或胶带的方式，然后进行压碎的方式，但是其存在不能连续生产和工序繁杂的缺点。采用上下表面都粘贴胶膜，不易使磁性薄片产生裂纹。采用层压的方式，用压力保证胶进入到碎片的缝隙中，可靠性不高，绝缘效果不理想。
CN104900383A公开了一种无线充电用单/多层导磁片及其制备方法，该单层导磁片包括：一层磁性薄片，所述薄片上均匀分布有多条裂纹，且所述多条裂纹将所述薄片分割成多个碎片单元；所述多条裂纹的缝隙中填充有绝缘介质，以使所述裂纹两侧的碎片单元相互绝缘；双面胶，粘附于所述磁性薄片的其中一面，所述磁性薄片的另一面形成有由所述绝缘介质构成的防护薄膜。其制备方法包括：热处理、双面胶粘合、裂纹化处理、浸胶处理以及烘干固化处理步骤。专利中提到了采用浸胶的方法使得细片间绝缘，提高充电效率，通过单面浸胶，使得胶液填充到带材裂纹中，保证裂纹被完整填充，同时，包覆所有的非晶或纳米晶薄片的细小单元的各个裸露面积，使得相互之间绝缘，减少涡流损耗，但是单面浸胶存在工序繁杂和浸胶后薄膜较厚的缺点。采用一面粘贴胶膜，一面浸胶液的方式，会使磁片厚度增加，而且单面浸胶来保证胶进入到碎片的缝隙中，可靠性不高，绝缘效果不理想。其使用的胶液其绝缘介质为聚氨酯类、环氧类和聚酰亚胺类胶，其绝缘效果不是很理想。
因此，希望开发一种新的使隔磁片碎片绝缘的方法以解决现有技术中裂片后的带材中相邻的碎片之间的绝缘效果较差而造成隔磁片在使用过程中产生较大涡流的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绝缘胶液及其制备方法和应用以及由其得到的隔磁片。本发明提供的绝缘胶液可以在带材表面形成绝缘胶层，同时绝缘胶体粒子可渗透至经裂片后的带材中相邻的碎片缝隙间形成绝缘胶层。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种绝缘胶液，以所述绝缘胶液的总质量为100％计，包括水性无机纳米溶液45-80wt％、改性剂0.1-3wt％和成膜助剂20-55wt％。
本发明的无机纳米溶液指的是包括无机纳米颗粒的溶液。
相比与现有技术中常用的双面胶，当在带材的至少一面上形成绝缘胶层时，本发明提供的绝缘胶液呈液体状态，流动性较好，且绝缘胶液中纳米级的绝缘胶体粒子通常具有较好的分散性和渗透性，同时改性剂可以改善成膜助剂和水性无机纳米溶液稳定性，且成膜助剂可以改善水性无机纳米溶液成膜性，因此，利用本发明提供的绝缘胶液可以较容易的在带材上形成绝缘胶层，且绝缘胶层可以较好的覆盖在带材上。
同时纳米级的绝缘胶体粒子可以较好的渗透至经裂片后的带材中相邻的碎片之间的缝隙中，并在缝隙中形成绝缘胶层，从而改善经裂片后的带材中相邻的碎片之间的绝缘效果，进而可以减小制造得到的隔磁片在使用过程中产生的涡流，提高应用该隔磁片的无线充电系统的充电效率，降低电能损耗。
在制备包括多层带材的隔磁片时，在带材的至少一面上采用本发明提供的绝缘胶液形成绝缘胶层，当将多层带材层叠并粘合在一起时，相邻的两层带材之间具有至少一层该绝缘胶层，因而可以提高相邻的两层带材之间的绝缘效果，从而进一步减小制造得到的隔磁片在使用过程中产生的涡流，提高应用该隔磁片的无线充电系统的充电效率，降低电能损耗。
在制备包括多层带材的隔磁片时，可以在带材的一面上形成绝缘胶层，而带材的另一面上贴双面胶，此时可以利用双面胶可以实现相邻两层带材之间的粘合，利用绝缘胶层和双面胶的配合实现相邻的两层带材之间的绝缘，利用绝缘胶层实现经裂片后的带材中相邻的碎片之间的绝缘。还可以在带材的两面均利用本发明提供的绝缘胶液形成绝缘胶层，带材上可以不再贴双面胶，此时，利用绝缘胶层实现相邻的两层带材之间的粘合和绝缘，利用绝缘胶层实现经裂片后的带材中相邻的碎片之间的绝缘；由于省去的双面胶的使用，而双面胶的厚度通常较厚，如此，当将多层带材层叠在一起时，可以降低多层带材层叠在一起的厚度，从而可以减低制造得到的隔磁片的厚度，有利于应用该隔磁片的无线充电系统的轻薄化设计。
在本发明中，所述水性无机纳米溶液45-80wt％，例如50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％等。
在本发明中，所述改性剂0.1-3wt％，例如0.5wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.2wt％、2.5wt％、2.8wt％等。
在本发明中，所述成膜助剂20-55wt％，例如25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％等。
优选地，所述水性无机纳米溶液包括硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、镁溶胶或钙溶胶中的任意一种或至少两种的组合，优选为硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、镁溶胶和钙溶胶中的至少两种的组合，再进一步优选为铝溶胶、钛溶胶、镁溶胶或钙溶胶中的任意一种或至少两种的组合与硅溶胶组成的组合物，最优选硅溶胶。
