CN111527169A - 电工钢板粘合涂覆组合物、电工钢板层压体及电工钢板产品的制造方法 - Google Patents

电工钢板粘合涂覆组合物、电工钢板层压体及电工钢板产品的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的实施例提供不使用焊接、夹紧、紧扣等现有接合方法便可粘合电工钢板的粘合涂覆组合物、利用其的电工钢板层压体及其制造方法。根据本发明一实施例的电工钢板粘合涂覆组合物以总固体100重量％为基准，包含：15至70重量％的第一组合物，所述第一组合物包含有机树脂和无机纳米粒子被取代到有机树脂中的有/无机复合体；20至80重量％的第二组合物，所述第二组合物包含金属磷酸盐和酸盐；以及1至10重量％的偶联剂，所述偶联剂包括硅烷类偶联剂、钛酸盐类偶联剂及铝酸盐类偶联剂中至少一种。

Description

电工钢板粘合涂覆组合物、电工钢板层压体及电工钢板产品 的制造方法
技术领域
本发明涉及电工钢板粘合涂覆组合物，电工钢板层压体及电工钢板产品的制造方法。具体地，涉及一种通过控制电工钢板粘合涂覆组合物的成分和电工钢板之间形成的粘合层的成分，从而改善电工钢板间的粘合力的电工钢板粘合涂覆组合物及电工钢板产品的制造方法。
背景技术
无取向电工钢板作为在轧制板上的所有方向上磁特性均匀的钢板，广泛应用于发电机的铁芯、电动机、小型变压器等。
电工钢板可分为以下两种形式：为了改善冲压工艺后的磁特性需进行消除应力退火(SRA)；以及当热处理导致的成本损失大于消除应力退火引起的磁特性效果时，省略消除应力退火。
绝缘覆膜作为在马达、发电机的铁芯、电动机、小型变压器等产品的收尾加工制造工序中涂覆的覆膜，通常对其要求抑制涡电流产生的电学特性。除此此外，还要求连续冲压加工性、耐粘着性和表面密接性。连续冲压加工性是指，以规定形状冲压加工后对多个进行层压以制成铁芯时，抑制模具磨损的能力。耐粘着性是指，在消除钢板的加工应力而恢复磁特性的消除应力退火过程之后，铁芯钢板间不密接的能力。
除了这些基本特性以外，还要求涂覆溶液的优异的涂覆作业性和配合之后可长时间使用的溶液稳定性等。这种绝缘覆膜只有使用焊接、夹紧(clamping)、紧扣(interlocking)等等额外的接合方法才能够制造成电工钢板产品。
反之，试图不使用焊接、夹紧、扣紧等现有的接合方法，而是通过涂覆于电工钢板表面的粘合溶液的热熔合实现接合。出于这种目的开发的粘合涂覆的主要成分由有机物组成。
然而，有机类粘合涂覆组合物在消除应力退火工序时，有机物在高温下被分解，不仅表面特性(绝缘、密接、耐腐蚀等)会劣化，各电工钢板单张之间的粘合力(接合力)也会几乎消失。
此外，由热可塑性树脂与低熔点无机成分组成的绝缘膜组合物已被悉知。作为低熔点无机成分，例举了低熔点玻璃原料、液态玻璃或者它们的硅溶胶。然而，低熔点玻璃原料和液态玻璃不仅与热可塑性树脂的相溶性差，而且存在在消除应力退火处理工艺之后，由于树脂被分解导致粘结力急速下降的问题。
发明内容
【技术问题】
本发明一实施例提供不使用焊接、夹紧、紧扣等现有接合方法便可粘合电工钢板的粘合涂覆组合物、利用该组合物的电工钢板层压体及其电工钢板产品的制造方法。
本发明的一实施例提供在消除应力退火工艺之后仍能保持粘结力的粘合涂覆组合物、利用该组合物的电工钢板层压体及其制造方法。
【技术方案】
根据本发明一实施例的电工钢板粘合涂覆组合物以总固体100重量％为基准，包含：15至70重量％的第一组合物，所述第一组合物包含有机树脂和无机纳米粒子被取代到有机树脂中的有/无机复合体；20至80重量％的第二组合物，所述第二组合物包含金属磷酸盐和酸盐；以及1至10重量％的偶联剂。
偶联剂可包括硅烷类偶联剂、钛酸盐类偶联剂及铝酸盐类偶联剂中至少一种。
硅烷类偶联剂可包括二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、三氯甲硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅、及乙烯基三氯硅烷中至少一种。
钛酸盐类偶联剂可包括三异硬酯酸钛酸异丙酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯及四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中至少一种。
铝酸盐类偶联剂可包括铝钛复合物、二(乙酰乙酸乙酯)铝酸二异丙酯、二(乙酰丙酮)铝酸二异丙酯、醋酸铝偶联剂、异丙基硬脂酰氧基铝酸酯及异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯中至少一种。
有机树脂可包括选自苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽及苯并芘中至少一种的官能团。
有机树脂可包括选自环氧类树脂、酯类树脂、丙烯酸酯类树脂、苯乙烯类树脂、聚氨酯类树脂及乙烯类树脂中至少一种。
有机树脂的重量平均分子量可为1000至100000，软化点(Tg)可为30至150℃。
无机纳米粒子可包括SiO2、Al2O3、TiO2、MgO、ZnO、CaO、及ZrO2中至少一种。
在所述有/无机复合体内10至50重量％可被所述无机纳米粒子取代。
金属磷酸盐可包括第一磷酸铝(Al(H3PO4)3)、第一磷酸钴(Co(H3PO4)2)、第一磷酸钙(Ca(H3PO4)2)、第一磷酸锌(Zn(H3PO4)2)及第一磷酸镁(Mg(H3PO4)2)中至少一种。
根据本发明一实施例的电工钢板层压体，包括：多个电工钢板；及位于所述多个电工钢板之间的热熔合层，所述热熔合层包含：15至70重量％的第一组合物，所述第一组合物包含有机树脂和无机纳米粒子被取代到有机树脂中的有/无机复合体；20至80重量％的第二组合物，所述第二组合物包含金属磷酸盐和酸盐；以及1至10重量％的偶联剂。
偶联剂可包括硅烷类偶联剂、钛酸盐类偶联剂及铝酸盐类偶联剂中至少一种。
根据本发明一实施例的电工钢板产品的制造方法可包括：准备权利要求1所述的粘合涂覆组合物的步骤；将所述粘合涂覆组合物涂覆到电工钢板的表面之后，进行固化以形成粘合涂层的步骤；对形成有所述粘合涂层的多个电工钢板进行层压，并进行热熔合以形成热熔合层的步骤；以及对热熔合的电工钢板层压体进行消除应力退火，从而形成粘合层的步骤。
粘合涂覆的形成步骤可在200至600℃的温度范围进行。
热熔合层的形成步骤可在150至300℃的温度，以0.5至5.0Mpa的压力及0.1至120分钟的加压条件下进行热熔合。
热熔合层的形成步骤可包括升温步骤及熔合步骤，升温步骤的升温速度可为10℃/分钟至1000℃/分钟。
粘合层的形成步骤可在500至900℃的温度下进行30至180分钟。
粘合层的形成步骤可在改性气体或者氮气(N2)气氛中进行。
粘合层的形成步骤可在包括10至30体积％的液化天然气(LNG)和70至90体积％的空气的改性气体气氛中进行。
【有益效果】
根据本发明的一实施例，改善粘合涂层其自身的耐油性、密接性、耐腐蚀性、绝缘性，在粘合相互不同的电工钢板的过程中能够改善粘合力、耐划伤性、耐候性、焊接性、高温耐油性。
根据本发明的一实施例，不使用焊接、夹紧、紧扣等现有的接合方法也能粘合电工钢板，从而使电工钢板产品的磁性能更加优异。
具体实施方式
文中术语第一、第二、第三等用于描述各种部分、成分、区域、层和/或段，但这些部分、成分、区域、层和/或段不应该被这些术语限定。这些术语仅用于区分某一部分、成分、区域、层和/或段与另一部分、成分、区域、层和/或段。因此，在不脱离本发明的范围内，下面描述的第一部分、成分、区域、层和/或段也可以被描述为第二部分、成分、区域、层和/或段。
本文所使用的术语只是出于描述特定实施例，并不意在限定本发明。除非上下文中另给出明显相反的含义，否则本文所使用的单数形式也意在包含复数形式。还应该理解的是，术语“包含”可以具体指某一特性、区域、整数、步骤、动作、要素及/或成分，但并不排除其他特性、区域、整数、步骤、动作、要素及/或成分的存在或附加。
如果某一部分被描述为在另一个部分“之上”或者“上方”，则可以直接在另一个部分“之上”或者“上方”，或者它们之间存在其他部分。当某一部分被描述为“直接位于”另一个部分上面时，它们之间不会存在其他部分。