本发明优选带有硅溶胶的水性无机纳米溶液，相较于其他水性无机纳米溶液，硅溶胶具有较好的绝缘效果。
优选地，所述绝缘胶液中含有胶体粒子。
在水性无机纳米溶液与改性剂和成膜助剂混合后，在绝缘胶液中会形成胶体粒子。
优选地，以所述绝缘胶液的总质量为100％计，所述胶体粒子的质量百分含量为60-70％，例如62％、65％、68％，进一步优选65％。
优选地，所述胶体粒子包括SiO2、Al2O3、TiO2、MgO或CaO中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选SiO2、Al2O3、TiO2、MgO和CaO中的至少两种的组合，再进一步优选Al2O3、TiO2、MgO或CaO中的任意一种或至少两种的组合与SiO2组成的组合物，最优选SiO2。
当绝缘胶体粒子渗透至相邻的碎片之间缝隙时，通过二氧化硅胶体粒子和其他绝缘胶体粒子的相互配合，使得缝隙被绝缘胶体粒子完全填满，从而进一步提高相邻的碎片之间的绝缘效果。
优选地，所述胶体粒子的粒径≤1μm，例如800nm、500nm、100nm、50nm、30nm、15nm、12nm、10nm、8nm、6nm、5nm等，进一步优选≤20nm。
带材经裂片后，形成的多个碎片中，相邻的碎片之间的缝隙的宽度通常为亚微米级，因此，将绝缘胶体粒子的粒径设置为小于或等于1μm，可以有利于绝缘胶体粒子渗透至相邻的碎片之间的缝隙中，将绝缘胶体粒子的粒径设置为小于或等于20nm，可以增加渗透至相邻的碎片之间的缝隙的绝缘胶体粒子的数量，便于绝缘胶体粒子将缝隙完全填充，从而进一步提高相邻的碎片之间的绝缘效果。
优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂和表面活性剂的组合，优选为硅烷偶联剂和表面活性剂按质量比为(3-7):1的组合，在进一步优选为硅烷偶联剂和表面活性剂按质量比为5:1的组合。
所述(3-7):1可以是3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1等。
优选地，所述硅烷偶联剂选自含有环氧基团的硅氧烷化合物，进一步优选为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
优选地，所述表面活性剂选自聚乙烯醇和/或聚醚-硅氧烷共聚物。
上述改性剂更有利于成膜助剂和水性无机纳米溶液的稳定性。
优选地，所述成膜助剂选自丙烯酸树脂、聚氨酯、苯丙树脂或环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选聚氨酯，优选聚氨酯，具有更好的成膜效果。
优选地，所述绝缘胶液中还包括导磁粒子。
优选地，以所述绝缘胶液的总质量为100％计，所述导磁粒子的质量百分含量为1-10％，例如2％、3％、5％、8％等。
优选地，所述导磁粒子选自软磁铁氧体粉、铁粉或四氧化三铁粉中的任意一种或至少两种的组合。
导磁粒子的粒径为1-3μm，导磁粒子为软磁铁氧体粉、铁粉、四氧化三铁粉等。如此设计，当利用绝缘胶液在带材上形成绝缘胶层时，部分导磁粒子可以存在于横跨在带材中相邻碎片之间缝隙中，在一定程度上导通相邻的碎片之间的磁路，从而可以提高带材的磁饱和强度。
第二方面，本发明提供了根据第一方面所述的绝缘胶液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将水性无机纳米溶液、改性剂和成膜助剂混合，得到所述绝缘胶液。
优选地，所述混合的时间为0.5-5h，例如1h、2h、3h、4h等，温度为15-40℃，例如20℃、25℃、30℃、35℃等，进一步优选混合的时间为2h，温度为25℃。
第三方面，本发明提供了根据第一方面所述的绝缘胶液在制备隔磁片中的应用。
第四方面，本发明提供了一种隔磁片，包括根据第一方面所述的绝缘胶液形成的绝缘膜。
第五方面，本发明提供了根据第四方面所述的隔磁片的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将裂片后的带材涂覆绝缘胶液并干燥，或将带材涂覆绝缘胶液并干燥后进行裂片，得到所述隔磁片。
优选地，所述涂覆包括浸涂、喷涂或刷涂。
当需要利用本发明提供的绝缘胶液在带材的至少一面上形成绝缘胶层时，可以将绝缘胶液采用涂覆方式、压印方式、浸润方式等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)相比与现有技术中常用的双面胶，当在带材的至少一面上形成绝缘胶层时，本发明提供的绝缘胶液呈液体状态，流动性较好，且绝缘胶液中纳米级的绝缘胶体粒子通常具有较好的分散性和渗透性，同时改性剂可以改善成膜助剂和水性无机纳米溶液稳定性，且成膜助剂可以改善水性无机纳米溶液成膜性，因此，利用本发明提供的绝缘胶液可以较容易的在带材上形成绝缘胶层，且绝缘胶层可以较好的覆盖在带材上。