虽然没有另作定义，但本文使用的所有术语(包含技术术语和科学术语)的含义与所属领域的技术人员通常理解的意思相同。对于辞典里面有定义的术语，应该被解释为具有与相关技术文献和本文中公开的内容一致的意思，而只要未作定义不应该以理想化或过于正式的含义来解释。
下面详细描述本发明的实施例，以使本发明所属领域的普通技术人员容易实施本发明。然而，本发明能够以各种不同方式实施，并不局限于本文所述的实施例。
本发明的一实施例分别提供电工钢板粘合涂覆组合物、电工钢板层压体、电工钢板产品的制造方法。
根据本发明一实施例的电工钢板粘合涂覆组合物，以总固体100重量％为基准，包含：15至70重量％的第一组合物，所述第一组合物包含有机树脂和无机纳米粒子被取代到有机树脂中的有/无机复合体；20至80重量％的第二组合物，所述第二组合物包含金属磷酸盐和酸盐；以及1至10重量％的偶联剂。根据本发明一实施例的电工钢板粘合涂覆组合物不使用焊接、夹紧、紧扣等现有的接合方法便可粘合(接合)电工钢板。而且消除应力退火工艺之后仍能保持粘结力。本发明的一实施例中，电工钢板可为无取向电工钢板或者取向电工钢板，更为具体地，可为无取向电工钢板。
下面按照各成份进行具体说明。
第一组合物包含有机树脂及无机纳米粒子被取代到有机树脂中的有/无机复合体。
有机树脂在后述的热熔合过程中形成热熔合层，其夹在电工钢板之间，从而在电工钢板之间赋予粘合力。热熔合层在电工钢板之间不能赋予适当的粘合力时，精确地层压的多个电工钢板在工艺进行过程中会发生错位。如果层压位置发生错位，则会影响最终电工钢板产品的质量。对有机树脂进行热熔合之后能够确保粘合力，从而层压的电工钢板的位置不会发生错位。
在后述的消除应力退火步骤中，有机树脂部分分解或部分残留，从而在电工钢板之间赋予粘合力。此时，有机树脂可包括芳烃。此时，芳烃在高温下也不分解，因此在消除应力退火工艺之后仍能够保持粘合力。
包含芳烃的有机树脂是指主链和/或侧链上包含芳烃的树脂。具体地，芳烃可包含选自苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽及苯并芘中至少一种的官能团。
有机树脂具体可包括选自环氧类树脂、酯类树脂、丙烯酸酯类树脂、苯乙烯类树脂、聚氨酯类树脂及乙烯类树脂中的至少一种。此时，可选择前面例举的树脂中至少一种或者至少两种的混合物，从而改善热熔合层、粘合层的耐热性。换而言之，有机树脂有助于热熔合层、粘合层的绝缘性、耐热性、表面特性等。
有机树脂的重量平均分子量可以为1000至100000，数均分子量可以为1000至40000。对于重量平均分子量和数均分子量而言，如果小于各下限，则固化性、强度等粘合涂层的物性会下降，如果大于各上限，则有机树脂内会发生相(phase)分离，从而使与金属磷酸盐的相溶性下降。更为具体地，有机树脂可具有5000至30000的重量平均分子量。
此外，水溶性树脂的软化点(Tg)可为30至150℃，固体分数(固体成分的含量)可为10至50重量％。只是，当水溶性树脂的软化点(Tg)超过120℃时，组合物的粘度过高，会导致涂覆操作性变差。
第一组合物中可包含10至80重量％的有机树脂。当有机树脂的含量过少时，无法确保适当的热熔合层的粘合力。当有机树脂的含量过多时，由于在消除应力退火步骤中部分有机树脂发生分解，因此无法确保适当的粘合层的粘合力。更具体地，第一组合物中可包含20至70重量％的有机树脂。
第一组合物包含有无机纳米粒子被取代到的有机树脂中的有/无机复合体。如上所述，由于在消除应力退火步骤中部分有机树脂发生分解，因此仅靠有机树脂很难确保适当的粘合层的粘合力。为了赋予适当的粘合层的粘合力，应包含有无机纳米粒子被取代到有机树脂中的有/无机复合体。无机纳米粒子在消除应力退火步骤之后将赋予粘合层的粘合力。另外，可防止金属磷酸盐的沉淀(precipitation)或者粘结(agglomeration)现象，并且有助于消除应力退火(Stress relief Annealing)之后更好地显现出表面特性。
有/无机复合体中对有机树脂的说明与前面所述的有机树脂的说明相同，因此省略其详细说明。前面所述的第一组合物的有机树脂与有/无机复合体中的有机树脂可为相同的种类。当单独添加无机纳米粒子而不是被取代到有机树脂中时，无机纳米粒子间将发生凝聚而不能分散。
具体地，无机纳米粒子可包含SiO2、Al2O3、TiO2、MgO、ZnO、CaO、及ZrO2中至少一种。
无机纳米粒子的平均粒子尺寸可为5至100nm。当无机纳米粒子的尺寸过小时，很难制成有/无机复合体，当过大时，会降低相溶性。
有/无机复合体内5至60重量％会被无机纳米粒子取代。即，有/无机复合体100重量％内可包含5至60重量％的无机纳米粒子及40至95重量％的有机树脂。当无机纳米粒子的含量过少时，在消除应力退火之后将很难确保适当的粘合层的粘合力。当无机纳米粒子的含量过多时，会引发无机纳米粒子凝聚的问题。
第一组合物中可包含20至90重量％的有/无机复合体。当有/无机复合体含量过少时，消除应力退火之后会很难确保适当的粘合层的粘合力。此外，会引发金属磷酸盐的沉淀(precipitation)或者粘结(agglomeration)现象。当有/无机复合体含量过多时，有机树脂的含量相对下降，从而很难确保适当的热熔合层的粘合力。更具体地，第一组合物中可包含30至80重量％的有机树脂。
电工钢板粘合涂覆组合物以总固体100重量％为基准，可包含15至70重量％的第一组合物。当第一组合物的含量过少时，很难确保适当的热熔合层及消除应力退火之后的粘合层的粘合力。当第一组合物的含量过多时，第二组合物的含量相对减少，会引发无法适当地确保粘合层的粘合力的问题。更具体地，可包含20至60重量％的第一组合物。
第二组合物可包含金属磷酸盐和磷酸。
本发明的一实施例中使用的金属磷酸盐可通过磷酸(H3PO4)与金属氢氧化物(Mx(OH)y)或者金属氧化物(MxO)的反应来制备，具体示例为后述实施例中使用的第一磷酸铝(Al(H3PO4)3)、第一磷酸钴(Co(H3PO4)2)、第一磷酸钙(Ca(H3PO4)2)、第一磷酸锌(Zn(H3PO4)2)、第一磷酸镁(Mg(H3PO4)2)等。
复合金属磷酸盐有助于基于热熔合的热熔合层的高温粘合性、高温耐油性以及消除应力退火之后的粘合特性。由于与前述的包括烃的树脂及有机/无机复合体气体一起包含，所以粘合涂覆组合物成为有机/无机混合组分物。
前面虽简单提及过，但是金属磷酸盐由Mx(H3PO4)y的化学式表示，所述第二成分中可包含至少一种或者两种该金属磷酸盐的混合物。
前面虽简单提及过，但是第二组合物中包含的金属磷酸盐可通过金属氢氧化物(Mx(OH)y)或者金属氧化物(MxO)与磷酸(H3PO4)的反应来制备。
例如，将以包含85重量％的自由磷酸磷酸(H3PO4)的磷酸水溶液100重量份为基准，分别投入金属氢氧化物(Mx(OH)y)或者金属氧化物(MxO)，在80至90℃下反应6至10小时，即可获得各金属磷酸盐。
此时，金属氢氧化物(Mx(OH)y)或者金属氧化物(MxO)的投入量分别以所述磷酸水溶液100重量份为基准，氢氧化铝(Al(OH)3)为1至40重量份，氢氧化钴(Co(OH)2)为1至10重量份，氧化钙(CaO)为1至15重量份，氧化锌(ZnO)为1至20重量份，氧化镁(MgO)为1至10重量份。当分别满足所述范围时，能够保持耐热性和/或粘合性的均衡。
以第二组合物100重量％为基准，可包含10至80重量％的金属磷酸盐。当金属磷酸盐含量过少时，消除应力退火之后会很难确保适当的粘合层的粘合力。当金属磷酸盐的含量过多时，由于金属磷酸盐之间发生凝聚，粘合层的粘合力反而会变差。
磷酸与前述金属磷酸盐一起有助于基于热熔合的热熔合层的高温粘合性、高温耐油性及消除应力退火(Stress Relief Annealing)之后粘合层的粘合特性。
以第二组合物100重量％为基准，可包含20至90重量％的磷酸。当磷酸的含量过少时，消除应力退火之后会很难确保适当的粘合层的粘合力。磷酸具有吸水性质，因此当磷酸的含量过多时，将吸收粘合涂覆组合物中的水分，从而使粘合涂覆组合物凝聚。因此，粘合层的粘合力反而会变差。更具体地，以第二组合物100重量％为基准，可包含30至70重量％的磷酸。
以电工钢板粘合涂覆组合物总固体100重量％为基准，可包含20至80重量％的第二组合物。当第二组合物的含量过少时，会发生消除应力退火之后很难适当地确保粘合层的粘合力的问题。当第二组合物的含量过多时，第一组合物的含量相对减少，从而会导致很难适当地确保热熔合层及消除应力退火之后的粘合层的粘合力。具体地，可包含30至70重量％的第二组合物。