(2)利用本发明提供的绝缘胶液得到的隔磁片具有较好的绝缘性能，其中，最高效率在85.7％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例和对比例所涉及的材料及牌号信息见表1：
表1
实施例1
一种隔磁片，制备方法如下：
将130g的硅溶胶加入到烧杯中，然后再加入70g的聚氨酯，2g的硅烷偶联剂和0.4g表面活性剂，在25℃下进行搅拌，搅拌混合时间为2h，最终制成绝缘胶液。
然后取裂片后的非晶纳米晶带材MS1400，剪出约25mm长的带材4片，分别将其浸在上述绝缘胶液中数秒后缓慢提出，进行干燥处理；干燥后撕下纳米晶带材一面的透明离型膜，然后分别将4片纳米晶带材粘贴叠在一起，得到隔磁片。
实施例2-3
与实施例1的区别在于，添加90g硅溶胶和110g聚氨酯(实施例2)、添加160g硅溶胶和40g聚氨酯(实施例3)。
实施例4-6
与实施例1-3的区别在于，将硅溶胶替换为镁溶胶。
实施例7-9
与实施例1-3的区别在于，将聚氨酯替换为苯丙树脂。
实施例10-12
与实施例7-9的区别在于，将镁溶胶替换为铝溶胶。
实施例13-15
与实施例4-6的区别在于，将聚氨酯替换为环氧树脂。
实施例16-18
与实施例13-15的区别在于，将镁溶胶替换为钛溶胶。
实施例19-20
与实施例7-8的区别在于，将硅溶胶替换为钙溶胶。
实施例21
与实施例1的区别在于，绝缘胶液相同，磁片的处理方法不同，处理方法如下：
取未裂片的非晶纳米晶带材，剪出约25mm长的带材4片，分别将其浸在上述绝缘胶液中数秒后缓慢提出，然后分别将4片纳米晶带材粘贴叠在一起，再进行干燥处理。最后再进行裂片处理，得到隔磁片。
实施例22-25
与实施例21的区别在于，将硅溶胶替换为钛溶胶(实施例22)、铝溶胶(实施例23)、镁溶胶(实施例24)、钙溶胶(实施例25)。
实施例26-27
与实施例25的区别在于，添加了80g钙溶胶，120g聚氨酯(实施例26)、180g钙溶胶，20g聚氨酯(实施例27)。
实施例28
与实施例21的区别在于，将聚氨酯替换为丙烯酸树脂。
实施例29-30
与实施例28的区别在于，将硅溶胶替换为铝溶胶(实施例29)、钛溶胶(实施例30)。
实施例31
与实施例1的区别在于，将130g硅溶胶替换为65g的硅溶胶和65g的镁溶胶的混合液。
实施例32
与实施例1的区别在于，绝缘胶液中还包括10g粒径大小为2μm的四氧化三铁粉末。
对比例1
与实施例1的区别在于，硅烷偶联剂为氨基官能团三甲氧基硅烷偶联剂。
对比例2
与实施例1的区别在于，表面活性剂为山梨醇。
对比例3-4
与实施例1的区别在于，添加170g硅溶胶和30g聚氨酯(对比例3)、添加80g硅溶胶和120g聚氨酯(对比例4)。
对比例1-4的绝缘胶液均不成膜，其绝缘效果势必极差，因此不再进行性能测试。
性能测试
对实施例1-32提供的隔磁片进行性能测试，方法如下：
(1)绝缘胶液中胶体粒子粒径：利用扫描电镜(SEM)测试样品中胶体粒子的平均粒径；
(2)样品的电感Ls，电阻Rs，和Q值测试。将带材裁成60×60mm长宽的方片，放在LCR测试仪IM3536上，测试纳米晶带材的Ls、Rs、Q值。
(3)样品的充电效率测试：将带材裁成60×60mm长宽的方片，在方片上贴上FPC线圈，线圈与接收端电路板引线焊接在一起，然后将方片粘在发射端电路板上，调整不同的输入功率以获得相应的输出功率，根据输入和输出功率计算充电效率。
(4)样品的损耗测试：采用冲孔机将方片冲出外径19.9mm、内径8.8mm的圆环，将圆环12个叠起来，绕上线圈，使用交流损耗测试仪，测试其高频下的损耗。
测试结果见表2和表3：
表2
表3
由实施例和性能测试可知，本发明提供的绝缘胶液具有优异的绝缘性能，其中，最高效率在85.7％以上。
由实施例1-3和实施例4-6的对比可知，使用硅溶胶配置的绝缘胶液浸涂后样品的电感Ls、Q值、充电效率相比有所提高，损耗相比下降；由实施例1-3和实施例7-9的对比可知，使用聚氨酯配置的绝缘胶液浸涂后样品的电感Ls、Q值、充电效率相比有所提高，损耗相比下降；由实施例1和实施例21的对比可知，两种制备方法均能得到性能较好的隔磁片。
由实施例1和对比例1-2的对比可知，本发明的改性剂为硅烷偶联剂和表面活性剂的组合，二者缺一不可，由实施例1和对比例3-4的对比可知，水性纳米溶液和成膜助剂的添加量需要在本发明的范围内才会具有较好的成膜效果，进而具有较优异的绝缘性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的绝缘胶液及其制备方法和应用以及由其得到的隔磁片，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (19)