偶联剂有助于保持粘合层的耐热性和/或粘合性的均衡，特别有助于提高消除应力退火工艺之后的粘合力。
具体地，作为偶联剂可包含硅烷类偶联剂、钛酸盐类偶联剂及铝酸盐类偶联剂中至少一种。
硅烷类偶联剂可包含二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、三氯甲硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅及乙烯基三氯硅烷中至少一种。
钛酸盐类偶联剂可包含三异硬酯酸钛酸异丙酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯及四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中至少一种。
铝酸盐类偶联剂可包含铝钛复合物、二(乙酰乙酸乙酯)铝酸二异丙酯、二(乙酰丙酮)铝酸二异丙酯、醋酸铝偶联剂、异丙基硬脂酰氧基铝酸酯及异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯中至少一种。
对于粘合涂覆组合物固体成分100重量％，偶联剂可包含1至10重量％。当满足前述范围时，可保持粘合层的耐热性和/或粘合性的均衡，尤其消除应力退火工艺之后粘合力会显著地提高。当偶联剂的含量过少时，消除应力退火工艺后粘合性会变差。当偶联剂的含量过多时，热熔合时粘合力会变差。更为具体地，可包含5至10重量％的偶联剂。
为了涂覆容易且使成分均匀地分散，除了前述的成分以外，电工钢板粘合涂覆组合物可包含溶剂。前述固体成分的表述是指除了包含溶剂的挥发性成分以外的剩余固体成分。
根据本发明一实施例的电工钢板层压体包括：多个电工钢板；以及位于多个电工钢板之间的热熔合层。此时，热熔合层是指将前述粘合涂覆组合物涂覆到电工钢板表面后进行固化以形成粘合涂层，并对其进行层压，实施热熔合而形成的层。热熔合过程中树脂不被分散，且通过固化粘合涂覆组合物内的树脂从而向热熔合层赋予粘合力。如此，热熔合层通过确保适当的粘合力来使层压的电工钢板的位置不发生错位。在热熔合过程中粘合涂覆组合物内的溶剂等挥发成分被去除，只剩下固体成分，因此热熔合层与粘合涂覆组合物内的固体，其成分及成分比例相同。对热熔合层的成分说明与粘合涂覆组合物的说明重复，因此将省略其重复说明。
热熔合层的厚度可为0.5至25μm。当满足该范围时，可具有优异的热熔合层的表面特性(例如，绝缘性、耐腐蚀性、密接性等)。
根据本发明一实施例的电工钢板产品的制造方法可包括：准备粘合涂覆组合物的步骤；将粘合涂覆组合物涂覆在电工钢板的表面后，进行固化以形成粘合涂层的步骤；对形成粘合涂层的多个电工钢板进行层压，并进行热熔合以形成热熔合层的步骤；以及对热熔合的电工钢板层压体进行消除应力退火，从而形成粘合层的步骤。
下面分步骤具体说明。
首先，准备粘合涂覆组合物。前面已对粘合涂覆组合物进行说明，因此在此省略其重复说明。
接着，将粘合涂覆组合物涂覆到电工钢板的表面后，进行固化以形成粘合涂层。为了固化粘合涂覆组合物，该步骤可在200至600℃的温度范围进行。
对形成有粘合涂层的多个电工钢板进行层压后，进行热熔合以形成热熔合层。通过热熔合步骤，粘合涂层内的树脂成分被热熔合，从而形成热熔合层。
热熔合步骤可在150至300℃的温度，以0.5至5.0Mpa的压力及0.1至120分钟的加压条件下进行热熔合。可分别单独满足上述条件，也可同时满足上述条件的2个以上。通过调节该热熔合步骤中的温度、压力、时间条件，从而可在电工钢板之间无缝隙或无气孔地且稠密地进行热熔合。
热熔合步骤可包括升温步骤和熔合步骤，升温步骤的升温速度可为10℃/分至1000℃/分钟。
其次，对热熔合的电工钢板层压体进行消除应力退火，并形成粘合层。消除应力退火可在500至900℃的温度进行30至180分钟。
粘合层的形成步骤可在改性气体或者氮气(N2)气氛中进行。具体地，改性气体是指包含10至30体积％的液化天然气(LNG)和70至90体积％的空气的气体。氮气(N2)气氛是指包含氮气的气氛。具体地，是指包括100体积％的氮气或者低于90至100体积％的氮气和0至10体积％的氢气的气体。
如此，当通过根据本发明一实施例的电工钢板产品制造方法进行制造时，在消除应力退火(Stress Relief annealing)后，仍能提高电工钢板其自身的磁性能(具体为铁损、磁通密度等)，而且基于粘合涂层的高温粘合性及高温耐油性优异，尤其表面特性及粘合特性在消除应力退火(Stress Relief Annealing)后仍不会下降。
下面，对本发明的优选实施例、与这些实施例进行对比的比较例、以及它们的评价例进行描述。但是下面的实施例仅为本发明一优选实施例而已，并非用于限定本发明。
实施例
粘合涂覆组合物在下表1中示出，有机树脂中被取代的纳米粒子的含量固定为相对于有机树脂的固体100重量％的10重量％，粒子尺寸为100nm。
以球状试片准备无取向电工钢板(50X50mm，0.35mmt)。利用刮棒涂布机(BarCoater)和辊式涂布机(Roll Coater)将由下表1中整理的成分组成的粘合涂覆溶液以一定厚度(约5.0μm)分别涂覆在准备的球状试片的上部和下部，在400℃中固化20秒后，在空气中慢慢地冷却，从而形成粘合涂层。
对涂覆有粘合涂层的电工钢板以20mm高度进行层压后，以500Kgf的压力加压，在220℃中进行60分钟热熔合。在作为消除应力退火条件的780℃及100体积％的氮气气氛中，对熔合条件下获得的电工钢板进行消除应力退火。通过剪切面拉伸法(shearing surfacetension method)测定了按条件进行热熔合的电工钢板的粘合力及消除应力退火后的各电工钢板的粘合力。
其具体评价条件如下。
表面特性：对于通过各粘合涂覆组合物形成的热熔合前的涂层，综合观察并评价绝缘性、耐腐蚀性及密接性，当绝缘性、耐腐蚀性及密接性均优异时，评为非常优异，当其中两个优异时，评为优异，当一个优异时，评为普通，当均差时，评为劣势。
粘合力：以一定力固定到上/下部夹具(JIG)上之后，使用以一定速度拉拽并测定层压试样的拉伸力的设备，分别测定消除应力退火前后的粘合力。此时，测定值是在层压试样的界面中具有最小粘合力的界面脱落的位置处进行测定的。
消除应力退火前后的粘合力分别以不同基准进行评价。当热熔合之后、消除应力退火前测定的粘合力为1.0MPa以上时，评为非常优异，当为0.5MPa以上时，评为优异，当为0.2MPa以上时，评为普通，当为0.1MPa以下时，评为差。另一方面，当消除应力退火结束之后测定的粘合力为0.5MPa以上时，评为非常优异，当为0.2MPa以上时，评为优异，当为0.1MPa以上时，评为普通，当为0.05MPa以下时，评为差。
磁性能改善率：测定消除应力退火前/后的电机铁芯的铁损。铁损测定为W10/400。
【表1】
Figure BDA0002561101220000131
Figure BDA0002561101220000141
【表2】
Figure BDA0002561101220000142
Figure BDA0002561101220000151
从表1和表2可知，组成成分和成分比例都得到满足的实施例1至实施例16的表面特性、热熔合层及粘合层的粘合力及铁损改善率均表现为优异。
本发明并不限于上述实施例，可由不同的多种形式进行制造。本发明所属领域的普通技术人员可以理解在不变更本发明的技术思想或必要特征的情况下能够以其他具体方式实施本发明。因此，应该理解上述的实施例在所有方面是示例性的，而不是用来限制本发明。

Claims (18)

1.一种电工钢板粘合涂覆组合物，以总固体100重量％为基准，所述组合物包含：
15至70重量％的第一组合物，所述第一组合物包含有机树脂和无机纳米粒子被取代到有机树脂中的有机/无机复合体；
20至80重量％的第二组合物，所述第二组合物包含金属磷酸盐和磷酸；以及
1至10重量％的偶联剂，
所述偶联剂包括硅烷类偶联剂、钛酸盐类偶联剂及铝酸盐类偶联剂中至少一种。
2.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述硅烷类偶联剂包括二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、三氯硅烷、三甲基氯硅烷、四氯化硅及乙烯基三氯硅烷中至少一种。