1.一种用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，以所述绝缘胶液的总质量为100％计，包括水性无机纳米溶液45-80wt％、改性剂0.1-3wt％和成膜助剂20-55wt％；
所述绝缘胶液中含有胶体粒子，以所述绝缘胶液的总质量为100％计，所述胶体粒子的质量百分含量为60-70％；
所述胶体粒子的粒径≤1μm；
所述改性剂为硅烷偶联剂和表面活性剂按质量比为(3-7):1的组合；
所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
所述表面活性剂选自聚乙烯醇和/或聚醚-硅氧烷共聚物；
所述成膜助剂为聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，所述水性无机纳米溶液包括硅溶胶、铝溶胶、钛溶胶、镁溶胶或钙溶胶中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，所述水性无机纳米溶液包括硅溶胶。
4.根据权利要求1所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，以所述绝缘胶液的总质量为100％计，所述胶体粒子的质量百分含量为65％。
5.根据权利要求1所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，所述胶体粒子包括SiO2、Al2O3、TiO2、MgO或CaO中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求5所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，所述胶体粒子为SiO2。
7.根据权利要求1所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，所述胶体粒子的粒径≤20nm。
8.根据权利要求1所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，所述改性剂为硅烷偶联剂和表面活性剂按质量比为5:1的组合。
9.根据权利要求1所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，所述绝缘胶液中还包括导磁粒子。
10.根据权利要求9所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，以所述绝缘胶液的总质量为100％计，所述导磁粒子的质量百分含量为1-10％。
11.根据权利要求9所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液，其特征在于，所述导磁粒子选自软磁铁氧体粉、铁粉或四氧化三铁粉中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求1-11中的任一项所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将水性无机纳米溶液、改性剂和成膜助剂混合，得到所述绝缘胶液。
13.根据权利要求12所述用于制备隔磁片的绝缘胶液的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为0.5-5h，温度为15-40℃。
14.根据权利要求13所述用于制备隔磁片的绝缘胶液的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为2h，温度为25℃。
15.根据权利要求1-11中的任一项所述用于制备隔磁片的绝缘胶液在制备隔磁片中的应用。
16.根据权利要求15所述的用于制备隔磁片的绝缘胶液在制备隔磁片中的应用，其特征在于，所述隔磁片为无线充电用隔磁片。
17.一种隔磁片，其特征在于，包括根据权利要求1-11中的任一项所述用于制备隔磁片的绝缘胶液形成的绝缘膜。
18.根据权利要求17所述的隔磁片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将裂片后的带材涂覆绝缘胶液并干燥，或将带材涂覆绝缘胶液并干燥后进行裂片，得到所述隔磁片。
19.根据权利要求18所述的隔磁片的制备方法，其特征在于，所述涂覆包括浸涂、喷涂或刷涂。
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