3.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述钛酸盐类偶联剂包括三异硬酯酸钛酸异丙酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酰氧基)乙撑钛酸酯及四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中至少一种。
4.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述铝酸盐类偶联剂包括铝钛复合物、二(乙酰乙酸乙酯)铝酸二异丙酯、二(乙酰丙酮)铝酸二异丙酯、醋酸铝偶联剂、异丙基硬脂酰氧基铝酸酯及异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯中至少一种。
5.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述有机树脂包括选自苯、甲苯、二甲苯、萘、蒽及苯并芘中至少一种官能团。
6.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述有机树脂包括选自环氧类树脂、酯类树脂、丙烯酸类树脂、苯乙烯类树脂、氨基甲酸乙酯类树脂及乙烯类树脂中至少一种。
7.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述有机树脂的重量平均分子量为1000至100000，软化点(Tg)为30至150℃。
8.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述无机纳米粒子包括SiO2、Al2O3、TiO2、MgO、ZnO、CaO及ZrO2中至少一种。
9.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述有机/无机复合体内10至50重量％被所述无机纳米粒子取代。
10.如权利要求1所述的电工钢板粘合涂覆组合物，其中，所述金属磷酸盐包括第一磷酸铝(Al(H3PO4)3)、第一磷酸钴(Co(H3PO4)2)、第一磷酸钙(Ca(H3PO4)2)、第一磷酸锌(Zn(H3PO4)2)及第一磷酸镁(Mg(H3PO4)2)中至少一种。
11.一种电工钢板层压体，包括：
多个电工钢板；以及
位于所述多个电工钢板之间的热熔合层,
所述热熔合层包含：15至70重量％的第一组合物，所述第一组合物包含有机树脂和无机纳米粒子被取代到有机树脂中的有机/无机复合体；20至80重量％的第二组合物，所述第二组合物包含金属磷酸盐和磷酸；以及1至10重量％的偶联剂，
所述偶联剂包括硅烷类偶联剂、钛酸盐类偶联剂及铝酸盐类偶联剂中至少一种。
12.一种电工钢板产品的制造方法，包括：
准备权利要求1所述的粘合涂覆组合物的步骤；
将所述粘合涂覆组合物涂覆到电工钢板的表面之后，进行固化以形成粘合涂层的步骤；
对形成有所述粘合涂层的多个电工钢板进行层压，并进行热熔合以形成热熔合层的步骤；以及
对热熔合的电工钢板层压体进行消除应力退火，从而形成粘合层的步骤。
13.如权利要求12所述的电工钢板产品的制造方法，其中，所述粘合涂层的形成步骤在200至600℃的温度范围进行。
14.如权利要求12所述的电工钢板产品的制造方法，其中，所述热熔合层的形成步骤在150至300℃的温度，以0.5至5.0Mpa的压力及0.1至120分钟的加压条件进行热熔合。
15.如权利要求12所述的电工钢板产品的制造方法，其中，所述热熔合层的形成步骤包括升温步骤及熔合步骤，升温步骤的升温速度为10℃/分钟至1000℃/分钟。
16.如权利要求12所述的电工钢板产品的制造方法，其中，所述粘合层的形成步骤在500至900℃的温度下进行30至180分钟。
17.如权利要求12所述的电工钢板产品的制造方法，其中，所述粘合层的形成步骤在改性气体或者氮气(N2)气氛中进行。
18.如权利要求12所述的电工钢板产品的制造方法，其中，所述粘合层的形成步骤在包含10至30体积％的液化天然气(LNG)和70至90体积％的空气的改性气体气氛中进行。
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